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Apostila QA Quantitativa
Apostila QA Quantitativa
Departamento de Qumica
Av. Dr. Lamartine Pinto de Avelar, 1120
Setor Universitrio, CEP 75.704-020
Campus - Catalo - GO
Fones: (0XX)-64 - 3411 1500
Responsveis:
Prof Dra Luciana Melo Coelho
Tcnico: Regis Marcus
SUMRIO
Generalidades....................................................................................................
10
Dessecadores....................................................................................................
12
Balana analtica................................................................................................
13
16
21
25
28
30
32
36
41
45
48
51
54
Bibliografia.............................................................................................................
57
em
qualquer
operao
laboratorial.
Apresentaremos
algumas
II
III
IV
40,20
40,10
40,00
40,10
42,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
40,10
40,00
39,90
40,00
42,00
Filtrao:
A filtrao uma operao na qual uma mistura heterognea de um fludo
e de partculas slidas se separa em seus componentes, graas ao emprego de
um meio filtrante que permite a passagem do fludo, mas retm as partculas
slidas. Essa operao implica, portanto, no fluxo de fludos atravs de meios
porosos.
No caso da gravimetria, o fludo ser a soluo na qual se gerou o
precipitado, e as partculas slidas mencionadas acima sero os prprios
precipitados formados. Se o precipitado for submetido a uma calcinao utiliza-se
geralmente papel de filtro, e se o precipitado for submetido a uma dessecao
(em estufa), empregam-se cadinhos filtrantes de fundo poroso.
Papel de filtro:
A escolha conveniente do papel de filtro a ser empregado na anlise
depender das dimenses e capacidades do mesmo em relao quantidade e a
granulometria do precipitado formado. O precipitado no dever ocupar mais da
metade do papel de filtro, para que possa ser lavado convenientemente. A
escolha do tamanho do funil dever ser tal que o filtro fique pelo menos 5 a
15mm abaixo do bordo do funil.
Os papeis de filtro quantitativos, sob a forma de discos encontrados
comercialmente, tm dimetro de 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0; 21,85cm e
apresentam qualidades variveis. Os tipos principais so: papel mole para
precipitados gelatinosos, como o Al(OH)3; papel de filtro mdio, para precipitados
do tipo CaC2O4, e papel de filtro duro para precipitados cristalinos, como o
BaSO4. Alm dos papeis de filtro mencionados, so fabricados outros tipos para
fins especiais.
O disco de papel de filtro dobrado duas vezes (Figura 1), primeiro,
dobrado ao meio e depois dobra-se ao meio novamente. Rasga-se um pedao de
uma das pontas livres e abre-se a outra dobra, formando um cone. Molha-se o
funil com gua destilada, e ento se coloca o papel de filtro dentro do funil,
apertando as dobras do papel contra as paredes do funil para ajusta-lo
perfeitamente.
Funis de filtrao:
O funil analtico utilizado na filtrao pode se de vidro com haste longa e
apresentando certo ngulo de abertura. Os funis de vidro podem ser de dois
tipos:
a) funis com ngulos de 60 graus, com ranhuras longitudinais;
b) funis com ngulos de 58 graus, sem ranhuras.
O dimetro do funil deve ser de um a dois centmetros maiores do que o
raio do papel de filtro, e a haste deve ser longa, cerca de 15 cm. Coloca-se o
funil analtico com o filtro no anel do suporte, encostando a extremidade inferior
da haste parede do recipiente que vai recolher o lquido filtrado. Com auxlio de
um basto de vidro, verte-se o lquido lmpido que passa do bquer para o funil,
e depois, com auxlio de um frasco lavrado, fazer o seguinte:
I- remover o precipitado das paredes para o fundo do bquer com este em
posio vertical;
II- inclinar ligeiramente o bquer com o bico para baixo, afim de arrastar o
precipitado do fundo;
III- inclinar o bquer ainda mais at atingir a posio horizontal, afim de
que o precipitado escorra para dentro do funil (Figura 2A e 2B).
Sempre que a solubilidade ou a natureza do precipitado permita, a
filtrao deve ser efetuada a quente.
Cadinhos filtrantes:
So recipientes de vidro possuindo um fundo poroso sob a forma de
discos, constituindo partculas de vidro sinterizadas e fundidas ao corpo do
cadinho. Os discos tm porosidades variveis designada pelos nmeros 1 a 4,
diminuindo o dimetro dos poros medida que aumenta a numerao.
