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Baccan Quali PDF
Baccan Quali PDF
OSWALDO E. S. GODINHO
LUIZ MANOEL ALEIXO
FICHA CATALOGRAFICA ELABORADA_ PELA EDISON STEIN
BIBLIOTECA CENTRAL - UNICAMP
Introdução 2 semimicroan~lisequalitati-
In 8 va / Nivaldo Baccan... (et al.)
2.ed. -- 2.ed. -- Campinas : Editora da
UNICAMP, 1988.
(Série Manuais)
1. ~emimicroanãlise. I. Baccan,
Nivaldo. 11. ~ í t u l o .
QUALITATIVA
fndice para catálogo sistemático:
1. semimicroanálise : ~ u i m i c aqualitativa 544.85
Campinas
1988
C -
1988 Nivaldo Baccan, Oswddo E.S. Godinho, Luiz M. Aleixo e Edison Steh
20 edição: 1988 OS AUTORES
EDITORA DA UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS (UNICAMP)
E c o - a u t o r d o "Manual d e S e g u r a n ç a para L a b o r a t ó r i o
ISBN: 85 - 268 - 0109 - 0
85 - 268 - 0081 - 7 1 ]"edição Q u í m i c o " , IQ/UNICAMP, o f f - s e t , 1982 e c o - a u t o r d o 2ivr.o t e x t o "Qui-
Impresso no Brasil 1 Printed in Brazil mica AnaZíticu Q u a n t i t a t i v a Elementar", Editora E. B l f i c h e r em co-
e < f i ç Ú o com a E d i t o r a da UNICAMP, 29 E d i ç ã o , 3985.
Oswaldo E s p i r i t o S a n t o Godinho o b t e v e o s g r a u s de
B a c h a r e l em Q u í m i c a , em 1 9 6 0 , d e L i c e n c i a d o em g u í m i c a , em 1962 e d e
D o u t o r em c i ê n c i a s , em 1 9 6 9 , p e t a F a c u l d a d e d e F i l o s o f i a C i ê n c i a s e
s e d e d i c a uo d e Quimica I n o r g ã n i c a .
' L e t r a s da U n i v e r s i d a d e de São P a u l o .
A t u a l m e n t e s e u campo d e p e s q u i s a é na á r e a de ~ u í -
P a r t i c i p o u do c o r p o d o c e n t e do I n s t i t u t o de Q u i m i -
d e c o ~ p d e n a ç ã o e C o m p o s t o s ~ r g a n o r n e t ã ~ i c oa ~ em
p r, e s e n t a n d o
d a U n i o e r s i d a d e d e S ã o p a u l o , de 1965 a 1 9 7 2 , o n d e r e a l i z o up e s -
e o e n t o s c i e n t i f i c o s e p u b l i c a n d o v á r i o s t r a b a l h o s em r e v i s t a s e s p e -
q u i s a s na á r e a d e Q u i m i c a nal li ti^^.
A partir de 1972 f a z p a r t e d o c o r p o d o c e n t e do
ciaZizada~ .
I n s t i t u t o d e Q u í m i c a d a U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e Campinas o n d e m i -
n i s t r o u d i s c i p l i n a s nos c u r s o s de graduacão e pOs-graduação. Ainda
n e s t a i n s t i t u i c ã o vem o r i e n t a d o a l u n o s d e p ó s - g r a d u a ç ã o na r e a l i z a -
cão de suas t e s e s de m e s t r a d o e doutorado.
Tem r e a l i z a d o p e s q u i s a s na á r e a d e q u i m i c a a n a l i t i -
c a q u e t e m r e s u l t a d o em p u b t i c a c õ e s em r e v i s t a s i n t e r n a c i o n a i s
Luis Manoel A Z a i x o f o r m o u - s e em L i c e n c i a t u r a em
~ u i m i c ap e t a F a c u l d a d e d e F i t o s o f i a , C i ê n c i a s e L e t r a s - U S P . R i b e i r ã o
P r e t o - S P 1 9 7 1 . Fez o m e s t r a d o em q u i m i c a no I n s t i t u t o d e Q u í m i c a da
U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e Campinas-UNICAMP em 1 9 7 5 , e o d o u t o r a d o em
c i ê n c i a s p e t a mesma i n s t i t u i ç ã o em 1 9 8 0 . FEZ e s t á g i o n o e x t e r i o r na
U n i v e r s i d a d e de aba, a b o - ~ i n l â n d i a , em 1 9 8 1 .
T o r n o u - s e d o c e n t e d a UNICAMP a p a r t i r de 1 9 7 4 , no
I n s t i t u t o de Q u i m i c a , Departamento de Química ~ n a l i t i c a . t e n d o a t u a -
do n a s d i s c i p l i n a s d e g r a d u a ç ã o , e a p a r t i r d e 1980 n a s d e p ó s - g r a -
duação.
Desde o d o u t o r a d o , em 1 9 8 0 , t e m d e s e n v o l o i d o d i v e r -
sas a t i v i d a d e s de pesquisa e orientado v á r i a s t e s e s de mestrado e
doutorado.
Como p e s q u i s a d o r , a p r e s e n t o u c o m u n i c a ç õ e s em con-
greosos nacionais e internacionais e publicou vários trabalhos de
p e s q u i s a em r e v i s t a s e s p e c i a l i z a d a s d e n i v e l i n t e r n a c i o n a l .
E d i s o n S t e i n f o r m o u - s e em Q u i m i c a p e l o I n s t i t u t o d e
Q u í m i c a d a U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e Campinas em 1 9 7 4 . F E Z o m e s t r a d o
em ~ u i m i c aA n a Z i t i c a , p e t a U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e C a m p i n a s , em 1977
e , c i n c o a n o s d e p o i s o b t e v e s e u d o u t o r a m e n t o na á r e a d e Q u i m i c a Inor-
g ã n i c a , na mesma U n i v e r s i d a d e .
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de Q u i m i p a da UNICAMP, o n d e m i n i s t r o u d i s c i p l i n a s d e Q u í m i c a G e r a l e
A n á l i t i c a Q u a l i t a t i i ~ ne Q u a n t i t a t i v a a t é 1977, a p a r t i r dessa data
..."Acho que um dos maiores enganos foram
Henry Taube
prêmio Nobel de ~uímicade 1983.
Chem. Eng. News, a (21), 32 (1984).
Um a s s u n t o q u e tem sido bastante discutido é o
c o n s e g u i r é um e n s i n o v e r d a d e i r a m e n t e formativo, e que o
aspect9 e s t e papel".
químicas.
livro.
No mesmo, a p a r t e e x p e r i m e n t a l é p r e c e d i d a de uma
a l u n o d e v e r á r e l a c i n a r com s e u s a c h a d o s a c a d a momento.
u s e u conteÚuv é d p i i c d G v iiu ~ I I ~ C ~ L U Lù V
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capítulo IX X
PRINC~PIO DA ANALISE DE ÂNIONS ........................ ANALISE DE UMA MISTURA D E S~LIDOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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solução contivesse s u l f a t o de f e r r o , então o papiro tornava-
existe hoje.
s e preto. O componente a t i v o d e s t e e x t r a t o é o ácido tâni-
O s t e s t e s p o r v i a s e c a , t a l como t e s t e s de chama,
c o , uma m i s t u r a d e é s t e r e s d e g l i c o s e d o á c i d o g á l i c o c o n t i -
s u r g i r a m com a s d e s c o b e r t a s d e R . Bunsen (1811-1899) e G.
d o na g a l h a . A s g a l h a s p o r s u a v e z , são excrecências causa-
~ i ~ c h o f(1824-1887)
f d e que a s c o r e s n o s e s p e c t r o s d e chama
d a s por i n s e t o s p a r a s i t o s sobre os galhos e troncos das
de c e r t o s Tons m e t á l i c o s s ã o c a r a c t e r í s t i c a s d e c a d a m e t a l .
plantas.
