Introdução às Práticas de

Laboratório
Roteiro de Aulas Práticas

LABORATÓRIO DE
QUÍMICA ANALÍTICA
Prof. Dr.: Fernando Armani Aguiar

Macaé
2022
 SUMÁRIO

INTRODUÇÃO .......................................................................................................................................... 1
CONCEITOS .............................................................................................................................................. 2
➢ Boas práticas de laboratório (BPL) .............................................................................................. 2
➢ Biossegurança ............................................................................................................................. 2
➢ Acidente de trabalho ................................................................................................................... 3
➢ Segurança do Trabalho................................................................................................................ 3
Definições relacionadas à Segurança do Trabalho.................................................................................. 3
Definições relacionadas ao Laboratório .................................................................................................. 3
NORMAS E DOCUMENTOS REGULAMENTADORES................................................................................. 4
PRINCÍPIOS .............................................................................................................................................. 5
➢ Instalações ................................................................................................................................... 5
➢ Equipamentos, materiais e reagentes......................................................................................... 6
➢ Rótulos Padronizados .................................................................................................................. 7
ORIENTAÇÕES GERAIS ............................................................................................................................. 9
➢ De ordem pessoal........................................................................................................................ 9
➢ Técnicas de laboratórios ........................................................................................................... 12
➢ Limpeza ..................................................................................................................................... 12
Reagentes e material ............................................................................................................................ 12
Bancadas de trabalho ............................................................................................................................ 13
➢ Lavagem e manuseio de vidraria............................................................................................... 13
Manuseio de vidraria ............................................................................................................................ 13
DIRETRIZES ESSENCIAIS DE COMPATIBILIDADE DE PRODUTOS QUÍMICOS E REAGENTES PARA
ESTOQUE E SEPARAÇÃO ........................................................................................................................ 14
➢ Armazenamento de produtos químicos.................................................................................... 14
➢ Recomendações gerais (segurança dos produtos químicos) .................................................... 16
Manuseio............................................................................................................................................... 16
Descarte ................................................................................................................................................ 17
PRODUTOS QUÍMICOS PERIGOSOS PARA A SAÚDE .............................................................................. 18
➢ Alérgenos e Sensibilizadores ..................................................................................................... 19
➢ Anestésicos Primários ............................................................................................................... 19
➢ Asfixiantes ................................................................................................................................. 20
➢ Agentes Tóxicos às células sanguíneas ..................................................................................... 20
 ➢ Carcinógenos ............................................................................................................................. 20
➢ Produtos corrosivos................................................................................................................... 20
➢ Agentes tóxicos ao ambiente .................................................................................................... 21
➢ Agentes Hepatotóxicos ............................................................................................................. 21
➢ Agentes causadores de irritação ............................................................................................... 21
➢ Agentes Tóxicos aos Pulmões ................................................................................................... 22
➢ Agentes Nefrotóxicos ................................................................................................................ 22
➢ Agentes Neurotóxicos ............................................................................................................... 22
REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA ......................................................................................................... 23
➢ Formas de sinalização ............................................................................................................... 23
Sinalização de proibição ........................................................................................................................ 23
Sinalização de obrigação ....................................................................................................................... 24
Sinalização de emergência .................................................................................................................... 25
Sinalização de aviso ............................................................................................................................... 26
tipos de riscos........................................................................................................................................ 27
MÉTODOS DE CONTROLE DE AGENTES DE RISCOS ............................................................................... 28
➢ Equipamentos de proteção individual ...................................................................................... 28
➢ Equipamentos de proteção coletiva ......................................................................................... 31
➢ Mapa de risco ............................................................................................................................ 34
Materiais Básicos do Laboratório de Química ...................................................................................... 37
➢ Material de Vidro ...................................................................................................................... 37
➢ Material de Porcelana ............................................................................................................... 40
➢ Material Metálico ...................................................................................................................... 40
➢ Materiais Diversos ..................................................................................................................... 42
ESTATÍSTICA APLICADA A IPL – MCQ133 .............................................................................................. 44
➢ Introdução ................................................................................................................................. 44
➢ Algarismos Significativos (a.s) ................................................................................................... 45
Regras de contagem do nº de algarismos significativos de um resultado. ........................................... 46
Algarismo Significativos em Cálculos .................................................................................................... 46
➢ Medidas de Posição................................................................................................................... 48
Média Aritmética................................................................................................................................... 48
Moda ..................................................................................................................................................... 49
Mediana ................................................................................................................................................ 49
Variância e desvio padrão ..................................................................................................................... 49
Interpretação do desvio padrão ............................................................................................................ 50
Precisão ................................................................................................................................................. 51
Exatidão ................................................................................................................................................. 51
➢ Lista de Exercícios...................................................................................................................... 54
ANOTAÇÕES EXPERIMENTAIS E RELATÓRIOS ....................................................................................... 58
Aula 1. Limpeza de material de vidro, pesagem em balanças analíticas e aferição de material
volumétrico. .......................................................................................................................................... 62
➢ Introdução ................................................................................................................................. 62
➢ Objetivos ................................................................................................................................... 64
➢ Materiais por grupo .................................................................................................................. 64
➢ Procedimento experimental ..................................................................................................... 64
➢ Questões ................................................................................................................................... 65
AULA 2: PREPARO DE SOLUÇÕES E DILUIÇÕES ..................................................................................... 66
➢ Introdução ................................................................................................................................. 66
AULA 3. MEDIDAS DE VALOR DE pH E SOLUÇÕES TAMPÃO ................................................................ 69
Aula 4. Determinação volumétrica ....................................................................................................... 74
➢ Titulação .................................................................................................................................... 74
➢ Solução Padrão .......................................................................................................................... 77
➢ 4.1. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO. PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA BASE
FORTE. ............................................................................................................................................... 78
AULA 5. DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DO ÁCIDO ACÉTICO EM SOLUÇÃO DE VINAGRE .......... 80
AULA 6. DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE CÁLCIO LEITE........................................................... 81
REFERÊNCIAS ......................................................................................................................................... 84
 INTRODUÇÃO

O manuseio de equipamentos e materiais em laboratórios sempre apresenta risco. Um

laboratório é um ambiente interessante pelas inúmeras possibilidades de conhecimentos e
descobertas que oferece. Para realizar essas possibilidades, porém, obstáculos devem ser
transpostos, como o perigo de acidentes causados por falha humana ou pela falha técnica de
materiais e equipamentos.
Os acidentes ocorrem porque esse é, também, um ambiente perigoso: equipamentos
que atingem altas temperaturas, pressões ou rotações também oferecem risco se mal
utilizados; substâncias que são encontradas em concentrações baixíssimas na natureza estão
aqui em concentrações que podem ser letais; reagentes “inofensivos” isoladamente podem
resultar produtos perigosos quando misturados, entre outros.
Assim sendo, estando em um laboratório, por mais seguro que pareça, existe sempre
alguma possibilidade de risco. O usuário de laboratório deve, portanto, adotar sempre uma
atitude atenciosa, cuidadosa e metódica no que faz. Deve, particularmente, concentrar-se no
trabalho que está sendo desenvolvido e não permitir qualquer distração enquanto trabalha. Da
mesma forma não deve distrair os demais enquanto desenvolvem trabalhos no laboratório.
É com intuito de promover boas práticas nos laboratórios que apresentamos esse
Manual de Segurança e Boas Práticas de Laboratório, visando criar um ambiente de trabalho
com a contenção do risco de acidentes e exposição a agentes potencialmente nocivos ao corpo
técnico, docentes, discentes e ao meio ambiente, de modo que este risco seja minimizado ou,
até mesmo, eliminado.
Entretanto, esse objetivo só pode ser alcançado contando-se com a seriedade e
responsabilidade de todos. Deve-se assim, procurar construir esta atitude, esta postura,
durante seus trabalhos neste laboratório; além de aumentar sua segurança, lhes permitirá uma
aprendizagem melhor, e os resultados de sua pesquisa ou aulas práticas serão mais confiáveis.
Assim sendo, esperamos que esse manual contribua para o desenvolvimento de
práticas seguras, considerando que nunca é demais lembrar que segurança é sinônimo de Boa
Prática.

1
 CONCEITOS

➢ Boas práticas de laboratório (BPL)

• BPL – é um sistema de qualidade que abrange o processo organizacional e as

condições nas quais estudos não clínicos de saúde e de segurança ao meio ambiente são
planejados, desenvolvidos, monitorados, registrados, arquivados e relatados.

Definições relacionadas ao estudo BPL

• Estudo – conjunto de ensaios aplicados a uma ou mais substâncias teste visando à
obtenção de dados sobre suas propriedades e o nível de segurança para a saúde humana, a
vegetal, a animal e o meio ambiente.
• Plano de estudo – documento que define o objetivo do estudo e a maneira de sua
condução, ou seja, o desenho científico do estudo ou o projeto de pesquisa.
• Sistema-teste – quaisquer sistemas biológicos ou biotecnológicos (como formulações
e metabólitos), químicos ou físicos ou uma combinação desses, usados no estudo.
• Dados brutos – documentos de laboratório ou de campo, registros, memorandos,
notas que registram observações originais e de atividades de um estudo.
• Amostra – qualquer material encaminhado para exame, análise ou armazenamento,
devidamente identificado, contendo, no mínimo, as seguintes informações: amostra do
sistema-teste (espécime), amostra de substância-teste e amostra de substância de referência.

➢ Biossegurança

• Biossegurança – é o conjunto de procedimentos, ações, técnicas, metodologias,

equipamentos e dispositivos capazes de eliminar ou minimizar riscos inerentes às atividades
de pesquisa, produção, ensino, desenvolvimento tecnológico e prestação de serviços, que
podem comprometer a saúde do homem, dos animais, do meio ambiente ou a qualidade dos
trabalhadores desenvolvidos.

2
 ➢ Acidente de trabalho

• Conceito legal: Aquele que ocorre pelo exercício do trabalho a serviço da Empresa,
provocando lesão corporal, perturbação funcional ou doença que cause morte, perda ou
redução (permanente ou temporária) da capacitação para o trabalho, incluindo-se os acidentes
de trajeto (percurso de residência para o trabalho ou vice-versa), além dos dispositivos
contidos na Lei 6367 de 19/10/1976, e Decreto n° 79037 de 24/12/1976.
• Conceito técnico: ocorrência inesperada ou não que interrompe ou interfere no
processo normal de uma atividade e da qual poderá resultar danos físicos (corpo humano)
materiais e econômicos à Empresa.

➢ Segurança do Trabalho

• Conjunto de medidas técnicas, educacionais e psicológicas empregadas no

reconhecimento, avaliação e controle dos riscos que possam advir do trabalho, com
consequências de caráter agudo.

Definições relacionadas à Segurança do Trabalho

• Dispositivos/ Equipamentos de Proteção Individual (EPI) – Meio ou dispositivo de

uso pessoal destinado a preservar a incolumidade da pessoa no exercício de suas funções,
quando as medidas de segurança de ordem geral são insuficientes ou impróprias para a
atividade específica.
• Dispositivos/Equipamentos de Proteção Coletiva (EPC) – São dispositivos utilizados
no ambiente de trabalho com o objetivo de proteger os trabalhadores dos riscos inerentes aos
processos.

Definições relacionadas ao Laboratório

• Líquido combustível – Líquido com ponto de fulgor igual ou superior a 70 °C e

inferior a 93,3 °C.
• Líquido inflamável – Líquido com ponto de fulgor inferior a 70 °C e pressão de
vapor absoluta menor do que 2,6x105 Pa (2,8 kgf/cm2) a 37,7 °C.
3
 • Corrosivo – Substância química que provoca danos a pele, olhos e tecidos do trato
respiratório e digestivo quando inalados ou ingeridos. Podem provocar, também, deterioração
de materiais e instalações. Exemplos: ácidos e álcalis em geral, metais alcalinos, cianetos etc.
• Oxidante – Substância química que supre oxigênio para as reações químicas,
podendo iniciar e alimentar reações de combustão. Exemplos: óxidos, peróxidos, nitritos,
nitratos, bromatos, cromatos, percloratos, permanganatos etc.
• Explosivo – Substância química que ao ser exposta a variações térmicas ou reação
química libera grande quantidade de energia sob a forma de calor e/ou gases em expansão,
provocando explosões. Exemplos: cloratos, peróxidos, metais alcalinos, etc.

NORMAS E DOCUMENTOS REGULAMENTADORES

• Lei Nacional de Biossegurança, Lei 11.105 de 24 de março de 2005;

• ABNT NBR ISO/IEC 17205 – Requisitos Gerais para as Competências de
Laboratórios de Ensaios e Calibrações (ABNT 2006);
• NIT-DICLA-035: Princípios das Boas Práticas de Laboratórios (BPL), INMETRO
(2009);
• RDC 11 de 2012 da ANVISA - Dispõe sobre o funcionamento de laboratórios
analíticos que realizam análises em produtos sujeitos à Vigilância Sanitária e dá outras
providências;
• Decreto n° 79037 de 24/12/1976 – Regulamento do Seguro de acidentes de Trabalho.
Publicado no D.O.U. de 28/12/1976;
• Lei n° 6367 de 19/10/1976 – Dispõe sobre o Seguro de Acidentes de Trabalho a
cargo do INPS e outras providências. Publicado no D.O.U. de 21/10/1976;
• NR – 5 da Portaria n° 3214 do Ministério do Trabalho. Publicado em 08/06/1978 no
D.O.U.1

1
NR – 5: Comissão Interna de Prevenção de Acidentes – CIPA
4
 PRINCÍPIOS

➢ Instalações

A instalação deve ter dimensão, construção e localização adequadas para atender aos
requisitos do estudo e minimizar influências que possam interferir na sua validade.
Esta deve ter um número suficiente de salas ou áreas para assegurar o isolamento dos
sistemas teste e o isolamento de projetos individuais, envolvendo substâncias ou organismos
com potencial risco biológico.
Além disto:
• cada laboratório deverá conter lavatório para as mãos, lava-olhos e chuveiro de
emergência, que funcionem com dispositivo de acionamento com os pés ou automatizado.
Devem estar instalados próximos à porta de saída;
• o laboratório deve ser projetado de modo a permitir fácil limpeza e descontaminação.
Carpetes e tapetes não são apropriados para laboratórios;
• as paredes, o teto e os pisos devem ser lisos, impermeáveis a líquidos e resistentes a
produtos químicos e a desinfetantes que são usados no laboratório. Toda a superfície deve ser
selada e sem reentrâncias. Os pisos não devem ser escorregadios. As superfícies horizontais
devem ser evitadas, na medida do possível, para evitar o acúmulo de poeira. Dutos e espaços
entre portas e esquadrias devem permitir o selamento para facilitar a descontaminação;
• é recomendável que a superfície das bancadas seja impermeável à água e resistente
ao calor moderado e aos solventes orgânicos, ácidos, álcalis e químicos usados para a
descontaminação da superfície de trabalho e do equipamento;
• os móveis do laboratório deverão ser capazes de suportar cargas e usos previstos;
• as cadeiras e outros móveis utilizados devem ser cobertos com material que não seja
tecido e que possa ser facilmente descontaminado;
• os espaços entre as bancadas, cabines e equipamento deverão ser suficientes de modo
a permitir fácil acesso para limpeza;
• se o laboratório possuir janelas que se abrem para o exterior, estas deverão conter
telas de proteção contra insetos;
• a iluminação deve ser adequada para todas as atividades. Convém evitar os reflexos e
luz forte e ofuscante;

5
 • deve estar disponível, na área de biocontenção, uma autoclave para descontaminação
de todo o material utilizado nesta área. Devem-se considerar os meios de descontaminação de
equipamentos;
• cabines de segurança biológica devem ser instaladas, de forma que a variação da
entrada e saída de ar da sala não provoque alteração nos padrões de contenção de seu
funcionamento. As cabines de segurança biológica devem estar localizadas longe de portas,
janelas que possam ser abertas e fora de áreas laboratoriais com fluxo intenso de pessoas, de
forma que sejam mantidos os parâmetros de fluxo de ar nestas cabines de segurança biológica.
Também são necessárias salas ou áreas separadas das áreas do(s) sistema(s), onde
devem ser armazenados os suprimentos e equipamentos, provendo proteção adequada contra
infestação, contaminação e/ou deterioração. As instalações devem assegurar o armazenamento
seguro e recuperação da documentação (planos de estudo, dados brutos, relatórios finais,
amostras de sistema teste e espécimes) bem como proteger seu conteúdo da deterioração.
O manuseio e descarte de resíduos devem ser feitos de maneira a não colocar em risco
a integridade dos estudos. Isso inclui a coleta, o armazenamento, os locais de descarte e os
procedimentos de descontaminação e transporte.

➢ Equipamentos, materiais e reagentes.

