INTRODUÇÃO

disciplina química analítica qualitativa contempla o estudo de cátions e

ânions, abordando a identificação e separação destas espécies. Os cátions
são classificados em grupos e analisados sistematicamente, de acordo com
suas similaridades. Vários métodos de análise têm sido propostos para a
determinação aniônica. No entanto, verifica-se na prática a dificuldade de
se analisar misturas de determinados ânions, devido à incompatibilidade
química ou mesmo à semelhança entre essas espécies.

Assim,para a separação e a identificação dos ânions cloreto (Cl -), brometo

(Br-) e iodeto (I-) para a aplicação em aulas práticas. Realizou-se a
precipitação dos ânions Cl-, Br- e I- utilizando-se o reagente nitrato de prata.
Parte do precipitado formado foi solubilizado com hidróxido de amônio,
resultando na separação do ânion Cl- dos demais ânions. A identificação do
ânion Cl- foi realizada por meio de reações de deslocamento de equilíbrio,
que levaram à formação do cloreto de prata, um sólido branco. O
precipitado, contendo os ânions Br- e I-, foi solubilizado pela tioacetamida,
que teve como finalidade a liberação de íons sulfeto (S2-) para a formação
do sulfeto de prata. O ânion I- foi oxidado a iodo elementar e caracterizado
pela extração com clorofórmio. A caracterização do ânion Br - foi possível
pela oxidação deste ânion a bromo elementar e posterior extração com
clorofórmio, apresentando nesta fase a coloração laranja.

Em tubo de ensaio pequeno, adicionar 10 gotas (0,5 mL) da amostra ou de solução

padrão. Ao ocorrer precipitação com a adição de reagente precipitante, aguardar a
deposição no fundo do tubo. Adicionar novamente o reagente ao sobrenadante
límpido, até que não haja mais precipitação ou turvação. O sobrenadante é então
separado do precipitado para as análises posteriores. É desejável que se utilize tubo
de centrífuga, mesmo que a centrífuga não seja utilizada, uma vez que facilita a
separação do precipitado.   Obs.: Uma vez que, durante a separação, são adicionados
compostos com sódio, amônio e potássio, é fortemente recomendado investigar o
Grupo V primeiro para evitar contaminações, ou reservar amostra original para
realizar os devidos testes   Grupo I - Grupo da Prata (Ag+, Pb+2, Hg2+2)   A presença de
prata, chumbo (II) ou mercúrio (I) causa precipitação ao adicionar gotas de HCl diluído
a frio à amostra. A adição deve continuar até que nenhum precipitado adicional seja
observado. O precipitado pode conter AgCl, PbCl2 e/ou Hg2Cl2. O precipitado deve
então ser lavado duas ou três vezes com 2 mL de HCl 2 M e uma vez com água fria e a
água de lavagem pode então ser descartada.   Esquema 1 - Kps dos cloretos do Grupo
I Imagem: O Mundo da Química   Ao precipitado recolhido devem ser adicionados 5-10
mL de água e colocado em banho-maria em ebulição por cerca de 5 minutos. O
precipitado remanescente deve ser filtrado a quente e ambas as partes devem ser
reservados. O precipitado deve conter AgCl e/ou Hg2Cl2, enquanto que o filtrado deve
conter PbCl2. Reservar o filtrado para confirmação de chumbo.   F - Marcha de análise
para o Grupo I Imagem: O Mundo da Química   Lavar o resíduo com água quente à
exaustão para eliminar o chumbo residual, o qual pode ser conferido pela adição de
cromato de potássio à água de lavagem até que não haja mais precipitação. Adicionar
3-4 mL de hidróxido de amônio diluído a quente, filtrar e reservar ambas porções para
investigação de mercúrio e prata.   Esquema 2 - Separação de prata e mercúrio com
hidróxido de amônio

solução que venha a conter prata pode ser tratada com ácido nítrico 1 M, assim o
complexo é desfeito e o cloreto, que era o contra-íon do complexo, precipita a parta
como AgCl, de aspecto caseioso e que escurece à exposição com a luz.   Esquema 3 -
Identificação de prata por precipitação com cloreto Imagem: O Mundo da Química  
Outra maneira de identificar prata é com a adição de solução de KI, onde é formado o
precipitado de AgI, de coloração amarela.   Esquema 4 - Identificação de prata por
precipitação com iodeto Imagem: O Mundo da Química   Identificação de Chumbo
Interferentes - Prata (para o teste com KI)   Ao adicionar solução de cromato de
potássio, com presença de chumbo haverá precipitação de cromato de chumbo, de
coloração amarela.   Esquema 5 - Identificação de chumbo por precipitação com
cromato no Grupo I Imagem: O Mundo da Química   A adição de solução de KI gera a
precipitação do respectivo iodeto, de coloração amarela.   Esquema 6 - Identificação de
chumbo