UNESP

FACULDADE DE CINCIA E TECNOLOGIA

FCT Campus de Presidente Prudente

Qumica Analtica
RELATRIO

VOLUMETRIA DE OXIRREDUO

Discentes: Carolina Schneider

Gabriela Bitto de Oliveira
Marisa da Silva Oliveira
Pedro Henrique Picelli de Azevedo
Docente: Homero Marques Gomes
Disciplina: Qumica Analtica
Curso:
Engenharia Ambiental
2 ano

Unesp

SUMRIO
1. Objetivos ....................................................................................................................................... 02
2. Introduo ..................................................................................................................................... 02
3. Materiais Utilizados
3.1.1. Vidraria e instrumental .................................................................................................04
3.1.2.Reagentes e solues ................................................................................................... 04
4.Periculosidade
4.1. Permanganato de potssio (KMnO4) ............................................................................. 05
4.2. Oxalato de Sdio (NaOCOCOONa) ............................................................................. 05
4.3. Perxido de hidrognio (H2O2) ...................................................................................... 06
4.4. cido sulfrico (H2SO4) ................................................................................................ 06
4. Metodologia................................................................................................................................... 07
5. Resultados e Discusses ............................................................................................................... 08
6. Concluso ..................................................................................................................................... 12
7. Referncias bibliogrficas ........................................................................................................... 13

1. OBJETIVOS:
Atravs de mtodos volumtricos de oxidao-reduo, determinar concentrao de soluo
de permanganato de potssio (permanganimetria), concentrao real da gua oxigenada e pureza da
amostra de salitre do Chile
2. INTRODUO:
Uma volumetria de oxidao-reduo baseia-se em reaes nas quais h transferncia total
ou parcial de eltrons entre as espcies oxidante e redutora. Oxidante toda a espcie capaz de
captar eltros e redutor toda a espcie capaz de ced-los.
Uma partcula oxidante pode ser titulada por uma partcula redutora ou vice-versa. O ponto
de equivalncia destas titulaes alcanado quando o oxidante e o redutor estiverem nas
propores estequiomtricas. De forma a satisfazer este requisito, as tendncias, tanto do redutor
para a cedncia de eltrons quanto do oxidante para os aceitar, devem ser suficientemente elevadas
e traduzem-se, quantitativamente, pelo designado potencial-padro (E0).
Quanto maior for o potencial-padro de um par conjugado xido-redutor, maior ser a
tendncia para o oxidante aceitar eltrons. Quanto mais baixo for o potencial-padro, maior
tendncia apresenta o redutor para ceder eltrons.
As reaes de oxdao-reduo devem preencher os requisitos gerais para que uma reao
possa servir de base de um mtodo volumtrico. Muitas delas se processam atravs de uma srie de
etapas e, desta maneira, a equao estequiomtrica no representa mais do que a soma das reaes
parciais. Muitas reaes de oxidao-reduo so lentas e, como a rapidez de uma reao
indispensvel para o sucesso de uma titulao, frequente a necessidade de aumentar a velocidade
destas reaes, na volumetria de oxidao-reduo, mediante titulao a quente ou em presena de
catalisadores.
A volumetria baseada em reaes de oxidao-reduo compreende numerosos mtodos.
mas no se aplica determinao direta de elementos que se apresentam em um nico estado de
valncia. Muitos so os elementos capazes de exibir dois ou mais estados de valncia, ento,
conforme o estado no qual se encontram, so possveis de oxidao ou reduo. Geralmente, tais
elementos podem ser determinados mediante mtodos titulomtricos de oxidao-reduo. Estes
mtodos fazem uso de solues padres de agentes oxidantes ou de agentes redutores.
Os mtodos oxidimtricos mais importantes so os baseados no uso de solues padres de
permanganato de potssio, iodo, dicromato de potssio, sais de crio (IV)), iodato de potssio e
bromato de potssio. Quando se tem de determinar uma substncia redutora, sua soluo
geralmente titulada com soluo oxidante. So os chamados mtodos diretos.
Em combinao com certas solues volumtricas oxidantes podem ser usadas solues 2
2