• os equipamentos, incluindo os sistemas computadorizados validados, utilizados para

geração, arquivo e recuperação de dados e aqueles utilizados para controle de fatores
ambientais relevantes para o estudo devem estar localizados apropriadamente, com a
configuração apropriada e a capacidade adequada;
• os equipamentos possuem registros com identificação e descrição de seu
funcionamento conforme instruções do fabricante, se disponíveis, de acordo com os POP’s
e/ou ITs. Os equipamentos usados são capazes de alcançar a exatidão requerida, assegurada
pelo perfeito funcionamento, bom estado de conservação, sendo periodicamente
inspecionados, limpos com programa de calibração e manutenção periódica;
• os equipamentos e materiais usados em um estudo não interferem adversamente com
os sistemas teste;
• os produtos químicos, reagentes e soluções devem ser rotulados para indicar
identidade (com concentração, se apropriado), data de validade e instruções específicas de
armazenamento. As informações de procedência e datas de preparação e de estabilidade
6
devem estar disponíveis. A data de validade pode ser estendida com base em uma avaliação
ou análise documentada.
Para garantir que os equipamentos usados sejam capazes de alcançar a exatidão
requerida, assegurada pelo perfeito funcionamento, bom estado de conservação, com
programa de calibração e manutenção periódica, cada equipamento é operado por pessoal
autorizado e treinado pelo responsável técnico.

➢ Rótulos Padronizados

Para produtos e resíduos químicos, sugere-se o processo de identificação e rotulagem

de acordo com a simbologia empregada pela Associação Nacional para Proteção contra
Incêndios (National Fire Protection Association), dos Estados Unidos da América, também
conhecida como Diagrama ou Diamante de Hommel ou Diamante do Perigo (Quadro 1),
mundialmente conhecido pelo código NFPA-704. Nela, são utilizados losangos que
expressam tipos de risco em graus que variam de 0 a 4, cada qual especificado por uma cor
(branco, azul, amarelo e vermelho), que representam, respectivamente, riscos específicos,
risco à saúde, reatividade e inflamabilidade, podendo também constar no diagrama os riscos
específicos dessa substância.
Os números necessários para o preenchimento do Diamante de Hommel encontram-se
disponíveis nas fichas FISPQ (Ficha de Informação de Segurança de Produto Químico),
também chamadas de fichas MSDS (Material Safety Data Sheet).

7
 Quadro 1 - Diagrama ou diamante de Hommel. Fonte: Oliveira, C.M.A. (2007).

Além do Diagrama de Hommel, o rótulo deve conter o nome do produto/resíduo

principal e, no espaço reservado para produtos/resíduos secundários, deve-se descrever todos
os demais materiais contidos nos frascos, mesmo os que apresentam concentrações muito
baixas (traços de elementos) e inclusive água.
8
 Informações como o nome do responsável, procedência do material e data são de
grande importância para uma caracterização precisa do material. Há, ainda, algumas regras a
serem seguidas para realizar corretamente uma rotulagem e identificação em produtos ou
resíduos:
• a etiqueta deve ser colocada no frasco antes de se inserir o conteúdo químico, para
evitar erros;
• abreviações e fórmulas não são permitidas;
• o diagrama deve ser completamente preenchido nos três itens (risco à saúde,
inflamabilidade e reatividade) - consultar as fichas MSDS;
• se a etiqueta for impressa em preto e branco, deve ser preenchida usando canetas das
respectivas cores do diagrama;
• a classificação do resíduo deve priorizar o produto mais perigoso do frasco, mesmo
que este esteja em menor quantidade;
• frascos com informações fora das especificações ou sem rótulo não deverão ser
aceitos nos laboratórios ou local de armazenamento.

ORIENTAÇÕES GERAIS

➢ De ordem pessoal

As BPL exigem que cada pesquisador, técnico de laboratório, bolsista ou visitante

respeitem as seguintes diretrizes básicas ao utilizar as dependências de laboratórios:
• não consumir alimentos e bebidas no laboratório, apenas nas áreas designadas
para essa finalidade;
• não colocar alimentos nas bancadas, armários e geladeira dos laboratórios;
• não utilizar os fornos de microondas para aquecer alimentos;
• se tiver cabelos longos, leve-os presos ao realizar qualquer experiência em
laboratórios;
• evitar colocar, na bancada de laboratório, bolsa ou qualquer material estranho ao
trabalho;
• manter uma lista atualizada de telefones de emergência;
• conhecer a localização e o uso correto dos equipamentos de segurança;
• evitar distrair quem esteja realizando algum trabalho no laboratório;
9
 • determinar causas de risco e as precauções de segurança apropriadas antes de
começar a utilizar novos equipamentos;
• assegurar-se de que o responsável pelo laboratório esteja informado de qualquer
condição de falta de segurança;
• ao trabalhar com materiais ou técnicas de risco, o responsável técnico tem o direito
de exigir que outra pessoa esteja presente;
• não é permitido que pessoas não autorizadas manuseiem os reagentes químicos ou
equipamentos existentes no laboratório;
• as pessoas autorizadas a usar o laboratório deverão ser informadas a respeito do
regulamento do laboratório, usar os mesmos tipos de proteção utilizados pelas pessoas que
trabalham no laboratório e estarem cientes dos riscos existentes no laboratório;
• utilizar os equipamentos de proteção individual (EPI) e coletiva (EPC)
adequadamente;
• o EPI2 básico de um laboratório é constituído por jalecos (batas) de mangas
compridas, óculos de proteção e luvas de borracha. Evite utilizar os óculos no pescoço ou
sobre a cabeça, eles devem proteger os seus olhos;
• a proteção mínima que um funcionário de laboratório deve ter consiste em usar
jalecos de manga comprida, meias e sapatos fechados;
• antes de manusear um produto químico, leia atentamente seu rótulo e certifique-se de
que você compreende as informações contidas ali e que todos os EPI estão à disposição.
“Individual”, na sigla EPI, significa que o equipamento é somente para o seu uso e que você
deve cuidar para que ele esteja sempre em condições de manter a sua segurança e higiene
durante o trabalho;
• no laboratório, devem ser usados os EPI apropriados aos riscos existentes.
• os jalecos devem ser guardados em lugares apropriados nos setores de utilização. E
devem ser utilizados por todo aquele que tenha acesso ao laboratório, e não apenas pelos que
estiverem trabalhando no momento;
• ao usar luvas, evitar abrir portas e atender telefone. Maçanetas e telefones costumam
apresentar contaminações. Lembre-se de que o uso de luvas não deve resultar na proteção do
usuário à custa de contaminação do ambiente;

2
Os EPI como, por exemplo, jalecos e luvas, não poderão, em nenhuma hipótese, ser utilizados em
áreas públicas.
10
 • atenção com as simbologias de risco! Elas existem exatamente para chamar a sua
atenção para os cuidados especiais que o produto químico exige. Obedecendo às instruções
descritas no rótulo, seu manuseio será seguro;
• assegurar-se de que todos os agentes que ofereçam algum risco estejam rotulados e
estocados corretamente;
• reagentes derramados devem ser limpos imediatamente de maneira segura;
• consultar os dados de segurança existentes antes de utilizar reagentes e seguir os
procedimentos apropriados ao manusear ou manipular agentes perigosos;
• o risco de acontecer algum acidente quanto ao uso de determinada substância
química dependerá principalmente do cuidado quanto ao uso deles. Toda a informação
necessária para o correto manuseio dos produtos está descrita na embalagem;
• jamais pipetar, com a boca, solventes ou reagentes voláteis, tóxicos ou que
apresentem qualquer risco para a segurança. Usar sempre um pipetador adequado;
• seguir os procedimentos de descarte adequados para cada reagente ou material de
laboratório;
• os materiais descartados devem ser etiquetados e colocados nos locais adequados;
• familiarizar-se com as instruções apropriadas ao utilizar vidraria para fins
específicos;
• descartar vidraria quebrada em recipientes plásticos ou de metal etiquetados e que
não sejam utilizados para coleta de outros tipos de materiais de descarte;
• evitar a exposição a gases, vapores e aerossóis. Utilizar sempre uma capela ou fluxo
para manusear esses materiais;
• não se exponha a radiações ultravioletas, infravermelha ou luminosidade intensa sem
proteção adequada (óculos com lentes filtrantes). Utilizar sempre proteção apropriada para os
olhos quando necessário;
• a colocação ou retirada de lentes de contato, a aplicação de cosméticos ou escovar os
dentes no laboratório pode transferir material de risco para os olhos ou boca. Esses
procedimentos devem ser realizados fora do laboratório com as mãos limpas;
• o último usuário, ao sair do laboratório, deve verificar se todos os aparelhos estão
desligados e desconectados da rede elétrica, e se todas as torneiras de gás e água se encontram
fechadas, desligando-se as luzes em seguida;
• no laboratório, sempre devem existir locais para a lavagem das mãos com sabonete
ou detergente apropriado e toalhas de papel descartáveis;
11
 • lavar as mãos antes e no final dos procedimentos de laboratório e remover todo o
equipamento de proteção incluindo luvas e aventais.

➢ Técnicas de laboratórios

A conduta no laboratório é de suma importância para evitar riscos de acidentes. É

importante verificar os seguintes passos para manutenção de higiene nos laboratórios,
mantendo os materiais e o espaço físico devidamente organizados e higienizados:
• as áreas de circulação e passagem dos laboratórios devem ser mantidas limpas;
• as superfícies das bancadas devem ser recobertas com papel absorvente, sempre que
exista a possibilidade de respingos de material perigoso;
• as bancadas do laboratório devem ter a superfície lisa, de maneira a serem facilmente
limpas e desinfetadas;
• ao perceber algo fora do lugar, coloque-o no devido lugar. A iniciativa própria para
manter a organização é fundamental;
• os reagentes e soluções preparados devem ser rotulados imediatamente com as
seguintes informações: nome do produto, concentração da solução, data e responsável pelo
preparo, validade do produto. Todo e qualquer reagente sem rótulo deverá ser descartado;
• os meios de cultura sólidos e/ou líquidos utilizados para crescimento de bactérias
devem ser autoclavados antes de serem descartados;
• procure inteirar-se das técnicas que você utiliza. Na dúvida, pergunte;
• realize os procedimentos operacionais com muita atenção e, antes de começar, você
deve saber exatamente o que será utilizado.

➢ Limpeza

Reagentes e material
• hipoclorito de sódio a 2 %;
• álcool a 70 %;
• gaze em compressa;
• papel toalha.

12
 Bancadas de trabalho
Antes de iniciar e ao término de qualquer procedimento, proceder da seguinte maneira:
• limpar a bancada de trabalho com hipoclorito a 2 %;
• deixar secar;
• limpar novamente com álcool a 70 %.

➢ Lavagem e manuseio de vidraria

Todo material de vidro em laboratório que tenha sido usado, deve ser lavado
imediatamente. Nunca reaproveitar um recipiente sem antes lavá-lo, mesmo que ele venha a
conter a mesma substância.
Em laboratórios que empreguem pessoas cuja função é somente de lavagem de
materiais e peças de vidro, deve o laboratorista, sempre que usar uma substância química,
fazer uma lavagem preliminar antes de entregar o material de vidro para limpeza final. Isso
serve para ácidos, álcalis, solventes, substâncias e elementos químicos perigosos e nocivos à
saúde.
A pessoa que estiver no encargo de lavagem de material de vidro deve ter atenção e
utilizar luvas de borracha ou de plástico com superfície externa antiderrapante, para dificultar
o deslizamento do vidro entre as mãos. O uso de luvas nesse encargo também evita a
dermatite pelo contato contínuo com vários produtos químicos.

Manuseio de vidraria
• vidraria danificada deve sempre ser consertada ou descartada;
• ao trabalhar com tubos ou conexões de vidro, deve-se utilizar uma proteção adequada
para as mãos;
• descartar vidraria quebrada em recipientes plásticos ou de metal etiquetados e que
não sejam utilizados para coleta de outros tipos de materiais de descarte;
• em trabalhos com microbiologia, a vidraria quebrada deve ser esterilizada em
autoclave antes de ser dispensada para coleta em recipiente apropriado. Materiais como
agulhas, seringas, lâminas, estiletes, etc. devem ser descartados em caixa de descarte para
materiais pérfuro-cortantes com símbolo indicando material infectante e perigo;

13
 • lâmpadas fluorescentes e resíduos químicos não devem ser jogados nos coletores de
lixo tradicionais, devem ser descartados em recipientes diferentes e identificados com
etiquetas.

DIRETRIZES ESSENCIAIS DE COMPATIBILIDADE DE PRODUTOS

QUÍMICOS E REAGENTES PARA ESTOQUE E SEPARAÇÃO

➢ Armazenamento de produtos químicos

Em primeiro lugar, é necessário alertar que se devem comprar apenas quantidades

limitadas de reagentes químicos, somente para uso imediato. Não é aconselhável guardar
reagentes químicos por períodos de tempo muito longos por risco de perder suas propriedades
físico-químicas.
Para o armazenamento de resíduos químicos dentro do laboratório, recomenda-se
utilizar embalagens plásticas (polietileno de gerenciamento de resíduos de laboratórios de alta
densidade), exceto quando houver incompatibilidade com o resíduo.
Na falta dessas embalagens, os frascos vazios de reagentes também poderão ser
utilizados após tríplice enxágue com água ou solvente apropriado (atenção às
incompatibilidades com o resíduo que se pretende armazenar no frasco).
Outras recomendações para armazenamento de resíduos no laboratório:
• deve-se manter um controle de estoque de almoxarifado. As condições dos materiais
estocados devem ser verificadas anualmente. Materiais que não estejam mais sendo utilizados
devem ser descartados o mais rápido possível;
• não estocar reagentes químicos ou frascos de resíduos próximos a fontes de calor ou
água ou diretamente sob a luz solar. Usar refrigeração no ambiente caso a temperatura
ultrapasse 38 ºC. A iluminação deve ser feita com lâmpadas à prova de explosão. Há
necessidade de extintores de incêndio com borrifadores e vasos de areia;
• não se devem estocar reagentes inflamáveis na geladeira. Quando necessário, deve
ser feito por períodos muito curtos. Os refrigeradores domésticos contêm fontes de ignição
como a luz de abertura de porta e o termostato. Quando necessário, devem-se utilizar
refrigeradores especialmente fabricados ou modificados para excluir as fontes de ignição do
interior da cabine refrigerada onde os solventes serão guardados;

14
 • metais reativos (sódio, potássio) são estocados com segurança, em pedaços
pequenos, imersos em hidrocarbonetos (hexano, benzeno) secos;
• as prateleiras para estoque devem ser apropriadas para conter os frascos de reagentes
e serem feitas de material resistente aos produtos químicos a serem guardados. Bandejas de
plástico resistentes podem ser utilizadas para estocar reagentes que possuam propriedades
químicas especiais;
• é aconselhável que as prateleiras devem ser confeccionadas em materiais não
combustíveis, com portas em vidro para possibilitar a visão de seu conteúdo, que possuam
uma borda ou algo equivalente que evite que os frascos possam escorregar e cair das
prateleiras;
• não armazenar produtos químicos em prateleiras elevadas; garrafas grandes devem
ser colocadas no máximo a 60 cm do piso;
• reagentes perigosos em frascos quebráveis como: materiais altamente tóxicos
(cianetos, neurotoxinas), inflamáveis (dietil-éter, acetona), líquidos corrosivos (ácidos) ou
materiais sensíveis a impactos (percloratos) devem ser estocados de tal maneira que o risco de
quebra seja minimizado. É aconselhável que reagentes químicos em frascos de vidro ou
pesando mais de 500 g não sejam estocados a mais de dois metros do chão;
• não armazenar produtos químicos dentro da capela, nem no chão do laboratório;
• se for utilizado armário fechado para armazenagem, que este tenha aberturas laterais
ou na parte superior, para ventilação, evitando-se acúmulo de vapores;
• observar a compatibilidade entre os produtos químicos durante a armazenagem e
reservar locais separados para armazenar produtos com propriedades químicas distintas
(corrosivo, solvente, oxidante, pirofosfóricos, reativo). Não colocar, por exemplo, ácidos
próximos a bases; hidróxido de amônio deve ser colocado em armário ventilado,
preferencialmente separado de outros produtos;
• as áreas (prateleiras) ou os armários de armazenagem devem ser rotulados de acordo
com a classe do produto que contém;
• os frascos de resíduos deverão permanecer sempre tampados e preenchidos com, no
máximo, 2/3 de seu volume para evitar aumento de pressão interna devido ao desprendimento
de gases pela solução e também para maior segurança do operador;
• os recipientes coletores devem ter alta vedação e serem confeccionados em material
estável;

15
 • o acondicionamento pode ser realizado em frascos de vidros de 1 L, por exemplo, ou
em bombonas de polietileno de alta densidade para maiores volumes (em geral de 5 L, 10 L e
15 L). Nos laboratórios, os resíduos armazenados temporariamente em bombonas não devem
ultrapassar 15 L, devendo-se ter o cuidado de não armazenar resíduos incompatíveis;
• a quantidade máxima de solvente com ponto de ebulição menor que 37,8 °C que
pode ser estocada no laboratório é de 10 L;
• ao utilizar frascos de reagentes para os resíduos, tomar o cuidado de retirar
completamente a etiqueta antiga, para evitar confusões na identificação precisa do seu
conteúdo;
• os frascos de vidro devem ser acondicionados em caixas de papelão com divisórias;
• nunca utilizar embalagens metálicas para resíduos. Mesmo próximo à neutralidade,
sólidos e líquidos podem corroer facilmente esse tipo de embalagem;
• todos os frascos, bombonas e caixas devem ser rotulados especificando-se o
conteúdo, pH para soluções aquosas, identificação da origem ou laboratório gerador. É
importante que os rótulos sejam protegidos;
• as caixas não devem ser vedadas até que a data de retirada dos resíduos esteja
definida. Essas devem ser vedadas com fita adesiva em polipropileno;
• após o acondicionamento adequado dos resíduos, esses devem ser conduzidos com
segurança para o setor competente à espera de reciclagem, recuperação, tratamento ou
disposição final, devendo permanecer nele o mínimo de tempo possível.

