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OPERAÇÕES UNITÁRIAS

Introdução à Disciplina
O QUE SÃO OPERAÇÕES UNITÁRIAS?
- entender as transformações que ocorrem nos processos industriais de todos os setores industriais,
sejam de ordem química ou física
- as Operações Unitárias estão mais atreladas às transformações físicas ou alterações químicas desejadas
atreladas a princípios físicos, referente aos conhecimentos dos mecanismos das operações para se
obtenha um produto final com a melhor qualidade possível, atendendo os padrões de qualidade exigidos
- diferenciar o princípio físico e o ato físico para não confundir o que é uma operação unitária. Por
exemplo, pesagem não é uma operação, porque não se muda fase ou composição: trata-se de um ato
físico.
- o conjunto de operações é um processo unitário
- são sequências de operações físicas necessárias à viabilização econômica de um processo
- um mesmo produto pode ser obtido por diferentes processos (ex. produção de óleos essenciais) ou as
mesmas operações, com alterações apenas no tipos de operação ou na constituição da matéria-prima,
podem conduzir a diferentes produtos (ex. produção de whey protein)
- os princípios fundamentais das operações unitárias são as leis de conservação de massa e energia
↪ o melhor processo dentro das
especificações técnicas para
obtenção de um determinado
produto é aquele que acontece
com a menor perda em gastos
energética e de matéria-prima
↪ balanços gerais e por
componentes de massa e energia

TIPOS DE PROCESSOS
DESCONTÍNUO OU BATELADA
- as matérias-primas são inseridas no sistemas de uma só vez
- duração definida e, após finalizada, um novo ciclo se inicia, com novo lote dos materiais
- findado um ciclo, é requerida a higienização dos equipamentos. Por isso pode apresentar um custo
operacional maior devido ao tempo ocioso dos equipamentos
- requer menor investimento inicial; produções de pequena escala

CONTÍNUO
- a introdução das matérias-primas e os produtos fluem continuamente enquanto dura o processo
- alto investimento em capital; produções em larga escala
- custos operacionais mais baixos a longo prazo

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SEMICONTÍNUO
- operações em batelada em certas etapas do processo e operações contínua em outras etapas
- o processo como um todos opera continuamente

- fundamental conhecer as propriedades de cada material

Influência nos custos de fabricação e
em qualquer processo
implantação, manutenção, mão-de-
- inocuidade e higiene: dimensionamento, produção até a obra especializada, projeto do
distribuição, contaminação cruzada processo (tipos de equipamentos,
tipos de operações, rendimento,
- embalagens: inovações, preservação
qualidade do produto final etc.
- controle de qualidade

CLASSIFICAÇÃO
1. Operações mecânicas
Envolvem também a transferência de massa e/ou de quantidade de movimento
↪ redução de tamanho (fragmentação de sólidos), cristalização e mistura

2. Transferências de calor
São controladas pelo gradiente de temperatura e dependem do mecanismo pelo qual o calor
(energia) é transferido.
↪ tratamentos térmicos, resfriamento e congelamento

3. Transferência de massa
Envolvem a difusão de um componente dentro de uma mistura
↪ desidratação, extração, separação/filtração, cristalização, destilação, adsorção,
absorção

4. Operações de separação
Processos de separação de misturas
↪ filtração, cromatografia, extração de solventes

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Agitação e Mistura de sólidos e líquidos

CONCEITOS
- operação muito utilizada nos mais diversos ramos industriais
- a mistura efetua a combinação de dois ou mais componentes de uma formulação fazendo uma
distribuição uniforme e homogeneização dos sistemas por meio de instrumentos mecânicos
- a agitação refere-se a um só componentes, geralmente líquidos, sendo movimentado em apenas uma
direção por meio de movimentos mecânicos

FINALIDADES
- contato íntimo entre substâncias
- preparar materiais com propriedades não necessariamente presentes nos ingredientes
- dissolução ou suspensão de sólidos em líquidos
- dispersar um gás em um líquido
- facilitar a ocorrência de reações químicas
- misturar líquidos miscíveis e imiscíveis

FATORES QUE INFLUENCIAM NA ESCOLHA DE EQUIPAMENTOS

- exigências do processo (tempo, assepsia, efetividade, componentes)
- propriedades do escoamento dos fluidos (densidades, viscosidades, miscibilidade, granulometria,
forma, aderência e molhabilidade)
- custo (custo do equipamento, da manutenção, dos gastos energéticos, do acabamento do equipamento)
- materiais necessários

EQUIPAMENTOS DE MISTURA
- líquidos de viscosidade pequena e moderada
- fluidos de grande viscosidade
- sólidos secos
- gás-líquido

MISTURA DE LÍQUIDOS
MECANISMOS
- convecção = movimento de porções relativamente grandes de um local para outro do sistema.
Predominam misturadores que movam partes adjacentes do material, movendo-o nas três dimensões
↪ regime turbulento = flutuações aleatórias de velocidade do fluido em qualquer ponto do
sistema, com conjunto de turbilhões de tamanhos e velocidades diferentes
↪ regime laminar = em casos de líquidos viscosos, agitação e mistura são suaves e lentas para
homogeneizar o sistema

- difusão molecular = revolvimento, tombamento; regida pela Lei de Fick, onde a velocidade de
transporte de massa (𝒅𝒎⁄𝒅𝒕), através da área interfacial (A) e do coeficiente de difusão (D), dependente
do tamanho das moléculas que se difundem e da viscosidade do meio, é proporcional ao gradiente de
concentração (𝒅𝑪⁄𝒅𝒙):

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𝐝𝐦 𝐝𝐂
= 𝐃∗𝐀∗
𝐝𝐭 𝐝𝐱
↪ neste processo as partículas são reorientadas uma em relação às outras quando são colocadas
em movimento aleatório, havendo uma modificação de suas posições relativas devido à
modificação da posição de conjuntos de partículas

EQUIPAMENTOS PARA MISTURA DE LÍQUIDOS

- escolha depende de fatores relacionados ao sistema e seus componentes
- viscosidade dos produtos
- energia para propulsão: impulsores (agitadores), correntes de ar, jatos de líquidos
- contínuos ou descontínuos
- os equipamentos são constituídos de um tanque e uma fonte de energia cinética

MISTURA DE LÍQUIDOS DE BAIXA E MÉDIA VISCOSIDADE

- hélice é um impulsor que giram em alta velocidade, fixas em eixos giratórios, autolimpantes, efeito de
cortes, ocupam pouco espaço dentro do equipamento e consomem pouca energia
- turbinas são peças montadas com mais de quatro folhas sobre um mesmo elemento, fixas em eixos
giratórios, menores que as pás e maiores que as hélices, mais lentas que hélices

- formação de vórtices, escoamento giratório onde as linhas de corrente apresentam

um padrão circular ou espiral em torno de um centro de rotação. Produzido pela ação
da forma centrífuga sobre o líquido em rotação devido a componente tangencial da
velocidade do líquido, ocorrendo nos de menores
viscosidades
↪ pode ser evitada por alteração da posição dos
agitadores ou pelo uso de defletores (chicanas), que são
placas planas opcionais instaladas junto à parede do
tanque para diminuir a formação do vórtice junto ao
eixo agitador

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- dispersão água-óleo

MISTURADORES PARA LÍQUIDOS DE ALTA VISCOSIDADE

- colocados no centro do tanque e provocam
uma movimentação lenta
- substâncias cristalinos e frágeis, mistura de
líquidos miscíveis, preparo de solução de
produtos sólidos, melhoramento de fluxo do
produto
- misturadores de pás

