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Extração do óleo essencial de

menta (Mentha arvensis L.) por


destilação por arraste a vapor
e extração com etanol
MARCELO JUNIOR MINASSAKI
GIOVANA BORGES CASTRO
JOAO VITOR IRALA COELLI
MATHEUS MULLER SILVA
MARGARITA CHACON ROMERO
04.
Resultados
01.
e
resumo discussões
02.
Introdução
03. 05.
Materiais e Conclusão
métodos
Resumo
A Mentha arvensis piperascens tem uma grande
importância econômica na indústria farmacêutica
e tabagista devido a sua composição do óleo
essencial de mentol.

Historicamente o estado do Paraná teve uma


grande participação na produção brasileira, e
hoje tenta retomar a cultura da menta
Resumo
O objetivo do trabalho analisado foi de identificar
as melhores condições para um melhor
rendimento do óleo essencial e de seu principal
componente, o mentol.

Comparou-se o processo de destilação por


arraste a vapor com o processo de extração com
etanol.
Resumo
Com isso comparou-se também o rendimento do
óleo essencial a partir da influência da razão da
altura do extrator e da carga, o que influencia o
número de estágios do processo de destilação.

Finalmente comparou-se ambos com o processo


de extração com etanol.
Introdução
Existem diversas espécies de menta devido a
polinização cruzada que dá origem a inúmeras
novas espécies e híbridos.

São plantas de crescimento rápido com efeito


medicinal significativo, sabor característico e
aroma refrescante.
Introdução
No Brasil as espécies mais cultivadas são a
Mentha Arvensis e Mentha Spicata, que são bem
adaptadas ao clima subtropical brasileiro e com
uma boa resistência a uma amplitude de
temperatura.

Estas espécies necessitam de boa iluminação e


nao suportam longas estiagens ou períodos de
chuva
Introdução
Sendo o Paraná propício para a produção de
Menta, que desde a segunda guerra mundial tem
uma parcela significativa de produção mundial
advinda do Brasil.

Cuja produção reduziu desde a queda de


desmatamento e movimentos ambientalistas.
Introdução
Além disso, a produção de mentol sintético
contribuiu consideravelmente com a queda da
demanda internacional pelo mentol produzido a
partir de vias orgânicas e naturais.

Um grande atrativo são as propriedades


nutricionais, medicinais, estimulantes, anti
sépticas e anestésicas do mentol.
Introdução
Outro fator interessante é que a partir de um
quilograma de óleo essencial, consegue-se obter
aproximadamente 40% de mentol cristalizado.

Logo a ênfase do trabalho trata-se do estudo dos


processos físico-químicos e parâmetros que
levam a um melhor rendimento do procedimento
para obtenção do óleo essencial.
Introdução
Processos físico-químicos são influenciados por
hidrodifusão, hidrólise de componentes do óleo
essencial e decomposição térmica.

Processo de extração com solventes voláteis, o


solvente penetra as folhas dissolvendo o princípio
ativo, posteriormente envia-se a solução a um
evaporador e concentrada a baixa temperatura
Introdução
Para assim finalmente resolver outros compostos
no etanol, deixando apenas componentes de
natureza graxa que são de interesse.
Materiais e
Métodos
Materiais
Foram utilizados folhas e caules de menta (Mentha
arvensis [L.] var.piperascens) proveniente da cidade de
Cascavel, Paraná.
Solvente utilizado: Etil acetato- grau HPLC (Mallinckrodt)
Etanol
Planejamento Experimental
A menta seca foi moída em temperatura ambiente,
depois passou por um processo de granulometria. A
amostra A (0,833 mm), a amostra B (0,589 mm), a
amostra C (0,417 mm) e a amostra (0,351 a 0,175 mm).
No processo de destilação por arraste a vapor,
estudou-se somente a influência da perda de umidade da
matéria-prima, pois as melhores condições de operação:
Pressão de Operação (PO) = 101,3 Pa e Tempo de
extração (TE) = 1 hora, já foram determinadas em outros
experimentos (Pinheiro Povh et al., 2001).
Planejamento Experimental
Já no processo de extração com etanol foi empregado
um planejamento fatorial fracionado (4 x 3 x 2) com a
finalidade de selecionar as variáveis que apresentavam
influências significativas na resposta, tais como: Tempo
de Extração (TE) = 1, 3 e 6 horas, Tamanho das partículas
(TP) = A, B, C e D (mm), Temperatura (T) = 30 e 60
ºC.Além desses experimentos, foram feitos outros: 4 a
30 ºC e 4 a 60 ºC, no tempo de extração de 24 horas. Os
experimentos de 24 horas foram realizados para se
determinar o rendimento máximo em óleo essencial na
menta, para cada temperatura e tamanho de partícula.
Planejamento Experimental
Esse planejamento foi feito para verificar se uma
variável teria efeito negativo ou positivo na resposta
quando passasse de um nível para outro e se essas
variáveis eram independentes ou apresentavam
interações (Barros et al., 1995). As condições de
operação e os rendimentos são apresentados nas
Tabelas 1 e 2.
Destilação por arraste