➢ Recomendações gerais (segurança dos produtos químicos)

Manuseio
A manipulação de resíduos químicos de laboratórios requer cuidados especiais como
utilização de equipamentos adequados (EPI). Todos os laboratórios também devem ter os seus
Equipamentos de Proteção Coletiva. No caso de resíduos biológicos, microbiológicos e
radioativos, a legislação e as normas pertinentes deverão ser consultadas, assim como os
órgãos reguladores das matérias (CTNBio, CNEM, ANVISA e MAPA).
A Associação Brasileira de Normas Técnicas (2009), através da NBR 14.725/4 - Ficha
de Informações de Segurança de Produtos Químicos – FISPQ3 fornece informações sobre

3
Disponível no laboratório.
16
vários aspectos relacionados a produtos químicos (substâncias e preparos) quanto à proteção,
segurança, saúde e meio ambiente.
Os laboratórios devem possuir essas fichas para cada substância que neles são
utilizadas. Por questões de segurança, recomenda-se não acumular grandes quantidades de
resíduos no laboratório. O ideal é que, em cada local, exista apenas um frasco em uso para
cada tipo de resíduo e nenhum frasco cheio esperando ser tratado ou levado ao sistema de
gerenciamento e tratamento coletivo.
• preparar documento informativo sobre o uso, manipulação e disposição dos produtos
químicos perigosos, e divulgá-lo para todas as pessoas que trabalham no laboratório;
• adquirir, sempre, a quantidade mínima necessária às atividades do laboratório.
Produtos químicos faltando rótulo ou com a embalagem violada não devem ser aceitos;
• utilizar, no laboratório, somente produtos químicos compatíveis com o sistema de
ventilação e exaustão existente;
• selar as tampas dos recipientes de produtos voláteis em uso com filme inerte, para
evitar odores ou a deterioração, se esses forem sensíveis ao ar e/ou umidade;
• manter, na bancada, a quantidade mínima necessária de produtos químicos. No caso
de mistura de produtos, lembrar que ela possui o nível de risco do componente mais perigoso;
• considerar de risco elevado os produtos químicos desconhecidos.

Descarte
• o recolhimento e o transporte dos resíduos dos laboratórios devem ser realizados por
um responsável indicado, que deverá utilizar um carrinho especifico para esse fim;
• o descarte de solventes inflamáveis ou combustíveis em recipientes maiores que 4 L
é restrito e somente deve ser utilizado em caso onde existam facilidades para sua retirada sob
essa forma. O descarte de líquidos combustíveis ou inflamáveis deve ser realizado em uma
capela com a exaustão em funcionamento;
• solventes inflamáveis e bases e ácidos altamente corrosivos devem ser transportados
em frascos apropriados;
• deve-se contratar firma especializada autorizada por órgão de controle e fiscalização
ambiental federal e estadual, que emitirá o certificado de aprovação para destinação de
resíduos e procederá ao adequado tratamento e/ou destinação. É importante que se atenda às
condições básicas de segurança de modo a não alterar a quantidade/qualidade deles.

17
 PRODUTOS QUÍMICOS PERIGOSOS PARA A SAÚDE

Além de constituírem perigos físicos, muitos produtos químicos apresentam também

propriedades tóxicas ou outros riscos à saúde. Um produto químico é considerado perigoso
para a saúde quando pelo menos um estudo mostrou evidência estatística significante sobre os
efeitos deletérios (agudos ou crônicos) às pessoas expostas. Produtos químicos podem afetar a
saúde de muitas maneiras distintas: alérgenos e sensibilizadores, irritantes, corrosivos,
asfixiantes, anestésicos, agentes hepatotóxicos, agentes nefrotóxicos, agentes que agem sobre
o sistema hematopoiético, indutores de fibrose, carcinógenos, mutagênicos ou teratogênicos,
etc.
• Leia e entenda as informações contidas nas Folhas de Informação Sobre Produtos
Químicos (FISPQ) dos produtos químicos que você manipula no laboratório.
• Existe uma falta de dados sobre a toxicidade química de muitas substâncias
utilizadas ou produzidas em laboratórios.
• Manipule todos os produtos químicos em laboratórios com muito cuidado.
• Folhas de Informação sobre Produtos Químicos (FISPQ) são uma ótima fonte de
informação sobre os perigos físicos e para a saúde.
Antes de trabalhar com um produto químico procure se informar de forma abrangente
sobre os perigos físicos e os riscos de saúde associados aos trabalhos com os produtos
químicos que você manuseia no laboratório. Consulte as FISPQ e verifique as características
dos produtos químicos que você planeja usar. Com esta informação e as instruções presentes
no documento sobre Procedimentos para Manuseio Seguro de Produtos Químicos, você
poderá então tomar as medidas adequadas para reduzir sua exposição aos produtos químicos
que representem risco à sua saúde.
Você pode encontrar dificuldade na localização de informações sobre os perigos à
saúde dos produtos químicos que usa. Isto significa que existem milhões de substâncias
químicas cuja toxicidade não foi ainda estudada. Além disso, a maioria dos testes tem sido
feita para toxicidade aguda e grande parte das informações foi obtida em estudos com
animais. Diferentes espécies reagem de forma distinta e frequentemente imprevisível a um
mesmo produto químico. Algumas informações obtidas em experimentos com animais não
são diretamente aplicáveis a seres humanos. Portanto, há muito que aprender sobre a
toxicidade de produtos químicos.

18
 De qualquer forma, as FISPQ contêm informações adequadas sobre a segurança da
maioria dos produtos químicos comercializados. Algumas vezes em laboratórios de pesquisa,
frequentemente são encontrados produtos químicos mais exóticos, raros, ou recentemente
sintetizados, para os quais ainda não existem dados de toxicidade. Isto enfatiza a importância
em manusear todos os produtos químicos de laboratório com o maior cuidado, minimizando,
sempre que possível, a sua exposição pelo uso de capela e equipamento pessoal de proteção
(luvas, máscaras, aventais de laboratório) e seguindo sempre à risca os procedimentos de
segurança adotados no seu laboratório.

➢ Alérgenos e Sensibilizadores

Uma alergia química é uma reação do sistema imunológico a um determinado produto

químico. Produtos alergênicos ou sensibilizadores incluem uma ampla variedade de
substâncias que podem produzir hipersensibilidade da pele e pulmões. Exemplos comuns
incluem níquel, cromatos, formaldeído, isocianatos e certos fenóis. Se a pessoa for
sensibilizada a certo produto químico, exposições repetidas ao mesmo composto
sensibilizante ou alergênico, mesmo ocorrendo em quantidades mínimas, podem resultar em
reações alérgicas com risco de vida.
Um sensibilizador é um produto que, após repetidas exposições, causa alergia em
grande parte da população. A reação pode ser tão amena quanto uma dermatite de contato
(vermelhidão de pele) ou, em casos sérios, choque anafilático seguido de óbito. Reações
alérgicas podem ser retardadas, com os sintomas aparecendo horas ou até dias após o contato.
Estas reações tardias geralmente ocorrem na pele e se manifestam como vermelhidão,
inchaços e coceiras. A alergia química tardia pode ocorrer mesmo após algum tempo da
remoção do produto. Exemplos de alérgenos e sensibilizadores incluem: epóxidos, compostos
à base de níquel, alguns óleos vegetais, tolueno diisocianato, hidrocarbonetos clorados,
compostos de cromo, formaldeído, aminas.

➢ Anestésicos Primários

Anestésicos primários têm um efeito depressivo sobre o sistema nervoso central,

particularmente no encéfalo. Exemplos incluem: dietil éter, álcoois e hidrocarbonetos
halogenados (clorofórmio, tricloroetileno, tetracloreto de carbono).
19
 ➢ Asfixiantes

Asfixiantes são substâncias que interferem com o transporte de oxigênio tanto nos
pulmões quanto nas células vermelhas do sangue, reduzindo a quantidade de oxigênio em
tecidos e órgãos. O cérebro é o órgão mais suscetível à carência de oxigênio, portanto, a
exposição a asfixiantes pode ser letal. Asfixiantes simples são gases inertes que diluem o
oxigênio no ar: nitrogênio, dióxido de carbono, hélio, óxido nitroso, e argônio. Sob certas
condições, substâncias quimicamente inertes e benignas podem tornar-se perigosas.
Asfixiantes químicos ligam-se à hemoglobina (monóxido de carbono, cianeto de
hidrogênio, etc) e reduzem a capacidade de absorção de oxigênio nos glóbulos vermelhos.
Estes asfixiantes químicos são ativos mesmo a baixas concentrações (poucos ppm) no ar.

➢ Agentes Tóxicos às células sanguíneas

Alguns agentes tóxicos agem no sangue ou sistema hematopoético. As células

sanguíneas ou a medula óssea podem ser diretamente afetadas. Exemplos incluem: nitritos,
benzeno, toluidina, anilina, nitrobenzeno.

➢ Carcinógenos

Carcinógenos são substâncias que podem iniciar ou acelerar o desenvolvimento de

câncer, proliferação de células neoplásicas malignas ou potencialmente malignas. Sabe-se que
alguns compostos químicos interagem direta ou indiretamente com o DNA causando
alterações permanentes. Carcinógenos são substâncias tóxicas crônicas, pois os efeitos se
manifestam geralmente após longos tempos de exposição, ou exposição repetida, podendo não
ser evidentes por muitos anos após o término da exposição.

➢ Produtos corrosivos

Produtos corrosivos são produtos químicos que, por ação química no sítio de contato,
podem causar destruição visível ou alterações irreversíveis em tecidos vivos. Corrosivos
podem também reagir com metais (oxidação) causando deterioração da superfície metálica.
20
Ácidos e bases são corrosivos. Soluções aquosas de ácidos com pH menor que 2 ou maior que
12 são especialmente perigosas e requerem precauções especiais. Produtos corrosivos podem
atacar vidros e cerâmicas, corroer tampos e roscas de frascos, permitindo o acesso irrestrito do
ar. Plásticos e borrachas podem tornar-se quebradiços; tecidos podem absorver o composto
corrosivo e atacar a pele. Exemplos de produtos corrosivos comuns em laboratórios: ácido
sulfúrico, hidróxido de potássio, ácido crômico e hidróxido de sódio.

➢ Agentes tóxicos ao ambiente

Alguns produtos químicos são ou podem ser tóxicos ao ecossistema, sem, no entanto,
representarem risco aos seres humanos. Outros fatores que contribuem para a toxicidade
ambiental são a persistência (resistência à degradação) e o acúmulo do produto químico na
cadeia trófica. O grau de toxicidade para várias toxinas ambientais conhecidas é
controvertido. DDT e bifenilas policloradas (PCBs) são exemplos de produtos químicos que
comprovadamente interferem na reprodução de certos animais, mas cuja periculosidade para
seres humanos é, aparentemente, relativamente reduzida. Apesar dos efeitos diferenciais sobre
espécies animais e plantas, é imprescindível que o descarte final de resíduos tóxicos ou de
produtos não utilizados seja feito de maneira a minimizar os efeitos destes compostos no
meio-ambiente.

➢ Agentes Hepatotóxicos

Agentes hepatotóxicos são aqueles que causam danos ao fígado. Exemplos incluem:
tetracloreto de carbono, nitrosaminas e tetracloroetileno.

➢ Agentes causadores de irritação

Irritantes são materiais que causam inflamação nas membranas mucosas. Para causar
inflamação são necessárias concentrações de agentes muito abaixo daquelas necessárias para
causar corrosão. Exposições longas a esses agentes podem causar aumento da secreção de
muco e bronquite crônica. Exemplos incluem: amônia, vapores de ácido clorídrico,
halogênios (F2, Cl2, I2), fosfosgênios, dióxido de nitrogênio, tricloreto de arsênico, ácido

21
fluorídrico, ozônio, sulfato de dietila/dimetila, cloretos de fósforo, pós e névoas alcalinas
(hidróxidos, carbonatos, etc).
Produtos irritantes podem também causar alteração na mecânica respiratória e função
pulmonar (asma químico). Exemplos incluem: dióxido de enxofre, ácido sulfúrico, ácido
acético, acroleina, iodo, formaldeído e ácido fórmico.

➢ Agentes Tóxicos aos Pulmões

Alguns agentes causam danos ao tecido pulmonar, mas não pela irritação imediata.
Sílica cristalina ou outros tipos de pós (de carvão, de algodão, de madeira, e de talco) podem
causar fibrose e doenças pulmonares degenerativas.

➢ Agentes Nefrotóxicos

Agentes nefrotóxicos são aqueles que agem sobre os rins e como exemplos incluem-se
os hidrocarbonetos halogenados e compostos de urânio.

➢ Agentes Neurotóxicos

Agentes neurotóxicos podem danificar o sistema nervoso central e periférico. O

sistema nervoso é especialmente sensível aos compostos organometálicos e certos compostos
à base de enxofre. O dano produzido pode ser permanente ou reversível. Em muitas
circunstâncias, a detecção de efeitos neurotóxicos depende de exames especiais, mas em
alguns casos, os efeitos podem ser inferidos por alterações de comportamento, tais como fala
balbuciante ou andar cambaleante. Muitos agentes neurotóxicos, cujos efeitos não aparecem
de imediato, podem ser substâncias cronicamente tóxicas. Exemplos de agentes neurotóxicos
incluem: trialquil estanho e derivados, metil mercúrio, tetraetil chumbo, dissulfeto de carbono,
tálio, manganês e inseticidas organofosforados.

22
 REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA

➢ Formas de sinalização

As regras básicas de sinalização devem ser empregadas de forma criteriosa, de modo a

cumprir com a sua real finalidade, ou seja, a de informar, de forma clara e objetiva, sobre os
riscos presentes, não gerando dúvidas aos usuários do laboratório, demais profissionais e,
também, visitantes.

Sinalização de proibição

Os sinais de proibição indicam atitudes perigosas de acordo com o pictograma inserido

no sinal. São utilizados em instalação, acessos, aparelhos de instruções e procedimentos, etc.
Tem forma circular e o contorno é vermelho, pictograma preto e o fundo branco (Figura 1).

Figura 1. Sinais de Proibição. Fonte: Vale, A. P. (2005).

23
 Sinalização de obrigação

Os sinais de obrigação indicam comportamentos ou ações específicas e a obrigação de

utilizar equipamentos de proteção individual de acordo com o pictograma inserido no sinal.
São utilizados em instalação, acessos, aparelhos de instruções e procedimentos, etc. Tem
forma circular, fundo azul e pictograma branco (Figura 2).

Figura 2. Sinais de Obrigação. Fonte: Vale, A. P. (2005).

24
 Sinalização de emergência

Os sinais de emergência fornecem informações de salvamento de acordo com o

pictograma inserido no sinal. São utilizados em instalação, acessos e equipamentos. Tem
forma retangular, fundo verde e pictograma branco (Figura 3).

Figura 3. Sinais de Emergência. Fonte: Vale, A. P. (2005).

25
 Sinalização de aviso

Os sinais de aviso indicam situação de atenção, precaução ou verificação de acordo

com o pictograma inserido no sinal. São utilizados em instalações, acessos, aparelhos,
instruções e equipamentos, etc. As zonas ou salas ou recipientes para armazenagem de
substâncias perigosas em grande quantidade devem ser assinaladas com um destes sinais. Tem
forma triangular, o contorno e pictograma preto e o fundo amarelo (Figura 4).

Figura 4. Sinais de Aviso. Fonte: Vale, A. P. (2005).

26
 TIPOS DE RISCOS

A Portaria nº 3.214 de 08 de junho de 1978 do Ministério do Trabalho, aprova as

Normas Regulamentadoras - NR - do Capítulo V, Título II, da Consolidação das Leis do
Trabalho, relativas à Segurança e Medicina do Trabalho.
A NR-9, atualizada pela Portaria Nº 25 de 29/12/1994, estabelece a obrigatoriedade da
elaboração e implementação, por parte de todos os empregadores e instituições que admitam
trabalhadores como empregados, do Programa de Prevenção de Riscos Ambientais - PPRA,
visando à preservação da saúde e da integridade dos trabalhadores, através da antecipação,
reconhecimento, avaliação e consequente controle da ocorrência de riscos ambientais
existentes ou que venham a existir no ambiente de trabalho, tendo em consideração a proteção
do meio ambiente e dos recursos naturais.
De acordo essa legislação, consideram-se os seguintes tipos de riscos no ambiente de
trabalho:
Risco de Acidentes/Mecânico: qualquer fator que coloque o trabalhador em situação
de perigo e possa afetar sua integridade, bem estar físico e moral. São exemplos de risco de
acidente: as máquinas e equipamentos sem proteção, probabilidade de incêndio e explosão,
arranjo físico inadequado, armazenamento inadequado, pisos escorregadios, etc.
Risco Ergonômico: qualquer fator que possa interferir nas características
psicofisiológicas do trabalhador causando desconforto ou afetando sua saúde. São exemplos
de risco ergonômico: o levantamento e transporte manual de peso, o ritmo excessivo de
trabalho, a monotonia, a repetitividade, a responsabilidade excessiva, a postura inadequada de
trabalho, o trabalho em turnos, etc.
Risco Físico: diversas formas de energia a que possam estar expostos os
trabalhadores, tais como: ruído, vibrações, pressões anormais, temperaturas extremas,
radiações ionizantes, radiações não ionizantes, ultra-som, materiais cortantes e pontiagudos,
etc.
Risco Químico: substâncias, compostas ou produtos que possam penetrar no
organismo pela via respiratória, nas formas de poeiras, fumos, névoas, neblinas, gases ou
vapores, ou que, pela natureza da atividade de exposição, possam ter contato ou ser absorvido
pelo organismo através da pele ou por ingestão.