MISTURA DE SÓLIDOS
- distribuição de pelo menos um componente sólido no meio de outro
- aspectos críticos: pesagem, incorporação e homogeneização dos componentes, processos de
encapsulamento (se for o caso), as condições ambientais de processamento e armazenamento, os
aspectos farmacêuticos de absorção para escolha de excipientes
- mistura deficiente pode acarretar doses insuficientes
- busca-se uma mistura perfeita, ideal (completamente aleatória) = chances de encontrar uma partícula
A está cercada por partículas de B em qualquer ponto do sistema
- exigência de partículas de igual tamanho e densidade

FATORES QUE INFLUENCIAM NO GRAU DE MISTURA DE SÓLIDOS

- tamanho das partículas (homogeneidade e resistência mecânica, comportamento reológico)
- forma (fluidez, segregação)

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- densidade (forças gravitacionais)

- coesão (tendência à agregação)
- conteúdo de umidade
- características de escoamento
- eficiência do misturador

FORÇAS QUE ATUAM NO PROCESSO

- inerciais e de aceleração
- gravitacionais

MECANISMOS DE MISTURA
DIFUSÃO
- partículas são reorientadas com relação a outras quando colocadas em movimentos aleatórios, por
criação de planos de agitação no sistemas por movimento de grupos de partículas, havendo grande
deslocamento do material
- revolvimento, cisalhamento, tombamento

MISTURA PNEUMÁTICA
- partículas são reorientadas com relação a outras como resultado do
revolvimento promovido pela expansão e movimentação de um gás em um leito
de partículas
- geralmente são escolhidos gases inertes

CONVECÇÃO
- transporte do produto ou grupo de partículas de um ponto ao outro

(revolvimento)

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AVALIAÇÃO DO PROCESSO DE MISTURA

- escala de segregação, que mede a casualização da
distribuição
- intensidade de segregação, que mede a variação da
composição nas diferentes porções da mistura

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Fragmentação de sólidos, peneiramento e tamisação

FRAGMENTAÇÃO DE SÓLIDOS
- operação mecânica que visa a redução de tamanho de sólidos sem que haja
alteração do seu estado de agregação (sem envolver mudança de fase)
- técnicas de moagem, corte, trituração, cominuição, trituração e redução de
tamanho
- garante uniformidade e eficiência de processos posteriores
- pode ser etapa intermediária ou final do processo, a depender do tipo e
finalidade do produto
- maior aumento da relação área superficial/volume, acarretando maior contato entre os compostos e
garantindo maior estabilidade
- aumento da velocidade de reações químicas,
porque a reatividade química de partículas
finas e pequenas é maior que de partículas
grossas
- aumento da capacidade de solubilização dos
materiais e liberação de compostos
terapêuticos de interesse
- maior eficiência terapêutica de
medicamentos
- contribuir para otimização de outras
operações unitárias → produtividade
- aplicações na indústria na farmacêutica

MECANISMOS DE COMINUIÇÃO
- para realização efetiva da fragmentação de sólidos, existem mecanismos relativos a forças que irão
determinar a ruptura do material e a classificação do equipamento
- forças cisalhantes: cominuição de materiais macios. Ocorre entre duas superfícies
- forças de compressão e impacto: mais efetivas para a moagem e trituração de produtos duros e
quebradiços, onde podem ser utilizadas as próprias partículas acrescidas de força de impacto ou
compressão de partículas entre duas partes do equipamento. Ocorre também entre duas superfícies
- forças cisalhantes e impacto:
empregada para materiais fibrosos
- o atrito também pode estar presente
junto a essas forças

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- limite de ruptura: observam-se novas

rupturas do material a partir de fissuras ou
defeitos na estrutura
- com a redução do tamanho, a quantidade de
fissuras diminui (pontos de quebra)
- maior quantidade de energia: novos pontos
de fragilidade (friabilidade) e continuar a
fratura do material até alcançar o tamanho
desejável

PROPRIEDADES DOS SÓLIDOS

- dureza e abrasividade (equipamentos de baixa velocidade, diminuindo seu desgaste e a formação de
poeiras)
↪ escala de Mohs = de 1 a 10 classificando materiais macios (1-3), dureza média (3,5-5), duros
(5-10)

- estrutura (influencia na qualidade do processo, como em materiais fibrosos que requerem operações
de corte para retirada das fibras antes da moagem)
- umidade (moagem pode ser a seco ou a úmido, dependendo do produto. Se baixa umidade, pode haver
alta formação de pós e poeiras, enquanto muita umidade pode causar aglomeração particular e
entupimento)
- temperatura (relação com a energia fornecida durante o processo, que pode alterar a temperatura e por
em risco materiais sensíveis ao calor)
- fluidez (dependente do atrito na superfície do equipamento)
- friabilidade (tendência de fratura das partículas em baixas deformações)
- granulometria
↪ tamanho médio das partículas e distribuição de tamanho
↪ maior eficiência dos processos (escolha do tipo de equipamento específico para o insumo)
↪ maior acúmulo de material no interior do equipamento
↪ evitar entupimento do moinho

OPERAÇÃO DOS EQUIPAMENTOS

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MONHO DE MARTELOS
- ação principal das forças de impacto
- motor faz o rotor com vários martelos girar em alta
velocidade
- materiais duros e abrasivos até materiais
pegajosos e fibrosos

MOINHO DE FACAS
- quando martelos são substituídos por facas/lâminas
- a ação do impacto é acrescida da ação de corte
- melhor para materiais fibrosos

MOINHO DE ROLOS
- rolos cilíndricos que giram em eixos comprimindo o material no espaço entre
eles, que pode ser ajustado
- forças de compressão e cisalhamento (principalmente quando rodam em
velocidades diferentes)
- podem ser corrugados para acrescentar as forças de atrito em materiais mais
macios

MOINHOS DE DISCO
- discos montados em eixos horizontais girando em sentidos opostos com movimentos
de aproximação e afastamento consecutivos
- forças de impacto e cisalhamento

MOINHO DE BOLAS
- ação combinada de cisalhamento e impacto em uma espécie de tubo
- para partículas pequenas e muito pequenas

MICRONIZADOR
- processo de moagem ultrafina de produtos por meio de moinhos com ar comprimido
- o gás promove o choque entre as partículas do próprio produto causando sua ruptura (forças de
impacto)

MOINHO COLOIDAL
- forças de cisalhamento (atrito + corte)
- emulsões, suspensões para spray de revestimento

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PENEIRAMENTO E TAMISAÇÃO
- utilizados para separação de materiais sólidos ou análise
granulométrica
- peneiras de forma manual ou mecânica
- tamises formam um conjunto com diferentes peneiras
- operação mecânica para separação de sólidos de diferentes
dimensões
- analisar o tamanho das partículas
- determinar a distribuição de tamanhos de produtos granulares

CLASSIFICAÇÃO
- uma peneira: diferencia apenas entre fino e grosso
- duas ou mais peneiras: diferenciação de vários tamanhos

PARÂMETROS DE INFLUÊNCIA
- umidade (à seco ou à úmido)
- agitação
↪ recomendada para evitar o entupimento
↪ processo controlado
↪ atenção principalmente à velocidade. Se for muito alta, causará certa
fragmentação das partículas, resultando em perda de material e eficiência da
operação. Se for lenta, não há separação eficiente por conta de retenção

