Universidade Federal de Santa Catarina - UFSC

Campus Blumenau

Laryssa Sabrina Erbs

Priscila dos Santos França
Thayná Marcelly da Silva

RELATÓRIO 1: PREPARAÇÃO DO
TRISACETILACETONATO DE ALUMÍNIO (III)

Relatório técnico apresentado como

requisito parcial para obtenção de
aprovação na disciplina BLU 5302 -
Química Inorgânica Experimental, no
curso de Química, na Universidade
Federal de Santa Catarina.
Prof. Dr. Alfredo Muxel.

Blumenau, março de 2023.

RESUMO

Sintetiza-se o trisacetilacetonato de alumínio (III) a partir do alumínio,

proveniente da dissociação do nitrato de alumínio nonahidratado, e do
acetilacetonato, advindo da desprotonação da acetilacetona. Visando
acelerar a formação do complexo, a solução é resfriada em um banho de
gelo. Filtra-se a solução, e o sólido obtido é seco em uma estufa. Por fim,
uma alíquota do composto foi dissolvida em clorofórmio a fim de verificar a
sua pureza. O rendimento experimental obtido foi de 78,23%.

1. INTRODUÇÃO

Na Química de Coordenação, o termo complexo refere-se a um

átomo metálico central ou íon rodeado por ligantes. Um ligante, por sua vez,
é um íon ou uma molécula que pode ter existência independente. Em um
complexo combina-se um ácido de Lewis (átomo metálico central) com uma
determinada quantidade de bases de Lewis (ligantes). As bases de Lewis
são os doadores, enquanto que os átomos metálicos ou íons são os
receptores (SHRIVER e ATKINS, 2003). Já o termo composto de
coordenação é empregado para indicar um complexo neutro ou um
composto iônico onde no mínimo um dos íons é um complexo.
É possível classificar os ligantes quanto ao número de átomos
doadores que possuem. Chamam-se de monodentados aqueles ligantes que
possuem apenas um átomo doador. Nos casos em que o ligante possuir dois
átomos doadores que podem se ligar concomitantemente ao átomo central,
classifica-se de ligante bidentado. Da mesma forma, quando há três ou mais
átomos doadores em um mesmo ligante este pode ser classificado como
polidentado (COELHO, 2015).
Observa-se que os compostos de coordenação que possuem ligantes
bidentados ou polidentados têm maior estabilidade, em condições similares
(mesmo metal coordenado, por exemplo), do que ligantes monodentados. A
este efeito denomina-se “efeito quelante” (HOUSECROFT e SHARPE,
2013).
 Chama-se de número de coordenação o número de ligantes na esfera
de coordenação. Nota-se que o arranjo mais comum para configurações
eletrônicas no intervalo d0 a d9 é a hexacoordenação. Como exemplo,
tem-se que complexos formados pelos íons M3+ da série 3d normalmente
são octaédricos (SHRIVER e ATKINS, 2003).
A acetilacetona (2,4-pentanodiona) é um composto orgânico, que em
solução básica, é desprotonado para formar o ânion acetilacetonato
(MUHAMMAD et al., 2017). Este ânion pode atuar como um ligante
bidentado, onde o metal está ligado aos dois átomos de oxigênio, conforme
demonstrado na Figura 1.

FIGURA 1 - Formação do ânion acetilacetonato (MUHAMMAD et al., 2017).

O alumínio em compostos de coordenação atua como átomo metálico

central, de número de coordenação 6 (MUHAMMAD et al., 2017). No
complexo trisacetilacetonato de alumínio (III), representado na figura abaixo,
o alumínio, agindo como um ácido de Lewis, é rodeado pelos ligantes
acetilacetonato (aCac-), bases de Lewis.

FIGURA 2 - Trisacetilacetonato de alumínio (III) (MUHAMMAD et al., 2017).

 A síntese do trisacetilacetonato de alumínio (III) é realizada a partir da
desprotonação da acetilacetona que ocorre com a adição de hidróxido de
amônio (NH4OH), o que acarreta na formação do acetilacetonato. Assim,
este reage com o alumínio (III) advindo da dissociação do nitrato de alumínio
Al(NO3)3. Na sequência esse processo de síntese será detalhado em seus
procedimentos experimentais.

2. OBJETIVOS

Sintetizar o trisacetilacetonato de alumínio (III) observando seu

comportamento na solução, calcular seu rendimento e verificar sua
solubilidade.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

Na sequência são descritos os materiais utilizados, bem como o

procedimento experimental realizado para sintetizar o trisacetilacetonato de
alumínio (III).