27
 Risco Biológico: bactérias, fungos, parasitos, vírus, entre outros patógenos. Esses
agentes são capazes de provocar danos à saúde humana, podendo causar infecções, efeitos
tóxicos, efeitos alergênicos, doenças auto-imunes e a formação de neoplasias e malformações.

MÉTODOS DE CONTROLE DE AGENTES DE RISCOS

Os equipamentos de proteção individual (EPI) e os equipamentos de proteção coletiva

(EPC) devem estar disponíveis e fazer parte da rotina de trabalho. É preciso que o profissional
tenha consciência e saiba como utilizá-los devidamente para a uma boa execução de suas
atividades.
➢ Equipamentos de proteção individual

Jaleco

São confeccionados em tecido de algodão, são apropriados para proteger o corpo dos
respingos do produto formulado e não para conter exposições extremamente acentuadas ou
jatos dirigidos. É fundamental que jatos não sejam dirigidos propositadamente à vestimenta e
devem ser mantidos sempre limpos.
Os jalecos devem ser de mangas compridas e comprimento até os joelhos, fechamento
frontal em velcro, sem bolsos ou “detalhes soltos”.
Deve ser usado sempre fechado.

Luvas

Um dos equipamentos de proteção mais importantes, pois protege as partes do corpo

com maior risco de exposição: as mãos.
Utilizar sempre a técnica correta para remoção das luvas antes de deixar o laboratório.
As luvas devem sempre ser consideradas como contaminadas após o uso e tratadas como tal.
Verificar sempre a integridade da luva antes de sua utilização.
Existem muitos tipos diferentes de luvas de proteção disponíveis e devem ser
escolhidas aquelas que dão a melhor proteção em cada rotina de trabalho específica. Existem
luvas de diferentes materiais e que, portanto, possuem resistências diferentes aos produtos
químicos. O melhor tipo deve ser selecionado nos catálogos dos fabricantes antes de sua
utilização.

28
 Não existe uma luva universal, ou seja, aquela que protege contra todos os produtos
químicos, entretanto alguns tipos podem ser utilizados para uma quantidade maior de
produtos, a saber:
✓ Luvas de látex descartáveis: são permeáveis a praticamente todos os produtos
químicos;
✓ Luvas descartáveis de nitrila: para contato intermitente com produtos químicos;
✓ Borracha Butílica: Bom para cetonas e ésteres, ruim para os demais solventes;
✓ Látex: Bom para ácidos e bases diluídas, péssimo para solventes orgânicos;
✓ Neoprene: Bom para ácidos e bases, peróxidos, hidrocarbonetos, álcoois,
fenóis. Ruim para solventes halogenados e aromáticos;
✓ PVC: Bom para ácidos e bases, ruim para a maioria dos solventes orgânicos.
✓ PVA: Bom para solventes aromáticos e halogenados, ruim para soluções
aquosas.
✓ Nitrila: Bom para uma grande variedade de solventes orgânicos e ácidos e
bases.
✓ Viton: Excepcional resistência a solventes aromáticos e halogenados.
Conservação e manutenção:
Devem ser inspecionados antes e depois do uso quanto a sinais de deterioração,
pequenos orifícios, descoloração, ressecamento, etc. Luvas descartáveis não devem ser limpas
ou reutilizadas. As luvas não descartáveis devem ser lavadas, secas e guardadas longe do local
onde são manipulados produtos químicos. Lavar as mãos sempre que retirar as luvas.
Existem vários tamanhos e especificações de luvas no mercado. O usuário deve
certificar-se sobre o tamanho ideal para a sua mão, utilizando as tabelas existentes na
embalagem.

Proteção facial /ocular

O contato de materiais tóxicos e de risco com a pele exposta ou com os olhos podem
causar problemas de saúde bastante sérios. Equipamentos de proteção para os olhos
adequados tais como óculos de proteção, máscaras acrílicas ou óculos bloqueadores de raios
ultravioleta, devem estar disponíveis e serem utilizados quando houver algum risco. Óculos
de segurança aprovados com proteção lateral são o mínimo de proteção requerida em um
laboratório.

29
 Os óculos de proteção devem apresentar as seguintes características:
✓ Não deve distorcer imagens ou limitar o campo visual;
✓ Devem ser resistentes aos produtos que serão manuseados;
✓ Devem ser confortáveis e de fácil limpeza e conservação;
Os principais meios que poderão ser utilizados para boa conservação destes
equipamentos de proteção são:
✓ Manter os equipamentos limpos, não utilizando para isso materiais abrasivos
ou solventes orgânicos;
✓ Guardar os equipamentos de forma a prevenir avarias.

O uso de lentes de contato no laboratório:

Prós:
- Melhor visão periférica.
- Mais confortáveis.
- Melhor para trabalhar com instrumentos ópticos.
- Melhor para utilização de óculos de segurança.
- Não têm problemas de reflexo, como os óculos.
Contras:
- Partículas podem ficar retidas sob as lentes de contato.
- Podem descolorir ou tornar-se turvas em contato com alguns vapores químicos.
- Lentes gelatinosas podem secar em ambientes com pouca umidade.
- Alguns vapores e gases podem ser absorvidos nas lentes e causar irritação.
- Algumas lentes de contato impedem a oxigenação dos olhos.

“De acordo com a Deliberação aprovada na 7º Reunião

Ordinária da Congregação do Instituto de Química da
Universidade Federal do Rio de Janeiro em 13/10/1998 é proibido
o uso de lentes de contato nos Laboratórios de Química”.

Máscaras

As máscaras têm o objetivo de evitar a inalação de vapores orgânicos, névoas ou finas

partículas tóxicas através das vias respiratórias. Existem basicamente dois tipos de máscaras:

30
sem manutenção (chamadas de descartáveis) que possuem uma vida útil relativamente curta e
recebem a sigla PFF (Peça Facial Filtrante), e os de baixa manutenção que possuem filtros
especiais para reposição, normalmente mais duráveis.
Os respiradores são equipamentos importantes, mas que podem ser dispensados em
algumas situações, quando não há presença de névoas, vapores ou partículas no ar.
As máscaras devem estar sempre limpas, higienizadas e os seus filtros jamais devem
estar saturados. Quando estiverem saturados, os filtros devem ser substituídos ou descartados.
É importante notar que, se utilizados de forma inadequada, os respiradores tornam-se
desconfortáveis e podem transformar-se numa verdadeira fonte de contaminação.
O armazenamento deve ser em local seco e limpo, de preferência dentro de um saco
plástico.
Importante – A utilização de EPI para proteção respiratória deve ser utilizado apenas
quando as medidas de proteção coletiva não existem, não podem ser implantadas ou são
insuficientes. Em circunstâncias normais, aparelhos respiratórios não são necessários para as
situações existentes nos laboratórios. A utilização de capelas geralmente elimina os problemas
de riscos respiratórios.

➢ Equipamentos de proteção coletiva

Os equipamentos de proteção coletiva são dispositivos utilizados no ambiente de

trabalho com o objetivo de proteger os trabalhadores dos riscos inerentes aos processos.

Capelas

As capelas dos laboratórios servem para conter e trabalhar com reações que utilizem
ou produzam vapores tóxicos, irritantes ou inflamáveis, mantendo o laboratório livre de tais
componentes. Com a janela corrediça abaixada, a capela fornece uma barreira física entre o
técnico de laboratório e a reação química. Todos os procedimentos envolvendo a liberação de
materiais voláteis, tóxicos ou inflamáveis devem ser realizados em uma capela para eliminar
os riscos.
✓ As capelas devem ser verificadas antes de cada utilização (no mínimo uma vez
por mês) para assegurar-se que a exaustão esta funcionando apropriadamente. Antes da
utilização, assegurar-se que o fluxo de ar esteja adequado;

31
 ✓ Exceto quando a capela estiver em reparos ou quando estiver sendo utilizada para
manipulações em seu interior, a janela corrediça deve permanecer fechada. Na
eventualidade de estar aberta, a janela deve ficar elevada entre 30 a 45 cm;
✓ Os aparelhos, equipamentos e reagentes devem ser colocados pelo menos a 15 cm
de distância da janela da capela. Este procedimento reduz a turbulência durante o manuseio
e evita a perda de contaminantes para o laboratório;
✓ As capelas não devem ser utilizadas como local de estoque de reagentes. Isto pode
interferir com o fluxo de ar em seu interior e, além disso, provocar riscos adicionais às
reações e processos efetuados no interior da capela que podem provocar reação sem
controle. Os frascos com reagentes químicos e frascos para descarte de solventes devem
estar presentes no interior da capela somente enquanto estiverem em uso. Devem
posteriormente ser estocados em lugares apropriados;
✓ As capelas devem ser deixadas em funcionamento continuamente durante o
manuseio em seu interior;
✓ O uso da capela é altamente recomendado ao utilizar os seguintes materiais:
- materiais e combustíveis inflamáveis.
- materiais oxidantes
- materiais com efeitos tóxicos sérios e imediatos
- materiais com outros efeitos tóxicos.
- materiais corrosivos.
- materiais que reagem perigosamente

✓ As capelas devem ser avaliadas anualmente para verificação da exaustão.

Chuveiro de emergência

Chuveiro de aproximadamente 30 cm de diâmetro, acionado por alavancas de mão,

cotovelos ou joelhos. Deve estar localizado em local de fácil acesso.

Lava olhos

Dispositivo formado por dois pequenos chuveiros de média pressão, acoplados a uma
bacia metálica, cujo ângulo permite direcionamento correto do jato de água. Pode fazer parte
do chuveiro de emergência ou ser do tipo frasco de lavagem ocular.

32
 Manta ou cobertor

Confeccionado em lã ou algodão grosso, não pode ter fibras sintéticas. Utilizado para
abafar ou envolver vítima de incêndio.

Vaso de areia

Também chamado de balde de areia, é utilizado sobre derramamento de álcalis para

neutralizá-lo.

Extintores de incêndio

• A base de água - utiliza o CO2 como propulsor. É usado em papel, tecido e madeira.
Não usar em eletricidade, líquidos inflamáveis, metais em ignição.
• CO2 em pó - utiliza o CO2 em pó como base. A força de seu jato é capaz de
disseminar os materiais incendiados. É usado em líquidos e gases inflamáveis, fogo de origem
elétrica. Não usar em metais alcalinos e papel.
• Pó seco - usado em líquidos e gases inflamáveis, metais do grupo dos álcalis, fogo de
origem elétrica.
• Espuma - usada em líquidos inflamáveis. Não usar para fogo causado por
eletricidade.
• Bromoclorodifluorometano (BCF) - usado em líquidos inflamáveis, incêndio de
origem elétrica. O ambiente precisa ser cuidadosamente ventilado após seu uso.
• Mangueira de incêndio – o modelo padrão, comprimento e localização são
fornecidos pelo Corpo de Bombeiros.
Os equipamentos comuns de segurança e emergência incluem extintores, kit de
primeiros socorros, estação de lavagem de olhos e chuveiros de emergência, kits para o
derramamento de determinados reagentes e saídas de emergência. É necessário que os
usuários saibam onde estão e como manejar os equipamentos de segurança e aprendam o que
fazer em uma emergência e se familiarizem com esses procedimentos.
É necessário ressaltar que os treinamentos e orientações a respeito de segurança são
funções da CIPA (Comissão Interna de Prevenção de Acidentes).

33
 ➢ Mapa de risco

O mapa de risco é uma representação gráfica (esboço, croqui, layout ou outro), de uma
das partes ou de todo o processo produtivo da empresa, onde se registram os riscos e fatores
de risco a que os trabalhadores estão sujeitos e que são vinculados, direta ou indiretamente, ao
processo e organização do trabalho e às condições de trabalho.
No Brasil, a elaboração obrigatória do mapa de riscos foi estabelecida pela Portaria n°
5 de 18/08/92 do DNSST (Departamento Nacional de Segurança e Saúde do Trabalhador) do
Ministério do Trabalho (MTb), que alterou a Norma Regulamentadora (NR-9), estabelecendo
a obrigatoriedade da confecção do Mapa de Riscos Ambientais para todas as empresas do país
que tenham CIPA (Comissão Interna de Prevenção de Acidentes).
O registro dos fatores de risco no desenho deve ser feito da forma mais simples
possível, para que seja facilmente entendido por todos aqueles que o consultarem. Os riscos e
fatores de risco podem ser registrados através de figuras, cores, ou outros símbolos que os
trabalhadores considerarem a forma mais fácil de ser entendida. A representação adotada deve
ser compreendida e usada por todos, de forma a tornar homogêneo os registros e as análises
(Quadro 2).
Além disso, ela deve estar afixada em locais acessíveis no ambiente de trabalho para
informação e orientação quanto às principais áreas de risco para todos que atuem e transitem
no local.
No mapa de risco, os círculos de tamanho e cores diferentes identificam os locais e os
fatores que podem gerar situação de perigo pela presença de algum risco ambiental. Dentro
dos círculos, devem ser especificados os grupos a que pertence o risco através da cor
padronizada (Quadro 2) e a intensidade através dos tamanhos (Figura 5). A NR-5 sugere que
as dimensões dos círculos possuam as proporções 1, 2 e 4 para as intensidades pequenas,
media e grande, respectivamente.

34
Quadro 2 - Principais tipos de riscos ambientais classificados em grupo, quanto a sua natureza e
padronização de cores. Fonte: Manual de segurança no ambiente hospitalar (1995).

35
Figura 5 - Representação da intensidade dos riscos, no mapa de risco. Fonte: Adaptado de Novello et
al. (2011).

36
MATERIAIS BÁSICOS DO LABORATÓRIO DE QUÍMICA

➢ Material de Vidro

Béquer – é utilizado para transferir líquidos de recipientes,

dissolver sólidos, efetuar reações em pequena escala e
aquecimento de líquidos. Pode ser aquecido sobre a tela de
amianto.

Balão Volumétrico - Vidraria de maior precisão, utilizado para

aferir volumes. Possui um traço de aferição no gargalo que é
longo e é usado no preparo de soluções que precisam ter
concentrações definidas. Existem balões cuja capacidade varia
de 50 mL a 2000 mL.

Erlenmeyer - Empregado na dissolução de substâncias, nas

reações químicas, no aquecimento de líquidos e nas titulações.
Sua capacidade é variável. Pode ser aquecido sobre a tela de
amianto.

Balão de fundo chato - Balão de vidro de volume variável,

utilizado em aquecimentos, refluxos, destilação e para a
conservação de materiais.

Balão de fundo redondo - É mais usado para o aquecimento de

líquidos e reações com desprendimento de gases.

Tubos de Ensaio - O tubo de ensaio é usado para efetuar

reações com pequenas quantidades de reagentes. Pode ser
aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen, com
cuidado.

37
 Funil de vidro - Utilizado na transferência de líquidos ou
soluções de um frasco para outro e em filtrações de laboratório.

Bastão de vidro - O bastão de vidro é utilizado para agitar

substâncias facilitando a homogeneização. Auxilia também na
transferência de um líquido de um recipiente para outro.

Vidro de Relógio – utilizado para pesagem de reagentes ou para

cristalizar substâncias. Também, pode ser usado para cobrir o
copo de Béquer em evaporações.

Pesa-filtro - Indicado para pesagem de sólidos higroscópicos e

voláteis.

Proveta - É empregada nas medições aproximadas de volumes

de líquidos. Há provetas cuja capacidade varia de 5 mL a 2.000
mL. Nunca deve ser aquecida.

Pipeta graduada – é utilizada para medir pequenos volumes,

mede volumes variáveis, não pode ser aquecida e não apresenta
precisão na medida.

Pipeta volumétrica - Usada para medir e transferir volume de

líquidos, não pode ser aquecida, mede um único volume e é
muito precisa.

38
 Bureta - Equipamento calibrado para medida exata de volume
de líquidos e soluções. Consiste de um tubo cilíndrico graduado
e apresenta na parte inferior uma torneira de vidro controladora
da vazão. É empregada especificamente nas titulações.

Dessecador - Mantém vidrarias e reagentes sob atmosfera

controlada. É usado para guardar substâncias em atmosfera com
baixo índice de umidade.

Kitassato – Frasco de paredes espessas, munido de saída lateral,

é utilizado para efetuar filtrações a vácuo.

