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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE
MATERIAIS

GEOVANNA APARECIDA BARRETO

MARIA EDUARDA TELEGINSKI BONISSONI

NATASHA TUMPS CABRAL

ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA E EMISSÃO ATÔMICA

Ponta Grossa

2023
GEOVANNA APARECIDA BARRETO
MARIA EDUARDA TELEGINSKI BONISSONI
NATASHA TUMPS CABRAL

ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA E EMISSÃO ATÔMICA

Seminário apresentado como


requisito para obtenção de nota
parcial na disciplina Química
Analítica do curso de Engenharia
de Materiais, da Universidade
Estadual de Ponta Grossa.

Professora: Carolina Baptista


Gomes

PONTA GROSSA, PARANÁ


2023
Sumário
Introdução...................................................................................................................4
História do estudo da Espectrometria.................................................................4
História da Espectrometria de Absorção Atômica..............................................5
História da Espectrometria de Emissão...............................................................5
Fundamentos da espectroscopia.............................................................................6
Espectroscopia de absorção................................................................................7
Espectrometria de emissão...................................................................................8
Análise........................................................................................................................9
Equipamentos e amostragem.................................................................................11
Espectroscopia de absorção atômica por chama (FAAS)...............................11
Espectroscopia de absorção atômica por forno grafite (GF AAS)..................12
Fonte de radiação no processo de espectroscopia de absorção atômica por
chama e por forno grafite....................................................................................15
Espectroscopia de emissão atômica por plasma.............................................17
Equipamento de plasma acoplado Indutivamente-Espectrometria de Massa
(ICP-MS).................................................................................................................19
Espectrometria de emissão atômica em chama...............................................20
Procedimentos de emissão e absorção atômica..............................................21
Espectrometria na Engenharia de Materiais.........................................................21
Referências...............................................................................................................22
Introdução
Um dos meios utilizados na ciência moderna para realizar a identificação
de estruturas moleculares é o método espectroscópico.
Esse tipo de ensaio demonstra muito sucesso na Química e nas
Ciências Naturais, sendo uma das principais maneiras de determinar-se
elementos em baixas concentrações. Além disso, é uma técnica analítica muito
presente nas indústrias metalúrgicas, utilizada para determinação de metais, o
que demonstra sua importância na área de Ciência e Engenharia de Materiais.
Por esses motivos, a espectrometria é considerada uma parte fundamental no
desenvolvimento da Química.

História do estudo da Espectrometria


Os estudos desse tipo de técnica tiveram início em meados do século
XVII, com Joannes M. Marci, que observou como os arco-íris originavam-se de
gotículas de água. O segundo nome destaque nessas pesquisas é Isaac
Newton, que estudou a decomposição da luz através de um prisma.
No final do século XVIII e início do século XIX, foi descoberto o
infravermelho e o ultravioleta, pelos cientistas William Herschel e, Johann W.
Ritter e William H. Wollaston. Já em meados do século XIX, foi criado o
primeiro espectroscópio, por Robert W. Bunsen e Gustav R. Kirchhoff . Esse
aparelho permitia a visualização das linhas emitidas pelos elementos químicos
quando excitados por uma chama não luminosa (bico de Bunsen, instrumento
utilizado até hoje em laboratórios de Química). Mais uma prova da importância
dessa técnica, é o fato de que dois novos elementos (césio e rubídio) foram
descobertos por esses pesquisadores através do espectroscópio.
Hoje em dia, após anos de estudos e evolução da técnica, sua utilização
ainda é muito presente em diversas áreas das Ciências Naturais, sendo a
chama uma das principais fontes de energia ainda utilizadas. Esses ensaios
apresentam vantagens como facilidade de operação do equipamento e custo
reduzido em relação a outros ensaios parecidos, porém, existem alguns
elementos que são dificilmente identificados por essas análises, como por
exemplo, elementos não metálicos como fósforo e enxofre. (VOGEL, 2012).
Neste trabalho, são citados os ensaios de espectrometria de absorção, o
qual se baseia na utilização de uma fonte de radiação primária, que é
parcialmente absorvida por átomos gasosos no estado fundamental; e
espectrometria de emissão atômica, que utiliza a excitação térmica de átomos
e íons monoatômicos em estado gasoso com o objetivo destes emitirem
radiações na faixa UV e visível. (VOGEL, 2012)

