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Laboratrio de Mtodos Eletroanalticos QMC5318 Relatrio Experimental

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA


DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATRIO DE MTODOS ELETROANALTICOS (QMC 5318)
Professora: Iolanda Cruz Vieira
Relatrio Experimental
Data: 22/10/2014
Grupo: G8 Amanda Cunha e Renata Ransolin
Experimento:
Experimento n 2 Titulao potenciomtrica de mistura de haletos e determinao
de iodeto de potssio em xarope.
Objetivos:
Determinar a concentrao de Cl -, Br-, e I- em uma mistura de concentrao
desconhecida de haletos, com o uso da tcnica de titulao potenciomtrica, como
tambm determinar a concentrao de iodeto de potssio em uma amostra de
xarope comercial.
Resultados e discusso:
Foram realizadas titulaes potenciomtricas para uma amostra contendo
uma concentrao desconhecida de haletos e para uma amostra de xarope
contendo iodeto de potssio.

Para determinar as concentraes nas duas

amostras, foram realizadas adies sucessivas (0,5 mL) de uma soluo padro
de AgNO3 = 0,112 mol.L-1. Na determinao da concentrao de haletos na
amostra fornecida, o potencial eletroqumico da clula foi medido durante as
adies utilizando como eletrodo de referncia o eletrodo de prata/cloreto de prata
(Ag/AgCl) como indicador um eletrodo de prata (Tabela 1). J para a
determinao de iodeto de potssio na amostra comercial de xarope, foi utilizado o
eletrodo de platina (Pt) como eletrodo indicador e um eletrodo de prata/cloreto de
prata (Ag/AgCl) como referncia (Tabela 2).

QMC 5318 Relatrio Experimental

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Tabela 1. Dados obtidos na titulao potenciomtrica de uma mistura de haletos


com AgNO3.
VAgNO3
(mL)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5

E (mV)
-185,4
-182,5
-178,9
-174,2
-167,7
-159,8
-149,2
-128,1
-45,2
-9,9

VAgNO3
(mL)
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5

E (mV)
9,7
19,6
30,2
38,7
45,8
55,4
63,5
74
88,2
118,8

VAgNO3
(mL)
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
14,5

E (mV)
156,1
173,7
185,3
198,2
214,3
230,9
258,4
284,2
344,1
380,3

VAgNO3
(mL)
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20

E (mV)
391,8
400,5
406,5
411,8
416,4
422,5
424,7
429,3
432,9
436,9
440,2

Com os dados da Tabela 1, foi construda uma curva de titulao


potenciomtrica para a soluo contendo haletos (Figura 1). A partir das
constantes de solubilidade, foi possvel identificar qual nion precipitou primeiro.
Considerando-se que quando uma soluo saturada est em equilbrio qumico
com o seu sal, ocorre um fenmeno conhecido como equilbrio de solubilidade:
AaBb(s)

aAb+(aq) + bBa-(aq)

A partir deste equilbrio, possvel extrair um valor emprico, conhecido


como constante de solubilidade (Ks), que igual ao produto das concentraes dos
ons na soluo saturada, elevadas aos coeficientes estequiomtricos da reao do
equilbrio:
Ks = [Ab+]a [Ba-]b
Ou seja, quanto menor o valor de K s, mais insolvel tende a ser o sal. Como
o iodeto apresenta a menor constante, a sua precipitao favorecida em relao
ao brometo e cloreto. Portanto, o primeiro ponto de equivalncia corresponde
precipitao do iodeto e o segundo e terceiro pontos de equivalncia correspondem
ao brometo e ao cloreto, respectivamente.
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Ks (AgI) = 8,5x10-17

PEq1 = 3,67 mL

Ks (AgBr) = 7,7x10-13

PEq2 = 9,36 mL

Ks (AgCl) = 1,8x10-10

PEq3 = 13,76 mL

Figura 1. Curva de titulao potenciomtrica da soluo contendo


haletos em funo do volume adicionado de AgNO3.

Outra forma de se determinar graficamente os pontos de equivalncia


atravs da anlise da primeira (Figura 2) e segunda (Figura 3) derivadas.

Figura 2. Primeira derivada da titulao potenciomtrica de uma soluo contendo


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haletos em funo do volume de AgNO 3.


PEq1 = 3,85 mL
PEq2 = 9,55 mL
PEq3 = 13,95 mL

Figura 3. Segunda derivada da titulao potenciomtrica de uma soluo contendo


haletos em funo do volume de AgNO 3.