Funil de Separação - Recipiente de vidro em forma de pêra,

que possui uma torneira. É utilizado para separar líquidos
imiscíveis. Deixa-se decantar a mistura; a seguir abre-se a
torneira deixando escoar a fase mais densa.

Condensador - É empregado nos processos de destilação. Sua

finalidade é condensar os vapores do líquido.

Placa de Petri – é utilizado na secagem de compostos e na

incubação e em cultura de microorganismos (em biologia).

39
➢ Material de Porcelana

Cadinho de porcelana - Usado para o aquecimento a seco

(calcinação), na eliminação de substâncias orgânicas, secagem e
fusões, no bico de Bunsen ou mufla. Suporta altas temperaturas
(acima de 500ºC).

Cápsula de porcelana - Usada para efetuar evaporação de

líquidos ou soluções, suporta até 500ºC.

Funil de Büchner - São recipientes de porcelana de diferentes

diâmetros, na sua parte interna se coloca um disco de papel de
filtro. Assim, é utilizado para realizar filtrações a vácuo.

Almorafiz ou gral com pistilo - São utilizados para triturar e

pulverizar sólido.

➢ Material Metálico
Bico de Bunsen - É a fonte de aquecimento de materiais não
inflamáveis mais empregada em laboratório. Apresenta uma base,
um tubo cilíndrico, um anel móvel e uma válvula. Para se fazer
um bom aquecimento deve-se regular a entrada de ar através do
anel móvel. Produz chama cônica em que a zona mais quente
pode chegar a 1500C.

Triângulo - Usado principalmente como suporte em

aquecimento de cadinhos.

40
Tripé - Usado como suporte em aquecimento, principalmente de
telas e triângulos.

Tela de amianto - Tela metálica, contendo amianto, utilizada

para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de
recipientes de vidro à chama de um bico de gás.

Suporte universal - Utilizado em operações como: Filtração,

Suporte para Condensador, Bureta, Sistemas de Destilação.

Mufa e garra - Utilizada como peça de fixação no suporte

universal.

Espátula - Usada para transferência de substâncias sólidas.

Anel metálico ou argola - É um anel metálico que se adapta ao

suporte universal. Serve como suporte para a tela de amianto,
funil de separação, funil simples, etc.

41
➢ Materiais Diversos

Pinça de Madeira - Usado para segurar tubos de ensaio durante

aquecimentos diretos no bico de Bunsen.

Estufa - Aparelho elétrico utilizado para secagem de substâncias

sólidas, evaporações lentas de líquidos, etc.

Centrífuga - É um aparelho que acelera o processo de

decantação. Devido ao movimento de rotação, as partículas de
maior densidade, por inércia, são arremessadas para o fundo do
tubo.

Mufla - Utilizado na calcinação de substâncias, por aquecimento

em altas temperaturas (até 1000 ou 1500 ºC).

Manta elétrica - Utilizada no aquecimento de líquidos

inflamáveis contidos em balão de fundo redondo.

Balança Analítica - Equipamento de maior precisão para

pesagens, precisão de 4 à 5 casas após a vírgula.

Agitador magnético - Utilizado no preparo de soluções e em

reações químicas quando se faz necessário agitação constante
(com auxílio de uma barra magnética) e/ou aquecimento.

42
Barra magnética - Utilizada quando se deseja constante agitação
de uma solução ou reação química.

Pisseta - Usado para enxaguar a vidraria com água destilada,

miliQ, cetona, álcool ou outro solvente.

Pêra de sucção ou pipetador - Utilizado para auxiliar nos

procedimentos de pipetagem.

43
 ESTATÍSTICA APLICADA A IPL – MCQ133

A Química é uma ciência predominantemente experimental. Boa parte das atividades

do químico se desenvolve em um laboratório fazendo medidas. Como não há medida sem
erro, é necessário o apoio da ciência Estatística para o tratamento adequado dos resultados
encontrados nas medidas realizadas em laboratório.
Nesta disciplina, será discutida a importância da ciência Estatística para o cidadão e
para o cientista, fornecendo a vocês as ferramentas estatísticas adequadas a uma interpretação
crítica dos dados analíticos.

➢ Introdução

O nosso dia-a-dia está repleto de números resultantes de uma medida, tais como: a
distância entre duas cidades, a temperatura em um determinado local, a pressão de um pneu, a
massa de um pacote de arroz, a temperatura de uma criança, a pressão arterial, a dosagem de
glicose no sangue, a velocidade de um carro, a porcentagem de votos de um determinado
candidato em uma eleição e muitos outros.
Você é capaz de se lembrar de outros valores numéricos em seu cotidiano, resultante
de uma medida experimental? Não deve ser difícil. Há muitos outros “números” com os quais
nos deparamos que são resultantes de operações matemáticas realizadas utilizando medidas
experimentais como, por exemplo, uma pessoa que está se submetendo a uma dieta de baixa
caloria e precisa acompanhar a perda de peso, portanto, se realiza uma subtração do peso final
do inicial. É possível também calcular a velocidade de uma pessoa se for dividida a distância
percorrida pelo tempo gasto para seu deslocamento.
Da mesma forma, o dia-a-dia do químico é repleto de medidas experimentais e são
ainda realizadas várias operações matemáticas com os valores numéricos resultantes dessas
medidas. Cada uma dessas medidas é acompanhada de uma incerteza. Quem nunca subiu em
uma balança para saber sua massa e não ficou impaciente porque o ponteiro não parava para
poder fazer a medida? Ou quem nunca viu uma balança que, mesmo sem ninguém sobre ela,
marcava alguma massa? Essas mesmas dificuldades provavelmente já foram observadas em
um mercado quando foram pesadas algumas frutas.
Nessas medidas há dois tipos de incerteza:

44
 a) Aquela devido à movimentação do ponteiro em torno de um valor médio (erro
indeterminado);
b) Aquela que resultará em uma massa registrada diferente da real (erro determinado).
Quem quer dizer que está pesando mais que sua massa real ou quer pagar a mais pela
fruta que está comprando?
Diante disso, é possível constatar que toda medida está sujeita a dois tipos de erros,
aqueles que levam a variações em torno da média (erros indeterminados) e aqueles que levam
a resultados maiores ou menores que os valores reais (erro determinado).

➢ Algarismos Significativos (a.s)

Quando se faz uma medida em uma balança técnica, e a massa obtida é 108,4g, todos
esses algarismos representam a massa do objeto que está sendo pesado, ou seja, todos os
algarismos são significativos. O último algarismo representa a incerteza da balança, e
consequentemente, na massa medida.
Essa balança técnica digital apresenta incerteza de ± 0,1g, isso significa que, durante a
medida, a massa apresentada no mostrador pode variar de 0,1g para mais ou para menos, ou
seja, pode ser observada uma oscilação entre 108,3 e 108,5 g. Esse último algarismo da
medida é chamado de duvidoso, ele possui quatro algarismos significativos, e o último (4) é o
duvidoso.
Uma medida que apresenta o número zero necessita de atenção para determinação da
quantidade de algarismos significativos. O zero à esquerda nunca é significativo, ele é usado
apenas para expressar a ordem de grandeza. O zero no meio do número (108,4g) sempre é
significativo. O zero à direita só é significativo se for resultante de medida experimental,
como, por exemplo, a massa de 205,0g de um objeto, feita na balança técnica já citada
anteriormente.
Para conversão de unidades devem ser preservados todos os algarismos significativos,
inclusive o duvidoso. Por exemplo, 108,4g é igual a 0,1084kg ou 108,4x10-3kg, ou ainda,
108400mg ou 108,4x10+3mg.
Todos esses valores resultantes da conversão têm o mesmo número de algarismos
significativos que a medida original (108,4g). Os dois zeros à direita no número 108400 não
são significativos, pois não são resultantes de medidas experimentais, foram introduzidos

45
apenas para conversão de unidades. Da mesma forma, o zero à esquerda no número 0,1084kg
não é significativo.
Se o objeto pesado em balança técnica fosse agora pesado em balança analítica, que
possui incerteza de ± 0,0001g, a massa obtida seria 108,4000g. Nesse caso, a medida
apresentaria sete algarismos significativos. Os três zeros à direita (108,4000g) também seriam
significativos, pois seriam resultantes de uma medida experimental, sendo que o último seria
o duvidoso. A omissão desses três últimos zeros daria a falsa ideia de que o objeto teria sido
pesado em balança técnica.
Regras de contagem do nº de algarismos significativos de um resultado.
A contagem dos algarismos significativos faz-se da esquerda para a direita,
começando pelo primeiro algarismo diferente de zero.
1. Qualquer algarismo diferente de zero é significativo. 134g → 3 a.s.;
2. Zeros entre algarismos diferentes de zero são significativos. 3005m → 4 a.s.;
3. Zeros à esquerda do primeiro a.s. diferente de zero não são significativos.
0,000456g → 3 a.s;
4. Para números sem casas decimais, os zeros podem ou não ser significativos. O
número 500 pode ter 1, 2 ou 3 a.s. Deve usar-se a notação científica para eliminar
esta ambiguidade.
5 x 102 → 1 a.s.
5,0 x 102 → 2 a.s.
5,00 x 102 → 3 a.s.

Algarismo Significativos em Cálculos

Raramente, a medida experimental traz a informação desejada pelo químico,
normalmente, é preciso realizar alguma operação matemática e a incerteza no resultado do
cálculo deve expressar as incertezas associadas a cada uma das medidas empregadas.
A seguir são apresentados alguns exemplos.

Adição e subtração
O resultado da operação deve conter o mesmo número de casas decimais da medida de
menor certeza, ou seja, daquela que tem o menor número de casas decimais.

46
 Ex. 1: Um frasco contém 500,0g de cloreto de sódio. Para o preparo de uma solução
do sal pesou-se 0,1906g, em balança analítica. Qual a massa de NaCl que restou no frasco do
reagente?
500,0
- 0,1906
499,8094
A medida com menor certeza é 500,0g, que possui apenas uma casa decimal, portanto,
o resultado final deve conter apenas uma casa decimal. Como o número que corresponde à
terceira casa é menor que cinco, basta ignorar todos os números a partir da segunda casa
decimal e o último algarismo significativo permanece inalterado.
Restaram no frasco, após a pesagem, 499,8g de NaCl.
Ex. 2: Calcular a massa molar do NaCl a partir das massas atômicas do sódio
(22,9898g mol-1) e do cloro (35,453g mol-1).
35,453
+ 22,9898
58,4428
Obs: O último algarismo significativo não é alterado se o número seguinte for menor
que cinco.
A massa atômica do cloro possui o menor número de casas decimais (3), portanto, a
massa molar do NaCl deve ter apenas três casas decimais, ou seja, 58,443g mol-1. Neste caso,
a quarta casa corresponde a um número maior que 5, assim, o último algarismo significativo é
aumentado em uma unidade.
Obs: O último algarismo significativo é aumentado em uma unidade se o número
seguinte for maior que cinco.

Multiplicação e divisão
O resultado da operação deve apresentar o mesmo número de algarismos significativos
da medida de menor certeza, ou seja, daquela que tem o menor número de algarismos
significativos.
Ex. 1: Calcular a quantidade de matéria existente em 0,1906g de NaCl.
n = 0,1906/58,443 = 0,0032613
A massa do sal possui quatro algarismos significativos e a massa molar apresenta
cinco algarismos significativos, portanto, o resultado deve apresentar apenas quatro
algarismos significativos: 0,003261 = 3,261x10-3 mol.

47
 Ex. 2: Uma solução de NaCl foi preparada em um balão volumétrico de 250 mL a
partir da dissolução de 3,261.10-3mol do sal. Calcule sua concentração.
M = n/V = 3,261x10-3 /0,250 = 0,01304
O volume é a medida de menor certeza, com três algarismos significativos, portanto, a
concentração da solução é 0,0130 = 1,30x10-3 mol.L-1. O zero à direita não pode ser omitido,
ele é o algarismo significativo duvidoso.
Obs.: Multiplicação e divisão: o resultado final apresenta o número de algarismos
significativos iguais aos da medida com menor número de algarismos significativos.

➢ Medidas de Posição

Média Aritmética
A média aritmética, simbolizada por 𝑥̅ , é o quociente entre a soma dos valores de uma
variável pelo número de valores.
Média simples – dados não agrupados:

Ex. 1: A média simples de uma vaca cuja produção ao longo de 7 dias é 10; 14; 13; 15;
16; 18; 12 litros cada dia vale:

Desvio da média – a diferença entre o valore e a média:

𝑑𝑖 = 𝑥𝑖 − 𝑥̅

Ex.2: O desvio da média dos valores 10; 14; 13; 15; 16; 18; 12 da produção de leite de
uma determinada vaca são:

48
 Somando todos os desvios:

Moda
A moda (Mo) é o valor que ocorre com mais frequência na distribuição.
Quando os dados estão agrupados em classes, a moda corresponde à frequência
simples mais alta e o valor da moda é tomado como o ponto médio do intervalo da classe. Se
os limites inferior e superior da classe mais frequente são l e L, a moda será (l + L)/2
Ex. 1: Considere os seguintes salários: 100, 90, 110, 100, 100, 2500. A moda é o valor
que mais ocorre, Mo = 100. Neste caso a média é 𝑥̅ = 500.

Mediana
A mediana ou valor mediano (Md) é o valor que divide a série ordenada em dois
conjuntos com o mesmo número de valores. Se a série tem um número ímpar de valores, a
mediana é o valor que está no meio (ponto mediano) da série. Se a série tem um número par
de valores, então utiliza-se como mediana o valor médio entre os dois valores que estão no
meio da série.
Ex. 1: Na série ordenada 2; 5; 6; 8; 10; 13; 15; 16; 18g, temos que Md = 10 pois abaixo
de 10 temos 4 números (2, 5, 6, 8) e acima de 10 também 4 (13, 15, 16, 18).
Ex. 2: Na série ordenada 1; 3; 6; 8; 9; 10g, temos que Md = (6 +8)/2 = 7, pois não há
um só número no centro da série, assim utilizamos o valor médio dois números centrais.

Variância e desvio padrão

Para determinar a dispersão de uma série de medidas poder-se-ia usar a soma de todos
os desvios 𝑑𝑖 = 𝑥𝑖 − 𝑥̅ dos valores com relação à média dividido pelo número de valores,
assim obtendo uma média dos desvios.
49
 Entretanto, como esta soma é nula ∑𝑖 𝑑𝑖 = 0, usa-se a soma dos desvios ao quadrado,
pois elevando-se ao quadrado, perde-se a informação do sinal. Deste modo, define-se a
variância como:

Além disso, como a variância é uma medida que envolve o quadrado das quantidades,
é comum usar a raiz quadrada da variância, chamado de desvio padrão:

Interpretação do desvio padrão

O desvio padrão indica a dispersão dos dados dentro da amostra, isto é, o quanto os
dados em geral diferem da média. Quanto menor o desvio padrão, mais parecidos são os
valores da série estatística.
Numa distribuição normal e simétrica, o desvio padrão é calculado e dá uma ideia de
onde estão localizados os valores da amostra, em torno da média, da seguinte maneira:
• 68% dos valores da série estão até 1 desvio padrão de distância da média, isto
é, estão entre 𝑥̅ + 𝑠 𝑒 𝑥̅ − 𝑠.
• 95% dos valores da série estão até 2 desvios padrão de distância da média,
isto é, estão entre 𝑥̅ + 2𝑠 𝑒 𝑥̅ − 2𝑠.
Assim, para simplificar, assuma uma série estatística relativa a alguma medida de uma
população e cujos valores tem média 𝑥̅ = 100 e desvio padrão s = 10. De acordo com as
afirmações acima, podemos dizer que 68 % da amostra tem valores entre 90 (100-10) e 110
(100+10); da mesma forma, podemos dizer que 95% da amostra tem valores que se situam
entre 80 [100-(2x10)] e 120 [100+(2x10)].
A média de uma série estatística frequentemente é especificada mostrando-se o desvio
padrão junto, da seguinte forma: 𝑥̅ + 𝑠 que indica a dispersão da amostra.
No caso de uma série de medidas de uma mesma quantidade, o desvio padrão indica a
incerteza nas medidas, ou o erro associado. Por isso, pode-se usar o desvio padrão para
determinar os algarismos significativos de uma série de medidas.
50
 Precisão
A precisão é a avaliação da proximidade dos resultados obtidos em uma série de
medidas de uma amostragem múltipla de uma mesma amostra. A precisão pode ser expressa
como desvio padrão relativo (DPR) ou coeficiente de variação (CV %), segundo a fórmula:

𝑠
𝐷𝑃𝑅 = 𝐶𝑉 = ( ) . 100
𝑥̅

Exatidão
A exatidão dos resultados de uma medida está relacionada com o erro absoluto, ou
seja, a exatidão informa quanto o valor medido é diferente do valor verdadeiro ou mais
provável.
Erro absoluto → é a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro ou mais
provável. Informa se existe desvio positivo (a maior) ou negativo (a menor) entre o valor
medido e o valor verdadeiro ou mais provável.
𝐸 = 𝑉𝑟 − 𝑉𝑡
Em que: E = erro absoluto, Vr é o valor real ou obtido experimentalmente e Vt é o
valor verdadeiro ou mais provável.

