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Boletim de Aplicação 266/2 e

Determinação de titânio por voltametria de decapagem adsortiva

*
Resumo por exemplo, Merck suprapur®, Honeywell Fluka TraceSelect® ou
equivalente
Este Boletim de Aplicação descreve a determinação de titânio por voltametria
de adsorção (AdSV) usando ácido mandélico como agente complexante. O
método é adequado para a análise de águas subterrâneas, potáveis, Soluções
marinhas, superficiais e de resfriamento, nas quais a concentração de titânio
ácido mandélico c(ácido mandélico) = 0,4 mol/L
é de
solução 6,1 g de ácido mandélico são dissolvidos
importância. Os métodos também podem, é claro, ser usados para a análise
em 100 mL de água ultrapura. O
de traços em outras matrizes.
solução é estável por 1 semana.
O limite de detecção é de aprox. 0,5 µg/L.
amônia diluída w(NH3) = 10%
solução

instrumentos

instrumento VA Soluções padrão

capaz de operar um Multi-Mode
A solução padrão ÿ(Ti) = 1 mg/L
Eletrodo e modo de medição de pulso
A solução estoque padrão é
diferencial de suporte (DP)
diluído com c(HCl) = 0,1 mol/L.
909 Digestor UV 2.909.0014
O padrão deve ser preparado fresco
diariamente.

Eletrodos

WE multimodo eletrodo profissional 6.1246.120 Preparação de amostra

capilar de gota de mercúrio 6.1226.030 • Águas subterrâneas, águas superficiais, águas minerais e
ou as águas potáveis geralmente podem ser analisadas sem pré-
6.1226.050 tratamento.

Eletrodo de referência RE Ag/AgCl 6.0728.x20

Ag/AgCl/KCl (3 mol/L) A matéria orgânica geralmente interfere nas determinações voltamétricas e,

Recipiente de eletrólito 6.1245.010
portanto, as soluções de amostra geralmente precisam ser digeridas.
Preenchido com c(KCl) = 3 mol/L
MAS Eletrodo de haste Pt 6.0343.x00
• Águas residuais pouco poluídas podem ser digeridas com o 909
Digestor UV.

o Adicionar 50 - 100 µL w(H2O2) = 30% e 10 µL w(HCl) = 30% a 10

mL de amostra acidificada (pH = 2) e irradiar por 90 min a
Reagentes
90 °C. Após o resfriamento à temperatura ambiente, a amostra
Todos os reagentes utilizados devem ser da mais pura qualidade possível
digerida pode ser transferida diretamente para o
(para análise ou para análise de traços*).
recipiente polarográfico.
• Ácido DL-mandélico, para análise, CAS 611-72-3
• Amostras com matéria orgânica (alimentos, produtos farmacêuticos
• Solução de amônia, w(NH3) = 25%, para análise de traços*, etc.) devem ser digeridos.
CAS 1336-21-6
o Cinzador de alta pressão
• Solução estoque padrão de Ti, ÿ(Ti) = 1 g/L (disponível comercialmente)
o Digestão por micro-ondas

Ambas as técnicas oxidam as amostras em um recipiente de

• Água ultrapura, resistividade >18 Mÿ·cm (25 °C), grau tipo I (ASTM
digestão fechado por meio de uma mistura de ácidos minerais
D1193) concentrados.

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Determinação de titânio por voltametria de decapagem adsortiva

De
Análise c= 1,353 ug/L
+/- 0,032 ug/L (2,34%)
Solução de medição

10 mL (diluído) amostra
- 18h00
1 mL de solução de ácido mandélico

Ajuste o valor de pH para 3,0 com w(NH3) = 10%.

- 16:00
IA)
Parâmetros

voltamétrico
-2h00
Modo de operação do eletrodo HMDE

Modo de medição DP - Pulso diferencial

-1.2e-006
taxa de agitação 2000 min-1
0

Pré-tratamento potenciostático -1.00e-6 0 1.00e-6 2.00e-6

c (g/L)
Potencial 1 -0,57 V

Tempo de espera 1 30s

Resultado
tempo de equilíbrio 10 segundos

Amostra água do mar

Varrer
-0,57 V Tamanho da 10,0 ml
Potencial inicial
potencial final -0,95 V amostra ÿ(Ti) 1,4 µg/L

etapa potencial 0,004 V

Tempo de passo potencial 0,2 s

taxa de varredura 0,02 V/s Referências

amplitude de pulso 0,05 V • Van den Berg, CMG, Potentials and potencialities of cathodic stripping
Substância voltammerty of oligoelements in natural waters, Anal. Chim.
Nome De Acta (1991) 250: 265-276

Potencial característico -0,79 V • Yokoi, K., Van den Berg, CMG, Determinação de
titânio em água do mar usando voltametria de decapagem
catódica catalítica, Anal. Chim. Acta (1991) 245: 2/167-176
Exemplo • Li, H., Van den Berg, CMG, Determinação de titânio na