História da Espectrometria de Absorção Atômica


Em 1954, o pesquisador Alan Walsh apresentou uma técnica analítica
para determinação de metais, a FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrometry)
ou espectrometria de absorção atômica em chama. Walsh definiu que a maioria
dos átomos livres na chama estavam no estado fundamental (muito pouco
ionizado ou excitado).
Pouco tempo depois, Boris L’vov criou um espectrômetro de absorção
atômica que possuía um forno de grafite utilizado como atomizador eletrônico,
abrangendo uma faixa maior de detecção. L’vov também foi pioneiro na análise
direta de sólidos, utilizando o cloreto de sódio como amostra. (GONÇALVES,
2001)

História da Espectrometria de Emissão


Os chineses criaram os fogos de artifício observando que determinados
sais e suas respectivas combinações emitem radiações muito características
quando excitados energeticamente, como, por exemplo, oxalato ou carbonato
de sódio emite uma luz amarelada. Com o tempo, pesquisadores descobriram
que cada elemento quando excitado emite luz em uma faixa específica de
radiação.
Com o desenvolvimento dessas pesquisas, foi possível extrair
informações quantitativas e qualitativas a partir dos processos de emissão ao
excitar átomos. Além disso, também foi observado que essa faixa dependia de
diversos fatores como: temperatura da chama, composto, solvente utilizado,
etc.
A partir desses conceitos, foi criada essa técnica analítica que baseia-se
na faixa de radiação emitida, na região visível ou ultravioleta, por átomos
neutros ou ionizados quando excitados. (GONÇALVES, 2001)
Fundamentos da espectroscopia
A espectroscopia se baseia na absorção ou emissão de energia
eletromagnética pelos átomos, em uma determinada região do espectro
eletromagnético. (HARRIS, 2012)
A luz pode ser considerada como uma energia radiante que é propagada
na forma de ondas. Essas ondas possuem algumas características, sendo
elas:
 Comprimento de onda (λ), que se trata da distância entre duas cristas de
onda, medida em direção à progressão de onda.
 Frequência (ν), ou seja, número de oscilações completas que uma onda
faz a cada segundo.
 Velocidade de propagação (vi), multiplicação da freqüência pelo
comprimento de onda (vi = νλ).
Características que podem ser vistas no espectro eletromagnético na
imagem 1.

Imagem 1: Espectro eletromagnético


Fonte:http://www2.pelotas.ifsul.edu.br/denise/transmissaodocalor/espectroeletromagnetico.html

Essas ondas são como uma corrente de partículas discretas, que estão
sempre se movimentando na velocidade da luz, chamadas de Fótons, são a
partir destes que a radiação eletromagnética é quantizada. Com isso podemos
estabelecer uma relação entre frequência e comprimento de onda, na equação
1 e uma relação entre energia e comprimento de onda, na equação 2.

1 frequência
=número de onda= (1)
comprimento de onda velocidade da luz
h∗c
E= −34 2 −1
h=6 , 6 x 10 m kgs (2)
λ
Os átomos podem se encontrar em dois estados, no estado
fundamental, quando seus elétrons se encontram em um camada menos
energética e no estado excitado, quando uma energia de uma certa magnitude
é aplicada no átomo, a energia é absorvida por este e os elétrons serão
promovidos para camada de maior energia, como mostrado na imagem 2.
Quando o átomo excitado relaxa para níveis de energia mais baixos, ele
emite radiação eletromagnética, fornecendo seu excesso de energia como
fótons.
Quando se trata de átomos no estado fundamental e a radiação
atravessa uma camada da amostra, algumas frequências são seletivamente
removidas pela absorção, um processo no qual a energia eletromagnética é
transferida para átomos, íons e moléculas que compõem a amostra.
(GONÇALVES, 2001)
A emissão ou absorção atômica será observada através das radiações
visíveis e ultravioleta. Elas têm energia suficiente para provocar as transições
somente de elétrons da camada mais externa, ou dos elétrons de ligação.
Para quantificar a emissão ou absorção atômica é necessário a medida
de potência radiante, P, que é a energia de um feixe de radiação que incide em
uma determinada área por segundo. (VOGEL, 2012)