PEq1 = 3,80 mL
PEq2 = 9,59 mL
PEq3 = 13,86 mL
Com base nos dados obtidos pelo grfico da segunda derivada, para
encontrar a concentrao do on iodeto na soluo contendo haletos atravs da
titulao potenciomtrica, levando-se em conta que foram titulados 10 mL desta
soluo, foram realizados os seguintes clculos:
VI = 10,0 mL
MAgNO3 = 0,112 mol L-1
VAgNO3 = 3,80 mL
M AgNO . V AgNO =M I .V I
3

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M I=

0,112 mol L .3,80 mL


=0,042 mol L1
10,0 mL

Analogamente, para encontrar a concentrao dos ons brometo e cloreto:


VBr = 10,0 mL

VCl = 10,0 mL

MAgNO3 = 0,112 mol L-1

MAgNO3 = 0,112 mol L-1

VAgNO3 = (9,59 - 3,80) mL = 5,79 mL

VAgNO3 = (13,86 9,59) mL = 4,27 mL

M AgNO . V AgNO =M Br .V Br
3

M AgNO . V AgNO =M Cl . V Cl

0,112 mol L .5,79 mL


M Br=
10,0 mL

0,112 mol L .4,27 mL


M Cl=
10,0 mL

M Br=0,065 mol L

M Cl=0,048mol L

Para a construo da curva de titulao potenciomtrica da amostra de


xarope (Figura 4), levando-se em considerao que foram titulados 5 mL da
amostra comercial de xarope, foram utilizados os dados presentes na Tabela 2.

Tabela 2. Dados obtidos na titulao potenciomtrica da amostra de xarope em


funo do volume de AgNO3.
VAgNO3 (mL)
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5

E (mV)
-192,0
-189,7
-186,5
-182,9
-177,9
-172,9
-164,7
-154,2
-136,6

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VAgNO3 (mL)
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10

E (mV)
322,1
393,2
409,7
421,1
429,7
435,9
441,6
445,8
450
453,3

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PEq = 5,26 mL
Tambm foram extradas a primeira (Figura 5) e segunda (Figura 6)
derivadas da curva de titulao potenciomtrica:

Figura 4. Curva de titulao potenciomtrica da amostra de xarope em funo do


volume adicionado de AgNO3.

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Figura 5. Primeira derivada da titulao potenciomtrica de uma amostra de xarope


em funo do volume de AgNO3.
PEq = 5,26 mL

Figura 6. Segunda derivada da titulao potenciomtrica de uma amostra de


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xarope em funo do volume de AgNO 3.


PEq = 5,26 mL
Para encontrar a concentrao em molL-1 e gL-1 de iodeto de potssio na
amostra de xarope fornecida, foram realizados os seguintes clculos, utilizando-se
o dado obtido na Figura 6:
VKI = 5,0 mL
MAgNO3 = 0,112 mol L-1
VAgNO3 = 5,26 mL
M AgNO . V AgNO =M KI . V KI
3

0,112 mol L1 .5,26 mL


M KI =
=0,118 mol L1
5,0 mL
Massa molar KI = 166,0 g mol-1
1 mol KI ------------------ 166,0 g
0,118 mol KI ------------- C
C = 19,59 g L-1 de KI
A porcentagem de iodeto de potssio (%, m/v) na amostra de xarope foi
determinada conforme descrito abaixo:
19,59 g -----1000 mL
X

----- 100 mL

X = 1,96 % de iodeto de potssio na amostra de xarope fornecida.


A amostra de xarope analisada contm 100 mg / 5,0 mL. Portanto, pela
determinao da massa de KI a cada 5 mL, foi possvel calcular o erro dessa
anlise:
19,59 g ---------------- 1000 mL

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x ---------------- 5 mL
x = 97,95 mg / 5 mL

Erro %=

10097,95
.100=2,05
100

Como o erro encontrado foi pequeno, foi possvel comprovar a eficincia da


tcnica de titulao potenciomtrica para a determinao de iodeto de potssio em
amostras de xarope.

REFERNCIAS:
1. Ohlweiler, O.A.; Fundamentos de Anlise Instrumental.
Rio de Janeiro: Livros Tecnicos e Cientificos; 1981. 486
p.
2. Apostila do Laboratrio de Mtodos Eletroanalticos.
Departamento de Qumica, Universidade Federal de
Santa Catarina. 2014

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