FMT4302504 VisaoGeral

Técnicas de Caracterização de Materiais – 4302504
2º Semestre de 2016
Instituto de Física
Universidade de São Paulo
Professores:
Antonio Domingues dos Santos
Manfredo H. Tabacniks
09 de agosto
Transdutores
Transdutores (+ condicionador de sinal)

Tipo
Condições físicas e ambientais de trabalho
Compatibilidade com outros equipamentos.
Sinais, medidas, ruídos, . . .
Sistema genérico de aquisição de dados experimentais
Grandeza Conversor
Scanner ou
física a Transdutor Condicionador de sinal
multiplexador
medir de sinal
- Transdutor: traduz a grandeza a ser medida Conversor

em um sinal (em geral, elétrico). Sistema de analógico-
Controle digitall
- Condicionador de sinal: fornece as condições
para o transdutor funcionar.
- Scanner ou multiplexador: seleciona
instrumento a ser medido. Gravador de
dados
- Conversor de sinal: condiciona o sinal para o
ADC.
- Gravador de dados: armazena as
informações.
- Sistema de contrôle: Gerencia todas as Digital ou Analógico ?
atividades.
Sistema genérico de aquisição de dados experimentais
Grandeza Conversor
Scanner ou
física a Transdutor Condicionador de sinal
multiplexador
medir de sinal
Conversor
Sistema de analógico-
--- Precisão: medida da reprodutibilidade dos valores digitall
Controle
medidos.
--- Sensibilidade: razão entre o sinal de saída e a
mudança da variável medida.
Gravador de
--- Resolução: menor variação no valor medido que dados
a instrumentação deteta.
Acurácia: proximidade com que a instrumentação se
aproxima do valor verdadeiro.
Erro: diferença entre o valor verdadeiro e o valor
medido.
• Resolução ótica
O critério de Rayleigh estabelece para um microscópio ótico tradicional a
resolução:
0, 61
x 
n sin 
onde, λ é o comprimento de onda da
radiação, n é o índice de refração
do meio e θ é a semi-largura
angular definida pela abertura da
lente objetiva.
• Resolução ótica
O critério de Rayleigh estabelece para um microscópio ótico tradicional a

resolução:
0, 61
x 
n sin 
Considerando –se que o módulo do vetor de onda é

k  n2 / 
dado por:
Sendo a variação da componente x do momento dada
por: px  2 (n2 /  )sin 
Assim, o critério de Rayleigh se assemelha ao Princípio da
Incerteza: xp  hx
Por outro lado, para uma onda homogênea, todas as suas

componentes de k serão inferiores ou iguais a n2π/λ.
Consequentemente, a resolução espacial em cada componente

fica limitada ao critério de Rayleigh.
• Princípio da incerteza de Heisenberg
Como o critério de Rayleigh e o Princípio da incerteza de Heisenberg são

formalmente semelhantes, esperamos o mesmo comportamento para a
resolução de imagens construídas com elétrons.
Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão
Comprimento de onda para radiação eletromagnética

Desde 10-14 m (raios ) até ~km (rádiofrequência)
  hc / E
Comprimento de onda para partículas
  h/ p
Não relativístico
Relativístico:
  h / 2m0 K (1  K / 2 E0 )
E (eV) λ (nm)
1x106 0,00122
1x104 0,0122
1x102 0,122
STM 1 1,22
Microscopias
Extração do sinal, frente ao ruído:
Ruído branco (aleatório) e filtro passa-baixas:
Ruído branco:
1/ 2
vn  Tr
Outras perturbações:
Para Deriva (drift)
Deriva (drift) e Deslocamento (offset)
Média de Múltiplas Medidas
Fontes de deslocamento: transdutor e amplificador
(fazer cada experimento
(ponte desbalanceada e correntes de fuga no rapidamente e repetir várias
amplificador) que podem ser corrigidas. vezes.
Fonte principal de deriva: lentas mudanças na Deteção Síncrona (phase-
temperatura sensitive detection)
Deriva é proporcional ao tempo de medida (Tm) (técnica AC a ser estudada
mais tarde)
Ruído 1/f
Ruído branco tem um espectro que independe da
frequência.
Ruído 1/f é inversamente proporcional à frequência
( 1/f)
1/ 2
vn  Tr Independe de Tr
Ruído branco
Ruído térmico, devido às correntes elétricas nas
resistências.
Ruído impulsivo (shot noise), devido ao caráter
discreto dos portadores de carga

1
v0  Tr vin (t )dt 
t Tr
1/ 2
vn  Tr
Ruído 1/f + ruído branco + deriva
Deriva aumenta com o

tempo de medida (Tsc).
Ruído 1/f independe do
tempo de medida (Tsc).
1/ 2
vn  Tsc
Deriva e ruído branco podem ser minimizados por Média de Múltiplas Medidas.
Ruído 1/f também pode ser minimizado por Média de Múltiplas Medidas.
Ruídos externos
Eletromagnéticos,
Mecânicos,
Térmicos,
Etc.
Podem ser evitados !