Imagem 2: Estados do átomo


Fonte: https://teorianateia.com.br/2015/06/21/laser-estoura-sequencia-de-baloes/
Espectroscopia de absorção
O princípio fundamental da espectroscopia de absorção é a medida da
absorção da intensidade da radiação eletromagnética, de uma fonte de
radiação primária, por átomos gasosos no estado fundamental. Ou seja, parte
da radiação que é incidida sobre os átomos é absorvida e o restante
transmitido.
A viabilização desse método se dá por conta de características como:
todo átomo absorve luz e o comprimento de onda na qual a luz é absorvida é
específico para cada elemento. A quantidade de luz absorvida é proporcional à
concentração de átomos absorvendo no percurso óptico, o que possibilita a sua
aplicação em análises quantitativas.
Ao observar os dados obtidos a partir da equação de Boltzmann que
relaciona os átomos em estado fundamental (No) e os átomos em estado
excitado, nota-se que o valor é sempre muito menor que zero. Logo, a
quantidade de átomos no estado fundamental é muito maior que no estado
excitado, facilitando a espectrometria de absorção. (VOGEL, 2012)
A quantidade de absorção de radiação pelos átomos no estado
fundamental é descrito pela equação 3.
P0
Absorbância=log 10 ( ) (3)
Pt

Espectrometria de emissão

Esta é uma técnica analítica baseada na emissão de radiação


eletromagnética de átomos ou íons monoatômicos em estado gasoso, nas
regiões visível e ultravioleta do espectro eletromagnético por átomos neutros
ou no estado excitado. (GONÇALVES, 2001)
O espectro de emissão de uma espécie atômica ou iônica é constituído
pelo conjunto das radiações características de cada uma.
A partir dessas radiações são realizadas caracterizações onde é
possível identificar o elemento emissor. Isso provém do fato que cada elemento
tem linhas espectrais características que definem sua identidade, como
mostrado na imagem 3.
Imagem 3: Linhas espectrais
Fonte:http://www.projetos.unijui.edu.br/formacao/_medio/fisica/_FISICA_QUANTICA/Salto_Quantico/05_teoria.htm

Esse procedimento de espectroscopia requer a utilização de fontes


energéticas relativamente intensas, que exercem a função de oferecer energia
suficiente para volatilizar a amostra e converter os componentes individuais em
átomos ou íons. Além de fornecer energia suficiente para promover a excitação
eletrônica das espécies formadas.
Atualmente a fonte mais utilizada é a chama, mas também utiliza-se
plasma. Quando um átomo é atomizado em uma chama, as interações com o
solvente e íons desaparecem e as transições eletrônicas predominam. São
usadas chama ar/propano temperatura ~1900ºC ou ar/acetileno temperatura
~2300ºC. (HARRIS, 2012)
Já o plasma se trata de um gás ionizado com temperatura ~8000ºC , de
forma com que suas propriedades dependam significativamente da ionização,
permanecendo neutro macroscopicamente. (HARRIS, 2012)
A espectrometria de emissão é utilizada principalmente no grupo 1A da
tabela periódica, destacando Li, Na e K, pois o estado excitado destes
elementos podem ser alimentados com fontes de baixa temperatura.