O s t e s t e s a t é e n t ã o d e s e n v o l v i d o s c o n s t i t u i a m o que
O a p a r e c i m e n t o da a n á l i s e q u í m i c a p r o p r i a m e n t e d i t a
s e conhece por macroanálise, s e n d o que só mais t a r d e é que
s u r g i u s ó com a s e x p e r i ê n c i a s do cientista inglês Robert
surgiu a microanálise, a p e s a r d e que a l g u n s d o s t e s t e s pro-
B o y l e (1627-1691) que f o i o p r i m e i r o q u í m i c o a tentar usar
p o s t o s há m u i t o tempo já fossem microanalíticos, como por
c o m p o s t o s o r g â n i c o s ( m a i s p r e c i s a m e n t e e x t r a t o s v e g e t a i s ) em
exemplo a r e a ç ã o u s a d a em 1632 p a r a a d e t e r m i n a ç ã o d e ouro,
química a n a l í t i c a . F o i Boyle q u e idealizou vários testes
b a s e a d a n a f o r m a ç ã o d e uma s u s p e n s ã o d e o u r o c o l o i d a l e hi-
q u a l i t a t i v o s precursores dos a t u a i s .
d r ó x i d o d e e s t a n h o p e l o t r a t a m e n t o do AuC13 com SnC12.
A ~ Ó SR . Boyle, o u t r a s c o n t r i b u i ç õ e s n o t á v e i s quí-
Dentro da microanálise, o t e s t e d e gota desempenha
mica analítica foram dadas pelo sueco T.O. Bergman
um p a p e l i m p o r t a n t e . Um d o s t e s t e s d e g o t a m a i s comum é o
(1735-1784) d e s e n v o l v e n d o uma s e p a r a ç ã o s i s t e m á t i c a p o r meio
t e s t e d e a c i d e z ou b a s i c i d a d e com uma t i r a d e p a p e l d e fil-
d e a l g u m a s r e a ç õ e s usando o á c i d o s u l f ú r i c o .
t r o impregnada com e x t r a t o s d e v i o l e t a s .
Em 1813, o f r a n c ê s L . J . Thénard (1777-1857) propôs
Em 1859, H . Schiff (1834-1915) p u b l i c o u um t e s t e d e
uma s é r i e d e t e s t e s que s e r i a m a p l i c a d o s n a i d e n t i f i c a ç ã o d e
g o t a no q u a l u s a v a p a p e l d e f i l t r o impregnado com carbonato
g a s e s quando l i b e r a d o s d u r a n t e a a n á l i s e d e uma a m o s t r a d e s -
de p r a t a p a r a d e t e c t a r u r g i a na u r i n a . Uma gota de urina
conhecida. F o i a i n d a Thénard que desenvolveu o primeiro
p r o d u z i u uma mancha d e p r a t a m e t á l i c a d e c o r marrom.
p r o c e s s o d e s e p a r a ç ã o em g r u p o s na a n á l i s e q u a l i t a t i v a .
Em 1898, H . P . T r e y (1851-1916) d e m o n s t r o u a possi-
P o s t e r i o r m e n t e , o alemão C.R. F r e s e n i u s (1818-1897)
b i l i d a d e em s e s e p a r a r c o b r e d e cádmio p o r meio d e uma s o l u -
p u b l i c o u v á r i o s métodos d e a n á l i s e q u e r e s u l t a r a m numa s e p a -
ção amoniacal, contendo e s t e s í o n s , colocada numa tira de
r a ç ã o s i s t e m á t i c a q u e c o n s t i t u i a b a s e d o s esquemas d e s e p a -
papel de f i l t r o . O s í o n s cádmio l o c a l i z a v a m - s e no a n e l ex-
r a ç 6 e s u s a d o s n o s c u r s o s de ~ u i m i c a~ n a l í t i c aa t é h o j e .
t e r n o e podiam s e r i d e n t i f i c a d o s com s u l f e t o d e amÔnio, re-
O s métodos d e a n á l i s e química propostos 150 anos
s u l t a n d o num a n e l a m a r e l o d e CdS a o r e d o r do círculo preto
atrás obviamente não t i n h a m a v e r s a t i l i d a d e a t u a l , nem mesmo
de CuS.
o número d e t e s t e s d i s p o n í v e i s na é p o c a s e compara com o que
O s procedimentos de a n á l i s e q u a l i t a t i v a no começo
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2+ 4+
Hg
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, Bi
3+
, As
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, As
5+
, s b 3 + , s b 5 + , Sn e Sn . Os sulfe-
O c a d e r n o d e l a b o r a t ó r i o deve c o n t e r uma descrição
t o s d e s t e s c á t i o n s s ã o i n s o l ú v e i s em água e em á c i d o s d i l u í -
completa e p r e c i s a d e t o d o o t r a b a l h o f e i t o . De um modo ge-
d o s , consequentemente s ã o p r e c i p i t a d o s p e l o gás sulfídrico
j o s c l o r e t o s s ã o i n s o l ú v e i s em água a f r i o e em á c i d o c l o r í -
m e t á l i c o s são s o l ú v e i s .
2-
muns e n c o n t r a d o s num l a b o r a t ó r i o : ~ 1 - ,Br-, I-, F-, S04 ,
3- Análise de c á t i o n s :
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ticamente a t i v o s .
t a t o d e -ódio. IP h i d v 8 1 i ~ e r i m
C n n s t ~ n tC~ ;on a ~ ~ + a +6 ni i ~
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lução, bem como a dissolução dos mesmos, são operações co- tante, independente da quantidade de sólido presente segue-
muns no laboratório de análise quantitativa. ~ e a ç õ e s de se que:
precipitação são usadas tanto na identificação de ions como
na separação de certos íons de tal modo que uns precipitam e KS0 = [Ba2+1[S042- 1
outros permanecem em solução.
Por esta razão é importante considerar os equilí- Nesta expressão a constante Kso é chamada de "pro-
brios heterogênios estabelecidos entre sólidos iÔnicos e duto de solubilidade". O produto [Ba2+ 1 [so:-I é chamado de
íons em solução. produto iÔnico e será igual ao produto de solubilidade, Kso,
Considere-se o que acontece quando se coloca BaSO quando se tiver uma solução saturada em contato com o exces-
sólido em água. so de BaS04 sólido.
O sal irá se dissolver até atingir uma solução sa- Se o sólido estiver em contato corn uma solução in-
turada do mesmo. Neste estado, estabelece-se o seguinte saturada do sal, o produto iÔnico será menor que o produto
equi;ibriu: 2 2 s ~ l ü L i l i l l a d ~ .Xesae Laau u j a l ;L< ae G i a a u i v e ~~ L Gque
o produto iõnico se iguale ao produto de solubilidade. Por
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Mg(OH)2 é necessário que a concentração de íons OH- seja
maior do que 2,4 x 10
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moles. %
1 - .
Por outro lado, a concentração de ions OH- necessá-
então,
ria para atingir o produto de solubilidade do Fe(OH)3 é dado
por:
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moles .%
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[Fe I Logo, se a mistura de íons Fe e Mg em solução
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0,10 M for tratada com outra solução que é o 0,10 M em NH3 e
2+
7.5~10 -'
M (ou > 7,5x10-~H) em NH4Cl, irá ocorrer a preci-
~ n t ã o ,é possível manter os ions Mg em solução
pitação do Fe(0H) mas não precipitará o M ~ ( o H ) ~ .
3'
desde que a concentração dos íons OH- seja menor que ou
Este recurso é usado comumente na análise qualita-
igual a 2,4x10
-5
moles. 9
1 - .
tiva a fim de manter a concentração de um precipitante sufi-
Essa concentração por outro lado é mais que sufi-
cientemente alta, de tal modo a precipitar quantitativamente
ciente para ultrapassar o valor do Kso do Fe(OH)3.
um cátion ou grupo de cátions e manter outros em solução.
Isto é feito na prática usando-se um tampão de NH3
e NH4C1.
Seja por exemplo, calcular a concentração de NH4 C1
11.14. PRECIPITAÇÃO DE SULFETOS
necessária para evitar a precipitação de Mg(OH)2 de uma so-
lução 0.01 M em ng2+ e 0,10 M em NH3.
