Licenciatura em Engenharia de Materiais

Guimarães - 2022
Reologia II

RELATÓRIO
TEORICO-PRÁTICA 13
Grupo 12

Docente:
João Miguel Nóbrega

Grupo 12:
Nº96201 – Carolina Carvalho
Nº 95558 – Margarida Antunes
Nº 96912 – Mariana Rebelo
Nº91916 – Rúben Gonçalves
Índice
1. Introdução............................................................................................... 1

2. Reometria Capilar ................................................................................... 1

2.1. Resumo Teórico ............................................................................... 1

2.2. Obtenção dos dados experimentais ................................................. 2

2.2.1. Dados Recolhidos ......................................................................... 2

2.2.2. Tensão de corte na parede da fieira ............................................. 2

2.2.2.1. Cálculo da ∆P do capilar......................................................... 3

2.2.2.2. Cálculo da Tensão de Corte na parede da fieira .................... 4

2.2.3. Taxa de corte real e viscosidade real ........................................... 4

2.2.3.1. Velocidade do Pistão .............................................................. 4

2.2.3.2. Débito Volumétrico ................................................................. 4

2.2.3.3. Cálculo da taxa de corte aparente e da viscosidade aparente 5

2.2.3.4. Cálculo da Taxa de corte real ................................................. 5

2.2.3.5. Viscosidade real ..................................................................... 6

3. Reometria de Pratos Paralelos ............................................................... 6

3.1. Resumo Teórico ............................................................................... 6

3.2. Dados Recolhidos ............................................................................ 7

4. MFI (Melt Flow Index) ............................................................................. 7

4.1. Resumo Teórico ............................................................................... 7

4.2. Dados Recolhidos ............................................................................ 7

4.3. Obtenção dos dados experimentais ................................................. 7

4.3.1. Tensão de Corte ........................................................................... 7

4.3.1.1. Cálculo da ∆P ......................................................................... 8

4.3.1.2. Cálculo da tensão de corte na parede .................................... 8

4.3.2. Taxa de Corte ............................................................................... 8

4.3.2.1. Cálculo do Débito Volumétrico ............................................... 8

 4.3.2.2. Cálculo da Taxa de Corte ....................................................... 9

4.3.3. Viscosidade................................................................................... 9

5. Gráfico da Viscosidade em Função da Taxa de Corte ........................... 9

6. Conclusão............................................................................................. 10

Parecer das bonificações dos grupos revisores ............................................ 11

Grupo 5 ...................................................................................................... 11

Grupo 14 .................................................................................................... 11

Justificação Final ........................................................................................ 11

Bibliografia ..................................................................................................... 12

Anexos........................................................................................................... 13

Anexo 1 – Dados obtidos do ensaio de reometria capilar .......................... 13

Anexo 2 – Dados obtidos do ensaio de reometria de PP ........................... 13

Anexo 3 – Dados obtidos do ensaio de MFI ............................................... 14

Índice de Ilustrações
Figura I - Reometria Capilar............................................................................. 2
Figura II - Representação das Forças. ............................................................ 2
Figura III - Gráfico da queda de pressão em função do comprimento. ............ 3
Figura IV - Gráfico ln (Q)/ln (σ) ........................................................................ 5
Figura V - Valores experimentais calculados para a reometria capilar ............ 6
Figura VI - Reometria de Pratos Paralelos. ..................................................... 6
Figura VII - MFI. ............................................................................................... 7
Figura VIII – Valor experimentais calculados para MFI. .................................. 9
Figura IX - Gráfico log(η)/log(γ̇) com pontos da reometria PP, Capilar e MFI 10
 1. Introdução
O conhecimento do comportamento dos polímeros é decisivo para a seleção
dos materiais para uma determinada aplicação ou processo. E, para proceder à
caracterização dos mesmos é necessário recorrer à reometria, uma vez que esta é
definida como a ciência que estuda as propriedades reológicas dos materiais.

Existem várias técnicas de reometria, entre as quais se podem salientar os

ensaios de: reometria capilar, reometria de pratos paralelos e o MFI (Melt Flow
Index – Índice de fluidez).

As aulas teórico-práticas 6, 7, 11 e 12 foram lecionadas no Laboratório de

Propriedades Físicas (Piso 0 – DEP) e tiveram como principal propósito a realização
e compreensão prática dos ensaios relativos à reometria capilar, ao ensaio MFI e ao
ensaio da reometria de pratos paralelos. No decorrer destas mesmas aulas cada
grupo de trabalho reportou os resultados observados e no final, os dados foram
todos agrupados numa folha de cálculo.

A aula teórico-prática 13 teve como objetivo primordial a obtenção de dados

experimentais para caracterização do material de modo a obter a curva logarítmica
da viscosidade em função da taxa de corte.