Análise
A solução da amostra, dentro do equipamento, irá se transformar em gás
para que seja possível formar os espectros. Em uma solução no processo de
espectroscopia de absorção se dá pelas etapas de dessolvatação, fusão,
vaporização e enfim a dissociação, na qual restará o átomo no estado
fundamental para absorver a radiação, como mostrado na imagem 4.
(GONÇALVES, 2001)

Imagem 4: Fases da amostra espectroscopia de absorção


Fonte: https://youtu.be/Jjg22gIIg2k

Já na espectroscopia de emissão além das fases do processo de


absorção até chegar na atomização, acrescenta-se a excitação e a emissão,
como mostrado na imagem 5. (GONÇALVES, 2001)
Imagem 5:Fases da amostra na espectroscopia de emissão
Fonte:https://youtu.be/Jjg22gIIg2k

Equipamentos e amostragem

Espectroscopia de absorção atômica por chama (FAAS)

Neste equipamento, mostrado na imagem 6, a solução da amostra


contendo íons do metal a ser analisado é introduzida numa chama, onde os
átomos no estado gasoso e fundamental vão absorver energia radiante em um
determinado comprimento de onda. A quantidade de luz absorvida é
proporcional ao número de átomos presentes no estado fundamental,
presentes na chama. (GONÇALVES, 2001)

Imagem 6: Equipamento Espectroscopia de Absorção por chama


Fonte: UNESP

A conversão da solução teste em átomos gasosos neste equipamento


se dá por meio do seu sistema nebulizador-queimador, mostrado na imagem 7,
onde o nebulizador terá a função de produzir uma névoa ou aerossol da
solução teste. A solução é aspirada pelo nebulizador e introduzida na chama
de ar/acetileno ou N2O/acetileno, onde o solvente é evaporado e os sólidos se
separam em átomos.
Imagem 7: Nebulizador-queimador
Fonte: UNESP

Para realizar a espectroscopia de absorção neste equipamento, a


amostra precisa estar em solução, em um volume variando de 0,5mL a 1 mL, a
fim de que a leitura seja confiável. Portanto, amostras viscosas como óleo,
sangue e plasma sanguíneo devem ser diluídas antes da nebulização. Um dos
possíveis interferentes dessa análise é a variação da viscosidade das
amostras.
Uma das vantagens dessa análise é a alta velocidade em que os
resultados são atingidos.

Espectroscopia de absorção atômica por forno grafite (GF AAS)

Este é um método de atomização eletrotérmica, nele são usados tubos


ou bastões ocos de grafite com 5 cm de comprimento e diâmetros de
aproximadamente 1 cm, que são aquecidos e podem ser utilizados de 100 a
200 análises. A sensibilidade na leitura de resultado por este método é maior
que pelo equipamento de chama, por isso para a utilização do forno grafite é
necessário apenas 1 a 100 µL de amostra, quando líquida, e 0,01 a 10 mg
quando sólida. O modelo de espectrômetro de absorção atômica, que opera no
modo convencional, com soluções aquosas, ou com amostragem direta de
sólidos. Nesse equipamento, a amostra sólida é pesada diretamente em uma
plataforma de grafite pirolítico do tipo "canoa", que é inserida na lateral, no
interior do tubo de grafite com auxílio de uma pinça. Esses amostradores
podem exigir operação manual ou podem ser mais sofisticados, com balança e
pinça operadas automaticamente.(GONÇALVES, 2001)
O forno de grafite possui um programa de aquecimento que permite que
a eliminação da matriz e a atomização da amostra, aconteçam em diferentes
etapas , através de um programa de temperatura do forno, sendo essa a
principal diferença entre a ET AAS (ou GF AAS) e a Espectrometria de
Absorção Atômica em Chama (F AAS). Essa análise também possui outras
características positivas, como a possibilidade de analisar uma pequena
quantidade de amostra. Porém, uma desvantagem dessa análise é a baixa
velocidade em que os resultados são atingidos.
Usualmente, as amostras para esse tipo de análise são transformadas
em soluções aquosas através de procedimentos clássicos por via seca, como
cinzas para materiais orgânicos, fusão para materiais inorgânicos refratários; e
por via úmida, digestão para orgânicos ou dissolução ácida para inorgânicos,
ambos em altas temperaturas. Porém, na maioria dos casos, a GF AAS é feita
em materiais no estado sólido, o que diminui os riscos de contaminação da
amostra ou de perda por volatilização, pois utiliza-se de uma quantidade
reduzida de reagentes.
A análise direta de sólidos apresenta, também, outras vantagens em
relação a procedimentos tradicionais, tais como a simplificação do pré-
tratamento, reduzindo o tempo gasto por essa etapa; diminuição de perdas do
analito de interesse; menor periculosidade, já que não há uma necessidade tão
frequente de reagentes corrosivos, entre outras.
A amostragem dos sólidos pode ser feita através de amostragem direta
de uma amostra pulverizada (SS GF AAS), com granulometria controlada, ou
por meio de suspensões (tipo de mistura com uma ou mais fases, em que uma
dessas fases é um semi-sólido ou possui partículas sólidas), sendo identificada
como Sis GF AAS.
No preparo das amostras para a SS GF AAS é recomendável que o
sólido seja seco e moído para que possam se tornar um pó fino. A secagem
deve ser feita de formas que não interfiram nas propriedades físicas e químicas
do material a ser analisado. Outro passo do pré-tratamento das amostras é a
etapa da moagem, para que possa atingir a homogeneidade.
Essas características identificam a GF AAS como uma das mais
vantajosas análises diretas em sólidos.
A amostra, quando em solução aquosa, é introduzida com o auxílio de
uma micropipeta em um orifício que há no meio do tubo grafite, como é
possível de observar na imagem 8.