Erro relativo → é o erro absoluto dividido pelo valor verdadeiro ou mais provável,
expresso em percentagem.
𝐸𝑟 = [(𝑉𝑟 − 𝑉𝑡 )/𝑉𝑡 ].100

Teste Q
O resultado de uma análise geralmente é expresso por meio da média de uma série de
medidas e do desvio padrão, porém, há situações em que uma ou mais medidas diferem
consideravelmente das demais. A utilização de um dado errado no cálculo da média resultará
em um erro na análise, ou seja, haverá diminuição na precisão e a média será muito diferente
do valor verdadeiro. Surge então a dúvida: pode-se rejeitar essas medidas? Se durante a
análise constatou-se um possível erro determinado, o valor resultante deve ser desprezado,
mesmo que não difira acentuadamente dos outros resultados individuais; porém, se não se
detectou erro grosseiro este valor não pode ser simplesmente rejeitado sem uma prévia
avaliação estatística.

51
 Quando se dispõem de um número de medidas superior a 20, pode-se usar o teste t
como critério de rejeição. Calculam-se os limites de confiança, por exemplo, a 95%, se o
valor suspeito estiver fora dos limites, poderá ser rejeitado, porém, se estiver dentro do
intervalo de confiança ele deverá ser mantido, em ambos os casos, com 95% de probabilidade
de se ter chegado a uma conclusão acertada.
Na prática analítica, porém, trabalha-se com um número bem menor de medidas (de 5
a 8). Para esses casos, uma forma conveniente de avaliar o resultado anormal é através do
teste Q, que é aplicado a N < 10.
Para a aplicação do teste de rejeição de resultados, calcula-se o valor de Q para a
medida suspeita, que é a razão da diferença entre o valor suspeito e o mais próximo a ele, com
a amplitude, ou seja, a diferença entre o maior e o menor valor:

Compara-se o valor de Q com o valor crítico tabelado, levando-se em consideração o

número de análises e o grau de confiança que se deseja para a avaliação do resultado. A
Tabela abaixo apresenta valores críticos para Q.

Se o valor de Q calculado para o valor suspeito (Q) é maior que o valor crítico
tabelado (Qcrí), por exemplo, a um nível de confiança de 95%, (Q > Qcrí), então o valor
suspeito pode ser rejeitado, porém, se Q < Qcrí, o valor não deve ser rejeitado, com 95% de
probabilidade de ter optado corretamente, restando 5% de probabilidade de ter errado na
decisão de rejeição ou não.

52
 Ex. 1: Na análise de cálcio em leite, obtiveram-se os seguintes resultados, em mg de
Ca/100 de leite: 263; 221; 265; 264; 282; 266.
• Colocar os N valores experimentais em ordem crescente:
221; 263; 264; 265; 266; 282
• Testar o menor valor suspeito:

|221 − 263| 42
𝑄= = = 0,689
(282 − 221) 61

Q = 0,689 > Qcrí = 0,625 (ao nível de confiança de 95%) 221 é rejeitado com 95% de
confiança.
• Novo conjunto de dados
263; 264; 265; 266; 282
• Testar o maior valor suspeito:
|282 − 266| 16
𝑄= = = 0,842
(282 − 263) 19

Q = 0,842 > Qcrí = 0,710 (ao nível de confiança de 95%) 282 é rejeitado com 95% de
confiança.
Se desejado, pode-se continuar testando o menor valor e, posteriormente, o maior
valor, até que nenhum dos extremos do conjunto seja rejeitado.
Note que, para o conjunto completo de dados, o valor de Q usado foi 0,625 (seis
medidas), porém, após a rejeição o valor de crítico Q agora é 0,710, para as cinco medidas
que permaneceram. Além disso, como o valor rejeitado foi o menor de todos, há um aumento
na média das medidas restantes, com diminuição do desvio, pois houve uma redução na
dispersão dos dados.

53
 ➢ Lista de Exercícios

1. Estabeleça qual é o número de algarismos significativos para cada um dos seguintes

valores numéricos:
(a) 0,01000 (b) 2.500 (c) 0,0000305 (d) 0,2054 (e) 1,1 (f) 1,0
(g) 1 (h) 75.400 (i) 0,0007 (j) 0,0001 (k) 0,005550
2. Observe os seguintes valores numéricos:
(a) 1,90994 (b) 1,09939 (c) 4,95555 (d) 4,94555 (e) 4,96555 (f) 55,5455
(g) 0,0304520 (h) 9,99459 (i) 3,85555 (j) 2,84532 (k) 1,00015
2.1. Para os valores apresentados na questão 2, faça o arredondamento de modo que
cada valor apresente cinco algarismos significativos.
2.2. Para os valores apresentados na questão 2, faça o arredondamento de modo que
cada valor apresente quatro algarismos significativos.
2.3. Para os valores apresentados na questão 2, faça o arredondamento de modo que
cada valor apresente três algarismos significativos.
2.4. Para os valores apresentados na questão 2, faça o arredondamento de modo que
cada valor apresente dois algarismos significativos.
3. Expresse cada um dos seguintes números em notação científica, mostrando qual o
número correto de algarismos significativos em cada um deles:
(a) 0,0002009 (b) 40.883.000 (c) 0,020580 (d) 8.040 (e) 0,1001
(f) 0,01001 (g) 0,001001 (h) 0,010100 (i) 0,001011 (j) 100.100.000
4. Nos exemplos abaixo, escreva cada resposta com o número correto de algarismos:

5. Em uma certa planta piloto industrial são produzidos 3,87 g, sinteticamente, de um

produto Nutracêutico, por minuto. Quantos quilogramas serão produzidos em uma semana de
trabalho contínuo? Expresse a resposta em função do número correto de algarismos
significativos.
6. Sabendo que a densidade do clorofórmio é de 1,4832 g/mL a 20 °C, qual seria o
volume necessário para ser usado em um procedimento extrativo que requer 59,69 g deste
solvente?

54
 7. Faça as seguintes operações matemáticas, expressando a resposta com o número
correto de algarismos significativos:
a) 4,002 + 15,9 + 0,823 = ?
b) 1,00797 + 126,90 = ?
c) 213-11,579 = ?
d) 40,08 + 15,9994 = ?
e) 137,33 + 32,064 + 63,9976 = ?
f) 6,3x104 + 1,28 = ?
g) 9,80x10-2 + 4,6x10-3 = ?
h) 764,7 – 22,683 = ?
8. Para o seguinte conjunto de valores obtidos experimentalmente, calcule a média, o
desvio padrão e o desvio padrão relativo. Dados: 42,33; 42,28; 42,35; 42,30. Expresse os
resultados em função do número correto de algarismos significativos.
9. Em uma aula prática de Química Analítica, um grupo de estudantes obteve as
seguintes medidas volumétricas: 15,45; 15,40; 15,45 e 15,50. Calcule a média, o desvio
padrão e o desvio padrão relativo dos dados encontrados experimentalmente. Expresse os
resultados em função do número correto de algarismos significativos.
10. Calcule a média, o desvio padrão e o desvio padrão relativo para cada um dos
cinco conjuntos de dados fornecidos abaixo. Expresse os resultados em função do número
correto de algarismos significativos.
(a) 35,47; 35,49; 35,42; 35,46.
(b) 25,10; 25,20; 25,00; 25,90.
(c) 63,92; 63,75; 63,90; 63,86; 64,90.
(d) 6,050; 6,048; 6,068; 6,054; 6,150.
(e) 50,00; 49,96; 49,92; 51,15.
11. O teor verdadeiro de cloro num dado material é 33,30%, mas o resultado
encontrado por um analista foi de 32,90%. Calcular o erro absoluto e o erro relativo do
resultado.
12. O valor verdadeiro da concentração de uma solução é 0,1005 mol/L e o valor
encontrado é 0,1010 mol/L. Calcular o erro absoluto e o erro relativo do resultado.
13. Na análise de ferro em uma amostra, realizada segundo um dado método, um
analista obteve as seguintes percentagens do elemento: 31,44; 31,42; 31,36 e 31,38%.

55
 a) Calcular o desvio médio e o desvio padrão da média, em termos absolutos e
relativos.
b) Aplique o teste-Q para determinar se algum dos resultados deverá ser rejeitado.
14. Aplique o teste-Q para determinar se algum dos seguintes resultados deve ser
rejeitado:
a) 70,10; 69,62; 69,70
b) 70,10; 69,62; 69,70; 69,65
15. Uma análise de cobre, envolvendo dez determinações, resultou nos seguintes
valores percentuais: 15,42; 15,51; 15,52; 15,53; 15,68; 15,52; 15,56; 15,53; 15,54 e 15,56.
Determinar qual/quais resultados requerem rejeição.

56
 ROTEIRO DE
AULAS PRÁTICAS

57
 ANOTAÇÕES EXPERIMENTAIS E RELATÓRIOS

O curso de Introdução às Práticas de Laboratório constará de aulas teóricas,

trabalhos práticos individuais ou em grupo, listas de exercícios e seminários, compondo um
conjunto de atividades previamente programadas com o objetivo de permitir ao aluno a
aprendizagem de técnicas fundamentais utilizadas na análise quantitativa e a compreensão dos
fundamentos teóricos em que se baseiam essas técnicas.
Este curso apresenta, portanto, características acentuadamente experimentais que
exigirão do aluno dedicação, interesse, cuidado e, especialmente, uma atividade no laboratório
cuidadosamente programado.
O aluno, por isso, deve estudar previamente cada análise antes de iniciar sua execução,
a fim de que todas as etapas de aprendizado sejam assimiladas e compreendidas. Esta conduta
não apenas facilitará o aprendizado, mas também permitirá a utilização mais racional do
tempo destinado às aulas práticas. Portanto, o aluno deverá se inteirar do experimento que
será desenvolvido pesquisando na literatura indicada os conceitos envolvidos, realizando
cálculos necessários, preparando previamente tabelas se for possível, etc.
Todo este trabalho deve ser feito na semana que antecede a aula experimental.
Todos os dados referentes às análises, os cálculos e observações feitas durante as
experiências deverão constar no caderno de laboratório, a fim de facilitar a interpretação dos
resultados e elaboração dos relatórios.
No final do período de laboratório, os alunos devem discutir com seus colegas de
grupo os resultados e conclusões bem como construir gráficos, tabelas, responder às questões
elaboradas etc.
Além disso, após cada período de aula prática, os locais de trabalho deverão ser
limpos e os materiais e reagentes de uso comum deixados em seus devidos lugares
durante todo o tempo de trabalho.
O trabalho científico realizado por uma pessoa ou um grupo só poderá ter utilidade
para outras pessoas se adequadamente transmitido. A forma de transmissão mais difundida é a
da linguagem escrita, principalmente na forma de resumos, relatórios, artigos científicos e
livros, dependendo da extensão, importância e público a ser atingido.
Nos laboratórios acadêmicos e industriais são muito empregados os relatórios de
experiências realizadas.

58
 Não existem normas rígidas da sua elaboração, mas devido à sua provável importância
na carreira profissional do aluno, serão dadas algumas recomendações que lhes serão úteis no
progressivo aperfeiçoamento da sua técnica de redação científica.
Ao fazer um relatório, o aluno deve conhecer claramente a questão abordada pela
experiência e qual a resposta que obteve para ela. Esta informação sintética servirá de linha
diretriz para toda a redação, impedindo que se perca em divagações sobre assuntos colaterais
ou considerações sobre detalhes sem importância.
A linguagem empregada deverá ser concisa, correta e precisa.
A redação deverá ser corrente quanto ao tempo dos verbos empregados,
recomendando-se expor os resultados das observações e experiências no passado, reservando
o presente para as generalidades ou para referências a condições estáveis.
É conveniente recorrer a tabelas e gráficos, pois permitem concentrar grande parte da
quantidade de informações.
Os valores numéricos deverão estar acompanhados de unidades de medida
preferencialmente pertencentes ao mesmo sistema. A unidade de medida deverá ser incluída
também no cabeçalho das tabelas e nos eixos das figuras.
Sempre que os valores numéricos forem muito grandes ou pequenos, convém
multiplicar os valores por uma potência inteira de dez para que o número fique com um
ou dois algarismos antes da vírgula, e com tantos quantos forem necessários para expressar
a precisão após a vírgula.
Após a redação do rascunho do relatório, este deverá ser examinado criticamente,
como se estivesse sendo lido por uma pessoa estranha, verificando-se a clareza com que é
expressa cada ideia e se não pode fazê-lo com menor número de palavras, eliminando-se
adjetivos supérfluos, construções perifrásticas e repetições do mesmo assunto em pontos
diferentes do relatório.
O melhor relatório é aquele que cobre todo o assunto da maneira mais sucinta.
A seguir, será dado um esquema tentativo para os relatórios. A existência, a
organização e o conteúdo de cada parte dependerão da experiência realizada. A seguir têm-se
um modelo de relatório a ser seguido pelos grupos.

59
 TÍTULO:
1. INTRODUÇÃO - um texto, apresentando a relevância do experimento, um resumo
da teoria em que ele se baseia, ou seja, fundamentos da técnica ou método;
2. OBJETIVO DA EXPERIÊNCIA - que se pretende chegar.
3. PARTE EXPERIMENTAL (Material e Métodos) - um texto, descrevendo a
metodologia empregada para a realização do experimento:
a) Materiais, aparelhos e reagentes utilizados.
b) Esquema simplificado da montagem experimental, Equações matemáticas.
c) Discussão de alguns detalhes técnicos e/ou características da instrumentação usada.
d) Observações sobre o procedimento de trabalho, dificuldades, modificações e
comportamento não esperado.
4. RESULTADOS - um texto, apresentando resultados na forma de dados coletados
em laboratório e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos dados. Todos os
resultados podem ser apresentados na forma de:
a) Tabela com os dados obtidos e os resultados calculados.
b) Gráficos e registros.
5. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS - uma discussão concisa e objetiva dos
resultados, a partir das teorias e conhecimentos científicos prévios sobre o assunto, de modo a
se chegar a conclusões:
a) Principais fontes de erros, apreciação do seu efeito sobre os resultados e
possibilidades de diminuí-los.
b) Comparação dos resultados com valores publicados na literatura ou obtidos pelos
outros grupos que realizaram a experiência, tentando justificar diferenças encontradas.
c) Discussão das vantagens, potencialidades e limitações da técnica empregada quando
comparada com outras.
6. CONLUSÕES - um texto, apresentando uma síntese sobre as conclusões
alcançadas. Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. Não se deve
apresentar nenhuma conclusão que não seja fruto da discussão.
7. BIBLIOGRAFIA (efetivamente consultada na elaboração do relatório, dando as
páginas)
Por exemplo, na elaboração destas recomendações:
1. GUENTHER, W.B., Química Quantitativa: Medições e Equilíbrio, TRad. Moscovici, R., São Paulo,
Blücher-EDUSP, 1972, p. 34-37.

60
 2. LUFT, C.P., Trabalho Científico: Sua Estrutura e Apresentação, Porto Alegre, 1962, p. 24-26
3. REY, L., Como redigir Trabalhos Científicos, São Paulo, Blücher-EDUSP, 1972, p. 60-64

8. QUESTÕES RESPONDIDAS - as questões existentes ao final de cada aula prática

deverão ser respondidas e entregues junto com o relatório.

61
 AULA 1. LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO, PESAGEM EM BALANÇAS
ANALÍTICAS E AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO.

➢ Introdução

Para obter bons resultados nas medidas de volumes e massa, é essencial que as
vidrarias estejam bem limpas, principalmente quando envolve análises quantitativas. Para
isso, devem-se lavar as vidrarias inicialmente com detergente, enxaguá-las várias vezes com
água de torneira e, por último, com pequenas porções de água destilada (5 a 10 mL). Esta
última operação é essencial porque a água de torneira contém apreciável quantidade de
materiais dissolvidos e em suspensão, que não serão removidos sem a lavagem com água
destilada.
Após isso, se ainda for observada a presença de gordura (pequenas gotículas de água
nas paredes) ou outro resíduo na inspeção visual, pode-se recorrer ao tratamento com potassa-
alcoólica 10%. Esses materiais de limpeza são altamente corrosivos e devem ser manuseados
com o máximo de cuidado. Qualquer respingo deve ser abundantemente lavado com água.
Os materiais depois de limpos devem ser secos em estufa para garantir a obtenção de
resultados corretos. Esta secagem, no caso de materiais volumétricos, não deve ser a altas
temperaturas, pois estes podem perder sua aferição. Admite-se, porém um aquecimento suave
(máximo de 80°C ou com o auxílio de secador de cabelos). Para garantir a aferição deste tipo
de vidraria, é preferível secar o material à temperatura ambiente, o que demanda tempo.
Todos os materiais que vão à estufa para secar devem esfriar em dessecadores para
garantir que não haja contaminação por partículas do ar. Após limpos e secos, os materiais
devem ser pesados em balanças analíticas, as quais são balanças de precisão que permitem a
determinação de massas com um erro absoluto da ordem de 0,1 mg. Uma balança analítica é
um instrumento delicado que deve ser manipulado com extremo cuidado. Observe as
seguintes regras gerais para se trabalhar com uma balança analítica:
i) Centre o peso no prato da melhor forma possível.
ii) Proteja a balança contra corrosão. Objetos a serem colocados no prato devem se
limitar a metais não-reativos, plásticos não-reativos e materiais vítrios.
iii) Consulte seu professor se a balança precisar de ajustes.
iv) Mantenha a balança limpíssima. Uma escova/pincel é útil para a remoção de
material ou poeira.