A filtrao empregando esses cadinhos feita sob presso reduzida. O
cadinho filtrante adaptado ao Kitassato por uma rolha de borracha. Liga-se o
Kitassato a um frasco de segurana, e este a uma bomba de gua ou de vcuo.
pelo
mtodo.
Procede-se
lavagem
comeando
por
uma
operaes
de
titulao
volumtrica,
utilizam-se
os
aparelhos
10
Dos
aparelhos
acima
citados,
mais
empregado
nas
titulaes
11
Tempo de escoamento:
O tempo de escoamento total das buretas deve situar-se em torno de 3
minutos. Em se tratando de titulao, no se deve escoar mais de 10 mL por
minuto, salvo recomendao especial.
Buretas especiais para titulao quente:
Quando feita titulao quente, utilizam-se buretas especiais. Nestas, a
torneira deslocada para o lado, impedindo que o calor se transmita o menos
possvel soluo contida na bureta.
Uso da bureta:
A bureta deve ser lavada 3 a 4 vezes com pequenas pores da soluo
que se vai usar, adicionada por meio de um pequeno funil colocado na parte
superior da bureta. Certifique-se de que a torneira da bureta esteja fechada.
Enche-se a bureta at um pouco acima do zero da sua escala e remove-se o
funil. Abre-se a torneira para encher com soluo a ponta afilada da bureta e
para expulsar o ar. Deixa-se escoar a soluo at que a parte inferior do menisco
coincida exatamente com a posio zero da escala da bureta, eliminando a gota
do terminal do mesmo. Ao efetuar-se a titulao, a torneira ou pina da bureta
so controlados com a mo esquerda, enquanto o frasco erlenmeyer, contendo a
soluo, e segurado pela mo direita, imprimindo-se um movimento de rotao
para que cada gota do reativo se disperse na soluo a titular.
Quando se atinge o ponto final, atravs da mudana de cor da soluo
que se titula, faz-se a leitura do volume gasto, de maneira que o terminal da
bureta no fique com nenhuma gota em suspenso, que dever ir para o frasco
de titulao. Terminada a titulao, deixa-se escoar a soluo que est dentro da
bureta (esta poro no dever ser retornada ao frasco original da soluo, mas
desprezada). A bureta lavada com gua destilada e coberta convenientemente
para proteg-la contra poeira.
Dessecadores:
O processo de secagem da amostra (ou reagente) devido principalmente
possibilidade de alterao do contedo de unidade de uma substncia. Pode
ser necessrio secar a amostra (ou o reagente) determinada temperatura e
informar o resultado da umidade da amostra (ou reagente) em relao a essa
temperatura. O procedimento tem a vantagem de proporcionar uma amostra (ou
reagente) de composio constante em relao umidade. As estufas ou os
dessecadores so equipamentos utilizados na operao de secagem.
As estufas so aparelhos com aquecimento eltrico e termostaticamente
controlados, construdos para produzir temperatura desde aproximadamente 40
12
de
clcio
anidro
requerem
temperaturas
de
175oC
275oC,
respectivamente.
Balana analtica:
Na maioria das anlises qumicas, uma balana analtica usada para se obter
massas com alta exatido. Balanas semi-analticas so tambm usadas para medidas
nas quais a necessidade de resultados confiveis no crtica.
1. Tipos de Balanas Analticas:
As balanas analticas podem ser classificadas conforme suas capacidades e
precises de medida nas condies de capacidade mxima. A Tabela 1 mostra esta
classificao.
13
PRECISO NA
CAPACIDADE DE
PESAGEM
CONDIO DE
CAPACIDADE MXIMA
Balana Analtica
1g a vrios Kg
1 parte em 105 g
Macrobalana
160-200 g
0,1 mg
10-30 g
0,01 mg
1-3 g
0,001 mg ou 1 g
Balana Semimicroanaltica
Balana Microanaltica
A balana analtica tem passado por uma grande revoluo nas ltimas
dcadas. A mais antiga e tradicional tinha dois pratos ligados a um cavaleiro, a qual
era suspensa pelo seu centro por um fiel. O objeto a ser pesado era colocado em um
dos pratos. Pesos padres suficientes eram colocados no outro prato de modo a
restaurar a posio inicial do cavaleiro. A pesagem com este tipo de balana de braos
14
vi) Use luvas ou papis para segurar objetos secos, no transferindo assim a eles a
umidade de suas mos.