Imagem 8: Tubo Grafite


Fonte: UNESP

No forno de grafite o aquecimento ocorre em etapas, partindo da


secagem, na qual ocorre a evaporação do solvente, na temperatura de
aproximadamente 110ºC. Seguida da pirólise, onde ocorre a calcinação da
matéria orgânica (eliminação de substâncias voláteis contidas), na faixa de
temperatura de 300 a 1220ºC. Dependendo de cada caso, pode ocorrer uma
etapa de pré-pirólise.
E por fim a atomização, onde a temperatura é aumentada rapidamente
até 2.000-3.000ºC, o que vaporiza e atomiza a amostra. Depois disso, os
átomos no estado fundamental vão absorver a energia radiante assim como no
equipamento de chama como mostrado na imagem 9.
Imagem 9: Fluxo absorção atômica em forno grafite
Fonte:SKOOG, p. 810 : 2006.

Mesmo ocorrendo em etapas distintas, pode haver perdas de analito na


pirólise ou a presença de concomitantes da amostra ainda não eliminados na
atomização, podendo causar interferências na análise.
Para evitar essas interferências, é comum a utilização da técnica de
modificação química, geralmente utilizando-se de metais. Sua função é
aumentar a estabilidade térmica do analito, quando o modificador se liga ao
mesmo, e/ou aumentar a efetividade da etapa de pirólise, aumentando a
volatilização da matriz, ao combinar-se com ela.
Existem alguns requisitos para utilizar uma substância como modificador
químico, sendo eles: o modificador ser capaz de estabilizar o analito a pelo
menos 1000ºC para garantir a total eliminação da matriz na etapa de pirólise;
não diminuir a vida útil do tubo de grafite; possuir alto grau de pureza para
evitar contaminações; não ser determinado por ET AAS; entre outros. Alguns
exemplos de elementos utilizados como modificadores químicos são: Cu, Ni,
ácido cítrico, etc.

Fonte de radiação no processo de espectroscopia de absorção atômica


por chama e por forno grafite
Para a análise, são empregadas lâmpadas de catodo oco (HCl- hollow
cathode lamps) como fontes de linha. As HCls foram anteriormente
confeccionadas em tubos selados de vidro com janelas de quartzo. As HCls
foram, então, peças fundamentais para o desenvolvimento do espectrômetro
de absorção atômica, dispensando o emprego de monocromadores de alta
resolução.
Os monocromadores são instrumentos ópticos de construção muito
robustos, destinados a selecionar faixas de espectro de emissão de luz, ou seja
ele seleciona apenas uma cor. O comprimento de onda transmitida através
dele pode ser continuamente variado e o espectro resultante analisado. Uma
fonte de luz branca (UV + Vis + IRP + IR) e um monocromador formam uma
fonte de luz cujo comprimento de onda é ajustável para os estudos de
excitação e absorção. Eles também podem ser usados para o estudo de fontes
de luz, luminescência, absorção, entre outros. os monocromadores são
divididos em três tipos: o monocromador de prisma, o monocromador de
grades e o monocromador de filtros.
A fonte de radiação utilizada no processo de absorção atômica são as
lâmpadas de cátodo oco (HCLs), mostrada na imagem 10. Que são lâmpadas
de descarga gasosa que utilizam a emissão característica de cada elemento a
ser determinado.