- inclinação da peneira (gravidade)

↪ na faixa de 15 a 30º. A inclinação exagerada pode agravar o problema de retenção

- estratificação do material
↪ disposição adequada do material de acordo com
sua espessura
↪ aumento na eficiência da separação

PROBLEMAS RELACIONADOS
- retenção de partículas finas na fração grossa
↪ maior aderência do pó (partículas menores) as partículas grandes e na malha das peneiras
↪ aglomeração devido à coesão ou umidade
↪ irregularidades nas malhas
↪ tempo e/ou agitação e velocidade insuficientes

- passagem de partículas grossa para a fração fina

↪ irregularidades nas malhas
↪ erosão dos fios das malhas
↪ agitação excessiva e inadequada
↪ carga excessiva
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TIPOS DE PENEIRAS
- estacionárias
- vibratórias
- horizontais
- rotativas

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Refrigeração e Congelamento
- transporte de produtos frios e congelados na indústria farmacêutica ⇨ cadeia do frio desde a produção
até a utilização dos produtos (biofármacos, vacinas etc.)
- vacinas (!) = OMS diz que 40% chegam ao destino degradadas, pela quebra da cadeia do frio,
compromete a qualidade do produto e geram riscos à saúde

- controle de temperatura pela transferência de calor

automatizada
- garantia da estabilidade do resfriamento assegura
garantia de estabilidade do produto

APLICAÇÕES NA INDÚSTRIA FARMACÊUTICA

- manter a qualidade original da MP até o processamento
- conservação de medicamentos
- estender a vida útil
- resfriar misturas reagentes
- liofilização
- condensação de vapores

- estocagem de medicamentos termolábeis e imunobiológicos devem manter controle rigoroso de

varações de temperatura, manuseio e a estocagem ⇨ CADEIA DO FRIO

REFRIGERAÇÃO
- método de conservação pela diminuição da temperatura e consequente diminuição das velocidades
reacionais de degradação
- não há mudança de fase da água
- retarda o crescimento microbiano
- em alimentos, a velocidade de reações químicas e enzimáticas pode diminuir ou aumentar em termos
logarítmicos em função da temperatura ⇨ Q10, mudança na velocidade da reação quando há variação de
10 ºC no meio em que se processa
- não melhora qualidade dos produtos, apenas as mantém
- não pode causar mudanças físico-químicas que afetem na qualidade final do produto

CONGELAMENTO
- operação unitária na qual o produto tem a temperatura reduzida abaixo de seu ponto de congelamento
- elevada proporção da água se transforma em gelo, por isso o PF será dependente da quantidade de
solutos dissolvidos na água presente no produto
- conservação por longos períodos, uma vez que reduz o metabolismo microbiano e diminui a
disponibilidade de água para crescimento

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CONGELAMENTO LENTO
- processo de formação do cristal de gelo se dá em
duas etapas: nucleação e formação do cristal e
crescimento do cristal; nesta ocorre uma difusão
das moléculas de água da solução não congelada até
a superfície do cristal
- diminuição gradativa da temperatura
- formação de poucos cristais grandes dentro da
célula
- estrutura cristalina regular

CONGELAMENTO RÁPIDO
- redução brusca da temperatura
- formação de pequenos cristais de gelo em grande número dentro da célula

MECANISMOS
- os mecanismos de produção de frio podem ser classificados de acordo com o método para remover calor
- sistemas mecânicos e sistemas criogênicos
- a escolha depende de fatores que determinam a velocidade do congelamento, como a temperatura inicial
do produto, temperatura do líquido refrigerante, tamanho e forma do produto, velocidade e temperatura
do ar circulante e também a embalagem
- taxa de congelamento requerida, necessidades do produto, processo contínuo ou em batelada, escala de
produção e custos
- o sistema de refrigeração e congelamento é baseado na compressão, liquefação e expansão de uma
substância dentro de um circuito fechado, sofrendo mudanças de estado

CONGELADORES MECÊNICOS
- congeladores de imersão: produtos submetidos a um
banho em líquidos congelantes (propilenoglicol, glicerol
ou cloreto de cálcio). Produtos com superfície irregular
são facilmente manipulados. Baixo custo e alta taxa de
congelamento

- superfície resfriada: pilhas de placas ocas onde circulam

líquidos congelantes a -40 ºC. Custo inicial é alto, mas diminui
com o tempo. Causa pequena desidratação do produto, que
deve ser chato e fino
- ar refrigerado: congeladores de esteira, de leito fluidizado
(para produtos particulados), de câmara (lento) e a ar forçado
(usam ventiladores para otimizar tempo de congelamento)

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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SISTEMA DE FRIO

- o compressor tem a função de comprimir a substância refrigerante que vem em forma de vapor de
baixa pressão do evaporador. O aumento da pressão causa aumento da temperatura (PV = nRT → P = T),
e será conduzida ao condensador
- o condensador é um trocador de calor, cedendo o calor para o ar ambiente (mais comum) ou água
(instalações industriais). Vários tubos de diâmetros diversos unidos em curvas. Deve ser instalado em
ambiente externo: o líquido vindo do compressor será resfriado e mantido em uma instalação
intermediária e será enviado sob
demanda para o evaporador
- o evaporador é formado por uma
série de tubos de diâmetros maiores
que os dos condensadores. Se
encontra no interior da câmara a ser
resfriada e onde está armazenado o
produto. A substância refrigerante se
expande ao chegar neste componente,
voltando ao estado gasoso, retirando
calor do ambiente, resultando no
resfriamento ambiental

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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CÂMARA FRIGORÍFICA
- correntes convectivas de ar: ar frio entra pela parte
superior e move-se horizontalmente pelo produto,
retornando ao evaporador através do produto pelo caminho
que lhe gere menor resistência possível
- nesse equipamento, a temperatura deve ser baixa e
constante
- apenas o evaporador fica dentro, todos os demais
componentes do sistema se situam fora da câmara
- totalmente isolada e, quando muito grandes, ambientação
com antecâmara ou cortina para garantir vedação
- deve conter o registro do controle de temperatura e
umidade através de painéis de controle
- tempo de degelo é o tempo em que o equipamento fica desligado, com a substância refrigerante
mantida parada no sistema para que não haja um congelamento dentro do evaporador. Evita a formação
de crosta de gelo no evaporador, que pode impedir a troca de calor e causar aumento de temperatura
dentro da câmara

VANTAGENS DESVANTAGENS
- método simples para armazenamento de - processo lento
produtos por longos períodos - necessita de muito espaço
- resfriamento e armazenamento no mesmo local - pode ter perda de água do produto
- produtos podem ser armazenados com ou sem - mais demorado em produtos embalados
embalagem

CÂMARA DE AR FORÇADO
- no equipamento com operação de ar forçado, as caixas com
os produtos são colocados em um estrutura forrada e há um
ventilador no extremo desta, que funciona como um
exaustor, provocando um fluxo de ar forçado, que gera uma
pressão negativa abaixando a temperatura de forma mais
rápida

VANTAGENS
- resfriamento mais rápido
- menor custo energético
- fluxo contínuo unidirecional evita a condensação e
deposição de água sobre o produto
- promove maior e mais dinâmico contato entre o ar e o
produto

DESVANTAGENS
- dificuldade no uso de embalagens secundárias
- pode ocorrer um resfriamento desigual
- perda excessiva de água
- mais lento que sistemas que usem vácuo ou água