3. Fontes de erros em pesagens:
Efeitos de Flutuao: Este erro tem sua origem na diferena da fora de flutuao
exercida pelo meio (ar) sobre o objeto e sobre os pesos. Assim importante que a
balana fique em um lugar reservado e durante a pesagem necessrio que as portas
das balanas estejam fechadas.
Efeitos de temperatura: O ato de se pesar um objeto cuja temperatura seja
diferente de seu ambiente provoca um erro significativo na medida. No deixar tempo
suficiente para que um objeto aquecido volte temperatura ambiente a principal
fonte deste problema. Erros devidos a diferenas em temperatura tm duas origens.
Primeiro, as correntes de conveco dentro da caixa da balana exercem efeitos de
flutuao no prato e no objeto. Segundo, ar quente preso num frasco fechado pesa
menos que o mesmo volume a temperatura mais baixa. Ambos os efeitos provocam
uma menor massa aparente do objeto. Este erro pode ser de at 10 a 15 mg para um
cadinho de porcelana, por exemplo. Portanto, objetos aquecidos devem sempre ser
resfriados a temperatura ambiente, antes de serem pesados.
15
0,005
10
0,01
25
0,02
50
0,05
100
0,1
Para uma pipeta volumtrica no s a sua capacidade deve ser aferida, mas
tambm o seu tempo de escoamento. Se o escoamento for muito rpido, o dimetro
da abertura da ponta da pipeta deve ser diminudo, convenientemente, na chama de
um bico de Bunsen e se for muito lento, torna-se necessrio aumenta-lo, lixando
levemente a ponta da pipeta, at que o tempo de escoamento requerido seja obtido.
O tempo de escoamento para qualquer pipeta volumtrica deve ser tal que o
escoamento livre do lquido no ultrapasse a um minuto e no seja inferior ao valor
para os respectivos volumes especificados na Tabela 2.
Tabela 2: Tempo mnimo de escoamento para pipetas
Capacidade (mL)
Tempo (s)
15
10
20
25
25
50
30
100
40
16
Temperatura
Densidade
(g. cm )
( C)
(g.cm-3)
18
0,998585
24
0,997296
19
0,998405
25
0,997044
20
0,998203
26
0,996783
21
0,997992
27
0,996512
22
0,997770
28
0,996232
23
0,997538
29
0,995944
( C)
Densidade
-3
Limite de erro, mL
1
2
5
10
25
50
100
250
1500
1000
2000
0,010
0,015
0,020
0,02
0,03
0,05
0,08
0,12
0,20
0,30
0,50
Material e reagentes:
- pipeta volumtrica de 10,00 mL
- pipeta volumtrica de 25,00 mL
- bquer de 250 mL
- bquer de 50 mL
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Uso da Balana
Centre o peso no prato da balana.
Tare o recipiente a receber a amostra.
Coloque a amostra no recipiente e mea o peso resultante.
Observaes
1. Voc pode encontrar maiores informaes sobre Balanas na referncia 1.
recomendvel ler esse material, principalmente a respeito de balanas eletrnicas, que
sero usadas nesta disciplina.
2. Tarar significa zerar a balana mesmo com um peso colocado em seu prato. A
balana eletrnica que voc usar no curso faz isso automaticamente, selecionando o
boto TARE.
Procedimento
Calibrao da Pipeta
Colocar na sala de balana o bquer de 250 mL com gua destilada para que o
conjunto entre em equilbrio trmico com o ambiente. Deixar o termmetro dentro
do bquer para verificao da temperatura.
Enquanto aguarda o equilbrio trmico da gua e o ambiente, aferir o tempo de
escoamento das pipetas de 10,00 e 25,00 mL (deve ser prximo de 20 e 25 s,
respectivamente), no mnimo 3 vezes.
Lavar as pipetas com detergente cuidadosamente, enxge vrias vezes com gua
da torneira, em seguida lavar com soluo de cido ntrico 10% (vv) e duas a trs
vezes com gua destilada. Faa o teste do filme homogneo de lquido na parede
interna da pipeta.