Este relatório, fornece um resumo teórico sobre todos os ensaios efetuados,

assim como, o procedimento realizado para encontrar os valores experimentais
necessários para obtenção da curva.

2. Reometria Capilar

2.1. Resumo Teórico

A reometria capilar é uma técnica baseada na determinação da queda de
pressão durante a extrusão do polímero, tal como demonstrado na figura I. Para
isso, é necessário impor uma velocidade e uma temperatura.

1
 Figura I - Reometria Capilar.

2.2. Obtenção dos dados experimentais

2.2.1. Dados Recolhidos

Os dados observados no ensaio laboratorial de reometria capilar para a
temperatura de 250°C foram organizados em tabelas no Microsoft Excel (Anexo 1)

2.2.2. Tensão de corte na parede da fieira

Para calcular a tensão de corte na parede da fieira, mede-se a queda de
pressão entre o ponto e a pressão atmosférica. Como não se acelera e se considera
um regime totalmente desenvolvido então, pode considerar-se que o somatório das
forças representadas na figura II é igual a 0.

Figura II - Representação das Forças.

Sabendo que:

• 𝐹1 = 𝜏𝑅 ⋅ 𝐴𝑅 = 𝜏𝑅 2𝜋𝑅𝐿
• 𝐹2 = 𝑃𝐶 𝜋𝑅 2
• 𝐹3 = 𝑃𝑆 𝜋𝑅 2

Então:

2
 ∑𝐹 = 0 (=) (1)
(=) − 𝜏𝑅 2𝜋𝑅𝐿 + 𝑃𝑐 𝜋𝑅 2 − 𝑃𝑠 𝜋𝑅 2 = 0 (=)

(=) 𝜏𝑅 2𝜋𝑅𝐿 = (𝑃𝑐 − 𝑃𝑠 ) × 𝜋𝑅 2 (=)

𝛥𝑃𝐶 ×𝑅
(=) 𝜏𝑅 = [Pa] (2)
2𝐿

2.2.2.1. Cálculo da ∆P do capilar

De modo a determinar o ∆P do capilar para, posteriormente, estabelecer a
tensão de corte na parede da fieira, começa-se por calcular o ∆P de entrada. Posto
isto, com a queda de pressão (∆P2) da fieira de comprimento longo (L2) e a queda
de pressão (∆P1) da fieira de comprimento curto (L1), é possível obter uma reta
como a representada na figura III. A ordenada na origem desta reta vai
corresponder ao ∆P de entrada, assemelhando-se ao ∆P de uma fieira de
comprimento nulo.

Figura III - Gráfico da queda de pressão em função do comprimento.

No Excel, utilizando a função intercetar() retiraram-se os valores do ∆P de

entrada.

Com estes valores, pode retirar-se o ∆P do capilar através da seguinte

expressão:

(3)
𝛥𝑃𝐶 = 𝛥𝑃𝐿𝑜𝑛𝑔𝑜 − 𝛥𝑃𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 [MPa]

Nesta expressão, utiliza-se o ∆P longo em vez do ∆P curto porque, o regime

totalmente desenvolvido não é atingido logo à entrada da fieira, isto é, qualquer
fundido no início da fieira ainda tem que se desenvolver. A condição utilizada de que
a tensão é constante em toda a parede só acontece depois do escoamento estar
desenvolvido, então, utilizam-se as fieiras de comprimento longo porque têm uma

3
maior percentagem de desenvolvimento, conferindo uma maior precisão aos
cálculos.

2.2.2.2. Cálculo da Tensão de Corte na parede da fieira

Uma vez que, já foram determinados os valores da queda de pressão no
capilar, então pode proceder-se ao cálculo da σ.

Todos os valores que foram calculados para chegar ao valor da tensão e o

respetivo valor da tensão foram registados na folha de cálculo, tal como, é possível
observar na Figura VFigura IV .

2.2.3. Taxa de corte real e viscosidade real1

A taxa de corte para um fluído newtoniano é dada pela seguinte expressão:

4𝑄
𝛾̇𝑎𝑝. = 𝜋𝑅3 [1/s] (4)

Através desta expressão denotamos que é necessário calcular o débito

volumétrico e, consequentemente, a velocidade do pistão.

Já para o cálculo da viscosidade aparente faz-se o quociente da tensão de

corte na parede pela taxa de corte aparente:
𝜎
𝜂𝑎𝑝. = 𝛾 [Pa.s] (5)
𝑎𝑝.

2.2.3.1. Velocidade do Pistão

Para calcular a velocidade do pistão cria-se uma condição. Esta condição
visa selecionar a informação consoante a gama de velocidade ser alta ou baixa. Se
for baixa então utiliza-se o valor da velocidade baixa (2,5 cm/min) e multiplica-se
pela percentagem de velocidade e, caso contrário, utiliza-se o valor da velocidade
alta (25 cm/min) e multiplica-se pela percentagem de velocidade.