3.1 MATERIAIS UTILIZADOS

MATERIAIS

Agitador magnético Papel filtro

Bastão de vidro Barra magnética (peixinho)

Becker 100 mL Pipeta 5 mL

Espátula Pipeta Pasteur

Fita de pH Placa de Petri

Funil de Buchner Recipiente com gelo

Kitasato Proveta
 REAGENTES

Acetilacetona

Água destilada

Clorofórmio

Hidróxido de Amônio

Nitrato de alumínio nonahidratado

3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Em um becker de 100 mL foram pesados 3,14 g de nitrato de

alumínio nonahidratado e dissolvidos em 30 mL de água destilada. A
solução ficou no agitador magnético até a dissolução completa, na
sequência adicionou-se 2,5 mL de acetilacetona com auxílio de uma pipeta
de 5 mL e a solução foi novamente colocada no agitador visando sua
homogeneização. Mediu-se o pH inicial com auxílio da fita de pH, que
resultou em pH entre 3 - 4. Ainda em agitação adicionou-se hidróxido de
amônio (2,0 mol/L) com a pipeta pasteur até o pH ficar entre 7 - 8. Quando o
pH ficou próximo do desejado, houve uma mudança no aspecto da solução,
que inicialmente era de um laranja translúcido e passou para um laranja
turvo. Após a medição do pH ficar entre 7 - 8, esperou-se aproximadamente
10 minutos para realizar nova medição e analisar se houve mudança.
Observou-se na medição final,um aumento do pH para 8.
Em seguida, resfriou-se a solução em banho de gelo durante cerca de
20 minutos, para então filtrar o precipitado por sucção em funil de Buchner,
lavando os resíduos do becker com água gelada. Posteriormente, passou-se
o filtro para a placa de petri anteriormente pesada com o filtro junto, e
deixou-se o conjunto secar durante uma semana no dessecador. Após uma
semana secando, foi pesado o precipitado, obtendo-se uma massa de 2,12
gramas. A fim de calcular o seu rendimento e testar a solubilidade do
complexo, adicionou-se duas espátulas do precipitado em um tubo de
ensaio e foi pipetada uma quantidade de clorofórmio sobre a amostra até
sua solubilização estar completa e ficar com aspecto laranja translúcido.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Para a formação do complexo desejado é preciso que haja a ligação

3+
de um par ácido-base de Lewis. Portanto, neste caso tem-se o 𝐴𝑙 como
sendo o centro metálico, ou seja, o ácido de Lewis, e a acetilacetona como
3+
base de Lewis. Ao adicionar o nitrato de alumínio em água obtem-se o 𝐴𝑙
conforme a reação abaixo:
3+ −
𝐴𝑙(𝑁𝑂3)3. 9𝐻2𝑂 𝐴𝑙 + 3𝑁𝑂3 + 9𝐻2𝑂 Reação 1

Ao adicionar a acetilacetona percebeu-se uma mudança na coloração

da solução que passou de incolor translúcido para um laranja translúcido a
solução que passou de incolor translúcido para um laranja translúcido, essa
mudança de coloração se deve pela estrutura eletrônica do Alumínio, visto
que muitos dos complexos de coordenação de metais apresentam cores
marcantes devido a possibilidade de interação entre os orbitais d e f, como é
o caso do Alumínio que apresenta interação em seu orbital d, que garante a
estrutura octaédrica.
Com a adição do hidróxido de amônio, utilizado para ajustar o pH da
−
solução, que apresenta um grupo 𝑂𝐻 , grupo este que reage com o
hidrogênio do carbono secundário da acetilacetona resultando no íon
acetilacetonato (aCac), água e íon amônio conforme reação abaixo:
− +
𝐶5𝐻8𝑂2 + 𝑁𝐻4𝑂𝐻 ⇋ 𝐶5𝐻7𝑂2 + 𝐻2𝑂 + 𝑁𝐻4 Reação 2

O íon acetilacetonato apresenta três estruturas de ressonância, pois a

carga negativa deslocaliza em dois átomos de oxigênio e em um átomo de
carbono. A ligação com o alumínio será formada por conta dos pares de
elétrons disponíveis resultantes da carga negativa, o nitrato de alumínio
como visto na reação 1 forma um cátion deficiente de três elétrons que irá
reagir com três íons acetilacetonato resultando no Tris(acetilacetonato) de
alumínio como mostrado na reação abaixo:
 − 3+
3 𝐶5𝐻7𝑂2 + 𝐴𝑙 ⇋ Al(𝐶5𝐻7𝑂2)3 Reação 3

Para testarmos a solubilidade deste complexo, realizaremos sua

diluição em clorofórmio. O resultado obtido demonstrou uma dissolução
completa e apresentou um aspecto amarelado translúcido. Desta forma,
podemos afirmar que obtivemos o complexo desejado, sem nenhuma
impureza, pois a formação de um precipitado indica a presença do Al(OH)3

que resulta do excesso de Hidróxido de amônio adicionado na solução.