padres redutoras auxiliares. Por exemplo, a volumetria com permanganato de potssio, auxiliada
pelas solues auxiliares de sulfato de ferro (II), oxalato de sdio ou arsenito de sdio, pode ser
estendida determinao de substncias oxidantes. A substncia oxidante tratada como um
excesso de soluo auxiliar e a parte residual do redutor finalmente titulada com permanganato de
potssio. So os chamados mtodos indiretos.
As titulaes de oxidao-reduo requerem, normalmente, um indicador que adquira cores
substancialmente distintas na forma oxidada e na forma reduzida. No ponto de equivalncia ou na
sua vizinhana, ocorre uma mudana distinta na cor do indicador, de tal maneira que o ponto final
perfeitamente identificado.
Para estas titulaes a gama de indicadores restrita. Em algumas situaes, dispensa-se o
uso de indicador, j que um dos reagentes apresenta uma mudana de cor suficientemente marcada
no ponto de equivalncia. A estas titulaes d-se o nome de auto-indicadas e o reagente
designado por indicador interno.

3. MATERIAIS UTILIZADOS:
3.1. Vidraria
Bqueres;
Erlenmeyeres;
Balo volumtrico;
Pipetas;
Balana volumtrica;
3.2. Solues
Soluo de permanganato de potssio;
Oxalato de sdio;
Soluo concentrada de cido sulfrico;
Soluo de perxido de hidrognio;
gua destilada.
.

4. PERICULOSIDADE
4.1. Permanganato de potssio (KMnO4)
Oxidante forte; contm Mangans, que tem ao txica: carcinognica e mutagnica. Causa
queimaduras na regio de contato; txico se ingerido ou inalado; e o contato com outros materiais
pode causar incndio;
Inalao: Causa irritao ao trato respiratrio. Os sintomas podem incluir tosse e dificuldade
para respirar. Altas concentraes podem causar edema pulmonar.
Ingesto: A ingesto de p ou de altas concentraes causa distrbios graves do sistema
gastrointestinal com possveis queimaduras e edema; pulso lento choque com queda da presso
sangnea. Pode ser fatal quando em grandes concentraes. A ingesto de concentraes de at 1%
causa queimaduras da garganta, nuseas, vmitos e dor abdominal.
Contato com a pele: Os cristais secos e as solues concentradas so custicos, causando
envermelhecimento, dor, queimaduras severas, manchas marrons na rea de contato e possvel
endurecimento da epiderme. Solues diluidas so levemente irritantes para a pele.
Contato com os olhos: O contato dos olhos com cristais (poeira) e solues concentradas
causa irritao severa, envermelhecimento, viso borrada e podem causar danos srios,
possivelmente permenentes (seqelas).
Informao ecolgica - Toxicidade ambiental: Esta substncia pode ser txica para a vida
aqutica. Destinao: encaminhar para o Entreposto de Resduos Qumicos.
4.2. Oxalato de Sdio (NaOCOCOONa)
Corrosivo; queimam a qualquer rea de contato e pode ser fatal se ingerido, prejudicial se
inalado, podendo afetar os rins. Deve-se evitar contato com olhos, pele e roupas, respirao da
poeira, alm de ser usado com ventilao adequada.
Inalao: Inalao do p corroe as membranas mucosas. O oxalato pode ser absorvido pelos
pulmes. Sintomas de envenenamento incluem nervosismo, cimbras e depresso do sistema
nervosa central.
Ingesto: A dose letal em adultos de 15-30 gramas com morte dentro de algumas horas ou
at mesmo minutos. Ao corrosiva na mucosa e sistema gastrointestinal.
Contato com a pele: Causa queimaduras severas pele, sendo os sintomas mais freqentes
vermelhido, coceira e dor.
Contato com os olhos: Causa irritao, vermelhido e dor. Pode causar queimaduras ao
tecido do olho.
Agravo das condies pr-existentes: Pessoas com desordens de pele pr-existentes ou
problemas de olho, fgado, rim ou funo respiratria falha podem ser mais suscetveis aos efeitos
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da substncia.
Vazamento acidental: Ventilar a rea de vazamento. Usar equipamento de proteo 5 pessoal
apropriado. Quando ocorrer o vazamento, recolher o material num container apropriado para
descarte posterior, usando um mtodo que no gere lixo.
Toxicidade ambiental: no h registros.
4.3. Perxido de hidrognio (H2O2)
Este produto um oxidante forte que pode liberar oxignio e contribuir na combusto de
materiais inflamveis. Contato com material combustvel poder causar fogo. Causa queimaduras e
irritaes e tem efeitos adversos sade humana. Causa branqueamento da pele; pode causar
irritao e/ou queimaduras nos olhos e pele. O contato prolongado poder causar vermelhido e
bolhas. A inalao causa irritao e inflamao do nariz e garganta. A sbita evoluo do oxignio
poder causar prejuzos no esfago e estomago.No um veneno sistmico, se vomitado.
Efeitos Ambientais: O produto um forte agente oxidante.
Perigos fsicos e qumicos: Risco de decomposio quando em contato com impurezas,
metais, lcalis, agentes redutores e substncias incompatveis.
4.4. cido sulfrico (H2SO4)
O cido Sulfrico corrosivo podendo causar srias irritaes e queimaduras na pele, olhos,
vias respiratrias e aparelho digestiva. Pode levar a inflamabilidade outros combustveis. Manuseie
o produto com segurana.
Efeitos do produto: Provoca queimaduras graves.
Efeitos adversos sade humana: O cido Sulfrico muito corrosivo para pele, olhos,
aparelho digestivo e trato respiratrio. O contato com os olhos causa graves queimaduras, que
podem culminar com perda da viso. Em contato com a pele pode causar desde irritao moderada
a serias leses, em funo da concentrao e do tempo de ao. Na ingesto causa queimaduras
graves. A inalao de vapores de cido Sulfrico pode causar irritao.
Efeitos ambientais: Pode contaminar cursos de guas, tornando-os imprprios para uso em
qualquer finalidade.
Perigos fsicos e qumicos: O cido Sulfrico pode reagir violentamente com combustveis
orgnicos e bases fortes. corrosivo para papis e roupas, reage com gua liberando calor.
Perigos especficos: Evite a exposio do produto ao calor e materiais incompatveis.

