Materiais e Reagentes utilizados:

200g de casca de laranja in natura

Aparelho Clevenger;

Manta aquecedora;

Água destilada;

Balão de destilação de1000ml.

Desenvolvimento Experimental de Hidrodestilação:

Acomodou-se este balão em uma manta aquecedora, adaptou-se ao mesmo, uma alonga e esta ao extrator tipo
Clevenger. Ajustou-se o condensador a saída superior do extrator, nivelou-se o sistema e deu-se início ao
aquecimento, bem como a refrigeração.

Adicionou-se o material cortado e pesando (200g casca da laranja in natura), no balão de destilação até a
metade de sua capacidade.

Adicionou-se 500ml de água destilada cobrindo o material botânico. Sendo que as pedras de porcelanas já
haviam sido adicionadas pela Prof.ª

Montou-se devidamente a aparelhagem e acoplou-se a um sistema refrigerado com uma variação de

temperatura de 10 a 15 °C para a não perda de constituintes voláteis. Ao estabilizar-se a destilação, manteve-se
o aquecimento por uma hora. Após esse tempo de destilação, deu-se início a contagem do tempo de extração,
que durou em torno de uma hora, momento em que foi desligado o aquecimento. Produziu-se um óleo incolor
com densidade menor que a da água.

Retirou-se o excesso de água da torneira e fez-se a leitura do volume de óleo extraído (7mL) bruto. O extrato foi
armazenado em recipiente apropriado, etiquetado e mantido em ambiente refrigerado.

A partir do seguinte cálculo:

200g_________100%

2,2ml__________X

X= 220 / 200

X=1,1%

Foi realizada a hidrodestilação do óleo essencial da casca da laranja (Citrus sinensis).E o rendimento deste
processo (v/m) foi de 1,1 %, aproximadamente. Posteriormente, analisou-se a composição deste óleo por
cromatografia gasosa acoplada ao detector de massas. O espectro obtido foi comparado com o da biblioteca do
equipamento bem como outros existentes na literatura para identificação dos três principais constituintes deste
material: O óleo essencial não é um produto simples de um único componente, é um produto composto podendo
a ultrapassar 300 componentes químicos diferentes, mas neste relatório trataremos apenas do limoneno que
obteve maior rendimento.

Os componentes químicos dos óleos essenciais apresentam estruturas diversas como terpenos,
sesquiterpenos, fenólicos, fenil propanóicos, alifáticos não-terpênicos, heterocíclicos, álcoois, cetonas, aldeídos,
ácidos carboxílicos, ésteres, acetatos, cada qual com sua característica aromática e ação bioquímica.

O limoneno é o maior constituinte do óleo essencial da laranja, atingindo concentrações de 96,2 %. É produzido
em mais de 300 espécies de plantas cítricas, na laranja está presente em cerca de 95 % do óleo encontrado na
casca.. O limoneno faz parte da família dos terpenos e na temperatura ambiente se apresenta como um líquido
límpido, incolor e oléoso.

Além do limoneno, também são encontradas em quantidade consideráveis outras duas substâncias no óleo
essencial da laranja; o mirceno e o linalol, ambas constituem cerca de 2,5% óleo.

Estrutura molecular do Limoneno. Fonte de

pesquisa: http://www.docelimao.com.br

A avaliação quantitativa e qualitativa de óleos essenciais envolve a utilização de diversas técnicas analíticas que
sofreram algumas alterações nos últimos anos essencialmente devidas ao avanço da informática (programas de
computadores, níveis de integração, forma de integração dos dados obtidos) e da sofisticação dos experimentos
que podem ser realizados, resultando na dedução de uma estrutura química pertinente. Dentre estas podemos
citar a cromatografia gasosa (C.G.). (MOUCHREK FILHO, 2000; CHAAR, 2000).

A análise de misturas complexas como óleos essenciais requer utilização de métodos analíticos modernos e
instrumentação adequada. Diferentes técnicas cromatográficas são predominantes na análise de voláteis; em
particular, métodos de cromatografia gasosa que resultam na separação da mistura em componentes
individuais. (SCHEREIER,1984 ; LANÇAS,1993).
Assim, a cromatografia permite determinar qualitativamente e quantitativamente as frações individuais
observadas no cromatograma.

A amostra é vaporizada e introduzida (2) em um fluxo de um gás adequado denominado de fase móvel ou gás
de arraste (1). Este fluxo de gás com a amostra vaporizada passa por um tubo (3) contendo a fase estacionária
(coluna cromatográfica), onde ocorre a separação da mistura. A fase estacionária pode ser um sólido
adsorvente (Cromatografia de Adsorção Gás-Sólido) ou, mais comumente, um filme de um líquido pouco volátil,
suportado sobre um sólido inerte (Cromatografia de Partição Gás-Líquido com Coluna Empacotada ou
Recheada) ou sobre a própria parede do tubo (Cromatografia gasosa Gasosa de Alta Resolução).

As substâncias separadas saem da coluna, dissolvidas no gás de arraste (He) e passam por um detector (4),
que é um dispositivo que gera um sinal elétrico proporcional à quantidade de material eluido. O registro (5) deste
sinal em função do tempo é o cromatograma (6) (figura 5), sendo que as substâncias aparecem nele como picos
com área proporcional à sua massa, o que possibilita a análise quantitativa. A figura abaixo mostra o esquema
descrito acima.

Esquema de um cromatógrafo a gás Fonte de pesquisa: http://www.docelimao.com.br