-14n água do mar usando voltametria de decapagem catódica

De adsortiva, Anal. Chim. Acta (1989) 221/2
269-277
-12n

• Boletim de Aplicação Metrohm 113

-10n

IA) -8,0n

-6,0n

-4,0n

-2,0n

-0,600 -0,700 -0,800 -0,900

U(V)

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Determinação de titânio por voltametria de decapagem adsortiva

Apêndice
Relatório para o exemplo de determinação de titânio na água do mar
==================== METROHM 757 VA COMPUTRACE (5.757.0020) ====================
Determ. : 11021144_Sea Water Ti.dth
ID da amostra: Sea Water Ti Creator Modificado por:
zu : --- Data: 02/11/1999 Hora: 11:44:42
Data: 2001-07-05 Hora: 08:43:10
Do utilizador : para Data: 2001-07-05 Hora: 08:43:11
-------------------------------------------------- -------------------------

Volume celular: 11.000 mL

Quantidade da amostra: 10.000 mL
-------------------------------------------------- -------------------------

Método: Determinação de Ti.mth

Título: Ti na água do mar
Observação1: 10 mL de água do mar + 1 mL de ácido mandélico 0,4 mol/L
Observação2: NH3 10% --->pH 3
-------------------------------------------------- -------------------------

Substância: O Comentários
------------------
massa: MC.dev. : 1,230 ug/L Conc. de
0,031 ug/L : 13,534 ng ( 2,55%)
Massa
Adicionar.massa: 10.000 de

RV VnA I.mean Std.Dev. I.delta Comentários

---- ----- ------ ------ ------- ------- --------------- ---

1-1 -0,788 -2,785 -2,824 0,055 1-2 -0,788 -2,863 2-1 -0,788 -4,916
-4,954 0,053 2-2 -0,788 -4,992 3-1
-0,788 -7,024 -7,003 0,050 3-2 -0 .788 - 6.982 -2.130

-2.049

Substância Calibre. Y.reg/offset Inclinação Std.Dev.

---------- -------- ------------ ----------- ------------

De std.add. -2.837e-009 -2.305e-003 5.214e-011

Resultados finais +/- Res. dev. % Comentários

---------------------------------- ------------------ ------------------

De:
Titânio = 0,035 2.554
1.353 µg/L

Impressão do método para a determinação de titânio

-------------------------------------------------- -------------------------

Parâmetros do método
-------------------------------------------------- -------------------------

Método : AB266 Det of Ti.mth

Título : Determinação de Titânio. AB266 método 1
Observação1 : 10 mL de amostra + 1 mL de ácido mandélico --> pH 3
Observação2 :

calibração : adição padrão

Técnica : Lote
Adição : manual

ID da amostra: amostra
Quantidade de amostra (mL): 10.000
Volume celular (mL): 11.000

Parâmetros voltamétricos
-------------------------------------------------- -------------------------

Modo : DP - Pulso Diferencial

Faixa de corrente mais alta : 10 mA

Faixa de corrente mais baixa : 100 nA

Tamanho da : hmde
gota do eletrodo (1..9) :4
Velocidade do agitador (rpm) : 2000

Eletr. inicial condicionamento : Não

Nº de adições Nº de replicações :2
:2

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Determinação de titânio por voltametria de decapagem adsortiva

Medida em branco : Não

Tempo(s) de purga de adição : 10

Tempo(s) de purga inicial(es) : 300

Ciclos de condicionamento
Potencial inicial (V) : -1.200
Potencial final (V) : -0,100
Nº de ciclos : 0

Hidrodinâmica (medição) : Não

Potencial de limpeza (V) : -0,100
Tempo(s) de limpeza : 0,000
Potencial de deposição (V) : -0,570
Tempo(s) de Deposição : 30.000

Varrer
Tempo(s) de equilíbrio : 5.000
Potencial inicial (V) : -0,570
Potencial final (V) : -0,950
Degrau de tensão (V) : 0,004
Tempo de passo de tensão (s) : 0,200
Taxa de varredura (V/s) : 0,020
Amplitude de pulso (V) : 0,050
Tempo(s) de pulso : 0,040

Célula desligada após a medição : Sim

Avaliação de pico
-------------------------------------------------- -------------------------

Técnica de regressão Avaliação do pico : Regressão linear

Largura mínima do pico : Altura
(V.steps) :5
Altura mínima do pico (A) : 1.000e-010
Picos reversos Fator : Não
suave Eliminar picos :4
: Sim

Substâncias
-------------------------------------------------- -------------------------

De : -0,790 V +/- 0,050 V

Solução padrão : 1 1.000 mg/L

Volume de adição (mL) : 0,010

Titânio : Resultado final (Ti) =

Conc * (11/10) * (1e+006/1) + 0 - 0

Linha de base
-------------------------------------------------- -------------------------

Adição de substância tipo início automático (V) fim (V) escopo

-------------------------------------------------- -------------------------

De --- ---
Amostra sim linear linear pico inteiro pico
--- --- linear inteiro
Adição 1 sim
--- --- pico inteiro
Adição 2 sim
-------------------------------------------------- -------------------------

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