2.2.3.2. Débito Volumétrico

Com a velocidade do pistão já calculada, pode proceder-se à determinação
do débito volumétrico através da seguinte operação:

𝑄 = 𝑣𝑝 × 𝐴 [mm 3.s] (6)

4
 Deve ter-se em conta que para achar a área utiliza-se o diâmetro do pistão
pois, é este que está a impor velocidade ao fluído e, por isso, que está a definir o
débito.

2.2.3.3. Cálculo da taxa de corte aparente e da viscosidade aparente

Através da expressão (4) dada anteriormente e, com o valor do débito
encontrado, pode calcular-se a taxa de corte aparente. De seguida, com este valor
calculado e com valor da tensão de corte na parede pode proceder-se ao cálculo da
viscosidade aparente através da expressão (5).

Os valores para a viscosidade e taxa de corte aparentes, assim como, todos

os valores que foram necessários encontrar para o seu cálculo, ficaram registados
na folha de Excel como é possível visualizar na Figura V.

2.2.3.4. Cálculo da Taxa de corte real

Na reometria capilar, para calcular a taxa de corte real de um fluído não-
newtoniano tem de se aplicar a correção de Weissenberg-Rabinowitsch:

1 𝑑(ln 𝑄)
𝛾̇𝑅 = 4 × 𝛾̇𝑎𝑝. × (3 + 𝑑(ln 𝜎)) [1/s] (7)

O quociente das derivadas na expressão (7), corresponde ao declive da

curva do ln(Q) em função de ln(σ). Para obter esta curva, calculam-se os valores
dos logaritmos e procede-se à construção de um gráfico na folha de cálculo (figura
IV), que tem como ordenadas os valores de ln(Q) e como abcissas os valores de
ln(σ). De seguida, obtém-se a expressão da curva e retira-se o declive.

Figura IV - Gráfico ln (Q)/ln (σ)

Com este valor e com os valores da taxa de corte aparente, pode proceder-
se ao cálculo da taxa de corte real.

5
 2.2.3.5. Viscosidade real
Na figura V, estão registados os valores da viscosidade real, retirados da
operação:
𝜎
𝜂𝑅 = 𝛾 [Pa.s] (8)
𝑅

Assim, como os valores relativos à taxa de corte real mencionada

anteriormente e todos os que, para que estes valores fossem possíveis de calcular,
foram necessário encontrar.

Figura V - Valores experimentais calculados para a reometria capilar

3. Reometria de Pratos Paralelos

3.1. Resumo Teórico

É uma geometria muito popular no estudo de borrachas, polímeros fundidos e
materiais muito viscosos devido à simplicidade do procedimento de escorregamento
da amostra. Para outros materiais usa-se menos frequentemente, porque a
deformação não é homogénea, dependendo do raio. O fluído é sujeito a deformação
máxima junto à periferia, não sendo deformado no centro. A representação deste
procedimento está demonstrada na figura VI.

Figura VI - Reometria de Pratos Paralelos.

6
 3.2. Dados Recolhidos
Para o reómetro de pratos paralelos (PP), a viscosidade e a taxa de corte
foram retiradas diretamente do ensaio realizado no laboratório de propriedades
físicas (Anexo 2).

4. MFI (Melt Flow Index)

4.1. Resumo Teórico

Trata-se, provavelmente, do ensaio mais utilizado na indústria. Este permite a
comparação direta entre materiais e é uma ferramenta valiosa para o controlo e
garantia de qualidade. Caracteriza-se pela quantidade de material (peso) extrudido
num período de tempo igual a 10 minutos (g/10min). O material é inserido no
reservatório, sendo sujeito a uma temperatura e a um determinado peso. O pistão e
o peso forçam a extrusão do material por um orifício, sendo possível, através das
amostras recolhidas, medir a massa de material que sai do equipamento em função
do intervalo de tempo. A figura VII é uma ilustração o ensaio.

Figura VII - MFI.

4.2. Dados Recolhidos

No ensaio realizado no laboratório de propriedades físicas com o MFI
obtiveram-se valores (Anexo 3) que mais tarde foram tratados para obter os
resultados pretendidos.

4.3. Obtenção dos dados experimentais

4.3.1. Tensão de Corte

Para calcular a tensão de corte na parede pode utilizar-se a seguinte
expressão:

7
 ∆𝑃×𝑟
𝜎= [Pa] (9)
2×𝐿

4.3.1.1. Cálculo da ∆P
Como não há transdutor de pressão, para obter uma estimativa da queda de
pressão na fieira, tem de se assumir que é o pistão que está a provocar a pressão e,
assim:

𝐹 𝑚×𝑔
∆𝑃 = 𝐴 (=) ∆𝑃 = 𝜋Ø2
[MPa]
𝑝𝑖𝑠𝑡ã𝑜
4 (10)

4.3.1.2. Cálculo da tensão de corte na parede

Com os valores obtidos para a queda de pressão e, com a expressão (9), os
valores da tensão de corte na parede da fieira podem ser calculados, sendo que os
valores obtidos são os apresentados na Figura VIII.