Pesar o bquer de 50 mL. Anotar.
Pipetar convenientemente a gua em equilbrio trmico com o ambiente, transferir
para o bquer de 50 mL. Tem-se, portanto, a massa de gua escoada pela pipeta.
Mea a temperatura da gua usada na calibrao e verifique o valor tabelado de
sua densidade em funo da temperatura.
Conhecendo-se a massa de gua escoada e sua densidade na temperatura da
experincia, calcule o volume da pipeta atravs da equao abaixo:
18
densidade =
massa
Volume
19
b) a capacidade da pipeta?
20
preparao.
Exemplo: soluo usada para ajuste de pH ou soluo usada para lavagem de vidraria.
2- Solues padro: solues empregadas em etapas quantitativas de uma anlise
qumica e devem ser preparadas em balo volumtrico tendo como soluto uma
substncia denominada padro primrio. Estas solues contm um peso exatamente
conhecido do reagente em um volume definido da soluo. As solues assim
preparadas so tambm denominadas de padro primrio.
3- Solues padronizadas: so tambm solues padro, entretanto a sua
preparao difere da preparao da soluo citada anteriormente Trata-se de solues
em que o soluto empregado no um padro primrio. Portanto, para esta soluo
necessrio a sua padronizao, isto , conhecer exatamente a sua concentrao. Esta
padronizao realizada atravs de reao desta soluo contra um padro primrio
ou contra uma outra soluo padro ou uma soluo j padronizada. Para as solues
padronizadas, em laboratrio, determina-se um fator que ao ser multiplicado pela
concentrao de rtulo (concentrao terica) nos d a concentrao real da soluo,
e, portanto, a soluo padronizada pode ser considerada soluo padro.
Material e reagentes:
- Pipeta volumtrica de 25,00 mL.
- Bureta de 50,00 mL.
- Erlenmeyer de 125,0 mL.
- Vidro de relgio, pequeno
- Esptulas.
- Trip e tela de amianto.
- Dois bales volumtricos de 500 mL
- Soluo de HCl 0,100 mol L-1.
21
Continuar a
22
23
Fator de correo
1=
2=
3=
Mdia do Fator de Correo = ___________________
Padronizao da soluo de NaOH 0,100 mol L-1:
Exper.
Fator de correo
1=
2=
3=
Mdia do Fator de Correo =____________________
B) Questes:
01)Qual a diferena entre soluo padro e soluo padronizada?
02) 0 que fator de correo? Qual a sua utilidade e como ele empregado em laboratrio?
03) Em relao padronizao da soluo de HCl contra Na2CO3 pergunta-se
a) Porque o carbonato deve ser previamente aquecido a 270-300oC para sua utilizao?
b)Explique a necessidade de aquecimento da soluo titulada antes de dar por
encerrada a titulao empregada na padronizao?
24
25
96% do peso total dessas molculas e, assim, contribuem nas propriedades mais
caractersticas dos diferentes leos e gorduras. A diferena entre leos e gorduras
reside exclusivamente na aparncia fsica. As gorduras apresentam aspecto slido e os
leos lquidos. O termo gordura, contudo, o mais abrangente e usualmente
empregado quando o estado fsico no tem maior significncia. A palavra azeite
usada somente para os leos provenientes de frutos, como por exemplo, azeite de
oliva, azeite de dend, etc. O ndice de acidez de leos e gorduras revela o estado de
conservao dos mesmos, uma vez que, com o tempo, pode ocorrer o fenmeno da
hidrlise com o aparecimento de cidos graxos livres. O mtodo analtico
determina a percentagem de cidos graxos livres, expressa como cido
olico. Quanto menor o ndice de acidez, melhor a qualidade do leo, que geralmente
apresenta
um
ndice
0,1%
m/m
em
cido
olico
[CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH].
Material e reagentes:
- Erlenmeyer de 125 mL e de 250 mL.
- Pipeta volumtrica de 10,00 mL e de 25,00 mL.
- Bureta de 10,00 mL, 25,00 mL e de 50,00 mL.
- Balo volumtrico de 250,0 mL.
- Pra
- Leite.
- Vinagre.
- Soda Dornic (soluo de NaOH 0,1 N).
- Soluo de NaOH 0,1 mol L-1.