FIGURA 1. Aparelho experimental – (1)


autoclave (2) destilador (3) condensador (4)
dreno (5) separador.
Extração com etanol
A extração do óleo essencial da menta com etanol foi
feita em um “shaker” com temperatura e agitação
controladas. As extrações foram feitas em duas
bateladas, uma à temperatura de 30ºC e outra a 60 ºC,
variando-se os outros parâmetros, conforme dados
mostrados na Tabela 2.
Extração com etanol
Os frascos de erlemeyers, tampados com rolhas de
borracha, contendo 30 g de menta moída e etanol, eram
pesados antes e depois da extração. Em seguida, o
conteúdo era filtrado a vácuo e a miscela (solvente +
extrato), colocada em frasco escuro, tampado, pesado e
guardado sob refrigeração, para posteriores análises.
Extração com etanol
Nesse processo de extração com etanol, primeiramente
separou-se o solvente do extrato. Pesou-se 20 mL do
filtrado em placas de Petri (já pesadas) e deixou-as
durante 48 horas em uma sala refrigerada a 18 ºC, para
evitar a evaporação do óleo essencial junto com o
solvente. Depois da evaporação do solvente
determinou-se a quantidade de extrato.
Extração com etanol
As análises da composição química do óleo essencial
e do filtrado, obtidos nas extrações de destilação por
arraste a vapor e extração com etanol,
respectivamente, foram feitas em cromatógrafo
gasoso (CG marca VARlAN modelo 3300) dotado de
uma coluna capilar DB-5 (30m x 0,25 mm x 0,25 mm),
nas seguintes condições: temperatura do injetor = 240
ºC e temperatura do detector = 230 ºC, com a
programação de 50 ºC (5 min)¡ 180 ºC (5 ºC/min)¡ 280
ºC (3 ºC/min), usando H2 como gás de arraste.
Balanço de massa
F(óleo essencial) e A E = (B + S)
(sólido insolúvel) yF = 1,0 yE = g de S/g de (B + S)
NF = g de A/g de (B + S)

R = (B + S)
B (solvente puro) xB = 0
NR = g de A/g de (B + S)
xR = g de S/g de (B + S)
A (sólido insolúvel)
Balanço de massa
O balanço de massa global será: F + B = R + E
Balanço de massa do soluto S: F.yF + B.xB = R.xR + E.yE
Balanço de massa do solvente B: B = E (1-yE) + R (1-xR)
Considerou-se ainda que: a quantidade de sólido
“A” é insolúvel no solvente, portanto a
quantidade de sólido que entra = sai para o
solvente “B” puro, NB=xB=0 e para o
sólido seco, yF=1,0.
Resultados e
discussões
Destilação por arraste de vapor
Discussão do resultado
● Baixo rendimento comparado com a literatura.

● Características do solo e contaminação de Gryllotalpa sp.

● Razão entre a altura do extrator e da carga.

● Vazão e área de troca térmica no condensador.

● Utilização de caules e flores inteiros para evitar a compactação


do leito.
Extração
com etanol.
Caracterização
e quantificação
dos óleos
essenciais
Cromatogramas
Arraste de vapor
Extrações com etanol
Conclusões
01. 03. 05.
Rendimento comparação
Processo
entre 30 °C
destilação
02. e 60 °C
por arraste
04. de vapor
Planejamento
fatorial 06.
condições da
planta afetam
a qualidade Processo de
extração com
etanol
01. Rendimento
O melhor rendimento em óleo essencial para o
processo de arraste foi de 0,8%, em outras palavras 5%
de umidade e uma relação de 2:1 entre a altura do
extrator/altura do leito da menta.
Para o rendimento com óleo essencial para o processo
de extração com etanol foi de 3,7% na temperatura de
60 °C, 6 horas de extração e partículas de 0,351 a 0,175
mm.
Planejamento
02. fatorial
Pela análise do planejamento fatorial 4 x 3 x
2 verificou-se que a temperatura, o tamanho
das partículas e o tempo de extração tiveram
influência significativa no rendimento do
processo p = 0,0001,, p = 0,0001 e p = 0,0135
respectivamente.
A interação entre a temperatura e o
tamanho das partículas p = 0,0479 também
foi significativa
Comparação entre
03. 30°C e 60°C
Comparando-se os experimentos realizados entre 30°C
e 60°C, verificou-se um aumento significativo no
rendimento do óleo essencial de menta a 60°C (34% a
70%).
No entanto, a média percentual do limoneno,
mentona, isomentona, mentol e mentil acetato foi
aproximadamente constante, para ambas as
temperaturas
condições da
04. planta afetam a
qualidade
A qualidade, bem como as propriedades
físico-químicas do óleo dependem fortemente
pelas condições da planta vegetal, tais como a
idade da planta tipo de solo, percentagem de
umidade, época e forma de colheita, método de
extração, grau de cominuição, qualidade do
solvente, qualidade da água do vapor.
Processo de
05. destilação por
arraste a vapor
O processo de arraste tem como sua vantagem a
utilização de grandes volumes na produção pois
requerem equipamentos convencionais mais baratos
Já a desvantagem está na solubilização de compostos
tais como fenóis e álcoois e ácidos que ficam retidos
na água do condensador. Outra desvantagem é a
perda de constituintes do óleo durante a destilação.
Processo de extração
06. com etanol
A vantagem do processo consiste na obtenção de um
rendimento maior em relação ao método de destilação
por arraste, além de se obter um extrato com odor mais
próximo do odor original da planta porém não tão puro
quanto ao processo de destilação obtendo resinas, graxas
e corantes.
Além disso, há também a desvantagem financeira pois há
um alto custo para o processo de separação das
substâncias não desejadas.

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