II.2 INTRODUO QUMICA ANALTICA II.2.

2.1 Anlise, determinao e medida Anlise: Uma anlise um processo que fornece informaes qumicas ou fsicas sobre os constituintes de uma amostra ou sobre a prpria amostra. Ex: Anlise de glicose em uma amostra de sangue Analitos: so os constituintes de interesse na amostra. Matriz: Todos os constituintes da amostra com exceo dos analitos. Determinao: Anlise de uma amostra com a finalidade de encontrar a identidade, concentrao ou alguma propriedade do analito. Medida: determinao experimental de uma propriedade qumica ou fsica do analito. EXEMPLO: A CAERN analisa amostras de gua para determinar a concentrao de coliformes fecais pela medida do nmero de colnias de bactrias que se formam aps um perodo especfico de incubao. II.2.2 Tcnicas, mtodos, procedimentos e protocolos Tcnica: uma tcnica um princpio qumico ou fsico que pode ser usado para analisar uma amostra. Exemplo: Titulometria de neutralizao, espectrofotometria de absoro molecular, fotometria de chama, etc.

Mtodo: a aplicao de uma tcnica para a determinao de um analito especfico em uma matriz especfica. Exemplo: Determinao do teor de vitamina C em suplementos vitamnicos por titulometria de oxi-reduo. Procedimento: um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um mtodo para uma amostra particular, incluindo informaes sobre amostragem adequada, eliminao de interferncias e validao de resultados. Exemplo: determinao de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo Lutz Protocolo: um conjunto escrito de orientaes estritas, que detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitao da anlise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo. Exemplo: Determinao de um medicamento procedimento da farmacopia brasileira. segundo

EXEMPLO: tcnicas, mtodos, procedimentos e protocolos.

II.2.3 Classificao de tcnicas analticas quanto ao sinal gerado Quando se analisa uma amostra atravs de uma tcnica, gera-se um sinal qumico ou fsico cuja magnitude proporcional quantidade de analito na amostra. Um sinal pode ser qualquer parmetro que possamos medir: massa, volume, corrente, absorbncia, condutividade, etc. As tcnicas analticas podem ser classificadas em dois tipos segundo o sinal gerado: tcnicas de anlise total e tcnicas de concentrao.

II.2.4 Selecionando um mtodo analtico As anlises qumicas, de forma geral, existem para fornecer informaes teis na resoluo de problemas. Podemos simplificar a abordagem analtica para a resoluo de problemas da seguinte forma:

II.2.5 Critrios usados na seleo de um mtodo analtico Na escolha de um mtodo analtico devemos considerar os seguintes critrios: exatido, preciso, sensibilidade, seletividade, robustez, escala de operao, tempo de anlise, disponibilidade de equipamento e custo.

II.2.6 Desenvolvendo um procedimento analtico Aps a seleo de um mtodo necessrio desenvolver o procedimento. Nesta etapa devemos dar ateno compensao de interferncias, calibrao de equipamentos, padronizao, amostragem e validao do mtodo.

II.2.7 Erros em anlise qumica Toda medida possui alguma incerteza, que chamada de erro experimental. As concluses podem ser expressas com um alto ou baixo grau de confiana, mas nunca com completa certeza. O erro experimental classificado como sistemtico ou aleatrio. a) Erro sistemtico: tambm chamado de erro determinado, surge devido a uma falha de um equipamento ou na falha no projeto de um experimento. Se realizarmos o experimento novamente, exatamente da mesma maneira, o erro reprodutvel. A princpio, o erro sistemtico pode ser descoberto e corrigido, embora isso possa no ser fcil. Ex: o uso de um medidor de pH, utilizao de uma bureta no-calibrada. b) Erro aleatrio: tambm chamado de erro indeterminado, resulta dos efeitos de variveis que no so controladas nas medidas. A probabilidade de o erro aleatrio ser positivo ou negativo a mesma. Ele est sempre presente e no pode ser corrigido. Ex: leitura de uma escala, rudo eltrico em um instrumento.

EXERCCIO: Um tcnico de laboratrio executou uma anlise de ferro em uma gua natural utilizando dois mtodos analticos diferentes, em triplicata, e obteve os seguintes resultados: Mtodo A: 2,5 ppm; 2,4 ppm e 2,6 ppm Mtodo B: 3,0 ppm; 2,0 ppm e 2,5 ppm Sabendo-se que o valor verdadeiro para a concentrao de ferro na amostra igual a 2,5 ppm, assinale a alternativa correta: a) O mtodo A mais preciso que o mtodo B, porm menos exato que B b) O mtodo A mais preciso que o mtodo B e apresenta a mesma exatido do mtodo B. c) O mtodo B mais preciso que o mtodo A, porm menos exato que A d) O mtodo B mais preciso que o mtodo A e tambm mais exato que A e) Nenhuma das alternativas.