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1.

Granulao

Formas slidas: operaes unitrias na fabricao de granulados e pellets


Tecnologia de Medicamentos e Cosmticos Profs. Fabiana Graziola Setembro/2010
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Sequncia de operaes unitrias que visa transformar partculas de ps em agregados denominados de granulados.

P (ENTRADA)

GRANULAO (PROCESSO)

GRANULADO (PRODUTO)

1.1. Por que granular?


Mudar as propriedades dos ps:
Melhorar o escoamento (fluidez)

1.2. Usos dos granulados


Produto final:

Produto intermedirio:
Aumentar a compressibilidade Aumentar porosidade (melhorar a dissoluo do frmaco)

Entre outras
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1.2. Como granular?


Mtodos mais usados:
Granulao via mida

2. Granulao por via mida

Formao do grnulo
Granulao via seca

Outros mtodos: Fuso (ou fritagem), Extruso, Nebulizao


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2. Granulao por via mida


Sequncia de operaes unitrias:
Pesagem (j estudada) Moagem (j estudada) Tamisao (j estudada) Mistura (j estudada) Umidificao (ou Molhagem) Granulao Secagem Calibrao (Moagem e Tamizao )
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2.1. Granulao por via mida: Operao de Umidificao (ou Molhagem)


Adio de lquido mistura de ps secos Adio direta: solvente ou lquido aglutinante vertido no misturador.

Pulverizao: solvente ou lquido aglutinante pulverizado no misturador (cuidado com viscosidade !)

2.1. Granulao por via mida: Operao de Umidificao (ou Molhagem)


Aglutinante: substncias usadas para causar a aderncia das partculas de p. Exemplos: gelatina, amido, gomas, polivinilpirrolidona (PVP), etc Adio de aglutinante: 1) Adicionar aglutinante seco e depois adicionar solvente ou 2) Adicionar o aglutinante solubilizado (lquido aglutinante ou granulante)

2.1. Granulao por via mida: Operao de Umidificao (ou Molhagem)


Equipamentos para operao de umidifidao (ou molhagem): misturadores de recipiente fixo
Misturador Planetrio High Shear Mixer (alto cisalhamento)

Lquido aglutinante = Veculo (aquoso ou orgnico) + Aglutinante Exemplos: soluo de gelatina 4% p/p, pasta de amido 10% p/p
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Amassadeira com braos em Sigma ()

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2.1. Granulao por via mida: Operao de Umidificao (ou Molhagem)


Parmetros controlados durante a umidificao (ou molhagem): Velocidade: rotaes por minuto (rpm) ou posio fixa (1,2,3, etc) Tempo: minutos Velocidade de adio de lquido: g/min, mL/min Ponto do granulado

2.1. Granulao por via mida: Operao de Umidificao (ou Molhagem)


Quanto adicionar de lquido ? Resposta: At atingir o Ponto do granulado: massa moldvel e frivel Mtodo manual: operador retira amostra do p mido e pressiona-a em suas mos (enluvadas !).

Mtodo automtico (consumo de potncia): aumento do consumo de energia do motor devido a maior resistncia do meio (maior dificuldade para movimentar o contedo do recipiente)

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2.2. Granulao por via mida: Operao de Granulao


Passar o p mido por superfcie perfurada usando presso mecnica
Exemplos domsticos:

2.2. Granulao por via mida: Operao de Granulao


Equipamentos usados em indstria: granuladores Granulador Oscilante: barras metlicas paralelas em movimento de vai-e-vem que obrigam a mistura mida a passar por superfcie perfurada. Granulador rotativo: superfcie perfurada na extremidade ou na parede de um cilindro no qual a mistura mida pressionada por uma rosca sem fim ou por um rotor com ps.
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Espremedor de batatas

Moedor de carne

2.2. Granulao por via mida: Operao de Granulao


Granulador Oscilante

2.2. Granulao por via mida: Operao de Granulao


Granulador Rotativo (extrusor[a])

Rosca sem fim

Barra metlica oscilante e Placa perfurada

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2.3. Granulao por via mida: Operao de Secagem Retirar lquido da mistura mida. Tipos de equipamento de secagem: - Leito esttico: produto no se movimenta. Exemplo: estufa de bandejas - Leito fluido: produto se movimenta Exemplo: secador de leito fluidizado

2.3. Granulao por via mida: Operao de Secagem


Estufa de bandejas

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2.3. Granulao por via mida: Operao de Secagem


Secador de Leito Fluidizado
Parte Fixa Filtros

2.4. Granulao por via mida:


Operao de Calibrao (Moagem e Tamizao) Uniformizar o tamanho do granulado Geralmente, so utilizados granuladores oscilantes com superfcie perfurada de menor dimetro do que o usado para a granulao.

Parte Mvel

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2.5. Granulao por via mida: Fluxograma de processo


Pesagem Umidificao
Seguir para processos de revestimento, compresso ou de encapsulamento

3. Granulao por via seca ou Granulao por compresso


Sequncia de operaes unitrias: Pesagem (j estudada) Moagem(j estudada) Tamisao (j estudada) Mistura (j estudada) Granulao seca (sem lubrificantes) Calibrao (Moagem e Tamizao) (j estudadas)

Moagem

Granulao

Secagem Tamisao

Produto intermedirio

Seguir para processo de envase

Calibrao Mistura Produto final


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3. Granulao por via seca ou Granulao por compresso


Usada para ps que sofrem hidrlise e/ou termlise. Exemplo: AAS Os ps devem apresentar propriedades coesivas ou pode-se adicionar aglutinantes secos mistura.