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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CONGELADORES CRIOGÊNICOS
- um fluido criogênico é um refrigerante que ao mudar de fase (líquido-vapor ou sólido-vapor) absorve o
calor latente e sensível do produto em que está em contato
- dióxido de carbono sólido (-72 ºC, sublimação) ou nitrogênio líquido (-196 ºC, evaporação)
- gás gerado absorve o calor sensível do meio em resfriamento

VANTAGENS
- inertes para constituintes de produtos
- mantém a qualidade do produto por
ser um congelamento ultra rápido

DESVANTAGENS
- alto custo de instalação e manutenção

SUBASTÂNCIAS REFRIGERANTES
- substância que troca o calor com o meio que será refrigerado
- baixo ponto de ebulição
- alto calor latente de evaporação (quanto maior, menor a vazão de refrigerante me circulação é
necessária)
- não ser inflamável ou explosiva
- não ser corrosiva nem tóxica
- não provocar alterações nos óleos lubrificantes
- não exigir altas pressões para condensar
- ser custo aceitável e disponibilidade

Mais simples e baratos Aplicações mais

de serem aplicados caras e complexas

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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Desidratação
DEFINIÇÃO
- operação unitária pela qual se elimina água (transferência de massa) ou outro solvente presente em
um material sólido, pastoso ou líquido, pela transferência de calor em condições perfeitamente
controladas ou não
- operações industriais com controle dos parâmetros
↪ baixa UR do ar
↪ T do ar moderadamente alta
↪ alta velocidade do ar

- garantia de estabilidade ao produto final

- secagem consistem em operações sem controle
dos parâmetros
- o fundamento é a transferência de energia na
forma de calor do ar para o produto e uma transferência de água (massa) do produto para o ar
↪ a umidade do ar deve ser menor que a do produto. Isso causará uma movimentação da água
por difusão para a superfície de produto onde haverá as transferências

ATIVIDADE DE ÁGUA
- exprime a quantidade de água livre do produto
- relação entre pressão de vapor da água na solução/produto (P) dividida pela pressão da água pura (P 0)
𝐏
𝐀𝐚 ou 𝐀𝐰 =
𝐏𝟎
- quantifica o grau de ligação da água contida no produto e, consequentemente, sua disponibilidade para
agir como um solvente e participar das transformações químicas, bioquímicas e microbiológicas

DESIDRATAÇÃO POR EVAPORAÇÃO

- transferência de calor por convecção
- migração da umidade do interior do produto para sua superfície (difusão)
- muito utilizada na desidratação comercial

PARÂMETROS DE CONTROLE
UMIDADE RELATIVA DO AR .
𝐏
- relaciona-se com a pressão de vapor ⇨ 𝐔𝐑 = 𝐏𝟏 × 𝟏𝟎𝟎
𝟎

- indica a quantidade de água que pode ser absorvida pelo ar se secagem, uma vez que ar deve estar
condição de insaturação para poder absorver a umidade do produto

TEMPERATURA DO AR DE SECAGEM
- manter moderadamente alta para gerar um gradiente de temperatura e pressão entre o produto e o ar
- quanto mais alta a temperatura do ar, menor a umidade relativa: ideal para manter insaturação do ar
de secagem e eficiência do processo
- temperaturas muito altas podem comprometer a qualidade do produto, pois pode chegar ao ponto de
eliminar também a água ligada
Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2
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VELOCIDADE DO AR
- formação de camada limite entre o ar e o produto atua como uma barreira tanto para a transferência
de calor quanto para a remoção de vapor de água
- a espessura da camada limite é determinada pela velocidade do ar ⇨ eficiência de secagem
- baixa velocidade do ar ⇨ maior espessura da camada limite = reduz coeficiente de transferência de
calor e a taxa de remoção de vapor de água
- maior velocidade do ar ⇨ menor espessura da camada limite = maior taxa de secagem
- o ar em velocidade adequada consegue controla a umidade de forma a tornar o processo mais eficiente
possível

- velocidade do ar ⇨ ar parado gera atmosfera saturada; ar muito veloz causa

FATORES QUE

VELOCIDADE
DE SECAGEM
AFETAM A

endurecimento superficial (desequilíbrio da difusão)

- área superficial do produto interfere na eficiência do processo, podendo ser exigida
fragmentação
- tempo e temperatura

VANTAGENS DESVANTAGENS

CLASSIFICAÇÃO DOS EQUIPAMENTOS

- método de aquecimento: direto (convecção) ou indireto (condução)
- operação à vácuo ou a pressão atmosférica
- fluxo de carga (contínuos ou batelada)
Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2
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SECADORES DE LEITO ESTÁTICO

BANDEJAS OU ESTUFAS
- não há significativa movimentação do produto
- difícil uniformidade de secagem
- ar absorve umidade e altera T a medida que circula entre
as bandejas
- simples, baixo custo e flexível
- operam em batelada

TÚNEL E DE ESTEIRA
- bandejas dispostas sobre estantes adaptadas em um sistema de
movimento
- fluxo de ar pode ser paralelo (co-corrente), contracorrente ou
transversal
- comprimento é variável
- operam em modo contínuo

SECADORES DE LEITO FLUIDIZADO

- movimentação do material a ser desidratado
- partículas fica suspensas no ar de secagem
- ar de secagem fluidifica as partículas no material
- operação em modo contínuo de ar contracorrente

SECADORES DE LEITO COM MOVIMENTO

SECADORES ROTATÓRIOS
- operação contínua, aquecimento direto ou indireto
- cilindros movimentados que promovem leve agitação para
aumentar eficiência de evaporação
- para partículas que tendem a aglomerar (sais e açúcares)

SECADORES DE TAMBOR
- um ou mais tambores/cilindros de metal
- secadores indiretos (vapor de água), apropriados para pastas
- transferência de calor por condução
- produto forma uma película na superfície dos tambores
- raspado quando atinge a umidade desejada

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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SECADORES PNEUMÁTICOS
SECADORES DO TIPO ATOMIZADOR OU SPRAY-DRYER
- extremamente eficientes
- a rápida evaporação da água permite manter baixa a temperatura das
partículas de modo que a alta temperatura do ar de secagem não afete o
produto
- bico pneumático, dentro da câmara de secagem, pulveriza o líquido a ser
desidratado, formando microgotas (névoa)
- a garantia de boa qualidade final do produto exige que ele passe por uma
evaporação prévia antes de ser desidratado (UR entre 40-60%)

SECADOR SOLAR
- secagem indireta
- coletor solar converte a energia solar em calor e envia para dentro da
câmara de secagem
- produto recebe fluxo de calor indiretamente

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Esterilização por calor úmido e por calor seco

FUNDAMENTAÇÃO
- contaminações microbiológicas de produtos farmacêuticos podem acontecer em algumas etapas do
processamento, como na manipulação e causam algum problemas, tais como
↪ alterações sensoriais
↪ degradação de componentes da formulação
↪ alterações físicas e da aparência do produto

- alterações que tornam o produto impróprio para consumo e afetam a sua eficácia e segurança, o que
pode causar danos à saúde (ex. patogênicos) do usuário
↪ frascos, utensílios e equipamentos médicos mal esterilizados/contaminados podem gerar
casos sérios e graves de infecções hospitalares

- a esterilização vem como operação unitária que visa a eliminação ou destruição de microrganismos de
forma completa, utilizando agentes químicos ou físicos a fim de ter produtos comprovadamente seguros
↪ visa a incapacidade de reprodução/multiplicação dos organismos presentes no material a ser
esterilizado, causando morte microbiana
↪ processo concebido para produzir estado estéril

