Objetivos: Introdução às técnicas de purificação de compostos orgânicos, especificamente
a técnica de recristalização.
A recristalização é uma técnica fundamental para purificação de compostos
orgânicos. O princípio básico fundamenta-se em solubilização a quente do sólido impuro, seguido de filtração para separação de partículas insolúveis, e posterior crescimento de cristais quando do resfrio lento da solução. Neste caso, o composto deve ser pouco solúvel no solvente a mais baixa temperatura enquanto que impurezas devem ser solúveis.
Procedimento experimental:
Recristalização de ácico benzoico-ureia (etanol) e ácido salicílico-oxone (água).
Pese uma quantidade adequada de sólido (em torno de 0.5 g) e adicione o solvente em pequenos volumes até solubilização a quente com quantidade reduzida de solvente (aquecimento em chapa elétrica com agitação). Filtre rapidamente em funil. Após filtração, tampe o copo de beaker com um vidro de relógio e coloque em repouso para crescimento de cristais. Filtre os cristais, seque ao ar e depois em estufa em temperatura compatível, e então determine o ponto de fusão após recristalização, e o rendimento na operação. Questões: 1. Que fatores influenciam a formação de cristais de uma determinada substância em um solvente específico? 2. Como pode ser determinado, através de um método simples, o grau de pureza de um composto cristalino? 3. Quais os principais inconvenientes de se realizar uma recristalização a quente?