62
 v) Sempre espere que um objeto quente volte à temperatura ambiente antes de pesá-lo.
vi) Use luvas ou papéis para segurar objetos secos, não transferindo assim a eles a
umidade e gordura de suas mãos.
Fontes de erros em pesagens:
➢ Efeitos de Flutuação: Este erro tem sua origem na diferença da força de flutuação
exercida pelo meio (ar) sobre o objeto e sobre os pesos. Assim é importante que a
balança fique em um lugar reservado e durante a pesagem é necessário que as
portas das balanças estejam fechadas.
➢ Efeitos de temperatura: O ato de se pesar um objeto cuja temperatura seja diferente
de seu ambiente provoca um erro significativo na medida. Não deixar tempo
suficiente para que um objeto aquecido volte à temperatura ambiente é a principal
fonte deste problema. Erros devidos a diferenças em temperatura têm duas origens.
Primeiro, as correntes de convecção dentro da caixa da balança exercem efeitos de
flutuação no prato e no objeto. Segundo, ar quente preso num frasco fechado pesa
menos que o mesmo volume a temperatura mais baixa. Ambos os efeitos provocam
uma menor massa aparente do objeto. Este erro pode ser de até 10 a 15 mg para um
cadinho de porcelana, por exemplo. Portanto, objetos aquecidos devem sempre ser
resfriados a temperatura ambiente, antes de serem pesados.

O método para a calibração de vidrarias volumétricas segundo os Princípios das Boas

Práticas Laboratoriais (BLP) recomenda que os aparelhos devam ser calibrados antes de
serem utilizados, com o intuito de verificar se a quantidade liberada por estes corresponde ao
volume real contido na vidraria. Esta é realizada ocasionando a pesagem da vidraria com água
e seca, obtendo apenas o peso líquido da água, a uma determinada temperatura. Desta forma,
calcula-se o volume da vidraria volumétrica através da multiplicação da massa de água obtida
pelo fator de conversão tabelado correspondente à temperatura de trabalho. A aferição destes
materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso não haja concordância dentro de 0,08
mL para balão volumétrico e 0,025 mL para pipetas, deve-se repetir o procedimento. O ajuste
do menisco é o fator de erro mais comum. Convém segurar, por trás do menisco, uma tira de
papel com um traço preto.

63
 ➢ Objetivos
Os objetivos desta prática experimental são: aprender a lavar e secar vidrarias, bem
como fazer uso de balança analítica e aprender como fazer a leitura correta de volume em
vidrarias volumétricas. Com isso, o aluno terá contato com a secagem em estufa, utilização de
dessecadores como sistema de resfriamento de vidrarias, maneiras ideais de como manipular
vidrarias sem que estas sejam contaminadas, além de ter contato com uma série de vidrarias
volumétricas e sistema a vácuo.

➢ Materiais por grupo

1 dessecador, 2 pipetas volumétricas, uma de 10 e outra de 25 mL, 3 béqueres ou pesa-
filtros pequenos (50 ou 100 mL), 1 balão volumétrico de 25 ou 50 mL, 1 béquer de 150 mL, 1
termômetro, 1 pisseta e 1pipeta Pasteur..

➢ Procedimento experimental

✓ Pipeta Volumétrica (10 e 25 mL)

Lavar muito bem todo o material. Secar os béqueres/pesa-filtros (50 mL) em estufa a
110 °C e esfriá-los em dessecador (sob vácuo). Após isso, pesá-los corretamente, evitando o
contato direto do recipiente com as mãos. (Não esquecer de numerar cada béquer para não
haver confusão!). Levar os béqueres novamente à estufa para secagem e ao dessecador para
uma nova pesagem. Repetir este procedimento até obter um valor constante de massa para os
béqueres (tolera-se variação de até 3 unidades no último dígito decimal da balança).
Feito isso, pipetar corretamente água deionizada (sob temperatura conhecida) até o
menisco, enxugar externamente e transferir quantitativamente o conteúdo para um béquer e
pesá-lo. Repetir o procedimento para os outros dois béqueres e calcular o valor da massa
média de água no final.

✓ Balão Volumétrico (25 ou 50 mL)

Enxaguar o balão a ser calibrado com álcool e secá-lo em estufa ≈ 40 °C. Esfriá-lo em
dessecador (sob vácuo) e pesá-lo corretamente. Repetir este procedimento até obter massa
constante para o balão. Feito isso, preenchê-lo cuidadosamente com água deionizada até o
menisco (conta-gotas) e pesá-lo. Repetir o procedimento mais duas vezes, tirar a média.
Anotar sempre a temperatura da água utilizada.
64
 Utilizando valor adequado correspondente da densidade da água da Tabela 2,
determinar os respectivos volumes do balão e da pipeta. Entregar os resultados
(individualmente), respondendo as questões abaixo, até o final da próxima aula experimental
(nova prática).
Tabela 2. Densidade absoluta da água
Temp. (°C) Dens. (g/cm3) Temp. (°C) Dens. (g/cm3)
18 0,998585 24 0,997296
19 0,998405 25 0,997044
20 0,998203 26 0,996783
21 0,997992 27 0,996512
22 0,99777 28 0,996232
23 0,997538 29 0,995944

➢ Questões

1. Quais são as mais importantes causas de erro nas pesagens com uma balança analítica?
2. Quais os requisitos para uma boa balança analítica?
3. Dar o resultado da calibração feita. Estão os valores dentro dos limites de tolerância
(encontrados nos livros)?
4. Considerando o volume de fábrica como verdadeiro, qual o erro relativo percentual
cometido, na prática, pelo seu grupo?

65
 AULA 2: PREPARO DE SOLUÇÕES E DILUIÇÕES

➢ Introdução

Uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias. As soluções

podem ser de gases, líquidos e sólidos. Cada uma das substâncias em uma solução é chamada
de componente da solução. A substância presente em maior quantidade é normalmente
chamada de solvente, enquanto o componente que existir em menor quantidade é chamado de
soluto.
O comportamento das soluções depende não só da natureza dos solutos, mas também
de suas concentrações. A concentração em quantidade de matéria de uma solução (Cm) é
utilizada para designar uma certa quantidade de matéria do soluto dissolvida em certa
quantidade de matéria de solvente.
quantidade de matéria de soluto
Concentração em quantidade de matéria (Cm) =
volume de solução em litros
Por exemplo, uma solução de concentração em quantidade de matéria igual a 1,0
mol.L-1 contém 1,0 mol de soluto em cada litro de solução.
Para o preparo de soluções a vidraria utilizada é o balão volumétrico. Este possui um
traço de aferição situado no gargalo, que determina o limite da capacidade do mesmo. Quando
o solvente atingir o traço de aferição, observa-se a formação de um menisco.
O preparo de soluções deve seguir a seguinte ordem:
1) Pesar ou medir o soluto;
2) Dissolver o soluto, em um béquer, usando pequena quantidade do solvente;
3) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico;
4) Completar o volume com o solvente;
5) Homogeneizar a solução;
6) Padronizar a solução preparada, quando necessário.
7) Guardar as soluções em recipientes adequados e rotulados.

As soluções utilizadas em laboratório são em geral compradas ou preparadas de forma

concentrada, e são denominadas soluções estoque. O ácido clorídrico, por exemplo, é
comprado como uma solução 12 mol.L-1 (HCl concentrado). As soluções de concentrações
mais baixas podem ser obtidas pela adição de água, processo denominado diluição. É
66
importante ressaltar que quando o solvente é adicionado à solução, a quantidade de matéria do
soluto permanece inalterada.

Objetivos
Planejar e executar em laboratório o preparo de soluções e diluições.

Importante
Em trabalhos de laboratório, priorizar um menor número de transferências nas
diluições e também sempre se deve buscar economizar a utilização de solventes para reduzir
gastos no laboratório.

Materiais e reagentes
Béquer de 50 e 100 mL, pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 4, 5 e 10 mL, balões
volumétricos de 10, 25, 50 e 100 mL, vidro de relógio, bastão de vidro e permanganato de
potássio (dicromato de potássio ou nitrato de cobre II).

Procedimento Experimental
1) Planejar o preparo de uma solução mãe de permanganato de potássio (KMnO4)
descritas na prática. Definir valor a ser pesado, balão volumétrico da solução concentrada e
solução diluída e pipeta que será empregada na transferência.
Fórmulas:
Concentração: C = massa/volume
Fator de diluição = Sol. Concentrada / Sol. diluída
2) Pesar entre 40 a 100 mg de permanganato de potássio na balança e transferir para o
balão volumétrico adequado para o preparo da solução mais concentrada.
3) Adicionar um pouco de água ao balão volumétrico e aguardar o permanganato
dissolver. Após dissolver o sólido completar/aferir o volume do balão.
4) Com a pipeta volumétrica transferir o volume da solução concentrada para o balão
onde será efetuada a diluição.
5) Avolumar o balão com água destilada. Comparar as soluções preparadas.

67
 SOLUÇÕES A SEREM PREPARADAS (cada grupo irá preparar uma delas):

GRUPO 1:
Preparar 100 mL da solução mãe de 0,4 mg/mL
Preparar soluções diluídas de: 20,0 e 8,0 microgramas/mL
Calcular o fator de diluição

GRUPO 2:
Preparar 100 mL da solução mãe de 0,5 mg/mL
Preparar soluções diluídas de: 50,0 e 15,0 microgramas/mL
Calcular o fator de diluição

GRUPO 3:
Preparar 100 mL da solução mãe de 0,6 mg/mL
Preparar soluções diluídas de: 120,0 e 24 microgramas/mL
Calcular o fator de diluição

GRUPO 4:
Preparar 100 mL da solução mãe de 0,4 mg/mL
Preparar soluções diluídas de: 40,0 e 16,0 microgramas/mL
Calcular o fator de diluição

Descrever o planejamento informando a pesagem, pipetas volumétricas e balões

volumétricos utilizados e cálculos em cada procedimento executado.

68
 AULA 3. MEDIDAS DE VALOR DE pH E SOLUÇÕES TAMPÃO

➢ Introdução

Eletrólitos fracos dissociam-se parcialmente quando puros ou dissolvidos em líquidos

de elevada constante dielétrica, como a água (D = 80). Água pura é um bom exemplo de
eletrólito fraco e a equação química que representa a sua dissociação iônica está representa a
seguir:
2𝐻2𝑂(𝑙) ⇌ 2𝐻3𝑂(𝑎𝑞)+ + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)− (1)
Cuja forma simplificada pode ser indicada como:
𝐻2𝑂(𝑙) ⇌ 𝐻(𝑎𝑞)+ + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)− (2)
Na água pura e neutra, a 25ºC tem-se que:
[𝐻3𝑂+]𝑒𝑞 = [𝑂𝐻−]𝑒𝑞 = 1,0𝑥10−7 𝑚𝑜𝑙.𝐿−1 (3)
Sabendo-se que pH = – log[H3O+] e pOH = – log [OH-], tem-se:
𝑝𝐻 = 𝑝𝑂𝐻 = 7 (4)
Muitos ácidos e bases, além de outros compostos, classificam-se como eletrólitos
fracos porque se dissociam parcialmente em íons, quando dissolvidos em água. Constitui
exemplo o ácido acético,
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂(𝑙) ⇌ 2𝐻3𝑂(𝑎𝑞)+ + 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑞)− (5)
Cuja equação simplificada de dissociação é:
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) ⇌ 𝐻(𝑎𝑞)+ + 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑞)− (6)
A 25ºC e para uma solução 1,0 mol.L-1 de ácido acético tem-se que:
[𝐻+]𝑒𝑞 = [𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂−]𝑒𝑞 = 4,18𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙.𝐿−1 (7)
Dois aspectos devem ser ressaltados no que diz respeito às concentrações dos íons na
solução aquosa do exemplo considerado:
A concentração total do íon hidrônio, [H3O+], soma das contribuições desse íon
proveniente das duas reações de dissociação da água (equação 2) e do ácido acético (equação
5), é na prática determinada pelo equilíbrio que apresenta um maior valor de constante de
equilíbrio (equação 7), exceto quando seus valores são da mesma ordem de grandeza. O
aumento da concentração do íon hidrônio, [H3O+], provocado pela dissociação do ácido
acético, CH3COOH, produz um deslocamento no equilíbrio da água (equação 1), em
consequência a concentração no equilíbrio do íon hidroxila, [OH-] é menor que 1,0 x 10-7
mol.L-1 e o valor de pH da solução é menor que 7,0.
69
 O deslocamento de equilíbrio e a consequente redução da concentração do íon acima
mencionada constituem o chamado efeito do íon comum. O equilíbrio do ácido acético, dado
por
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻( 𝑎𝑞) ⇌ 𝐻(𝑎𝑞)+ + 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑞)− (6)
pode ser afetado:
a) Pelo acréscimo de um ácido mais forte. Se à solução 1,0 mol.L-1 de ácido acético
for acrescentada uma concentração equivalente de ácido clorídrico, o equilíbrio (equação 6) é
afetado de maneira importante e a concentração do equilíbrio do íon H+ é na prática
determinada pelo eletrólito forte, HCl, e se verifica uma diminuição sensível no valor de pH
do meio.
b) Pelo aumento da concentração de íon acetato, CH3COO-, através do acréscimo de
acetato de sódio à solução de ácido acético, por exemplo. Como a acetato de sódio é um sal
solúvel, sua dissociação em água é total, e, portanto, teremos uma elevada concentração de
íons acetato na solução. O equilíbrio (equação 6) é afetado de modo a ter um deslocamento no
sentido da formação de CH3COOH, e essa dissociação torna-se desprezível.
Soluções deste tipo, onde tem-se uma mistura de um ácido fraco e um sal de sua base
conjugada (p.ex.: ácido acético e acetato de sódio), ou uma base fraca e um sal de seu ácido
conjugado (p.ex.: hidróxido de amônio e cloreto de amônio), ambos com concentrações
elevadas e de mesma grandeza, apresentam um determinado valor de pH e são denominadas
soluções tampão. As soluções tampão apresentam uma propriedade notável, elas são capazes
de neutralizar soluções alcalinas ou ácidas com bastante eficiência, de tal modo que o seu
valor de pH praticamente não se altera.
Por exemplo, se numa solução tampão (ácido acético – acetato de sódio),
adicionarmos:
a) íons H+, teremos a seguinte reação:
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻( 𝑎𝑞) ⇌ 𝐻(𝑎𝑞)+ + 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑞)− (6)
Os íons H+ reagem com o íon acetato formando a molécula de ácido acético, anulando
o possível efeito do íon H+.
b) íons OH-, teremos a seguinte reação:
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)− ⇌ 𝐻2𝑂(𝑙) + 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑞)− (8)
Os íons OH- reagem com ácido acético formando a molécula de água e íon acetato,
anulando o possível efeito do íon OH-.
Esta dupla ação caracteriza o efeito tampão da solução.
70
 Na Tabela 1 encontram-se descritos alguns indicadores ácidos – bases com os
respectivos intervalos de valores de pH onde ocorrem as mudanças da cor do indicador, e as
cores característica em cada valor de pH. Observa-se que com apenas quatro indicadores é
possível avaliar o valor pH de uma extensa faixa de concentração hidrogeniônica.

Tabela 1. Intervalos de valores de pH onde ocorrem as mudanças de cor e coloração das soluções com
alguns indicadores ácido-base.

Objetivos
Estimar o valor do pH da água destilada e de soluções aquosas usando indicadores
ácido-base, bem como verificar o comportamento de uma solução tampão.

71
 Materiais e reagentes específicos
• Tubos de ensaio (x4);
• Erlenmeyer de 125 mL (x1);
• Canudo ou pipeta (x1);
• Suporte para tubos de ensaio (x1)
• Ácido acético (0,1 mol.L-1);
• Acetato de Sódio (0,1 mol.L-1);
• Ácido clorídrico (0,1 mol.L-1);
• Hidróxido de sódio (0,1 mol.L-1);
• Indicadores – Fenolftaleina, Alaranjado de Metila Azul de Bromotimol.

Procedimento
AVALIAÇÃO DO VALOR DE pH DA ÁGUA DESTILADA
1. Em um erlenmeyer de 125,0 mL colocar 50,0 mL de água destilada e adicionar 2 a 3
gotas do indicador azul de bromo timol. Agite e anote a cor da solução.
2. Em seguida adicionar gota a gota uma solução 0,1 mol.L-1 de hidróxido de sódio,
NaOH, até ocorrer mudança de cor. Agitar e anotar a cor da solução.
3. Colocar a ponta de um canudo ou uma pipeta no interior da solução e assoprar até
verificar a mudança de cor. Agite e anote a cor da solução.

Tabela 2. Cor do indicador azul de bromo timol e valor do pH estimado da água destilada.

AVALIAÇÃO DO VALOR DE pH E DO EFEITO TAMPONANTE EM

SOLUÇÕES AQUOSAS
1. O suporte para tubos de ensaio contém 4 tubos numerados. Colocar em cada tubo os
volumes indicados das soluções e 4 gotas de indicador, como descrito na Tabela 3.
2. Anote a cor de cada solução.