3.1. Granulao por via seca: Compresso usando compressoras

Matriz

Punes

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Comprimidos redondos de dimetro elevado: slugs ou pastilhes

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3.1. Granulao por via seca: Compresso usando compactadores de rolos

3.2. Granulao por via seca: Fluxograma de processo


Pesagem
Seguir para processos de revestimento, compresso ou de encapsulamento

Moagem

Granulao Seca Produto intermedirio

Moagem Tamisao

Lminas de ps Mistura
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Seguir para processo de envase

Calibrao Produto final


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4. Pelletizao
Sequncia de operaes unitrias que visa transformar partculas de ps em agregados denominados de pellets.

4. Pelletizao
Pellets (pletes): so aglomerados de ps com formato cilndrico ou esfrico, consistindo de massas mais compactadas que os grnulos.

P (ENTRADA)

PELLETIZAO (PROCESSO)

PELLET (PRODUTO)

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4.1. Como peletizar? Mtodos: Extruso Extruso seguida de esferonizao Pelletizao em panela.

4.2. Pelletizao por extruso


Sequncia de operaes unitrias:
Pesagem (j estudada) Moagem (j estudada) Tamisao (j estudada) Mistura (j estudada) Umidificao (ou Molhagem) (j estudada) Extruso Secagem(j estudada) Tamizao (j estudada)
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4.2. Pelletizao por extruso Extruso: Passagem sob presso da massa mida atravs de orifcio resultando em forma cilndrica.

4.2. Pelletizao por extruso

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4.2. Pelletizao por extruso

4.3. Pelletizao por extruso


Sequncia de operaes unitrias:
Pesagem (j estudada) Moagem (j estudada) Tamisao (j estudada) Mistura (j estudada) Umidificao (ou Molhagem) (j estudada) Extruso (j estudada) Esferonizao Secagem(j estudada) Tamizao (j estudada)

Extruso por presso


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4.3. Pelletizao por esferonizao


Processo atravs do qual os cilindros provenientes da extruso so transformados em esferides.

4.3. Pelletizao por esferonizao

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4.3. Pelletizao em panela Sequncia de operaes unitrias:


Pesagem (j estudada) Moagem (j estudada) Tamisao (j estudada) Mistura (j estudada) Umidificao (ou Molhagem) (j estudada) Pelletizao Tamizao (j estudada)
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4.3. Pelletizao em panela


Adio de p fino e aglutinante a uma massa mantida sob rotao contnua em equipamento tipo panela ou drageadora. A secagem acontece nesse mesmo equipamento
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5. Avaliao de ps, grnulos e pellets


Parmetro Tamanho Fluxo Exemplos de mtodo de teste Granulometria em tamiz ngulo de repouso, Velocidade de escoamento, ndice de compressibilidade Perda por dessecao Densidade aparente

5. Avaliao de ps, grnulos e pellets


Caractersticas do material: Fatores que influenciam: Tamanho de partcula Menor partcula

capacidade de fluxo

Distribuio geomtrica: Ampla faixa capacidade de fluxo Forma da partculas Esfrica capacidade de fluxo Densidade densidade
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Umidade Densidade aparente

capacidade de fluxo
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5.1. Granulometria em tamiz

5.1. Granulometria em tamiz


Histogramas

Tabela de dados: % p retido versus tamanho da abertura do tamiz

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5.2. ngulo de repouso e Velocidade de escoamento


Tg = h/r
ngulo de repouso h = altura r = raio

5.3. ndice de Compressibilidade


Indicao da facilidade com que um material pode ser induzido a fluir.
IC = V0 V500 x 100 V0 V0 = volume inicial
IC < 15% IC > 25% Escoamento fcil Escoamento difcil

Arco tg =
Velocidade de escoamento: Diretamente proporcional granulometria

< 30 > 30

melhor fluxo pior fluxo


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V500 = volume aps n padronizado de batimentos (nesse caso = 500)


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5.4. Perda por dessecao


Umidade muito elevada reduz fluidez
Balana de determinao de umidade por infra vermelho. Parametrizar: temperatura e tempo de anlise

5.5. Densidade Aparente


Densidade Aparente= Massa (g) Volume aparente (ml)
Capacidade de empacotamento de um granulado, ou seja, ocupao quanto espaos so eliminados

Acomodao do p

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6. Avaliao de resultados
Mdia (X) = quociente entre a soma dos valores do conjunto ( Xi) e o nmero total dos valores (n). X = Xi
n

Referncias
Prista, L.N., Alves, A.C., Morgado, R., Lobo, J.S., Tecnologia Farmacutica, Fundao Calouste Gulberkian:Lisboa, 7 ed, I Vol, 2008 Le Hir, A., Noes de farmcia galnica, Organizao Andrei Editora Ltda: So Paulo, 6 ed, 1997 Lachman, L., Lieberman, H.A., Kanig, J.L., Teoria e prtica na indstria farmacutica, Fundao Calouste Gulberkian : Lisboa, 3 ed, I Vol, 2001 Universidade Federal do Cear, Laboratrio de farmacotcnica, disponvel em: http://www.farmacotecnica.ufc.br/

Desvio padro da Mdia ( ou S): indica a preciso de uma medida. Seu clculo feito atravs da raiz quadrada da soma das varincias ( ou S) de uma amostra (indicao de quo longe os
valores de uma amostra se encontram do valor esperado). S = (Xi X) n-1
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