Imagem 10: Lampada de Catodo Oco


Fonte: UNESP

A lâmpada é cheia de um gás inerte geralmente argônio e neônio. Uma


voltagem é aplicada entre os eletrodos excitando o gás, que é conduzido para
o cátodo. Os átomos da amostra são lançados na superfície do cátodo que
contém o gás, as colisões provocam excitação eletrônica dos átomos metálicos
e, com a relaxação, a luz emitida corresponderá exatamente à absorção
característica do elemento que se quer determinar. (GONÇALVES, 2001)
Espectroscopia de emissão atômica por plasma
Este método se baseia na utilização de um plasma como fonte de
excitação inicial para emissão atômica. Um plasma é uma mistura de gases
que conduz eletricidade e contém um número significativo de cátions e
elétrons. (HARRIS, 2012)
A maneira mais utilizada de produzir este plasma é o plasma
indutivamente acoplado (ICP). Este ICP é produzido em um dispositivo
denominado tocha, que é composto por um tubo central de quartzo com a
ponta afunilada na forma de jato, uma jaqueta externa de quartzo concêntrica e
uma bobina de radiofrequência, como mostrado na imagem 11.

Imagem 11: Dispositivo Tocha


Fonte:HIGSON, 2009: p. 202.

O plasma chega até 10273ºC o que faz desse um equipamento


apropriado para determinação de analitos que requerem considerável
excitação, tais como, Zn, Cd, Mn e Ca. A temperatura do plasma vai variando
conforme vai se aproximando da saída da tocha com o intuito de causar o
relaxamento do átomo e então a emissão da radiação, a variação pode ser
vista na imagem 12.
Imagem 12: Temperatura do plasma
Fonte: HARRIS, 2008 : p. 507

Para este método existem ainda maneiras de caracterizar vários


elementos de em uma mesma análise através do equipamento Policromador
para Espectrômetro de Emissão Atômica de Plasma Acoplado Indutivamente
com um Detector para Cada Elemento, mostrado na imagem 13.
Neste equipamento existem detectores e cada um é capaz de detectar
apenas um elemento pré selecionado e todos os elementos são medidos
simultaneamente.

Imagem 13: Policromador


Fonte: HARRIS, 2008.
Equipamento de plasma acoplado Indutivamente-Espectrometria de
Massa (ICP-MS)
As técnicas de espectrometria de emissão óptica com plasma existem
duas, a (ICP-OES) falada anteriormente e a (ICP-MS) que possibilita uma
ampla faixa de detecção e quantificação de diferentes elementos. Essa técnica
utiliza uma fonte de plasma indutivo no equipamento com função de atomizar e
ionizar os elementos de uma amostra de estudo.
A técnica ICP-MS baseia-se na medição do número de íons gerados
quando a amostra, que passa por nebulização prévia, é aquecida pelo plasma
e estes são separados por um campo magnético de acordo com as suas
proporções de massa/carga. A forma mais comum de introduzir a amostra é a
injeção direta das soluções utilizando um nebulizador pneumático e uma
câmara “spray”.
Essa técnica possibilita a análise com baixo limite de detecção,
normalmente, na ordem de pg/mL de analito na amostra. As informações
quantitativas são obtidas pela quantidade de íons detectados pelo equipamento
e as informações qualitativas estão relacionadas à razão massa/carga.
Algumas interferências relativas à matriz da amostra podem surgir com a
presença de íons poliatômicos com a mesma massa que o analito,
sobreposição de sinais e bloqueio do nebulizador. (HARRIS, 2012)
Uma desvantagem dessa técnica é seu alto custo pelo alto consumo de
argônio.