72
Tabela 3 - Efeito da adição de ácido ou base em água pura e em solução tampão.

Análise dos resultados:

1. Defina os conceitos de pH e pOH. Como eles são expressos matematicamente?
2. Calcule o pH de uma solução de ácido clorídrico de concentração 1,0 x10-2 mol.L-1
e para uma solução de concentração 1,0 x10-8 mol.L-1. Explique os resultados encontrados
considerando-se que trata-se de um ácido forte. Qual a origem do erro?
3. O que é uma solução tampão? Explique seu funcionamento.

73
 AULA 4. DETERMINAÇÃO VOLUMÉTRICA

➢ Titulação

Titulação é o processo empregado em Química para se determinar a quantidade de

uma determinada substância de uma solução através da reação com uma outra espécie
química, de concentração e natureza conhecidas.
O reagente de concentração exatamente conhecida é chamado de titulante ou solução
padrão e a substância a ser determinada é chamada titulada. Na análise titulométrica o
constituinte desejado é determinado medindo-se sua capacidade de reação com a solução
padrão. A solução padrão é adicionada progressivamente à solução que contém o constituinte
a ser determinado até completar-se a capacidade de reação deste último.
A quantidade do constituinte é determinada em função do volume ou peso da solução
padrão gasto na titulação. Existem duas técnicas titulométricas: a titulometria volumétrica,
que mede o volume de solução padrão requerido para reagir com o constituinte, e a
titulometria gravimétrica, que mede o peso da solução padrão consumida. A técnica praticada
correntemente é a titulometria volumétrica, comumente denominada análise volumétrica ou
volumetria.
O ponto exato onde a reação é completa é chamado de ponto de equivalência ou ponto
final teórico.
O término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada pela
própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto
em que isto ocorre é o ponto final da titulação. O ponto de equivalência e o ponto final não
coincidem necessariamente. A diferença entre eles, cuja magnitude depende das propriedades
químicas do sistema envolvido, constitui o erro da titulação, que pode ser determinado
experimentalmente.
Os métodos titulométricos podem ser classificados em quatro categorias, conforme a
natureza das reações, os quais são descritos a seguir.

➢ Titulometria de neutralização

As titulações de neutralização compreendem titulações de espécies ácidas com solução

padrão alcalina e titulações de espécies básicas com solução padrão ácida.
74
 Assim, a volumetria de neutralização é um método de análise baseado na reação entre
os íons H3O+ e OH-.
H3O+ + OH- ↔ 2H2O
O ponto final é sinalizado com auxílio de indicadores ácido-básico. Cada indicador
possui uma zona de transição própria. Deve-se, portanto, conhecer o ponto da escala do pH
em que se situa o ponto de equivalência da titulação e a maneira como varia o pH no curso da
titulação, particularmente em torno do ponto de equivalência. Alguns indicadores mais
utilizados nesse tipo de titulação são:
• Fenolftaleína [forma ácida (Incolor) → forma básica (Rósea)]
• Azul de bromotimol [forma ácida (Amarelo) → forma básica (Azul)]
• Vermelho de metila [forma ácida (Vermelho) → forma básica (Amarelo)]
• Alaranjado de metila [forma ácida (Vermelho) → forma básica (Alaranjado)]

Substâncias indicadoras → os indicadores são ácidos e bases orgânicos fracos, que

apresentam colorações diferentes em função da concentração de íons H 3O+ na mistura da
reação. Portanto, a coloração do indicador está diretamente ligada ao pH da solução.

➢ Titulometria de precipitação

Este tipo de volumetria baseia-se na medição do volume do reagente, de concentração

conhecida, necessário para precipitar completamente o componente que se deseja determinar.
Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. O titulante
mais empregado é a solução padrão de AgNO3. O ponto final pode ser determinado de três
formas diferente:
• formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr)
• formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard)
• mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um
sólido (ex: método de Fajans)
Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da
formação de um precipitado vermelho entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações
envolvidas são as seguintes:
Ag+ + Cl- AgCl(s)
Ag+ + CrO42- AgCrO4(s)

75
 A titulometria de precipitação pode ser utilizada para determinação de cloreto de sódio
em soro fisiológico, por exemplo. A tabela 1 mostra alguns dos métodos mais conhecidos.

Tabela 1. Alguns métodos titulométricos de precipitação específicos.

Íon-determinado Reagente titulante Produto Indicador
Br-, Cl- Hg2(NO3)2 Hg2Cl2, Hg2Br2 Azul de Bromofenol
C2O42- Pb(OAc)2 PbC2O4 Fluoresceína
Vermelho de
Pb2+ MgMoO4 PbMoO4
solocromo B

➢ Titulometria de complexação

A titulação de complexação é uma técnica de análise volumétrica na qual a formação

de um complexo colorido entre o titulado e o titulante é usado para indicar o ponto final da
titulação.
Titulações complexométricas são particularmente úteis para a determinação de
diferentes íons metálicos em solução, pode ser utilizada na determinação de cálcio e magnésio
em alimentos e medicamentos.
Apesar de existir um grande número de compostos usados na complexometria, os
complexos formados com o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), são um dos mais
comuns. Onde vários íons metálicos reagem estequiometricamente com o EDTA.

➢ Titulometria de oxi-redução

Processo no qual há transporte de elétrons, sendo que uma substância é oxidada e

outra é reduzida. Este método faz uso de soluções padrões de agentes oxidantes ou de agentes
redutores.
É muito utilizado em análise farmacêutica sendo que os principais métodos são:
permanganatometria (KMnO4); cerimetria (Ce(SO4)2); iodimetria (I2); iodometria
(Iodeto/Na2S2O3); iodatimetria (KIO3) e dicromatometria (K2Cr2O7). A volumetria de oxi-
redução também pode ser utilizada na análise de ferro em alimentos, por exemplo.
Uma titulação envolvendo reações de óxido-redução é caracterizada por uma mudança
pronunciada do potencial de redução do sistema ao redor do seu ponto de equivalência. A
indicação do ponto final pode ser determinando de três formas:

76
 a) Visualmente, sem adição de indicador;
b) Visualmente, com adição de indicador;
c) Usando métodos eletroanalíticos (ex. potenciometria).

➢ Solução Padrão

A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente
preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas
soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com
composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de
padrões primários.
Os padrões primários são utilizados como referência na correção da concentração das
soluções através do procedimento denominado padronização ou fatoração. Tal procedimento
consiste na titulação da solução de concentração a ser determinada com uma massa definida
do padrão primário adequado.
Os padrões primários devem apresentar as seguintes características:
→ Devem ser de fácil obtenção no mercado a preço razoável;
→ Fácil de purificar, secar (110oC a 120oC), sem água na composição (de hidratação,
de cristalização);
→ Inalterável ao ar, o que implica em uma substância não higroscópica, não-oxidável,
estável ante o CO2 atmosférico. Estas características são especialmente importantes quando da
pesagem e do armazenamento;
→ Deverá ter um equivalente-grama elevado, pois, deste modo, erros referentes a
manipulação e a aparelhagem serão minimizados.
→ Deve ser o mais solúvel possível em condições ambiente, pois um dos grandes
problemas ao uso de aquecimento são as vidrarias volumétricas;
→ A reação de entre o padrão e a substância em teste deve ser a mais rápida possível,
ocorrer à temperatura ambiente, e ter estequiometria definida.

77
➢ 4.1. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO. PREPARAÇÃO E
PADRONIZAÇÃO DE UMA BASE FORTE.

Objetivos
Tomar conhecimentos específicos da análise titrimétrica de neutralização, aprendendo
a preparar, padronizar e estocar corretamente uma solução de base forte.

Materiais
1 bureta de 25 mL, 1 garra para bureta, 1 balão volumétrico de 100 mL, 1 conta-gotas,
1 bastão de vidro, 3 béqueres de 150 mL, 1 vidro de relógio, 3 erlenmeyers de 150 mL, 1
pipeta volumétrica de 5 mL e 1 pisseta.

Reagentes
Hidróxido de sódio PA, biftalato de potássio PA e solução alcoólica de fenolftaleína.

Procedimento
Secagem do padrão primário – Biftalato de potássio (MM = 204,23 g/mol)
Em um pesa-filtro limpo e seco, coloque cerca de 4 g de biftalato de potássio e leve à
estufa pelo período de 1 h. Retire da estufa e leve ao dessecador para esfriar. Depois de frio,
pese o pesa-filtro contendo o sal. Repita as etapas secagem-dessecador-estufa (20 min nas
secagens sucessivas) até peso constante. Guarde o sal em dessecador para uso posterior.

Preparo da solução de NaOH 0,10 mol L-1 (MM = 40,0 g/mol)

(a) Coloque cerca de 900 mL de água deionizada no béquer de 1 L e aqueça até a
fervura. Em seguida, cubra o béquer com o vidro de relógio, deixando-o esfriar.
(b) Em uma balança, pese cerca de 0,4 g de NaOH em um béquer de 100 mL.
(c) Em seguida, dissolva completamente as pastilhas com a água recém-fervida ou
deionizada (isenta de CO2), transfira esta solução para o balão volumétrico de 100 mL.
Preencha até o menisco com a mesma água fervida.
(d) Transfira essa solução para um frasco plástico de polietileno limpo (não
necessariamente seco). Feche-o, agitando em seguida e coloque uma etiqueta de identificação.

78
 Padronização da solução de NaOH 0,10 mol L-1
(a) Em uma balança analítica, pese em triplicata, massas exatamente conhecidas de
0,200 g do sal biftalato de potássio previamente seco, transferindo-as para cada um dos
erlenmeyers.
(b) Lave a bureta e verifique se o filme de água está escoando uniformemente. Repita
a lavagem com solução de limpeza se necessário. Enxague a bureta com uma pequena porção
da solução de NaOH e descarte esta porção. Em seguida, preencha-a completamente com a
solução de NaOH e acerte o menisco. Não se esqueça de que a ponta da bureta abaixo da
torneira deverá estar completamente preenchida com a solução, sem bolhas.
(c) Adicione, ao primeiro erlenmeyer (contendo a menor massa do sal), cerca de 50
mL da água fervida ou deionizada anteriormente e agite até completa dissolução do padrão.
Acrescente umas 3 gotas de solução de fenolftaleína.
(d) Titule lentamente com a solução de NaOH até a solução atingir uma coloração rosa
claro persistente (ponto final).
(e) Repita o mesmo procedimento acima descrito para os outros dois erlenmeyers.
(f) Calcule a concentração exata da solução de NaOH, em mol.L-1 para cada titulação.
Faça a média destes resultados, descartando resultados discrepantes.
(g) Rotule corretamente o frasco plástico da solução alcalina padronizada.

Destino dos resíduos

Se necessário, o descarte de NaOH deverá ser feito num recipiente apropriado para tais
soluções, que serão posteriormente neutralizadas pelo técnico.

Questões
1. Qual foi a concentração da solução padronizada de NaOH preparada pelo seu
grupo?
2. Por que o final da titulação é indicado por uma cor rosa claro que “persista pelo
menos por 30 s”?

79
 AULA 5. DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DO ÁCIDO ACÉTICO EM
SOLUÇÃO DE VINAGRE

(a) Pipetar exatamente 5,00 mL do vinagre e transferir para o balão de 100 mL,
diluindo com água deionizada até a marca.
(b) Enxaguar a bureta (previamente lavada) com uma alíquota da solução de NaOH
(preparada na aula anterior), fazer o correto descarte e, em seguida, preenchê-la
completamente. Acertar o menisco.
(c) Transferir, para o primeiro erlenmeyer, uma alíquota de 20,00 mL da solução de
vinagre (usando uma pipeta volumétrica), adicionando cerca de 30 mL de água deionizada.
Adicionar 2 gotas de solução de fenolftaleína.
(d) Titular com a solução de NaOH até aparecimento da coloração rosa claro
persistente (30 s).
(e) Repetir o mesmo procedimento acima descrito para os outros dois erlenmeyers.

(f) Calcular a percentagem média de ácido acético no vinagre.

Questões
1. Qual é a porcentagem de ácido acético no vinagre titulado? Compare o resultado de
seu grupo com o valor médio da classe. Considerando a média da classe como o valor
verdadeiro, qual o ER% de seu grupo? Caso algum valor esteja discrepante, utilize o teste “Q”
para descartar algum ponto.
2. Calcule o pH no ponto de equivalência das titulações abaixo e justifique o porquê de
usar um ou mais dos indicadores fenolftaleína, alaranjado de metila ou azul de bromotimol em
cada caso. Considere como 0,1000 mol/L as concentrações de cada solução:
a) biftalato de potássio com NaOH
b) HCl com NaOH
c) Vinagre (ácido acético) com NaOH
Destino dos resíduos
Descartar o NaOH e demais soluções das titulações em um recipiente apropriado para
descarte de ácidos e bases para posterior neutralização pelos técnicos.

80
 AULA 6. DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE CÁLCIO LEITE

Introdução

Complexos são compostos químicos nos quais um metal está ligado covalentemente a
outros grupos orgânicos ou inorgânicos (chamados de ligantes). Existe uma variedade muito
grande de ligantes e, consequentemente, complexos, sendo que muitos deles apresentam
grande estabilidade. Titulações complexométricas são extremamente úteis para a
determinação de um grande número de metais. Esta técnica tem alcance de milimols e, pelo
uso de agentes auxiliares e controle do pH, a seletividade necessária pode ser alcançada.
O indicador eriocromo T não pode ser usado na titulação direta somente de cálcio com
EDTA (ácido etilenodiaminotetracético, ou mais comumente seu sal dissódico), um dos
ligantes/complexantes mais comuns. Isso ocorre uma vez que o eriocromo T forma um
complexo muito fraco com íons cálcio, o que resulta numa mudança de cor pouco definida no
ponto final da titulação. Para se evitar tal problema costuma-se adicionar uma pequena
quantidade de íons Mg2+ à solução contendo Ca2+. O complexo de cálcio com EDTA é mais
estável do que o complexo de magnésio com este ligante e, portanto, o Ca2+ é titulado
primeiro. Neste caso deve-se fazer uma correção para compensar a quantidade de EDTA
usada para a titulação do Mg2+ adicionado.

Figura 1. Estrutura do sal dissódico do EDTA e do complexo entre um metal e o EDTA

O objetivo desta prática é determinar por meio de titulação complexométrica o teor de

cálcio em uma amostra comercial de leite, verificando se este se encontra de acordo com o
informado na embalagem.

81
Materiais e Reagentes
• Bureta de 25,00 mL (x1);
• Pipeta volumétrica de 10,00 mL (x1);
• Pipeta volumétrica de 5,00 mL ou pipeta graduada de 5,0 ou 10 mL (x1);
• Erlenmeyers de 250 mL (x3);
• Béquer de vidro de 100 mL (x3);
• Pêra ou seringa para pipetação.
• Solução padronizada EDTA;
• Solução tampão para pH=10;
• Indicador eriocromo T;
• Amostra de leite comercial a ser analisada.

Procedimento
1. Pipetar em triplicata 10,00 mL de leite para erlenmeyers de 250 mL;
2. Diluir com água até volume de aproximadamente 30-50 mL;
3. Adicionar a cada erlenmeyer cerca de 5 mL de solução tampão de pH 10;
4. Adicionar a cada erlenmeyer um pouco do indicador eriocromo T;
5. Titular com solução padronizada de EDTA até aparecimento de uma coloração azul;
6. Anotar cuidadosamente os volumes de titulante gastos. Caso haja uma discrepância muito
grande entre os volumes de cada titulação, realizar uma nova replicata, descartando o valor
discrepante;
7. Fazer os cálculos para a determinação do teor de Ca2+ no leite, expressando a concentração
em mg.L-1 (ou ppm).

Questões:
1. Qual é a porcentagem de cácio no leite titulado? Compare o resultado de seu grupo
com o valor médio da classe. Considerando a média da classe como o valor
verdadeiro, qual o ER% de seu grupo?
2. Suspeitando-se que um lote de leite possa ter sido adulterado, a nutricionista de
uma indústria decide fazer a determinação do teor de cálcio em uma amostra deste
lote. Utilizando da técnica de complexometria com EDTA, verificou-se que para
10,00 mL de leite foram gastos, em triplicata, volumes de 17,90, 18,00 e 17,95 mL
82
 de solução de EDTA 0,1020 mol.L-1. Sabendo que o rótulo do leite sob suspeita
diz que o teor de cálcio é de 240 mg para uma porção de 200 mL da bebida, e
aceitando-se um erro de 5% na análise, o produto está ou não dentro das
especificações.
3. Pesquise alguns rótulos de leite UHT integral e desnatado. Existe grande variação
nos valores encontrados? Qual a faixa de teores de cálcio, em g.L-1, observada? Se
considerarmos que a recomendação de dose diária para um adulto é de 1000 mg de
cálcio, qual volume de leite precisaria ser ingerido para alcançar a recomendação?
Quais outros alimentos são considerados fontes de cálcio e poderiam substituir, ao
menos parcialmente, o leite na dieta?
4. O resultado obtido na prática está de acordo com o indicado no rótulo do leite?
Considerando que o rótulo esteja correto, quais as possíveis fontes de erro na
prática que possam ter contribuído para o resultado diferente do indicado?

83
 REFERÊNCIAS

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