5. METODOLOGIA
5.1. Padronizao da soluo 0.02 mol/L de permanganato de potssio
Foram pesadas (utilizando-se uma balana analtica) trs massas do oxalato de sdio. Em
seguida, as massas foram colocadas em diferentes erlenmeyers e diludas com 25 mL de gua.
Posteriormente, adicionou-se 1,5 mL de acido sulfrico em cada soluo. Finalizando com
aquecimento de cada amostra a temperatura prxima ao ponto de ebulio. Iniciou-se a titulao da
soluo de oxalato de sdio.
5.2. Determinao de perxido de hidrognio.
Em cada erlenmeyer foram adicionados 25 ml de gua oxigenada diluda (1/10), 50 mL de
gua e 2 mL de acido sulfrico concentrado. As solues resultantes foram aquecidas prximo ao
ponto de ebulio. Iniciou-se a titulao com o permanganato de potssio. Anotaram-se os ter
volumes gasto para a obteno do ponto estequiomtrico, indicado pela mudana de colorao das
solues.
5.3. Determinao de nitrito em salitre do Chile
Em um erlenmeyer de 500 mL, foram adicionados 25 mL de soluo de permanganato de
potssio (j padronizado), 300 mL de soluo de acido sulfrico 0,35 mol/L. A soluo resultante
foi aquecida prximo ao ponto de ebulio e titulada com soluo de salitre ate o descoramento do
meio titulado.

6. RESULTADOS E DISCUSSES
No primeiro experimento o objetivo foi padronizar a soluo 0,02 mol/L de permanganato
de potssio utilizando o oxalato de sdio diludo em cido sulfrico. Para isso pesou-se na balana
de preciso as seguintes massa de oxalato de sdio:
m1= 0,1750g

m2 = 0,1712g

m3 = 0,1752g

Em seguida, cada massa foi diluda em gua at completar um volume de 250 mL. Para a
adio do cido, houve uma modificao no roteiro para diminuir a quantidade de resduo formado,
assim, acrescentou soluo de oxalato de sdio, diludo em gua, 25mL de H2SO4 a 35mol/L e
1,5mL de H2SO4 concentrado.
Aqueceu-se a soluo prximo ao ponto de ebulio, procedimento necessrio para que a
reao de titulao ocorra j que est uma titulao a quente. E o permanganato de potssio foi
adicionado at que a soluo, inicialmente incolor, adquirisse colorao rosa. Os volumes gastos da
soluo padro para titular as massas m1, m2 e m3 so transcritos, respectivamente:
V1-KMnO4 = 26,4 mL