- Soluo alcolica de fenolftalena, 1%
Procedimento:
Acidez do leite:
01- Transferir para um erlenmeyer de 125 mL uma alquota de 10,00 mL da amostra.
02- Adicionar 2 gotas de soluo alcolica de fenolftalena, 1%.
03- Titular a amostra com soda Dornic contida numa bureta de 25,00 mL at o
aparecimento de colorao levemente rsea permanente.
Acidez do vinagre:
01- Pipetar 25,00 mL de vinagre para um balo volumtrico de 250,0 mL. Completar o
volume com gua destilada, fervida e esfriada e homogeneizar. Esta soluo
denominada de soluo estoque ou soluo amostra.
02- Pipetar uma alquota de 25,00 mL da soluo amostra para um erlenmeyer de
250mL. Adicionar 2 gotas de soluo fenolftalena 1% e titular com soluo padro de
NaOH 0,1 mol L-1 at a primeira colorao rsea permanente.
cido Ltico ===> H3CCHOHCOOH e cido Actico ===> H3CCOOH
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Acidez do vinagre:
Marca do vinagre analisado =.....................................
Volume da amostra=....................... mL.
Volume da soluo estoque =..................... mL
Alquota titulada=.................... mL.
Soluo de NaOH:............. mol L-1
Volume de NaOH gasto =
e Fc =...................
Vmdio=............mL.
Acidez do Vinagre =.......................
B) Questes:
01) O que determinar ndice de acidez e qual a sua importncia?
02) Explique o significado das expresses: soda Dornic e grau Dornic.
Ateno: apresente os clculos
27
B) Questes:
01) O que significa a expresso "determinao do lcali total"?
02) Como voc explica a presena de Na2CO3 na soda custica? D tambm a
equao de reao da formao deste carbonato.
03) Escreva a equao de reao de precipitao que provocada durante a
execuo do mtodo de anlise. Qual a finalidade desta precipitao ?
Ateno: apresente os clculos
29
30
31
H2PO4- H+ + HPO42-
HPO42- H+ + PO43-
32
33
34
B) Questes:
01) Para o cido fosfrico, porque falamos que o "3o H+ " no tem utilidade analtica?
02) A soluo paralela feita com fosfato dicido de potssio tambm conhecida
como padro de referncia de cor, qual a sua funo em uma metodologia de
anlise?
03) Porque que na titulao no segundo ponto de equivalncia, dependendo do
indicador empregado, h necessidade de adio de soluo saturada de NaCl?
04) Admitindo que a titulao no segundo ponto de equivalncia a que apresenta
menor erro de titularo, pergunta-se: titulao no primeiro ponto de equivalncia pode
ser recomendada? Explique sua resposta.
35
36
- Erlenmeyer de 125 mL
- Bureta de 50,00 mL
- Calcrio modo
- HCl concentrado
- Soluo de HCl 1%
- cloridrato de hidroxilamina 10%
- Trietanolamina 1:1
- KCN slido
- Soluo de NaOH 20%
- Soluo padro de EDTA 0,01 mol L-1
- Indicador rio-T
- Indicador Clcon
- Soluo tampo pH 10
- FeSO4 slido
Procedimento:
Preparao da amostra:
01- Pesar 0,5 g de amostra de calcrio (triturada e seca a 100 - 110oC por duas
horas), com preciso de 1mg, diretamente num bquer de 150 mL, de forma alta.
02- Adicionar 10,00 mL de gua destilada e a seguir 10,00 mL de HCl concentrado,
com um conta-gotas, evitando-se qualquer perda devido a efervescncia que ocorre
durante a reao dos carbonatos com o cido. Aquecer a soluo resultante durante 15
minutos. Adicionar 20 mL de gua e aquecer por mais 5 minutos.
03- Filtrar, recolhendo o filtrado diretamente em balo volumtrico de 100,00 mL.
Lavar o papel de filtro de 3 a 5 vezes com pequenas pores de HCl 1% a quente.
Tomar cuidado para no ultrapassar a marca de menisco do balo. O resduo,
possivelmente contm slica e/ou carvo vegetal, e pode ser desprezado.
04- Resfriar o balo e diluir com cuidado at a marca do menisco. Agitar a soluo que
ser chamada de soluo estoque.
Determinao de clcio:
01- Pipetar uma alquota de 5,00 mL da soluo estoque para um erlenmeyer de
125mL e adicionar 2 mL de soluo de cloridrato de hidroxilamina a 10%. Deixar em
repouso por 5 minutos.