▶esterilidade → completa ausência de microrganismos viáveis

▶assepsia → processo ou condição em que o nível de contaminação microbiana pode ser excluído do
produto
⤷ alguns processos industriais não possibilitam a aplicação de métodos para assegurar
esterilidade. Por isso, foca na destruição do máximo de células viáveis possível, especialmente os
termorresistentes. Alguns destes são marcadores de efetividade da esterilização e outros são
produtores de esporos bacterianos (ponto crítico de controle)

- os processos térmicos de esterilização envolvem a

utilização de calores seco e úmido. São influenciados pela
temperatura, tempo e umidade
- o calor é o agente esterilizante mais usado por envolver
um processo simples, eficaz e seguro para destruição de
microrganismos.
↪ binômio tempo-temperatura
↪ baseado no microrganismo mais termorresistente presente naquele tipo de material, indicado
como microrganismo indicador do processo
- métodos químicos às vezes podem ser nocivos à saúde se mal aplicados/controlados, podendo gerar
resíduos ou causar alterações que geram fatores de toxicidade

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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Calor úmido
- maior dano causado é a desnaturação irreversível das estruturas proteicas (células e enzimas)
- utilização de altas temperaturas + elevada taxa de umidade
↪ requeridas temperaturas maiores que o ponto de ebulição da água (até a formação de vapor)
↪ fervura (banho-maria)
↪ vapor saturado sob pressão (autoclave)
⤷ vapor saturado seco = mais eficaz
⤷ vapor saturado úmido = contém moléculas de água, que podem comprometer a
qualidade do material em esterilização

AUTOCLAVES

- o funcionamento de uma autoclave é cíclico, seguindo as seguintes etapas:

1. Remoção do ar (purga) = ar é péssimo condutor de calor;
2. Entrada do vapor;
3. Elevação da temperatura;
4. Manutenção da temperatura;
5. Exaustão do vapor;
6. Resfriamento.

- autoclave gravitacional: o ar é removido por gravidade, assim quando o vapor é admitido na câmara,
o ar no interior desta, que é mais frio (mais denso), sai por uma válvula na superfície inferior da câmara.
Pode ocorrer a permanência de ar residual neste processo, sendo a esterilização comprometida
principalmente para materiais densos ou porosos.

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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Calor seco
- atua tanto na desnaturação proteica quanto na oxidação irreversível de membranas microbianas
acima de 170 ºC – ar quente, flambagem
- dentre as VANTAGENS, estão:
↪ esteriliza materiais que não podem ser esterilizados por vapor o por esterilização química
↪ usado em vidrarias sem danificá-las
↪ não corrói ou enferruja instrumentos ou agulhas
↪ esteriliza equipamentos que contenham muitas partes e que não podem ser desmontados

- ao passo que as DESVANTAGENS mostram-se em:

↪ penetração lenta e de modo uniforme nos materiais
↪ requer longos tempos de exposição
↪ exige temperaturas muito altas, o que pode afetar a qualidade e integridade do produto
↪ requer materiais em embalagens específicas que se mantenham íntegras durante o processo

ESTUFAS
- semelhantes às vistas em Desidratação
- o ar quente circula, impulsionado por ventiladores, entre
as bandejas onde o material é posto para ser esterilizado
- aqui, diferente da desidratação, não é possível alterar a
posição das bandejas durante o processamento para
otimização, porque se deseja que o equipamento
permaneça fechado enquanto durar a operação

MONITORIZAÇÃO DA ESTERILIZAÇÃO
- monitorização mecânica = manômetros
- indicadores biológicos = alteração de
coloração
- indicadores químicos = fitas de papel que
mudam de cor sob temperatura, Teste de
Bowie-Deck

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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Esterilização por irradiação

FUNDAMENTAÇÃO
- radiação é a emissão e propagação de energia no espaço ou através de um material
- energia é a capacidade de gerar trabalho (τ) ou o resultado da realização de trabalho
- irradiação de produtos implica em utilizar o símbolo de radura no rótulo

RADIAÇÕES IONIZANTES E NÃO-IONIZANTES

IONIZANTE
- possui energia suficiente para que, ao incidir sobre um material e interagir com um corpo vivo, arranque
elétrons formando íons
- arrancar elétrons (ionização) influi na formação de radicais livres
- danos celulares causados por essas espécies livres, que causam morte celular
- utiliza de baixas temperaturas, podendo ser aplicada a materiais termossensíveis
- fontes de radiação α e β são as mais utilizadas (aceleradores e bombardeamento)
- fontes de radiação γ são os próprios elementos que desintegram por excesso de energia (origem
nuclear)
↪ alto poder de penetração

NÃO-IONIZANTE
- não possui energia suficiente para arrancar elétrons
- apenas transfere calor, gerando aquecimento
- as de maior interesse para a indústria farmacêutica são as ultravioletas de baixa energia, infravermelha
e micro-ondas
- não deve haver alteração significativa das estruturas dos princípios ativos nem aumente a
radioatividade do produto de forma apreciável

APLICAÇÕES
- todas as aplicações são controladas pela Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN)
- esterilização de produtos médicos (seringas, cateteres, materiais plásticos)
- cosméticos (esterilização de matérias-primas de origem animal e vegetal)
- embalagens para produtos cosméticos, veterinários, farmacêuticos e alimentos
- medicamentos (antibióticos, produtos oftálmicos, produtos sem conservantes, hormônios, vacinas etc.)
↪ necessária atenção para os efeitos que podem ser causados sobre os princípios ativos

- alimentos (aromatizantes, grãos e cereais, chás/ervas e especiarias, produtos desidratados, alimentos

para pacientes imunodeprimidos, alimentos para animais de biotérios etc.)

- dentre as VANTAGENS, estão:

↪ não utilização de agentes/produtos químicos
↪ livre de resíduos e não demanda quarentena
↪ não há comprometimento toxicológico e nutricional, se usada em dose adequada

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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↪ os princípios ativos da área medicinal são preservados, com baixa alteração de características
de medicamentos/especialidades farmacêuticas
↪ segurança atestada pela OMS
↪ não agride o meio-ambiente
↪ economia considerável nas embalagens de metal ou plástico
↪ eficaz para medicamentos termossensíveis
↪ alto poder de penetração permite atravessar quaisquer tipos de embalagem
↪ material irradiado não sofre danos físicos ou outros que podem ocorrer noutros processos,
como a destruição de microrganismos sem aumento considerável na temperatura (esterilização
à frio)
↪ realização em planta automatizada, de forma rápida e facilmente monitorada
↪ não requer quaisquer outros tratamentos pós-irradiação
↪ variação apenas dos parâmetros tempo-distância

- ao passo que as DESVANTAGENS mostram-se em:

↪ pessoal especializado sob controle médico constante
↪ técnica recente, conhecimentos ainda não completamente elucidados
↪ resistência do consumidor com medo de possuir alguma radioatividade do produto
↪ pode apresentar custos elevados

PODER DE PENETRAÇÃO E PODER DE IONIZAÇÃO

PODER DE PENETRAÇÃO
γ>X>β>α
- capacidade de atravessar corpos opacos
- gama e X são ondas eletromagnéticas,
enquanto alfa e beta são partículas em
movimento (com energia cinética)
- fontes de γ são o Cobalto 60 (t1/2 ≃ 5 anos,
mais utilizado) e o Césio 137 (t1/2 ≃ 30 anos)