V2-KMnO4 = 26,0 mL

V3-KMnO4 = 26,5 mL

Antes de realizar os clculos para determinar se a concentrao da soluo condiz com a

fornecida, necessrio verificar as reaes que ocorrem durante os processos de adio das
substncias, verificando a correta proporo de mols entre o permanganato de potssio e o oxalato
de sdio.
Devido a adio do cido sulfrico na soluo de oxalato de sdio em gua, a seguinte
reao ocorre:
Na2C2O4

oxalato de prata

H2SO4

H2C2O4

2Na+ +

SO4-2

cido sulfrico

Assim, o composto H2C2O4 reagir com o permanganato, atravs da reao:

5 Na2C2O4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4

5 Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O

2 MnO4-

2 Mn2+

5 H2C2O4
incolor

6H+

10 CO2

8H2O

rosa

Portanto dois mols do permanganato reagiu com 5 mols de oxalato de prata. Essa reao
ocorre devido a oxidao do on permanganato, que em meio cido, o magnsio (VII) que entra no
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KMnO4 reduzido ctions Mn2+, formando-se assim um sal de magnsio (II) e do cido usado. o
on Mn2+ e o dixido de mangans MnO2 transformam-se um no outro, de acordo com o esquema:
MnO2 + 4 H+ + 2 e-

Mn2+ + 2 H2O

V-se pela equao que, com o aumento das concentraes dos ons H+ na soluo, o
equilbrio entre o MnO2 e os ons Mn2+ deve deslocar-se de modo a formarem-se os ons Mn2+.
Por essa razo, se, ao dar-se a oxidao de uma substncia qualquer pelo permanganato em meio
cido, se comea a obter MnO2 devido concentrao elevada dos ons H+, o dixido ser
imediatamente reduzido, transformando-se em ons Mn2+, de acordo com a equao acima.
Clculos realizados para encontrar a concentrao do permanganato:
Mdia das massas de oxalato de sdio (mmdia):
mmdia = (m1 + m2 + m3) / 3

mmdia = 0,1738g

Mdia dos volumes de permanganato (VKMnO4md):

VKMnO4md = 26,3 mL x 10-3

VKMnO4md = (V1- KMnO4 + V2- KMnO4 + V3-KMnO4)

VKMnO4md = 26,3 x 10-3 L

Calculo do nmero de mols de oxalato de sdio usado (noxal), sabendo que a massa molar do oxalato
(MMoxal) de 134 g/mol:
noxal = (mmdia / MMoxal)

noxal = 1,297 x 10-3 mol

Calculo do nmero de mols de permanganato (nKMnO4):

5 x nKMnO4 = 2 x noxal

nKMnO4 = (2 x noxal) / 5

nKMnO4 = 5,188 x 10-4 mol

Calculo da concentrao de permanganato [KMnO4]:

[KMnO4] = nKMnO4 / VKMnO4md

[KMnO4] = 0.01972 mol/L

O resultado obtido para concentrao de permanganato est dentro de uma margem de erro
considerada aceitvel j que o valor encontrado, 0,01972 mol/L, est prximo ao valor real da
concentrao, 0,02mol/L.
O perxido de hidrognio normalmente encontrado em solues que contm cerca de 6%,
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12% ou 30% de perxido de hidrognio em gua, conhecidas como solues de perxido de

hidrognio a 20 volumes, 40 volumes e 100 volumes respectivamente. No caso do segundo
experimento, utilizou-se uma porcentagem de 3% (10 volumes), sendo o objetivo do experimento
confirmar, atravs da tcnica de titulao, se essa porcentagem terica condiz com a real presenta na
soluo.
Para isso, a quantidade de H2O2 usado foi de 25 mL (VH2O2 = 25 mL) nas trs amostras
tituladas sendo esse volume diludo em 10 vezes. No meio, tambm foi adicionado 50 mL de gua e
2 mL de cido sulfrico concentrado.
Aps a titulao das trs amostras os seguintes volumes de permanganato foram utilizados,
respectivamente:
V1-KMnO4 = 39,8 mL