Sabendo que a massa do complexo que obtivemos
experimentalmente foi de 2,12 g, calculamos o rendimento da seguinte
maneira.

Cálculo de rendimento:
Iniciamos calculando o número de mol do alumínio na solução.
3+ −
𝐴𝑙(𝑁𝑂3)3. 9𝐻2𝑂 𝐴𝑙 + 3𝑁𝑂3 + 9𝐻2𝑂 Reação 1

Nitrato de alumínio
MM= 375,17 g/mol
m=3,14g
−3
n=m/MM = 8, 36𝑥10 𝑚𝑜𝑙
3+
Como a estequiometria desta reação é 1:1 o número de mol 𝐴𝑙 é o mesmo
3+ −3
do Nitrato de alumínio, logo n𝐴𝑙 = 8, 36𝑥10 𝑚𝑜𝑙
Após, precisamos saber o número de mol do íon acetilacetonato:
− +
𝐶5𝐻8𝑂2 + 𝑁𝐻4𝑂𝐻 ⇋ 𝐶5𝐻7𝑂2 + 𝐻2𝑂 + 𝑁𝐻4 Reação 2

Acetilacetona:
V=2,5mL
3
d= 0,91 g/𝑐𝑚
m=𝑑𝑥𝑉= 2,275g
MM=100,12 g/mol
logo, n=0,0227 mol
Por apresentar uma estequiometria 1:1 o número de mol de acetilacetona é
igual ao número de mol do íon acetilacetonato, portanto naCac = 0,0227
mol.
Por fim, calculamos a massa teórica do tris(acetilacetonato) de alumínio a
ser obtida:
− 3+
3 𝐶5𝐻7𝑂2 + 𝐴𝑙 ⇋ Al(𝐶5𝐻7𝑂2)3 Reação 3

−3
0,0227 mol 8, 36𝑥10 𝑚𝑜𝑙
como temos uma reação equimolar, precisamos determinar se há reagente
limitante na solução:
3+
3 mol aCac — 1 mol 𝐴𝑙
0,0227 mol — x
−3 3+
x= 7, 56𝑥10 𝑚𝑜𝑙 de 𝐴𝑙

−4
Como a diferença é de 8, 00𝑥10 𝑚𝑜𝑙, portanto muito pequena, não irá
impactar no resultado obtido, logo não há limitante na solução.
Sabendo que a massa molar do tris(acetilacetonato) de alumínio é
324,31g/mol, podemos calcular a massa do complexo:
m=MM.n
−3
m=324,31 g/mol x 8, 36𝑥10 𝑚𝑜𝑙
m= 2,71 g de tris(acetilacetonato) de alumínio
Com a massa teórica obtida podemos calcular então o rendimento da
solução
2,71 — 100%
2,12 — x
x= 78,23% de rendimento.

Como apresentado no cálculo acima obtivemos um rendimento de 78,23%.

Tendo em vista este resultado, a possível justificativa seria a não
precipitação total devido ao tempo em que a solução permaneceu no banho
de gelo, cerca de 20 minutos. Aumentar este tempo poderia resultar em uma
maior precipitação do complexo e assim uma porcentagem mais elevada de
rendimento.
5. CONCLUSÕES

Neste experimento foi possível realizar uma síntese de um complexo de

coordenação partindo da reação de um ácido e uma base de Lewis. Com
base nos resultados podemos concluir que o composto obtido foi o tris
(acetilacetonato) de alumínio, já que pelo teste de solubilidade descobrimos
que a quantidade de amônia adicionada não foi em excesso, pois esse
excesso resultaria na formação do produto Al(OH)3 que é insolúvel em

clorofórmio, portanto, sem formação de precipitado não há impurezas.

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

COELHO, A. L. Química inorgânica II. Fortaleza : EdUECE, 2015.

HOUSECROFT, C. E.; SHARPE, A. G. Química inorgânica. 4. ed. Rio de

Janeiro, LTC. 2013.

MUHAMMAD, A. et al. Effect of biofertilizer and plant spacing on growth,

yield and fruit quality of brinjal (Solanum melongena L.). Journal of Natural
Sciences Research, v. 7, n. 19, p. 56-62, 2017.

SHRIVER, D.F.; ATKINS, P.W. Química Inorgânica. Porto Alegre: Bookman,

2003.