Imagem 14: Equipamento ICP- MS


Fonte: https://csaeducacional.com.br/materias/icp-oes-e-icp-ms
Espectrometria de emissão atômica em chama
Por esse método baseia-se na propriedade dos átomos ou íons no
estado gasoso de quando excitados emitir uma radiação com comprimento de
onda característicos nas regiões do UV-Vis (180-800 nm). Essas energias do
UV-Vis são suficientes apenas para provocar transições que envolvem elétrons
externos. A espectrometria de emissão atômica em chamas é realizada no
equipamento mostrado na imagem 15, nele é possível regular a pressão para
os gases da chama e é utilizado uma câmera de nebulização para introduzir a
amostra na chama na forma de vapor.

Imagem 15: Equipamento emissão atômica em chama


Fonte: https://weberlab.com.br/categorias/fotometro-de-chama/

Esse equipamento tem a função de recolher a radiação emitida pela


chama, é focado uma luz sobre o detector que através disso os filtros isolam a
faixa espectral de interesse e nele dá para determinar mais de 60 elementos.
Como mostrado na imagem 16.
Imagem 16: Funcionamento do equipamento de emissão atômica por chama
Fonte: UFJF

Procedimentos de emissão e absorção atômica


Na emissão atômica a solução da amostra é inserida no equipamento,
onde terá um nebulizador que levará a amostra até a fonte de excitação. A
radiação emitida a partir do átomo relaxado deve passar por um seletor de
comprimento de onda para então chegar no detector para ser convertida em
sinal elétrico.
Já na absorção atômica precisa-se de um atomizador, onde a solução
da amostra será transformada em átomos. Uma fonte de radiação específica
irá emitir radiação no atomizador, parte dela será absorvida pelos átomos, o
restante seguirá para o seletor de comprimento de onda e então para o
detector de onda. Este processo irá se basear na quantidade de radiação antes
e depois da absorção.

Espectrometria na Engenharia de Materiais


A espectrometria na Engenharia de Materiais pode ser utilizada para o
estudo da difusão do oxigênio em cerâmicas à base de ZnO-Bi2O3. A fim de
verificar a influência do bismuto sobre a difusividade do oxigênio em policristais
de ZnO dopado com Bi2O3 e o efeito das impurezas sobre a difusividade do
oxigênio em um varistor comercial baseado em ZnO, em relação à difusividade
do oxigênio em policristais de ZnO puro, foram determinados coeficientes de
difusão do oxigênio, em volume e em contornos de grãos, nesses materiais,
por meio do método da troca isotópica sólido-gás utilizando o isótopo 18O
como traçador do oxigênio. Entretanto, o aumento da difusão do oxigênio em
contornos de grãos do varistor parece ser dependente de vários parâmetros
microestruturais e químicos, assim, podendo ver se a composição das
cerâmicas com difusão de oxigênio realmente será útil.
Outra forma de correlacionar os ensaios de espectrometria com
Engenharia de Materiais é a identificação da presença de metais como
contaminantes de água, alimentos, combustíveis, etc.
Na Revista Geoaraguaia, por exemplo, em 2021, foi feita uma pesquisa
para identificar a presença de metais pesados em amostras de água do Rio
Cascavel na região de Guarapuava-PR, utilizando F AAS, no artigo
“Monitoramento Ambiental De Metais Pesados Em Macrófita Aquática Pela
Análise De Espectrometria De Absorção Atômica – Aas Na Bacia Do Rio
Cascavel, Guarapuava, PR “, assim como utilizou-se a espectrometria de
emissão atômica por plasma na análise de água feita na Universidade Federal
Fluminense, em 2017.
Outro exemplo é um estudo da UFSCAR de 2007 que utilizou ICP OES
para analisar materiais cerâmicos, em uma tese de doutorado.
Já na Universidade Federal do Rio Grande do Sul, em 2014, um projeto
de iniciação científica utilizou a SS GF AAS para determinar a quantidade de
antimônio presente em PET.