Numa solução aquosa de gás sulfídrico, tem-se que
Sabe-se que para uma solução tampão vale:
considerar os equilíbrios envolvidos nas duas etapas de dis-
sociação do H2S:
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11-16. TIOACETAMIDA NA ANALISE QUALITATIVA
rar o precipitado que contém NiS, CoS, MnS e ZnS. Lavar com
No entanto, a tioacetamida é muito mais facilmente 2 ml de água quente, contendo 2 gotas de NH4N03 1%, por cen-
oxidada do que o próprio H2S pela H202, formando enxofre co- trifugação e tratar o sólido do modo convencional.
loidal. Aproximadamente uma gota de H202 3% oxida uma gota A seguir o mesmo procedimento já descrito para des-
de tioacetamida 1 M . Dai, deve-se destruir o excesso da truir o excesso da tioacetamida, com HC1 concentrado, pode
H202 usada na oxidação do estanho. Isto pode ser feito sim- ser realizado, antes de precipitar o grupo do bário com
plesmente aquecendo-se a solução com cuidado até reduzir o (NH4j2C03.
volume novamente aos 2 ml. Neste ponto a tioacetamida é
adicionada para precipitar os íons do subgrupo do arsênio e
tivos sulfetos, o líquido sobrenadante contém ainda os íons ReaçÕes de Óxido-redução são reaçÕes rias quais
do grupo I11 e do grupo 11. ocorrem transferência de elétrons entre duas substâncias.
Pode-se destruir o excesso da tioacetamida usada Como exemplo, considere-se a reação entre zinco me-
anteriormente, adicionando-se 0,5 - 1,O ml de HC1 concentra- tálico e íons cu2+ em solução aquosa:
do e fervendo-se a solução de tal modo a permitir uma redu-
é eliminado e pode ser testado por meio de uma tira de papel Nesse caso houve transferência de 2 elétrons de ca-
91
1. ~ l é t r o n sc o m p a r t i l h a d o s e n t r e d o i s átomos i g u a i s
d a átomo d e z i n c o p a r a c a d a átomo d e c o b r e .
s ã o d i v i d i d o s igualmente e n t r e e l e s . Assim, o número de
Em a l g u n s c a s o s e s s a t r a n s f e r ê n c i a d e e l é t r o n s não
o x i d a ç ã o d o átomo d e h i d r o g ê n i o na molécula d e h i d r o g ê n i o é
é t ã o e v i d e n t e , como p o r exemplo na r e a ç ã o e n t r e hidrogênio
zero. I s t o porque s ã o c o n t a d o s um e l é t r o n p a r a cada átomo
e o x i g ê n i o com f o r m a ç ã o d e á g u a ,
de hidrogênio, ( c a r g a -1) q u e p o r o u t r o l a d o possui carga
+1 no n ú c l e o d o átomo;
2. ~ l é t r o n sc o m p a r t i l h a d o s e n t r e atonios desiguais
s ã o c o n t a d o s p a r a o átomo m a i s e l e t r o n e g a t i v o . Considere-se
Como pode s e r v i s t o , na m o l é c u l a d e hidrogênio há
o número d e o x i d a ç ã o do h i d r o g ê n i o e do o x i g ê n i o na m o l é c u l a
um p a r d e e l é t r o n s c o m p a r t i l h a d o p e l o s d o i s átomos d e h i d r o -
de água.
g ê n i o e na m o l é c u l a d e á g u a há um p a r d e e l é t r o n s comparti-
l h a d o e n t r e c a d a átomo d e h i d r o g ê n i o e o átomo d e o x i g ê n i o .
E n t r e t a n t o , na m o l é c u l a d e h i d r o g ê n i o o p a r d e e l é -
do í o n , por exemplo:
O -1 -1 O no d e oxidação
O cloro:
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é o agente oxidante
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Fazendo o balanceamento dos elétrons transferidos:
da adição de ions H
+ e o balanceamento do oxigênio através
da adição de água, tem-se a equação final:
Adicionando-se água para o balanceamento d o oxigê-
nio, tem-se finalmente a equação balanceada:
H+, ~ 1 ~ cu2+
+ , e ~ a + . Sabe-se, entretanto, que estes íons
HgS + NO; + ~ 1 -f ~9~1:- + s0 + NO
encontram-se associados com moléculas de água e seriam mais
-2 +5 O +2 no de oxidação
corretamente descritos como: H(H20)+, A ~ ( H ~ :
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Mg(H20J;'. Estes ions hldratados sao exemplos d e íons com-
plexos. Nestes íons há um átomo central ao qual estão liga-
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mo água de lavagem, mas algumas vezes deve-se usar uma solu-
ção diluída do reagente usado na precipitação. A la-
vagem é realizada mediante a adiação do líquido de lavagem
sobre o precipitado. A seguir agita-se para dispersar o só-
lido, centrifuga-se e decanta-se o líquido. O volume do li-
quiao de lavagem vai depender da quantidade do sólido Ge-
ralmente faz-se duas ou três lavagens com 0,5 ml de líquido.
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111.7. TESTE DA .ACIDEZ DO MEIO
a ) Esp6tuIa remimiuo ( tananho real )
b ) Adlcãa de reoqonhr
Quando for necessário testar a acidez do meio, nun-
C1 S o p ~ r a ç a odo uma solufão d o precipl tado
ca se deve mergulhar o papel indicador na solução a ser
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posição na tabela possui propriedades intermediá- dos íons hidroxila a um valor tal, que o produ-
de Bunsen uma coloração por razões semelhantes, o carbonato de magnésio não precipi-
- .- vermelho-carmim.
- --- - - -
Bário: O bário é o elemento mais pesado desses qua- permite separar os íons Mg2+ de ca2+, sr2+ e ~ a ~ + .
- - - --. -- --
-
lise qualitativa. Os sais de bário emprestam uma coloração TABELA V.1. Produtos de Solubilidade em Áquas de Alquns
--
verde & - chama do bico de Bunsen. Com~ostosde Maqnésio, cálcio, EstrÔncio e Bá-
rio a 2 5 O ~ .
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fortes.
entender a escolha dos reagentes usados na separação dos cá- Prova de Chama
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A d i c i o n a r em um t u b o d e e n s a i o 2 g o t a s d e uma s o l u - mesma i n t e n s i d a d e d a q u e l a p r o v e n i e n t e d e c l o r e t o s . Nitratos
d o d e amÔnio 6 M a t é o meio f i c a r a l c a l i n o .
mente c r i s t a l i n o s .
í o n s é i d ê n t i c o ao d e s c r i t o para í o n s s ó d i o e í o n s p o t á s s i o .
c o l o r a ç ã o v e r d e d e um s a l de c o b r e . d e á c i d o a c é t i c o 6 M. No c a s o do t r a t a m e n t o do precipitado
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! dróxido de amônio 6 M , c e r c a de 10 g o t a s de s u l f a t o d e amo-
Testar s e a precipitação f o i quantitativa juntando algumas
n i o 2.5 M. a g i t a r e aquecer & e b u l i ç ã o . Centrifugar o pre-
g o t a s d e c a r b o n a t o de amÔnio 1 . 5 M ao l í q u i d o sobrenadante.
cipitado e t e s t a r s e a precipitação f o i quantitativa, adi-
Se a i n d a houver p r e c i p i t a ç ã o , r e p e t i r e s s e procedimento até
cionando-se mais uma g o t a de s u l f a t o d e amÔnio 2.5 M a o so-
não h a v e r mais p r e c i p i t a c ã o pela a d i ç ã o de c a r b o n a t o de amo-
brenadante. Se houver formação de mais p r e c i p i t a d o , agitar,
n i o ao sobrenadante. A g i t a r para homogeneizar, centrifugar
aquecer A ebulição e centrifugar.
e s e p a r a r por d e c a n t a ç ã o .