PODER DE IONIZAÇÃO
α> β > X > γ
- quanto maior a carga e a massa, maior é a capacidade de ionizar (arrancar e -)

MECANISMOS DE AÇÃO DAS RADIAÇÕES IONIZANTES

- o modo exato de ação da energia de radiação com relação aos seus efeitos
letais ainda não está completamente esclarecido
- mas sabe-se que quando a matéria é atravessada por qualquer forma de
radiação ionizante, ocorre absorção de energia e produção de pares de
íons. Esses pares de íons podem ter energia suficiente para produzir novas
ionizações, que são responsáveis pelos efeitos biológicos das radiações
(oxidações e reduções)
- os efeitos letais decorrem de alterações nas estruturas moleculares

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

 28

▶EFEITO DIRETO → o contato direto das radiações e partículas energéticas com pontos vitais
ou núcleos das moléculas biológicas são os responsáveis pelos efeitos letais. Assim, uma mudança
de cor ou de viscosidade de um medicamento é atribuída à colisão de pigmentos ou proteínas com
a radiação ou partícula energética
▶EFEITO INDIRETO → colisão da célula ou molécula com a radiação que produz efeitos químicos
indiretos, formando então radicais livres altamente reativos que provocam mudanças químicas
nos organismos vivos. Essa produção de radicais altamente reativos, como radicais hidroxila
(oxidantes) e hidrogênio (redutores), pode reagir entre si com oxigênio dissolvido na água e com
várias moléculas orgânicas e inorgânicas, fornecendo assim vários compostos e radicais. Podem
ainda reagir com ácidos nucleicos provocando desaminações, desfosforilações, que resultam em
inativações e mutações. Inibição da divisão celular antes mesmo de outras funções, como
mobilidade e respiração.

- a sensibilidade da ação irradiante varia de acordo com espécie microbiana, com a composição química,
com a umidade do meio, a disponibilidade de oxigênio e também a condição daquele microrganismo

FATORES QUE INFLUENCIAM O EFEITO DA RADIAÇÃO

FATORES FÍSICOS
- relacionados à dose e seu
fracionamento, quando for o
caso
- tipo da radiação
- exposição aguda ou crônica
FATORES QUÍMICOS
- presença ou não de um
antioxidante, de oxigênio
- teor hídrico do produto
FATORES BIOLÓGICOS
- estado proliferativo do
microrganismo
- fase do ciclo celular, estado
fisiológico e metabólico
- constituição genética da célula

DOSES
- o uso de radiação ionizante deve ser investigado para cada produto, onde a dose que vai ser aplicada
depende da resistência do produto e dos microrganismos à radiação, o que varia muito

DOSE MÍNIMA ABSORVIDA DOSE MÁXIMA ABSORVIDA

- dose suficiente para alcançar a finalidade - deve ser inferior àquela que compromete
pretendida características funcionais ou atributos sensoriais
do produto

SEGURANÇA DO PROCESSO
- para que o processo de esterilização por irradiação gama aconteça de forma segura é necessário um
programa de segurança para evitar a exposição dos operários à radioatividade durante o processo
- as instalações devem ser projetadas de modo a cumprir os requisitos de segurança radiológica, eficácia
e boas práticas de manuseio; a fonte para irradiação deve estar encapsulada em tubos de aço inoxidável;
- a câmara de irradiação deve ser munida de paredes de concreto e portas de chumbo, projetadas para
impedir a liberação da radiação;
- sistemas de controle, dispositivos de intertravamento e alarme devem impedir que a fonte de radiação
se exponha no caso de as portas não estarem lacradas;

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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- para aferição do nível de radiação nas instalações e dependências é obrigatória a adoção de registro
dosimétrico quantitativo, sendo que os locais e registros são inspecionados por autoridades competentes.
- plantas são projetadas construídas de forma a seguir os requisitos para segurança radiológica, eficácia
e boas práticas de manuseio (24:00, vários detalhes sobre instalações)

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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Filtração
FUNDAMENTAÇÃO DA TÉCNICA
- separação dos líquidos e sólidos quando a mistura flui por poros suficientemente
pequenos para reter as partículas sólidas e suficientemente grandes para deixas o
líquido passar
- separação de dois ou mais componentes de uma corrente fluida, baseada
principalmente na diferença de tamanhos das partículas
- as partículas sólidas suspensas num fluido podem ser separadas em por
meio poroso ou meio filtrante, formando uma camada sólida (torta) e permite
o escoamento de um fluido clarificado (filtrado), que pode ser um gás ou
líquido
- o produto desejado por ser tanto filtrado ou a torta
- o princípio industrial da filtração é o mesmo do laboratorial (por gravidade
ou com pressão/pressão reduzida), mudando apenas as quantidades
- na indústria, é preciso pensar na parte de remoção da torta, que é um desafio

APLICAÇÕES NA INDÚSTRIA FARMACÊUTICA

- filtração de soluções, parenterais: oftálmicas, tópicas, injetáveis, cosméticos
- soros, vacinas, meios de cultura de células e fermentação
- fluidos de enxague, reagentes e tampões
- química (grau farmacêutico)
- fracionamento de plasma sanguíneo e diagnósticos
- sistemas de água e de pré-filtração do ar
- clarificação, esterilização de fluidos termossensíveis
- separação de sólidos e de proteínas

MECASNISMOS DE FILTRAÇÃO
FILTRAÇÃO SUPERFICIAL
- o material (torta) fica acima do meio filtrante
- os meios filtrantes são rígidos, uniformes, com malha contínua de
material polimérico com tamanho de poro bem determinado durante o
processo de produção
- os poros têm tamanho definido
- é possível testar a integridade dos filtros
- capaz de reter bactérias e outras partículas pequenas
- resistente, sem liberação de fibras
- usualmente usados como filtros finais
- vazões menores, mais caros

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

 31

FILTRAÇÃO PROFUNDA
- material fica acima e junto do meio filtrante
- os meios são emaranhados de fibras ou mantas sobrepostas em canais
fluxos desiguais
- custo mais baixo, vazões mais elevadas
- filtros de proteção do filtro final
- retêm ampla faixa de tamanho de partículas
- pode ocorrer migração do meio por espalhamento ou desprendimento
- descarga de partículas com o aumento do diferencial de pressão
- poros de tamanhos irregulares

APLICAÇÃO DE PRESSÃO
- quando se aplica pressão num filtro de profundidade, pode ser que a torta
passe pelo filtro e fique com o filtrado, o que não ocorre em um filtro de
superfície

MODO DE CONDUÇÃO DO PROCESSO

FILTRAÇÃO CONVENCIONAL FILTRAÇÃO TANGENCIAL
- alimentação perpendicular - a alimentação é paralela ao filtro
- saturação rápida do filtro - a saturação é demorada
- entupimento irreversível do filtro, a não ser que - filtros recuperáveis com entupimento
se remova a torta reversível
- muito usada na clarificação e esterilização de - o fluxo do filtrado e a espessura da torta
produtos atingem um equilíbrio
- a espessura da torta aumenta com o tempo, - filtração constante
diminuindo a vazão e o fluxo