02- Adicionar 2 mL de Trietanolamina 1:1 e agitar. Adicionar alguns cristais KCN
(cuidado1) e agitar.
37
03- Adicionar 5 mL de NaOH 20% e titular com soluo de EDTA 0,01 mol L-1 usando
o indicador Clcon at os ltimos traos da cor vermelha.
1
38
........................ % CaO
......................... % MgO
39
B)QUESTES
01) Como funciona o indicador complexomtrico para indicar o ponto final de
titulaes?
02) Explique como possvel usando EDTA como titulante e os indicadores rio-T e
Clcon, determinar clcio e magnsio numa mesma amostra.
03) Qual a finalidade de se adicionar soluo tampo pH 10 em uma titulao e
NaOH na outra, para a determinao de clcio e magnsio, respectivamente, em
calcrio?
04) Nas titulaes, qual a funo do cloridrato de hidroxilamina, trietanolamina e
KCN?
05)Qual o objetivo de se adicionar FeSO4 no erlenmeyer, aps a titulao, antes de
se jogar os detritos na pia?
06)
Explique
princpio
da
indicao
complexomtricas.
40
do
ponto
final
das
titulaes
(incolor)
41
Material e reagentes:
- Balo volumtrico de 250,0 mL
- Pipeta volumtrica de 10,00 mL
- Pipeta volumtrica de 25,00 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Bureta de 50,00 mL
- Bquer de 50 mL
- gua oxigenada comercial, 30 volumes
- Soluo de H2SO4 1-5 v/v
- Soluo de H2SO4 4 N
- Soluo padro de KMnO4 0,1 N
- Soluo padro de Na2S2O3 0,1 N
- Soluo de (NH4)2MoO4 3% (neutra)
- Soluo de amido 0,2% m/v.
- KI slido.
Procedimento:
Soluo amostra:
Transferir 5,00 mL de gua oxigenada 30 volumes para um balo volumtrico de
250,0 mL. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Esta a soluo
amostra que ser empregada nos procedimentos permanganomtricos e iodomtricos.
Permanganometria:
01- Pipetar 25,00 mL da soluo amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Diluir
com gua e agitar.
02- Adicionar 20 mL de soluo de H2SO4 1:5 v/v. Agitar e titular com soluo
padro de KMnO4 0,1 N at colorao levemente rsea, porm permanente por alguns
segundos.
Iodometria:
01- Pipetar 25,00 mL da soluo amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Diluir
com gua e agitar.
02- Adicionar, pela ordem, e agitar aps cada adio: 1 mL de soluo de H2SO4
4N, de 1 a 2 gramas de KI e 2 gotas de soluo neutra de (NH4)2MoO4 a 3%.
03- Adicionar 2 mL de soluo de amido 0,2 % e titular com soluo padro de
Na2S2O3 0,1 N at a descolorao da soluo condita no erlenmeyer.
42
43
Fc= .........................
B) Questes:
01) Explique o princpio da determinao do ponto final anlises permanganomtricas
e iodomtricas.
02) Em titulaes permangomtricas, explique porque a colorao rsea que indicou o
ponto final desaparece depois de um determinado tempo de repouso do erlenmeyer
utilizado.
03) Defina "gua Oxigenada".
04) Defina "Concentrao em Volumes".
44
vitamina
C,
ou
cido
ascrbico,
facilmente
oxidado
ao
cido
dehidroascrbico:
45
46
B) Questes:
1) O cido ascrbico apresenta dois tomos de hidrognio ionizveis, Ka1= 6,3 x 10-5 e
Ka2= 2,5 x 10-12. Seria possvel determinar o teor de cido ascrbico empregando
volumetria cido-base? Justifique sua resposta.
2) Como funciona a indicao do ponto final para a determinao do cido ascrbico ?
47
2+
3+
+ 7 H2O
Eo = + 1,33
Eo = + 0,77
48
49
% em carbono
B) QUESTES
01) Explique a funo dos reagentes adicionais que foram empregados no
procedimento, isto Ag2SO4, H2SO4 e H3PO4.
02) Como funciona o indicador difenilamina na determinao do ponto final da
titulao.
03) Qual a finalidade de se efetuar a prova em branco nesta determinao?