Referências
BAZANELLA, D. N. Determinação de Sb em embalagens PET por espectrometria
de absorção atômica com forno de grafite utilizando análise direta de amostras
sólidas. Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Porto Alegre, 2014. Disponível
em: https://www.lume.ufrgs.br/bitstream/handle/10183/114112/Resumo_35411.pdf?
sequence=1.
DANIEL, A. M. J. M. Estudo da difusão do oxigênio em cerâmicas à base de ZnO–
Bi2O3 por espectrometria de massa de íons secundários. 2009. 108 f. Dissertação
(Mestrado em Engenharia de Materiais) – Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro
Preto, 2009.
FROES, R. E. S. Emprego da Modificação Química Permanente para a
determinação de metais em matrizes diversas por Espectrometria de Absorção
Atômica em Forno de Grafite. Revista Analytica, N°23, junho/julho 2006.
Universidade Federal de Minas Gerais. Disponível em:
https://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Froes-Analytica-23-2006-321.pdf.
GONÇALVES, Maria De Lurdes Sadler Simões. MÉTODOS INSTRUMENTAIS PARA
ANÁLISE DE SOLUÇÕES: ANÁLISE QUANTITATIVA. 4. ed. LISBOA: FUNDAÇÃO
CALOUSTE GULBENKIAN, 2001. 97-233 p. v. 1.
HARRIS, Daniel C..Análise Química Quantitativa. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC - Livros
Técnico e Científicos Editora Ltda, 2012. 512 p. v. 1.
JESUS, A. de. DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA
DETERMINAÇÃO DE METAIS EM BIODIESEL E ÓLEO VEGETAL POR
ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA. Universidade
Federal do Rio Grande do Sul, dissertação, Porto Alegre, 2008.
MATIAS, T. B. ANÁLISE QUÍMICA DE MATERIAIS CERÂMICOS: DIGESTÃO POR
FUSÃO E MEDIDAS POR ICP OES COM CONFIGURAÇÃO AXIAL. Universidade
Federal de São Carlos, tese, São Carlos, 2007. Disponível em:
https://repositorio.ufscar.br/bitstream/handle/ufscar/6119/2108.pdf?
sequence=1&isAllowed=y.
MOREIRA, M. V. F. H. Síntese e Caracterização de Polímeros Bimetálicos de
MnCu E CoCu. Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, Trabalho
de Conclusão de Curso, Belo Horizonte, 2014. Disponível em:
https://www.quimicatecnologica.bh.cefetmg.br/wp-content/uploads/sites/198/2022/07/
TCC_Marcus_Moreira_2014.pdf.
NEGRÃO, G. N. MONITORAMENTO AMBIENTAL DE METAIS PESADOS EM
MACRÓFITA AQUÁTICA PELA ANÁLISE DE ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO
ATÔMICA – AAS NA BACIA DO RIO CASCAVEL, GUARAPUAVA, PR. Revista
Geoaraguaia, v.11, n.1, p.338-354, jun 2021. Disponível em:
file:///C:/Users/User/Downloads/Dialnet-
MonitoramentoAmbientalDeMetaisPesadosEmMacrofitaAq-8128861.pdf.
NOMURA, C. S. Análise direta de sólidos por espectrometria de absorção
atômica com atomização em forno de grafite: uma revisão. 2008. Disponível em:
https://www.ufjf.br/baccan/files/2011/F05/Froes-Analytica-23-2006-321.pdf
TAZAWA, F. de S. AVALIAÇÃO DA ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA
COM PLASMA INDUZIDO POR MICROONDAS NA DETERMINAÇÃO DE METAIS
EM ÁGUA. Universidade Federal Fluminense, Trabalho de Conclusão de Curso,
Niterói, 2017. Disponível em:
https://app.uff.br/riuff/bitstream/handle/1/8040/Mono_Felipe_Tazawa_VF.pdf?
sequence=1&isAllowed=y
VOGEL, Arthur Israel. Análise Química Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC -
Livros Técnico e Científicos Editora Ltda, 2012. 325-344 p. v. 1.

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