O p r e c i p i t a d o branco formado deve s e r o s u l f a t o de
O l í q u i d o s o b r e n a d a n t e deve c o n t e r í o n s d e magnésio
e s t r ô n c i o e o sobrenadante deve c o n t e r o s í o n s c a 2 + .
e sua p r e s e n ç a deve s e r confirmada p e l a r e a ç ã o com fosfato
Lavar o p r e c i p i t a d o d i v e r s a s v e z e s com água q u e n t e ,
d e s ó d i o , com a consequente formação de um p r e c i p i t a d o bran-
c e n t r i f u g a r e d e s p r e z a r o sobrenadante. Dissolver o resíduo
co c r i s t a l i n o d e MgNH P04 .6H20 ( 5 )
4
. com g o t a s de á c i d o c l o r í d r i c o concentrado e f a z e r o t e s t e d e
Lavar o p r e c i p i t a d o , que deve c o n t e r o s carbonatos
chamat7) , c u j a c o l o r a ç ã o vermelho carmim confirma a presença
de c á l c i o , e s t r ô n c i o e b á r i o , com água q u e n t e , c e n t r i f u g a r e
de estrôncio.
d e s p r e z a r o sobreriadante. Ao r e s í d u o a d i c i o n a r á c i d o a c é t i -
Adicionar a o l í q u i d o s o b r e n a d a n t e 3 g o t a s d e o x a l a -
c o 6 M à s g o t a s a t é completa d i s s o l u ç ã o . A seguir, juntar 5
t o d e amÔnio 0 , 2 5 M , a g i t a r e deixar repousar cerca de 2 m i -
g o t a s d e a c e t a t o de s ó d i o 3 M e 10 g o t a s de dicromato de po-
nutos. A formação d e um p r e c i p i t a d o b r a n c o d e CaC204, con-
t á s s i o 0 . 2 M e a g i t a r a solução. Aquecer em banho-maria,
firma a presença d e c á l c i o ( * ' . Centrifugar e desprezar o
centrifugar e verificar se a precipitação foi completa.
sobrenadante. Lavar o p r e c i p i t a d o várias vezes com água
~ p Ó sa p r e c i p i t a ç ã o q u a n t i t a t i v a , centrifugar e separar o
d e s t i l a d ' a e d e s p r e z a r a água d e lavagem. Dissolver o resí-
s o b r e n a d a n t e por d e c a n t a ç ã o . O p r e c i p i t a d o amarelo formado
duo com algumas g o t a s de á c i d o c l o r í d r i c o c o n c e n t r a d o e fa-
deve s e r o BaCr04, enquanto que o s o b r e n a d a n t e deve conter
z e r o t e s t e de chama, c u j a c o l o r a ç ã o v e r m e l h o - t i j o l o , indica
os íons ca2+ e çr2+.
a presença d e c á l c i o .
Lavar o p r e c i p i t a d o v á r i a s v e z e s com água d e s t i l a -
r e s í d u o com algumas g o t a s de á c i d o c l o r í d r i c o c o n c e n t r a d o e
NOTAS
c o n f i r m a r a presença d e ~ a ' + p e l o t e s t e de chama, c u j a c o l o -
Ao l í q u i d o s o b r e n a d a n t e , a d i c i o n a r 3 g o t a s de hi-
nio concentrado e a quente. Isto é devido, talvez,
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de c o r castanho-amarelada, com a d i m e t i l g l i o x i m a .
~ e a c ã ocom d i m e t i l q l i o x i m a
de p r e c i p i t a r p a r c i a l m e n t e M n ( 0 ~( )3 )~, sendo c o n v e n i e n t e i n -
do-se n a s s u a s p r o p r i e d a d e s e s t u d a d a s a n t e r i o r m e n t e .
A r e a ç ã o deve s e r f e i t a em meio ligeiramente amo- No s o b r e n a d a n t e , que d e v e r á c o n t e r os demais cá-
n i a c a l porque o complexo s e decompõe em meio ácido, porém, t i o n s d e s s e grupo e eventualmente dos grupos I1 e I , quando
deve-se e v i t a r um e x c e s s o de NH40H devido à formação de s e adiciona (NH4)2S em presença d e NH40H e NH C1 ocorre a
N ~ ( N H ~ F ~ + . p r e c i p i t a ç ã o d e CoS, NiS, ZnS e MnS. O s c á t i o n s dos grupos
Deve-se tomar cuidado com i n t e r f e r ê n c i a s n e s t e t e s - I1 e I não d e v e r ã o p r e c i p i t a r n e s s a s c o n d i ç õ e s . ( ~ o t a1 ) .
te. O !?e2+forma um complexo s o l ú v e l vermelho semelhante ao
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t i o n s d e s s e grupo, a d i c i o n a r 10 g o t a s d e H C 1 6 M e em s e g u i - um p r e c i p i t a d o b r a n c o g e l a t i n o s o i n d i c a a p r e s e n ç a d e ~ l ~ +
zn2+ e c á t i o n s d o s g r u p o s I e 11.
Sobrenadante I:
P r e c i p i t a d o I:
Aquecer c u i d a d o s a m e n t e a s o l u ç ã o r e f e r e n t e ao so-
r n l d e H202 306, a g i t a r bem e a q u e c e r em banho-maria cerca de com agitação, e a q u e ç e r novamente em banho-maria durante
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Excesso d e NH3 ( Al(OH4 1 Cr(OH)3 1 Fe(OH)3 I não p r e c i p i t a
+ NH4C . I I 1 1
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(NH,,)~S 1 A1(OH)3 solúvel 1 c ~ ( o H ) s~ o l ú v e l 1 FezS3 p p t . p r e t o I FeS p p t . p r e t o
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I I I I
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I I I I
(NH4); S / NiS ppt. preto CoS ppt. preto ( MnS, ppt. rosa-carne I Z ~ S ,ppt. bco
I ins. HC1 dil. I ins. HCl diluído I sol. HC1 di1u;do ( sol. HC1 diluído
I I I I
NaOH 1 N~(OH)NO~ I Co(OH)N03 I Mn(OH)2 I ZN(OH$-
I I I I
Exces.so de NaOH / N~(OH)NO~ I Co(OH)N03 1 ~n(0H)~ I solÚvel z~(oH$+
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CÁTIONS DO GRUPO IV A OU SURGRUPO DO C O B R E : H ~ ~ +pb2+,
, Bi3+ , controlar adequadamente a concentração de S2-, o que & feito
cu2+ e cd2+ indiretamente através do controle da concentração hidroge-
niÔnica da solução.
Conforme já foi mencionado, os sulfetos dos cátions Assim é possivel ver pela Tabela IV.1. que se a
deste grupo são insolúveis em HC1 diluído. Por esta razão é concentração hidrogenionica for muito grande, pode haver uma
possível precipitar os sulfetos dos cátions deste grupo na incompleta de Pb2+ e cd2+. Por outro lado se a
presença de cátions do grupo 111, que permanecem em solução. concentração hidrogenionica for muito baixa, pode permitir o
Na Tabela IV.l. encontram-se os valores dos produ- inicio da precipitação do níquel, cobalto e zinco, que são
tos de solubilidade dos sulfetos de metais do grupo I11 e do cátions do grupo 111.
grupo IVA. É possível ver que os cátions do grupo 111, ape-
sar de formarem sulfetos insolúveis, têm produtos de solubi-
lidade maior e é por esta razão que os mesmos são solúveis
em ácido diluídos. Entretanto para se ter uma boa separação
entre os cátions do grupo 111 e do grupo IV é necessário APÓS terem sido precipitados, os sulfetos podem ser
dissolvidos em diferentes reagentes. Algumas espécies de
TABELA IV.1. Produtos de Solubilidade dos Sulfetos dos Me- reagentes usados para dissolver sulfetos metálicos são:
tais do Grupo I11 e do Grupo IV A
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c u 2 + e cd2+ e d i l u i r cada s o l u ç ã o com água a t é o b t e r um vo- a.2. Tratar os precipitados obtidos acima, depois de
(Nota I ) , a q u e c e r e p a s s a r H2S por 2 a 3 minutos. Centrifu- g o t a s de HN03 4 M e aquecer em banho-maria por 1 minuto a g i -
r a n t e 5 minutos.
2si3' + 3H2S
+
+ B i 2 S 3 í s ) + 6H+ a.3. Repetir a experiência a.1. para o c a s o do Hg 2 + .
+ Tomar o p r e c i p i t a d o de HgS e t r a t a r com 8 g o t a s de água ré-
cd2+ + H2S + CdS(s) + ZH'
g i a ( 2 g o t a s de H N 4 c o n c e n t r a d o e 6 g o t a s de H C 1 c o n c e n t r a -
o CdS é a m a r e l o . s o l u ç ã o do p r e c i p i t a d o d e HgS.