4.3.2. Taxa de Corte

Para calcular a taxa de corte utiliza-se a seguinte expressão:

4𝑄
𝛾̇ = [1/s] (11)
𝜋𝑅 3

Sendo assim, é necessário obter o valor do débito volumétrico.

4.3.2.1. Cálculo do Débito Volumétrico

Como, durante o ensaio não foi medida a velocidade, mas sim, a quantidade
de fluxo por unidade de tempo (caudal máximo), para obter o débito volumétrico
utiliza-se a seguinte operação:

𝑚
𝑄= [mm 3.s] (12)
𝜌

Para tal é necessário conhecer a massa especifica do polipropileno que, à

temperatura ambiente, é 0,900 g/cm3. Estima-se que, à temperatura do fluído, a
massa especifica seja cerca de 80% da mesma à temperatura ambiente e, por isso,
o valor que será usado será:

𝜌 = 𝜌𝑇𝑎𝑚𝑏. × 0,8 [g/cm 3] (13)

Para calcular o valor do caudal máximo, usam-se os valores recolhidos no
ensaio laboratorial e aplica-se a fórmula a seguir apresentada:

∑𝑚
𝑚= ∑𝑡
[kg/s] (14)

8
 Usando os valores retirados para a massa específica e para o caudal
máximo, o valor encontrado para o débito foi 1,17E-08.

4.3.2.2. Cálculo da Taxa de Corte

Aplicando a equação (11) e, com os valores obtidos anteriormente, pode
calcular-se a taxa de corte para o ensaio de MFI.

Todos os valores necessários para o cálculo da taxa de corte e o valor da

mesma foram registados na folha de Excel tal como apresentado na Figura VIII.

4.3.3. Viscosidade
A viscosidade é determinada pela razão entre a tensão de corte e a taxa de
corte, tal como se encontra na expressão abaixo.
𝜎
𝜂= [Pa.s] (15)
𝛾

O valor da viscosidade obtido foi 1480 Pa.s, tal como, podemos constatar na
Figura VIII.

Figura VIII – Valor experimentais calculados para MFI.

5. Gráfico da Viscosidade em Função da Taxa de Corte

Para fazer o gráfico da curva do fluxo, reúnem se os valores da reometria
capilar e da reometria de pratos paralelos. Com a eliminação de alguns dos pontos
experimentais da reometria de pratos paralelos é possível obter uma curva mais
rigorosa. A figura IX mostra o gráfico obtido e, também, o ponto de MFI obtido nos
dados experimentais e a forma como este se ajusta à curva já obtida pelos pontos
da reometria capilar e reometria de pratos paralelos.

9
 Figura IX - Gráfico log(η)/log(γ̇) com pontos da reometria PP, Capilar e MFI

6. Conclusão
Com este trabalho podemos concluir que, quando queremos caracterizar o
material numa vasta gama de taxas de corte, o ensaio de reometria capilar
complementado com o ensaio da reometria de pratos paralelos fornece bons
resultados e uma curva mais rigorosa da viscosidade em função da taxa de corte.
Isto deve-se ao facto da reometria capilar ser mais precisa para taxas de corte altas
ao invés da reometria de pratos paralelos que é mais exata para baixas taxas de
corte.
Apesar de se saber que o ensaio de MFI é limitado quanto à precisão,
através da análise do ponto experimental encontrado pode concluir-se que os dados
permitiram um bom ajuste à curva.

10
Parecer das bonificações dos grupos revisores

Grupo 5
A revisão executada pelo grupo 5 baseou-se em apontar a falta de unidades
nas fórmulas apresentadas e em chamar a atenção para o excesso de páginas.

Grupo 14
O grupo 14, na sua revisão, optou por apresentar soluções para o excesso de
páginas, assim como, para erros frásicos.

Justificação Final
Tendo em conta que a informação acrescentada por cada grupo foi
semelhante, atribuímos 1 valor para cada grupo revisor.

11
Bibliografia
Nóbrega, Miguel. 2022. Apontamentos da unidade curricular Reologia.
Universidade do Minho.

2022. Gravação da aula TP13. Com Miguel Nóbrega.

12
Anexos

Anexo 1 – Dados obtidos do ensaio de reometria capilar

Anexo 2 – Dados obtidos do ensaio de reometria de PP

13
Anexo 3 – Dados obtidos do ensaio de MFI

14