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

 32

FATORES DE INFLUÊNCIA NA RETENÇÃO DAS PARTÍCULAS

- fluido ⇨ viscosidade, características químicas, conteúdo iônico
- partículas ⇨ deformáveis (formam camadas impermeáveis sobre o meio filtrante, devendo ser aplicada
pressões reduzidas, com lipídeos, proteínas microrganismos, mucilagens) ou não-deformáveis (usadas
em pressões mais altas, formando tortas porosas e permeáveis, como pós, areia, cinzas, carvão)
- fluxo ⇨ velocidade das partículas e pressão aplicada no sistema
- filtro ⇨ tamanho dos poros e estrutura do filtro

PARÂMETROS AVALIADOS
- à medida que a suspensão passa pelo meio filtrante, vai formando uma torta
- suspensão/solução ⇨ a concentração alta resulta em maior deposição de sólidos
- meio filtrante ⇨ a densidade é decisiva, pois sendo menor, aumenta a taxa de filtração
- força motriz ⇨ pressões aumentadas ou reduzidas (vácuo)
- torta ⇨ as partículas maiores entopem menos os meios filtrantes, aumentando a taxa de filtração
- filtrado ⇨ características físico-químicas

- a velocidade/taxa da filtração, que corresponde ao volume de filtrado que passa pelo leito por unidade
de tempo, depende de alguns fatores, como a área de filtração (A), do gradiente de pressão (ΔP), da
viscosidade do filtrado (μ), da resistência do filtro (R f) e da resistência da torta (Rt):
𝐝𝐕 𝐀 × ∆𝐏
=
𝐝𝐭 𝛍 (𝐑 𝐭 + 𝐑 𝐟 )

- com relação da temperatura, seu aumento reduz a viscosidade de líquidos, reduzindo o tempo de
filtração através do aumento de velocidade de escoamento. Mas no caso de gases, quanto maior a
temperatura, maior será a sua viscosidade

TIPOS DE TORTAS
TORTAS INCOMPRESSÍVEIS
- a resistência ao escoamento não é afetada nem pela diferença de pressão nem pela taxa de deposição do
material

TORTAS COMPRESSÍVEIS
- um acréscimo no diferencial de pressão ou na velocidade de escoamento provoca a formação de uma
torta densa, com alta resistência
- uso de auxiliares de filtração para evitar sua formação, estes que são substâncias particuladas inertes,
puras e insolúveis, que devem ficar suspensos nos líquidos, sendo capazes de aumentar a velocidade de
filtração e o grau de clarificação
- tem a facilidade de formar estruturas em forma de rede,
rígida, porosa e permeável, deixando os líquidos fluírem
livremente através dos canalículos

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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MEIOS FILTRANTES
- aparelhos nos quais se executa a filtração, lavagem e secagem do sólido separado (torta)
- a função é reter os sólidos, permitindo que a torta formada seja descarregada em sua totalidade
- para o bom desempenho, é desejável que o meio retenha os sólidos sem entupir ou sem ocasionar uma
perda excessiva de partículas no início da filtração
- discos, cartuchos, cápsulas, placas
- devem ser inertes
- apresentar resistência física compatível com o processo
- permitir retenção adequada dos sólidos e passagem do filtrado

FILTROS DE PROFUNDIDADE ▶fibra de vidro, celulose, polipropileno e algodão

FILTROS DE SUPERFÍCIE ▶ésteres de celulose, de polipropileno e microfibra de vidro

- a escolha do meio filtrante vai depender do objetivo da filtração, da compatibilidade química e térmica,
da resistência mecânica, da toxicidade, da adsorção e da eficiência requerida

FILTROS DE LEITO POROSO GRANULAR

- mais simples, constituídos por uma ou mais camadas de sólidos particulados
- suportados por um leito de cascalho sustentados por uma grade
- o material filtrado flui pelo sistema por gravidade ou por pressão
- aplicado para retirar pequenas quantidade de sólidos de grandes volumes de material

FILTROS DE VELA
- utilizado principalmente para filtração de água para uso doméstico
- feitos de polipropileno e carvão ativado compacto, para eliminação
de odores e gostos da água, sólidos, compostos químicos e
microrganismos

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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FILTROS DE PRENSA – PLACAS

- suporte com um conjunto de placas cobertas por elementos filtrantes que forma a câmara de filtração
- há um pistão que faz o controle de compressão das placas
- o fluido percorre as placas e filtrado sai por baixo. Quando a torta se forma, a pressão do sistema
aumenta e se relaxa o pistão para que o material sólido caia
- a suspensão é alimentada sob pressão
- baixo custo de projeto, execução e manutenção
- grande flexibilidade de operação
- necessita montagem e desmontagem manual para processos/ciclos como enchimento das câmaras,
pressurização, lavagem da torta, sopro de ar se for o caso de secagem da torta, abertura do filtro e
descarga da torta

FILTROS DE CARTUCHO
- cilindros porosos e permeáveis, montados em vasos de pressão de tamanhos variados
- há um fluxo que pode ser interno ou externo, fazendo com que o fluido percorra sua superfície e seja
retido todo o conteúdo particulado suspenso

FILTROS ROTATIVOS
- tambor rotativo imerso num reservatório contendo a solução a ser
filtrada
- o tambor é todo perfurado coberto com o elemento filtrante
- pelos poros, passa um vácuo, fazendo com que o líquido vá para a
parte interna do tambor
- a torta é formada na parte externa do tambor, sendo raspada de
acordo com seu movimento rotacional
- a torta e lavada e sofre secagem pelo próprio vácuo
Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2
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FILTROS DE DISCO
- semelhantes aos de tambor, porém composto por discos
- a alimentação é central e os meios filtrantes são membranas ao longo dos
discos
- o filtrado fica na parte inferior do sistema

FILTROS DE FOLHA OU LÂMINA

- cada folha é uma armação de metal oca coberta por um filtro
- ficam imersas na solução a ser filtrada com sucção do material para seu interior por
meio de uma bomba de vácuo, com formação das tortas na parte exterior da placa e
filtrado no interior

FILTROS DE AR
- os processos industriais, pessoas e processos que precisam de um ambiente livre de possíveis
contaminações para operar com segurança
- sistemas de filtração compostos por variados componentes filtrantes para efetuar diferentes classes de
filtragem, sempre tendo em vista o grau de pureza desejável
- filtros grossos e médios, que capturam grandes partículas
- filtros de carvão ativado, que atenuam gases e odores, renovação do ar externo
- filtros finos para captura de partículas menores, usados como pré-filtros para os filtros absolutos
- filtros HEPA, capazes de reter micropartículas

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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Extração de solventes
FUNDAMENTAÇÃO DA TÉCNICA
- é uma operação unitária que tem por objetivo a separação de determinadas substâncias a partir de
misturas heterogêneas (líquidos) ou matrizes (sólidos) por processo químicos, físicos ou mecânicos
- quando se coloca em contato duas fases de composições diferentes e, portanto, potenciais químicas de
vários componentes diferentes, pode ocorrer a transferência de massa de uma fase para outra

APLICAÇÕES
- geralmente aplicada para remoção de contaminantes ou compostos indesejados, recuperação, obtenção
ou purificação de compostos de interesse
- extração de princípios ativos para produção de medicamentos
- produção de suplementos nutricionais e alimentares
- extração de óleos essenciais
- etapas de extração do DNA em biologia molecular