V2-KMnO4 = 40,0 mL

V3-KMnO4 = 39,8 mL

Apesar do meio cido, diferentemente do primeiro experimento, o titulante reage

diretamente com o titulador, no havendo uma reao intermediria. Assim, a seguinte reao
ocorre:
2 KMnO4
2 MnO4-

+ 5 H2SO4
+

5 H2O2

+ 5 H2O2
6 H+

K2SO4 + 2 MnSO4 +
2 Mn2+

rosa

5 O2

2SO2 +

8H2O

8 H2O

incolor

Portanto, para cada 2 mols de permanganato so necessrios 5 mols de perxido de

hidrognio. Esse reao ocorre devido as propriedades oxidantes e redutoras do perxido de
hidrognio que depende do potencial de oxidao das substncias com que reage. Porm nesta
reao o perxido de hidrognio um agente redutor (passa a O2)
Clculos realizados para encontrar a massa de perxido de hidrognio em
porcentagem:
Mdia do volume de permanganato (VKMnO4md ):
VKMnO4md = (V1- KMnO4 + V2- KMnO4 + V3-KMnO4)

VKMnO4md = 39,87 mL x 10-3

VKMnO4md = 39,87 x 10-3 L

Calculo do nmero de mols do permanganato (nKMnO4), sabendo que sua concentrao [KMnO4]
de 0.01972 mol/L:
nKMnO4 = VKMnO4md x [KMnO4]

nKMnO4 = 7,862 x 10-4 mol

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Calculo do nmero de mol de perxido de hidrognio (nH2O2):

2 x nH2O2 = 5 x nKMnO4

nH2O2 = 1,965 x 10-3 mol x 10

nH2O2 = (5 x nKMnO4) / 2
nH2O2 = 1,965 x 10-2 mol

Devido a diluio em 10 vezes do volume de perxido de hidrognio, no incio do experimento,

para se obter o valor real da concentrao deste na soluo, deve-se multiplicar o valor encontrado
por 10, como foi feito acima.
Calculo da massa de perxido sabendo que sua massa molar (MMH2O2) de 34 g/mol:
mH2O2 = MMH2O2 x nH2O2

mH2O2 = 0,668 g

Calculo da porcentagem de massa do perxido de hidrognio (%H2O2) na soluo:

%H2O2 = (mH2O2 / VH2O2 ) x ( 100 mL/g )

%H2O2 = 2,672 %

Com o resultado obtido comprova-se que apesar do teor de perxido de hidrognio na

amostra no ser exatamente o fornecido na teoria (3% massa), o valor aproximasse do esperado
sendo ele de 2,672% massa de perxido de hidrognio.
O terceiro experimento, no qual determinaria-se a quantidade de nitrito presente no salitre,
ou seja, a sua pureza, no foi realizado devido baixa quantidade desse na amostra utilizada, no
permitindo a sua quantificao atravs do processo de titulao.

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7. CONCLUSO
Atravs do primeiro experimento, padronizao do permanganato de potssio com o oxalato
de sdio, conclumos que a soluo padro de permanganato de potssio apresentou uma pequena
variao de concentrao levando em considerao fornecida pela teoria, 0,02 mol/L, o resultado
obtido foi de aproximadamente 0,019 mol/L, apesar dos valores no serem os mesmo o ndice de
variao muito pequeno, assim a soluo se mostra propcia para uso dela como soluo padro
para os experimentos seguintes. No segundo experimento, determinao de perxido de hidrognio,
o teor obtido dessa substncia na soluo foi de 2,67% estando prximo ao teor fornecido pela
teoria que de 3%, mostrando que a soluo est dentro do padro esperado. A respeito do terceiro
experimento, determinao de nitrito no salitre, este no foi realizado devido a erros ocorridos na
preparao das solues que seriam utilizadas

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8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
ATKINS, Peter. Princpios de qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed.
Porto Alegre: Bookman, 2006.
OHLWEILER, Otto Alcides. Qumica analtica Quantitativa. Rio de Janeiro. Livros Tcnicos e
Cientficos ; Braslia, INL, 1974.

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