Durante a p r e c i p i t a ç ã o do s u l f e t o de mercÚrioíII),
.
forma- s e i n i c i a l m e n t e um p r e c i p i t a d o b r a n c o d e HgS HgC l 2 que
p a s s a p a r a amarelo c a s t a n h o e f i n a l m e n t e p r e t o de HgS. As
0.1. L o l o c a s em t u ~ o sa e e n s a l o s e p d r a ã o s , 2 goLas ae
n i t r a t o de Hg2+, pb2+, ~ i ~ c+
d2+
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s e g u i n d o - s e na a d i ç ã o d e g o t a s d e s o l u ç ã o de NaOH, deverá
d.3. ~ e a c ã ocom F e r r o c i a n e t o d e p o t á s s i o
h a v e r d i s s o l u ç ã o d o p r e c i p i t a d o com formação de estanito,
t a s d e s o l u ç ã o de de f e r r o c i a n e t o de p o t á s s i o 0,2M. ~everá
c n t n u u x z m s n c h z F r c t s d e h i s m n t n r n e t i l i c n nn yapel
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var com água quente umas 3 vezes. O precipitado de PbSOq
misturados. Este precipitado será chamado de Precipitado I
5 deverá ser dissolvido em solução de NH4Ac 3 M. A seguir
e a solução sobrenadante de Sobrenadante I. O Sobrenadante f
L tratar esta solução com solução de K2Cr207 onde deverá haver
I deve conter os cátions dos grupos I, I 1 e I11 e o Preci- I
Tratar o Precipitado I1 com cerca de 1 ml de água lico, serve para identificar o bismuto.
régia e aquecer em banho-maria até dissolução do mesmo. Às No caso do Sobrenadante IV apresentar uma coloração
vezes resta um resíduo de enxofre. O pode ser identi- azul, isso servirá para identificar o cobre. Entretanto a
ficado mergulhando-se na solução uma lâmina de cobre durante presença de cobre pode ser confirmada acidulando-se a solu-
alguns minutos. Depois da lâmina ser retirada e esfregada ção com ácido acético e adicionando-se solução de
com um pano adquirirá um aspecto prateado devido a formação K4[~e(C~)61.Na presença de cobre deverá haver formação de
al-
O Sobrenadante 11, que pode conter íons cu2+, ~ i ~ ' , gumas gotas de solução de tioacetamida 1 M e õ.r>iecendo-seem
tada e deixada em repouso durante uns 5 minutos. No caso da No caso da presença de cu2+, ad . - . , onar solução de
presença de Pb
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devera haver tormação ae um precipicdsv
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branco de PbS04 - Centrifugar, retirar o precipitado e la- pelo descoramento da solução. Adicionar cerca de 10 gotas
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H2S + HC1 1 HgS p p t . p r e t o 1 PbS p p t t . p r e t o / B i 2 S 3 PPt. marrom 1 CoS p p t . p r e t o 1 CdÇ p p t . a m a r e l o
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Precipitado 1 1 I 1 I
1 dissolve 1 dissolve 1 dissolve 1 dissolve
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I I I I I
(NH4 )2S04 1 não p p t a . 1 PbS04 p p t . bco. 1 não p p t a . 1 não p p t a . 1
1 / s o l NaOH s o l . 1 1 I
1 I NHqAc I I I
- I I I I I
NF3 ( Hg(NH2)N03 1 Pb(OH)2 1 B ~ ( o H ) p~p t . bco. 1 CU(OH)~p p t . a z u l 1 Cd(OH)2 p p t . b c o .
/ p p t . bco. I p p t . bco. I I I
I I I I I
Excesso d e 1 HgNH2N03 1 Pb(OHb 1 Bi(OH), 1 s o l Ú v e l C U ( N H ~ ) ; 1+ s o l Ú v e l c ~ ( N H ~ ) ~ +
hH3 I ppt.bco. I I I s o l . de coloração I solução incolor
I 1 1 I azul intensa I
I I I I I
Glicerina I 1 1 1 ~ u ( g l i c ) ~ 1 Cd(OH)2
+NáOH6M I 1 I I soluqão a z u l I
RESUMO DAS REAÇÓES USADAS NA IDENTIFICACIO DE cATIONS DO GRUPO 1V A
I I I 1 I
cuO I H -~ forma amáigame I 1 I 1
lna iuperf i c i e d o cobre 1
Ique a d q u i r e a s p e c t o 1
1prateado 1
I I I I I
crzO1 1 1 PbCr04 ppt . amarelo I I I
I I i n s . N H AC
~ I I - I -
I I I 1 I
E x c e i s o NHj 1 I 1 ICU(NH~ )i+
solução1
I I 1 Ide c o l o r a ç ã o a z u l 1 -
I I I ( intenea I
I I I I I
H2S I - I - I - I - ) C ~ Sp p t . a m a r e l o
ESQUEMA DE SEPARACÃO DOS C~TIONS:~s2+,cu 2+,pb 2+,~ i e~ cd2+
+ C~TIONSDO GRUPO IV B ou SUBGRUPO DO ARSÊNIO As3+, Aa5+,Sb3+
Y
H ~ ~ pb2+,
+ , Bi3+, Cu2+, cd2+ Sb5+, s n 2 + ,Sn4+
1
I
Adicionar HC1 6M até pH 0.5
aquecer em banho-maria por 5 minutos, insolúveis em ácidos diluídos e outra característica é que
Centrifugar os mesmos são solúveis em polissulfeto de amÔnio e em hidró-
I I xido de sódio.
1HgS,PbS,Bi 2S3,CuS,CdS
1
cátions do grupo I, I1 e 111 A insolubilidade em ácidos diluídos permite
pitar os sulfetos deste grupo juntamente com os cátions
preci-
do
grupo do cobre, na presença de cátions do grupo 111, que são
+-7
HgS ou ~g (No3) 2. 2HgS
solúveis neste meio.
I água régia
) (cerca de 0 , s g)
A solubilidade dos mesmos em polissulfetos de
nio ou NaOH permite separá-los dos sulfetos do grupo do
amo-
co-
bre, que são insolúveis neste meio.
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de enxofre elementar. 176). A d i c i o n a r 1 m l d e s o l u ç ã o de t i o a c e t a m i d a 1 M
página
s e g u i r com água.
A d i c i o n a r a o p r e c i p i t a d o que d e v e r á c o n t e r A s 2 S 5 ,
e SnS2, c e r c a d e 1 0 g o t a s d e H C 1 12 M e a q u e c e r em ba-
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R e a ~ ã od e I d e n t i f i c a ~ ã o :Redução do s n 4 + à sn2+
nho-maria a t é eliminar o gás sulfidrico. Este aquecimento
d e 10 g o t a s d e H N 4 1 6 M (Nota 1) e a q u e c i d o a t é a s e c u r a em
c a s t a n h o d e Ag 3 A S 0 4 .
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Precipitado I I dissolve I dissolve 1 dissolve 1 dissolve 1 ~ n s o l ú v e lSnS I dissolve
+ NaOH 3 M I ASS:- t ASO:- I ~ssk + ASO~- 1 sbsi- + sbo;- I sbsi- + ~~q-1 1 s~s?,- + ~n3?j-
Precipitado I 1 A s 2 S3 i n s o l ú v e l 1 As2S5 insolúvel 1 dissolve I dissolve ( dissolve I dissolve
+ H C ~12 M I I 1 sbc13 I sbc15 I snc12 I snci4
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1 m03 I HN03jso1. NH3 ( 1 I I
H~CI? I I I I I Hg2C12 + H ~ O não reage
ESQUEMA DE SEPARACÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IV A DOS CÁTIONS D~
GRUPO IV B:
- CAP~TULOVIII
CÁTIONS DO GRUPO V: ~ q + ,
pb2+ e H C 2J ~ +
HC1 6 M até p~ 0,5 - ' ' lidade dos cloretos deste grupo.