50
mtodos
volumtricos
de
precipitao
na
determinao
da
51
Material e reagentes:
- Erlenmeyer de 250 mL
- Bureta de 50,00 mL
- Pipeta volumtrica de 10,00 mL
- Soluo padro de NaCl 2,95 g/L
- Soluo padro de AgNO3 0,100 mol L-1
- Soluo de NaOH 0,1 mol L-1
- Soluo de HNO3 0,1 mol L-1
- Soluo de K2CrO4 a 5% m/v
- Dextrina a 1% m/v
- Diclorofluorocena 0,1% m/v
Procedimento:
Mtodo de Mohr:
01- Transferir uma alquota de 10,00 mL da soluo padro de NaCl para um
erlenmeyer de 250 mL.
02- Verificar o pH da soluo, que dever estar neutro ou levemente bsico, se
necessrio adicionar NaOH ou HNO3.
03- Adicionar 1mL de soluo de K2CrO4 a 5% e titular com soluo padro de AgNO3
0,1 00 mol L-1 at a colorao vermelho-tijolo.
Mtodo de Fajans:
01- Transferir uma alquota de 10,00 mL da soluo padro de NaCl para um
erlenmeyer de 250 mL.
02- Ajustar o pH da soluo para aproximadamente pH 4.
03- Adicionar 10 mL de suspenso dextrina a 1% e 10 gotas de soluo de
diclorofluorocena a 0,1 %.
04- Titular com soluo padro de AgNO3 0,100 mol L-1 at a colorao rsea.
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B)QUESTES
01) Explique o princpio para a determinao do ponto final no:
a) Mtodo de Mohr.
b) Mtodo de Fajans.
c) Mtodo de Volhard.
02) Faa uma breve crtica comparando os trs mtodos (Mohr, Fajans e Volhard) para
a determinao de cloretos.
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02- Adicionar 1mL de HCl 1:1, aquecer a soluo ebulio e adicionar, gotejando
rapidamente, 100 mL de soluo quente de BaCl2 1%. Durante a adio do cloreto de
brio, a agitao deve ser constante.
03- Deixar o precipitado depositar por 1 ou 2 minutos e testar o lquido sobrenadante
com gotas de cloreto de brio para verificar se a precipitao foi completa. Se
necessrio adicionar mais soluo de cloreto de brio.
04- Deixar a mistura em banho-maria por uma hora e depois em repouso por 12 horas
para digesto do precipitado.
05- Filtrar em cadinho Gooch de porcelana com camada filtrante de amianto
previamente aferido. Lavar o precipitado com gua quente ( 100 mL) em pequenas
pores e depois com lcool etlico.
06- Secar em estufa a 110oC por duas horas, deixar em dissecador por 1 hora e pesar.
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B) Questes:
01) D a equao de reao fundamental do mtodo empregado.
02) No procedimento empregado, qual a finalidade de adicionar HCl antes da
adio do precipitante?
03) O que digesto do precipitado e qual a sua importncia na determinao
gravimtrica de sulfato?
04) Faa um comentrio sobre o sistema de filtrao e lavagem do precipitado na
determinao de sulfato.
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Bibliografia
1- Manual de laboratrio a ser fornecido pelo docente responsvel.
2- N. Baccan, O.E.S. Godinho, L.M. Aleixo e S. Stein, Introduo Semimicroanlise Qualitativa - Ed. da UNICAMP, 1988 (Livro texto).
3- A.I. Vogel, Qumica Analtica Qualitativa, (Trad. M. Catalano e E. Catalano), 3rd.
ed., Editorial Kapelusz, Buenos Aires, (1953), 635 pp.
4- Moeller and R.O Connor, Ions in Aqueous Systems, MacGraw-Hill, New York
(1972), 367pp.
5- A. J. Bard, Equilbrio Qumico, (Trad. de Pacheco e Rico), Harper and Row,
Madrid (1970), 222pp.
6- A. I. Vogel, Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros
Tcnicos e Cientficos, 2002. 462 p.
7- D. C. Harris, Anlise Qumica Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros
Tcnicos e Cientficos, 2001. 862 p.
8- D. A. Skoog, D. N. West, Fundamentos de Qumica Analtica. Trad. F. B.
Martinez. Editorial Reverte S. A., Barcelona, 1981.
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