TIPOS DE EXTRAÇÃO
EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO
- conhecida como extração por solvente
- extremamente eficiente, mas ainda deixa pequenas quantidades de resíduo do soluto na fase diluente
- em uma mistura de dos líquidos miscíveis entre si, deseja-se extrair um destes (soluto). Adiciona-se um
terceiro líquido (solvente) que é imiscível ou pouco miscível no outro líquido (diluente) e solúvel com o
soluto. Procede-se à agitação e, no repouso haverá separação das fases soluto + solvente e, em menor
porcentagem, solvente + diluente
- se baseia na diferença entre as polaridades dos compostos e nas forças
intermoleculares envolvidas
- as colunas de extração são usadas nesta técnica, operando, geralmente, em
fluxos contracorrentes, onde a alimentação com o soluto de interesse percorre
uma direção e o solvente a direção oposta
- têm-se ao fim do processo um extrato, solução rica em solvente e que contém
a maior concentração do soluto que se deseja extrair; e um refinado,
que é o resíduo da alimentação contendo uma pequena quantidade
de soluto
- é necessário que o solvente exiba uma afinidade preferencial
(seletividade) por um ou mais componentes da alimentação para
que seja possível proceder à extração
- pode haver recirculação de solvente no refinado para que haja
otimização do processo e obtenção de produtos mais purificados
- a nível laboratorial, o método mais comum se utiliza de um funil de
separação para realizar a extração (chamada também de partição)
- o processo pode ser realizado a temperatura e pressão ambiente ou moderada, uma vez que os líquidos
são incompressíveis
↪ o aumento da temperatura, a depender do solvente, pode favorecer o processo extrativo por
aumento da solubilidade/solvatação do composto de interesse

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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- há facilidade em encontrar solventes com boa capacidade de extração ou seletividade

- é possível controlar pH, força iônica e temperatura ⇨ evita desnaturação de enzimas e proteínas
- pode ser usada para extrair compostos de soluções em baixas concentrações ou compostos
termossensíveis
- no entanto, há a possibilidade de geração de alguns produtos intermediários ou não obtenção de um
produto final devidamente purificado
- alguns solventes são tóxicos
- pode ocorrer a formação de emulsões, por conta da agitação aplicada para aumentar o contato entre os
componentes do sistema, o que resulta em grande consumo de tempo

TIPOS DE EXTRATORES
► misturador – separador (ou misturador – decantador): simples estágio ou múltiplos estágios em
cascata

►colunas: pratos perfurados, discos rotativos, pás mecanicamente agitadas, pulsante e outros

▸ partos perfurados
- líquidos com baixa tensão superficial
- não requer agitação mecânica, simples projeto e baixo custo
- a fase dispersa (alimentação) se acumula nos pratos, formando gotas que continuam
sendo formadas abaixo de cada prato e escoam na fase contínua (solvente)

discos rotativos ◂
- discos fixos acoplados à parede da coluna e discos
rotativos presos a um eixo movido por ajuste
- o ajuste de velocidade permite mais agitação e melhoramento do
processo, recomendado para líquidos mais imiscíveis, de alta tensão
interfacial, por conta do aumento da transferência de massa

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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▸ pás mecanicamente agitadas

- semelhante ao sistema com discos, porém com pás que aumentam a
mistura e dispersão dos líquidos
- pás acopladas em um eixo com velocidade de torração variável

pulsante ◂
- semelhante às mecanicamente agitadas
- a agitação é feita por meio de ar injetado em certa amplitude e frequência
- presença de válvulas solenoides que são dispositivos eletromecânicos
usados para regular o fluxo de líquido ou gás comprimido dentro da coluna
- podem ser de pratos perfurados ou de enchimento

► extratores centrífugos

EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO
- conhecida como extração com solvente
- solvente líquido entra nos capilares da matéria-prima (matriz sólida) por difusão, dissolvendo o soluto
de interesse
- uma das etapas importantes é a preparação do sólido, o
tratamento que a matéria-prima recebe antes da extração
e que vai garantir o êxito da operação
↪ recomenda-se sua fragmentação para aumento
da área superficial de contato, facilitando o acesso
do solvente ao soluto de interesse

- outro etapa importante é a seleção do seolvente, que deve ter uma seletividade maior em relação ao
composto de interesse comparado aos outros componentes da matriz sólida, bem como a capacidade de
dissolução (solvatação)
- também a seleção da temperatura de operação é crucial, recomendando que não sejam muito altas

TIPOS DE EXTRATORES

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

 39

- os métodos de extração convencionais (em laboratório) são a maceração, a percolação, Sohxlet e leito
agitado

► maceração
- uso de gral e pistilo

► Sohxlet
- orginalmente desenvolvido para extração de lipídeos de um material sólido
- extração à quente, depende da temperatura de ebulição do solvente
- degradação dos compostos
- coextração de outros compostos
- escoamento contínuo (refluxo) de solvente condensado

► leito agitado
- em nível laboratorial, é comum ver os agitadores do tipo Shaker e, em nível industrial,
pode ser feita a extração em tanques de mistura
- a amostra fica suspensa no solvente e ao controle da agitação e temperatura

► percolação
- extração exaustiva onde a matriz sólida é empacotada
em um recipiente cônico ou cilíndrico de vidro ou metal
- solvente bombeado exaustivamente para obter o
máximo de produto possível
- em algumas estruturas é possível recircular o extrato

- os métodos convencionais de extração geram produtos de baixa qualidade, necessitando de etapas

adicionais de purificação (evaporação, destilação etc.), bem como a possibilidade de geração de resíduos,
que é preocupante quando o solvente utilizado é tóxico, além de demandarem longo tempo de processo
- por isso foram criadas técnicas de extração chamados de “processos verdes”, sem gerar resíduos
↪ extração com fluido supercrítico e com líquido pressurizado

EXTRAÇÃO COM FLUIDO SUPERCRÍTICO

- uso de um fluido supercrítico como solvente para extração sólido-líquido
- esse fluido está em um estado da matéria cima da sua temperatura e pressão críticas, considerado o
quarto estado de agregação da matéria
↪ nesse ponto, o vapor e o líquido possuem a mesma
densidade e, por isso, o fluido não pode condensar,
ficando líquido por conta do aumento da pressão

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

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- um fluido no estado supercrítico combina propriedades das fases gasosa e líquida

- densidade relativamente alta, o que promove alto poder de solvatação da matriz sólida
- viscosidade relativamente baixa e coeficiente de difusão alto, resultando em alta taxa transferência de
massa por maior penetração nos capilares da matriz
- é possível diminuir o tempo de remoção do solvente do composto porque nesse caso não há uso de
substâncias tóxicas e consequente geração de resíduos
- com isso, reduz-se os riscos de manipulação e os custos do processo
- mas o composto de interesse extrativo nem sempre apresenta boa seletividade/afinidade pelo fluido
↪ contorna-se pela adição de outros solventes (co-solvente, geralmente a água)

EXTRAÇÃO COM LÍQUIDO PRESSURIZADO

- é um líquido que está em uma temperatura maior que a sua de
ebulição e menor que a temperatura crítica, e tem sua pressão
aumentada, mas mantida abaixo da pressão crítica
- a água é o solvente mais utilizado nesse tipo de extração
- alta solubiilização dos compostos no solvente
- alta difusão do solvente na matriz
- as condições mantêm ou reduzem a viscosidade do solvente
- pode-se utilizar, após a obtenção do extrato com o solvente, um rotaevaporador para obter um extrato
purificado através da evaporação da água residual

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2

 41

EXTRAÇÃO vs. DESTILAÇÃO

- a diferença principal está no agente de separação onde a extração se usa de um líquido (solvente) e a
destilação tem o calor como agente

Lucas Vasconcellos Roncette – 2020/2