1 ml de tioacetamida 1 M
(OU passar corrente de H2S) Tabela VIII.l. Solubilidade em água dos cloretos de
P$+, ~ g + e H$+
L
cátions dos grupos
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Cloreto Solubilidade em gramas por
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Por exemplo, poderíamos esperar que compostos mercurosos e no t e r c e i r o tubo coloque I gota de cadn s o l u ç ã o 0.2 M de
t á l i c o e compostos mercúricos. Isto é v e r d a d e i r o , a não s e r plg2+) . Adicionar à cada tubo H C 1 6 M , como d e s c r i t o acima,
quando o composto mercúrico f o r muito menos soliível que o e o b s e r v a r s e há formação de p r e c i p i t a d o p e l a adição deste
l u ç ã o dos p r e c i p i t a d o s .
pleta :
c a r 1 g o t a de cada s o l u ç ã o 0 , 2 M de n l t r a t u s d e íoris d o q r i i
po do H2S ( ~ i 3 + c, u 2 + , c d 2 + e ~ g ~ e +
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b.2. ~ e a c ã ocom I-
a u x i l i a r a i d e n t i f i c a ç ã o do s ó l i d o , p o i s a f a s e l i q u i d a é de
r cor alaranjada. O p r e c i p i t a d o que eventualmente r e s t a r nes-
t e r AgCl e Hg2C12.
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AgC1, Ag2CO3 ou AgB02 ou uma m i s t u r a d e l e s . Por o u t r o lado e n t ã o o s í o n s C1-, Br', I- e s2- estão ausentes. Se houver
AgB02 ( b r a n c o ) . Lembrar que a q u i não deve existir mais t e , s e a a m o s t r a contém somente â n i o n s d e á c i d o s f r a c o s , se-
~ 4 - ,
P$' , C<- , B q ou F-. Novamente centrifugar e trans-
ferir o liquido para outro tubo. A seguir adicionar gotas
â n i o n s em s o l u ç ã o .
Na p r á t i c a , c o l o c a r aproximadamente l g de amostra
s e g u i r d e c a n t a r o p r e c i p i t a d o e no e x t r a t o f a z e r os testes
Notar que o s í o n s ~
4
0 e~ C<-
- e s t ã o competindo pe- p a r a o s í o n s C1-, ~ r - ,I-, S O ~ - , NO;, NO; e po3-.
4
10s í o n s pb2+. Nos d o i s e q u i l í b r i o s e n v o l v i d o s a c o n c e n t r a - Lembrar que p a r a o t e s t e d e cloreto, no extrato,
um p r e c i p i t a d o branco d e Ag2C03.
Na p r á t i c a a c o n c e n t r a ç ã o do í o n ~ 0 é ~aproximada-
- E s t e t e s t e simples b a s e i a - s e numa p r o p r i e d a d e do
3
mente 1 , 5 M . A c o n c e n t r a ç ã o máxima d e í o n s ~ 0 % -que podem á c i d o f l u o r í d r i c o que é s u a c a p a c i d a d e d e a t a c a r o v i d r o , ou
e x i s t i r n e s t a s o l u ç ã o s e r á dada por: mais p r e c i s a m e n t e r e a g i r com S i % e s i l i c a t o s em g e r a l .
corrosão do vidro.
com fluoreto. Isto pode fornecer informações adicionais du- um tubo de ensaio e adicionar algumas gotas de solução de
rante a análise da amostra. O ion borato pode mascarar este AgN03 0,2 M. ~ e v e r áhaver a formação de um precipitado
teste devido a formação de BF3. branco. Outros ânions também formam precipitados com íons
formar-se novamente.
Colocar uma pequena quantidade de NaCl sólido num
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g o t a a g o t a , a g i t a n d o constantemente. A f a s e o r g â n i c a deve-
r á t i n g i r - s e de v i o l e t a .
iódico.
A r e a ç ã o de á c i d o s u l f ú r i c o com Tons i o d e t o é aná-
l o g a a r e a ç ã o com í o n s brometo.
em um t u b o d e e n s a i o e a d i c i o n a r 3 a 5 g o t a s de H2S04 con-
Para o c a s o de uma amostra desconhecida na q u a l po-
centrado. ~ e v e r áo b s e r v a r - s e o Uesprendiment.~ d e vapores
d e e x i s t i r brometo, além do I-, inicialmente aparece a cor
v i o l e t a de 1 2 .
v i o l e t a na f a s e o r g â n i c a . Com a d i ç ã o l e n t a da água de c l o r o
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~ a m b é mions N$ interferem neste teste e estes são
mais dificies de serem removidos. Na prática pode-se elimi-
nar estes ions adicionando-se solução contendo nitrito uma
Reacão com Sulfato Ferroso, FeS04
ponta de espátula de NH4C1 ou (NH4)$O4 e aquecendo-se a so-
lução.
Esta reação é baseada na redução dos íons NO; pelo
sal ferroso produzindo Óxido nitrico, NO. O Óxido nítrico
na presença do excesso do sal ferroso, forma um complexo
instável de cor marrom.
Um modo mais elegante para se remover íons NO? em
Colocar em um tubo de ensaio 5 gotas de uma solução
uma solução ácida é juntar alguns cristais de ácido sulfâmi-
de NaN03 0,2 M, 2 a 3 gotas de H2S04 2 M e mais 5 gotas de
co e aquecer até que cesse o desprendimento de gás, N2.
uma solução de FeSO4 0,ZM. Em seguida, inclinar o tubo, em
mais ou menos 4 9 , e deixar escorrer pela parede do tubo 5
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mistura por 1 a 2 minutos em banho-maria e depois deixar em Colocar uma pequena quantidade de acetato de sódio
repouso por 5 minutos. Observar a formação do precipitado sólido, CH3COONa, em tubo de ensaio e adicionar 3 a 4 gotas
Em alguns casos pode ocorrer a formação de um pre- b. ~ e a c ã ocom Etanol em Meio ~ulfúrico
Testar a solubilidade do (NH4)3P04.12M003 em uma presença de ácido sulfúrico concentrado, h á formação de ace-
solução aquosa de NH 3 - tato de etila. Este éster pode ser reconhecido pelo seu
rem nesta reação dos íons ~ 043 - ,pois reduzem o MO(VI) a uma Colocar 5 gotas de uma solução de CH3COONa 0 , 2 M em
mistura de compostos de molibdênio em estados de oxidação um tubo de ensaio, adicionar 3 a 4 gotas de álcool etílico e
mais baixo produzindo uma coloração azul. mais 3 a 4 gotas de H2S04 concentrado. Agitar e aquecer com
muito cuidado o tubo em banho-maria por 2 minutos. ~evera
se notar um odor de frutas, devido ao acetato de etila que
REAÇÕES PARA ~ O N SACETATO, C H 3 m - se desprende.
Quando sais contendo ions acetato são tratados com Se se usar álcool amílico em lugar do etanol, o és-
H2S04 concentrado há desprendimento de ácido acético que po- ter que se forma é o acetato de amila, que tem um odor de
de ser identificado pelo seu odor característico de vinagre. pera .
Na análise de uma amostra desconhecida, os íons
CH~COO- podem ser testados na própria amostra sólida. Iode-
tos, brometos, cloretos e sulfetos interferem quando presen-
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$ para não e s p i r r a r para f o r a do tubo. A seguir, aquecer f o r -
t e s na a m o s t r a . E
temente o s a l s e c o por mais 1 minuto. ~ p Ó sr e s f r i a r e adi-
Para remover e s t e s í o n s deve-se a d i c i o n a r g o t a s de
desprendimento do CH3COOH.
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ã eo ~ i r ó l i s edo fon A c e t a t o Reacão com H C 1 ~ i l u í d o
ç õ e s p o i s t a n t o o CH3COOH- q u a n t o seu é s t e r podem s e r masca- ação d e H C 1 2 M produzindo H2S que pode s e r i d e n t i f i c a d o por
r a d o s por o u t r o s â n i o n s numa amostra mais complexa. seu odor d e ovo podre ou por meio de um p a p e l d e f i l t r o em-
p o r t a n t o devem s e r removidos por meio de algumas gotas de Colocar uma pequena quantidade de Na;!S ou FeS s ó l i -
H C 1 2 M a n t e s da a d i ç ã o d e NaOH. do em um tubo de e n s a i o e a d i c i o n a r 5 a 6 g o t a s de H C 1 2 M.
Aquecer a m i s t u r a d i r e t a m e n t e na chama de um b i c o de nunsen n sobre à. Uuca 4" Cubo. V c;-a= .J?zprepA? rlri.irri.rA ?-Fia-
com c u i d a d o a t é s e c a r toda s o l u ç ã o . Deve-se tomar cuidado g i r com í o n s c d 2 + produzindo uma mancha amarela de CdS ou
com Tons pb2+ produzindo uma mancha negra de PbS.
mas o HN03 não é recomendado já que e l e pode o x i d a r s 2 - a Colocar em um tubo de e n s a i o uma pequena q u a n t i d a d e
enxofre. d e um b o r a t o ( b ó r a x ou á c i d o b ó r i c o ) , a d i c i o n a r 1 0 g o t a s de
O s íons s2- reagem com o n i t r o p r u s s i a t o de s ó d i o em Para uma amostra desconhecida, este teste e reali-
Fazer as provas de chama de acordo com os procedi- Fazer as provas diretas (na amostra sólida origi-
mentos descritos no texto. Os testes de chama são muito nei) para os íons C<- , NH~+,F-, B<- , CHiCOO- e s2-.
Úteis, mas não necessariamente conclusivos, por si só, para
a identificação de um íon. Outros elementos produzem chamas
coloridas que podem interferir. Extrato com Soda
e s L d r p r e s e r i L a s &o:
---
da' , n ' u u nii
+
4'
Desenvolver a análise sistemática para os cátions
p a r a t e r uma confirmação e f e t i v a . 15 minutos a g i t a n d o constantemente. Centrifugar e decantar
a s o l u ç ã o que deve s e r u t i l i z a d a p a r a t e s t e de s u l f a t o . O
As s u b s t â n c i a s mais comuns que podem e x i s t i r neste a.2. O r e s í d u o que permanece após a transposição dos
r e s í d u o s ã o PbS04, BaS04, SrSOq, AgC1, AgBr e AgI. s u l f a t o s pode s e r c o n s t i t u í d o de s a i s de p r a t a . Adicionar 1
No d e c o r r e r da a n á l i s e , c e r c a d e 100 mg da amostra m l de água, uma g o t a de H2S04 concentrado, e uma pequena
s ó l i d a o r i g i n a l é t r a n s f e r i d a p a r a um tubo de e n s a i o e tra- q u a n t i d a d e (8 a 10 g r â n u l o s ) de z i n c o p a r a r e d u z i r o s hale-
t a d a com água e com H C 1 6 M ou HN03 6 M . Se for insolúvel t o s de p r a t a prata metálica. Aquecer em banho-maria por
em água e em H C 1 6 M , mas s o l u b i l i z a r em HN03 6 M, isso sig- c e r c a de 10 a 15 minutos e d i s p e r s a r o r e s í d u o com uma b a r r a
n i f i c a que e l a não contém s u l f a t o s i n s o l ú v e i s mas pode con- de vidro. C e n t r i f u g a r e t r a n s f e r i r a s o l u ç ã o para o u t r o t u -
t e r s u l f e t o s , CuS, PbS, Bi2S3, ou s a i s d e prata de ácidos
bo. Lavar o p r e c i p i t a d o ( p o r c e n t r i f u g a ç ã o ) com duas ali-
f r a c o s , como Ag 3P04.
q u o t a s de 1 m l d e água. Adicionar v á r i a s g o t a s de HN03 6 M
Se apÓs o t r a t a m e n t o com á c i d o s c o n t i n u a r um resí-
p a r a d i s s o l v e r a p r a t a e o excesso de zinco. A prata é
duo i n s o l ú v e l , c e n t r i f u g a r , t r a n s f e r i r o l í q u i d o sobrenadan-
i d e n t i f i c a d a nesta solução pela precipitação com cloreto,
t e para o u t r o t u b o , l e v a r o r e s í d u o com duas aliquotas de
d i s e o l u ç ã o do p r e c i p i t a d o com amÔnia e p o s t e r i o r reprecipi-
0 , s m l d e água ( s e p a r a r por c e n t r i f u g a ç ã o ) e t r a t a r o resí-
t a ç ã o p e l a a d i ç ã o d e HN03.
diio i n i c i a l m e n t e com uma s o l u ç ã o de Na2C03 para t r a n s p o r t o -
do s u l f a t o , e d e p o i s com z i n c o e H2S04 p a r a r e d u z i r o s h a l e -
t o s de p r a t a .
O s â n i o n s C1-, B r - e i- podem s e r i d e n t i f i c a d o s na
a.1. Colocar 1 m l de água no tubo contendo o resíduo e
s o l u ç ã o o b t i d a no t r a t a m e n t o i n i c i a l com o z i n c o .
adicionar Na2C03 s ó l i d o eni uiiid qudiitidade e q u i v o l a n t e a 2 ú u
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até 1 litro.
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SAIS
Alumínio
s ó l i d o a n i d r o em água e d i l u i r a t é 1 l i t r o .
C l o r e t o de antimônio ( I I I ) , SbC13, 0,2M. Dissolver 45,6 g
C l o r e t o d e a r s ê n i o ( 1 1 1 ) . AsC13, 0,2M. D i s s o l v e r 17 g de
S u l f a t o d e amÔnio, (NH4)2S04, 0,25M. D i s s o l v e r 33 g do só-
As203 em 250 m l d e HC1 c o n c e n t r a d o , a d i c i o n a r água e diluir
l i d o em água e d i l u i r a t é 1 l i t r o .
ate 1 litro.
292
A r s e n i t o d e s ó d i o , Na2HAs04.7H20, 0,2M. D i s s o l v e r 62.4 g do -Chumbo
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s ó l i d o em á g u a e d i l u i r a t é 1 l i t r o .
N i t r a t o d e chumbo, P b ( ~ 0 ~ 0.2M.
) ~ . D i s s o l v e r 6 6 . 2 g do só-
l i d o em água e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .
Cloreto de bário, BaC12.2H20, 0.2M. D i s s o l v e r 49 g do s ó l i - A c e t a t o d e chumbo, Pb(CH3C00)2. 3H20, 1M. Dissolver 379,3 g
d o em á g u a e d i l u i r a t é 1 l i t r o . d o s ó l i d ~em á g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .
sóli-
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Nitrato de bário, B ~ ( N % ) 0,2M.
~ , D i s s o l v e r 52.2 g do Cobalto
d o em á g u a q u e n t e e d i l u i r a t é 1 l i t r o .
N i t r a t o d e c o b a l t o , C o ( ~ 0.6H20,
~ ) ~ 0.2M. Dissolver 58,2 g
Bismuto do s ó l i d o em á g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .
3M.
t N i t r a t o d e c o b r e , Cu(N03!2. 3H20, 0.2M. Dissolver 48,3 g do
s ó l i d o em á g u a e d i l u i r 1 l i t r o . N i t r a t o d e crÔmio, C r ( ~ )03 ~
.9H20, 0.2M. D i s s o l v e r 8 0 . 0 g do
s ó l i d o em á g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .
s ó l i d o em á g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .
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Brometo de s ó d i o , NaBr, 0,2M. D i s s o l v e r 20,6 g do s ó l i d o em
s ó l i d o em água e d i l u i r para 1 l i t r o .
F l u o r e t o de s ó d i o , NaF, 0,2M. D i s s o l v e r 8 , 4 g do s ó l i d o em
S u l f e t o d e s ó d i o , Na2S.9H20, 0,2M. D i s s o l v e r 40 g do s ó l i d o
Acetato d e z i n c o e u r a n i l a . Adicionar 10 g de acetato de
em água e d i l u i r p a r a 1 l i t r o . u r a n i l a , U 0 2 (CHjC00)2. 2H20, à 5 m l de ácido acético 5
M e
do s ó l i d o em água e d i l u i r para 1 l i t r o .
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A.3. P O T E N C I A I S PADRÃO DE E L E T R O D O P O T E N C I A I S PADRÃO DE ELETRODO (Cont.)
semi-Reação
O3 + 2H+ + 2e- 2 q + %O
~2028- + 2 e + 254-
cd+ + e z co2+
H2O2 + 2H' + 2 e Z 2H20
Pb02 + , 4 ~ ++ ~ 4 -+ 2 e C PbS04 +
ce4+ + e- ce3+ ( s o l u ç ã o n í t r i c a - 1 ~ )
Mn3+ + e f Mn2+
HC10 + H+ + 2 4 z Cr + H20
H10 + H+ + e
- f 1/212 + H20
c$+ + c d + ( S O ~ U Ç ~ sOu l f ú r i c a - 1 ~ )
~ r õ + 6 ~ ' + 6e f B? + 3H20
O2 + 4 ~ ' + 4 ê Z 2H20
P O T E N C I A I S PADRÃO D E ELETRODO ( C o n t . )
POTENCIAIS PADRAO DE ELETRODO ( C o n t . )
semi-reação
~ e +~ 2 +e 5 F~D
2 ~ ( g~á s )3 + 2H+ + 2 C 3 ~ ~ ~ ( a2q - 0) 4
s + 2e- z 9-
u'+ + e
- u3+
H ~ S + 2 e z H ~ O+ ~ 2 -
Ag2S + 2 e 2 ~ ~+ 0~ 2 -
Cr3+ + 3 e C&'
zrS + 2 e z znO
2S03 + 2H23 + 2e' f S204 + 408
Mn2+ + 2 e f M ~ O
~13++ 3 c 2 ~1~
+ 2 e 2H+
M ~ ~+ + 2 e ;t M@
Na+ + e N ~ O
ca2+ + 2 e Z caO
Sr2+ + 2e- Z S#
Ba2+ + 2 e Z B ~ O
K+ + e KO
Li+ + e f Li0
A.4. PESOS A T ~ M I C O S C = 12 (a)
Elemento símbolo Peso Atõrnico
PESOS ATÕMICOS
Actínio AC (227) Elemento
Alumínio A1 Lutécio Lu 71 174.97
Americio Am
Magnésio
Ant jmÔnio Sb ~anganês
Argonio Ar Mendelévio
Arsênio AS
Mercúrio
Astatínio A t
~olibdênio
~ á r i o Ba
Neod <mio
~ e r í l i o Be
Neonio
~erquélio Bk
NetÚnio
Bismuto Bi
~ióbio
Boro B
Níquel
Bromo Br
~itrogênio
~ádmio Cd
Nobél i o
cálcio Ca
Osmio
~alifórnio Cf
Ouro
Carbono C
Oxigênio
~ é r i o Ce
~ é s i o ~aládio
Cs
Pb Platina
Chumbo
~lutônio
Cloro C1
~olÔnio
Cobalto C0
Cobre Cu potássio
criptÔnio K r ~raseodímio
~rômio Cr Prata
~Úrio Cm ~romécio
Disprósio ~rotactínio
Dy ~ ái o d
~instêinio Es
Enxofre S RadÔnio
Erbio Er Renio
~scândio R Ó i ~o
sc
Estanho Sn Rubíd i o
~st+ncio Sr Rutênio
Europio Eu Samário
~érmio Fm ~elênio
Ferro Fe silício
FlÚor F ódio
~Ósforo P T$ 1i o
~râncio Fr Tanta10
Gadolínio Gd Tecnésio
Gálio Ga Te l ú r i o
~ermânio Ge Térbio
~ án ifo Hf Titânio
~ é l i o He TÓrio
~idrogênio H ~Úlio
Holmio H0 ~ungstênio
f ndio In Uranio
Iodo I ~anádio
1rídio Ir ~enônio
Itérbio Yb Zinco
ftrio Y ZircÔnio
Lantanio La
~aurêncio Lr
~ í t i o Li ( a ) O s v a l o r e s e n t r e p a r ê n t e s e s indicam os pesos atÔmicos
d o s i s ó t o p o s mais e s t á v e i s .
A.5. PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS
PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS (Cont.)
Ag Br 187,78
B2°3
AgCNS 165,95
Caco3
AgC1 143.32
CaC204
A9 331.74
CaF2
A9 I 234.77
CaO
A9N q 169.88
Ca(OH)2
Ag 3P04 418.58
Ca(N03)2
A9 2s 247.80
Ca3(P04)2
Al(C gH60N)3 (guinolinato) 459.45
Ca S04
'2 3 101,96
(C2~5
1 3 ~
Al(OH), 78.00
Ce(IO3I3
A 5 (SO4I3 342.15
Ce02
As
3'2 197.84
Ce(S04)2
As
5'2 229,84
(NH4)2Ce(N03)6
As'2 3 246.03
(NH4)2Ce (S04)32H20
BaC4 197.35
C0
BaC12 208.24
C02
Ba (C104 )2 336.24
CO(NH2 )2 (uréia)
BaCr04 253,34
Cr03
Ba F2 175,34
Cr23'
BaO 153.34
Cr(OH)3
Ba (OH )2 171,36
CU(NO~)~
Ba3(P04) 601,97
cuo
Ba S04 233.40
O
Bi ,S 514,16
CuS04. 5H20
67,81
BF3 cus
310
P E S O S MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS ( C o n t . ) P E S O S MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS ( C o n t . )
Cu2 s 3 P04
EDTA, dissódico, 2H20
H2
FeC03
H 2 S03
FeO H2 S04
'3 HgS
-304 H532 C 1 2
Fe(OH)2 KBr
Fe(OH)3 KBr03
F'e S KCN
F e S O 4. 7 H 20 KCNS
.
F e S O 4. ( N H 4 ) 2 S04 6 H 2 0
zC03
Fe 2( S04 ) KC1
H3B 0 3 KCIOq
HBr K2Cr04
HCHO ( á c i d o f o r m i c o )
2 2Cr 2' 7
H C ~ H ~( á Oc i ~d o a c é t i c o ) K3~e(CN)
H2 C2 0 4. 2 H 20 ( á c i d o o x á l i c o ) K 4 F e ( C N )6
H C H O (ácido tartárico) KHCO
2 4 4 6
H 2C8 H 404 ( á c i d o f t á l i c o ) KHC204
HC1 KHC8H404 (biftalato)
HC104 KH2P04
HF K2HP04
HNO KI
HN03
H 2%
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PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS ( ~ 0 1 i t) PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS ( C o n t . 1
SO 80,06
3
SrCq 147,63
SrC 20 175.64
PbC0 T i 4 79.90
PbCr04 842.09
u3 Qg
PbI 2 181.88
v2 Ss
PbO
zn;! p2 9
ZnS
PbS
PbS04
Pd02
~ d ( N 0 ~ ) ~
Sb2 '3
Sb2n4
Sb2 05
Sb2 '3
SiF
Si02
SnC12
Sn02
SnS
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Zinco
reações de i d e n t i f i c a ç ã o
Separação f e r r o c i a n e t o de p o t á s s i o , 164
cátions do grupo 11, proced., 14 1 gás s u l f í d r i c o , 162
grupo 111, proced., I69 t e s t e do verde d e Rinmam, 163
subgrupo IVA, proced.,193 reações 5e separa%ão
subgrupo IVB, proced..210 hidróxido de amonio; 154
subgrupo IVA do subgrupo IVB, proced., 212
grupo V, proced., 220
h i ~ r ó x i d ode a m Õ n i o / ~ ~ ~156 ~l,
esquema analítico para o grupo 11, 148 hidróxido de s ó d i o , 152
grupo 111,178 s u i f e t o de amõnio, 156
subgrupo IVA, ZOO
subgrupo IVA do subgrupo IVB,215
grupo V, 233
Sistema fechado
teste para carbonato, 268
SÓdio
prova de chama, 118
reação com acetato de zinco e uranila, 120
solução tampão, 66
Solubilidade
de sólidos iônicos, 70, 75
produto de, tab., 73
Sulfeto-
reaçoes com
ácido clorídrico diluído, 275
nitroprussiato de sódio, 276
separaçao, 8 1 , 84, 87
Teste be chama,
arsenio 203
bário, i36
cálcio, 136
estrôncio, 136
potássio 121
sódio, I
Tioacetamida
na análise qualitativa,87
Vidro de cobalto
teste para potássio, 122