Caracterização dos Materiais
Microscopy Homepage > Surface Analysis > Surface Science Capabilities
Microstructural and Nanoscale Surface Analysis
Intertek Surface Analysis laboratories offer a wide range of analytical techniques, expertise and
instrumentation. Surface analysis expertise is located on a global basis, and samples are easy to
transport to the best Intertek laboratory for your project. Contact Intertek for more information.
Intertek Surface science capabiltiies include::
Optical Light Microscopy:

Optical light microscopes employ the visible or near-visible portion of the electromagnetic
spectrum. Applications include use in the life sciences, metallurgy and electronic industries.
SEM Scanning Electron Microscopy:
The Scanning Electron Microscope (SEM) analyses the surface of solid objects, producing images of
higher resolution than optical microscopy. SEM produces representations of three-dimensional
samples from a diverse range of materials. Techniques include cathode-luminescence and back-
scattering for surface, contrast and elemental analysis.
SEM Energy Dispersive X-ray Analysis:
SEM/EXDA analysis of small particles by scanning electron microscopy (SEM) and energy
dispersive X-ray analysis (EDXA) is possible without destruction or injury to the sample.
SEM/EXDA provides qualitative elemental analysis and element localisation on samples being
analysed.
SSIMS Static Secondary Ion Mass Spectrometry:
SSIMS allows molecular identification and thin film characterization of organic and inorganic
materials on surfaces.
TEM Transmission Electron Microscopy:
TEM is used for ultra structural characterisation of a wide range of samples. Applications include
morphology, crystallographic and compositional information, including Biological TEM
applications.
Microscopy Homepage > Surface Analysis > Surface Science Capabilities
Surface Analysis Laboratory Techniques
Microstructural and Nanoscale Surface Analysis
AES Auger Electron Spectroscopy:

AES is a able to determine composition of the top few layers of a surface. AES is sensitive to low
atomic number elements and all elements save hydrogen and helium.
XRD X-Ray Diffraction:
XRD is used for characterizing materials. The technique is used to studying powdery particles,
particles in liquid suspensions or polycrystalline solids, including bulk or thin film materials.
AFM Atomic Force Microscopy:
AFM studies of surface topology and physical properties on a nanometre scale. Surface imaging
is to near atomic resolution, measuring atomic level forces at the sample surface. Van der
Waals, electrostatic, capillary, magnetic and ionic forces produce topographical images of the
sample.
X-Ray Photoelectron Spectroscopy:
XPS determines surface elemental and functional group composition. XPS provides chemical
state information from the first few atomic layers at the sample surface. XPS allows chemical
composition analysis of the surface layer from 5 to 10 nanometers.
SPM Scanning Probe Microscopy:
SPM measures weak electrical current flowing between the probe tip and sample as they are
separated at a distance.
Vertical Scanning, Phase Shifting Interferometry:
Vertical scanning interferometry (VSI) is a non-invasive technique used to quantify surface
topography of solids such as metals, ceramics, minerals, glasses with high precision.
Fótons Fótons
Energia /
Momento
Íons Propriedade Íons Energia /
Átomos Átomos Momento
Matéria Elétrons a ser Elétrons Matéria
Neutrons
Prótons
caracterizada Neutrons
Prótons
Áreas da espectroscopia
Diagrama de energias de
átomos isolados
Modos extensionais e torcionais
Diagrama de energias de
sistemas moleculares
Absorção de radiação
eletromagnética por um átomo
Espalhamento Raman e
Rayleigh
Caracterização dos Materiais radiação luminosa
Técnicas
espectroscópicas
Técnica de bombeamento e prova

(Pump-probe) Resolução temporal de pico (10-12s) ou
femtosegundos (10-15s)
Espectrometria por transformada

de Fourier
Caracterização dos Materiais Raios X
Cobre
Lei de Moseley
1
 C (Z   )

35000
Fe0.44Pt0.56/Pt/SiO2 FePt(111)
30000
o
2 = 40.95
Intensity (a.u.)
25000
Pt(111)
o
20000 2 = 39.85
15000
10000
5000
30 35 40 45
2 (degree)
fluorescência
difração
Cromo-niquel sobre
prata-cobre
Espectros de absorção de raios X
EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure)

XANES (X-ray Absorption Near-Edge Structure)
Necessita um
Síncrotron
Síncrotron
Fotoelétrons emitidos por raios X

Fotoelétrons emitidos por raios X
Processo Auger
Caracterização dos Materiais Íons
PIXE (particle-induced X-ray Emission)
RBS (Rutherford Back-Scattering Analysis)
Energy (MeV)
1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0
20
15 Em geral, usa-se feixe de

partículas alfa ou
Normalized Yield
protons
-Colisões elásticas
10
determinam a massa
atômica que provocou o
espalhamento dos íons
5
0
200 250 300 350 400
Channel
SIMS (Secondary Ions Mass Spectrometry Analysis)
Fonte de íons
Esquema geral do SIMS

Permite a análise composicional
em profundidade, com resolução
lateral de ~10 microns e
sensibilidade composicional de
“partes por milhão (~0,1 ppm)”
Em geral, íons são muito utilizados

para produzir alterações estruturais
ou morfológicas nos materiais
(por exemplo: dopagem de
semicondutores, endurecimento de
metais, Feixe de Íons Focalizados
(FIB), . . . )
Caracterização dos Materiais Feixe de elétrons
Consequências da absorção dos elétrons

(depende fortemente do material)
- Deslocamentos atômicos
- Quebra de ligações químicas
- Excitação de oscilações coletivas de cargas (plasmons)
- Excitação de vibrações da rede (fonons)
- Excitação de níveis eletrônicos de superfície
- Excitações de níveis atômicos profundos (ionização)
- Produção de radiação de Brehmsstrahlung

Espessura necessária para absorver 99% da radiação incidente

Simulação Monte Carlo da

interação do feixe de elétrons
com os materiais
Imagem de alta resolução

com elétrons retro-
espalhados e secundários
para nanopartículas de Pt em
um suporte de grafite.
Microscopia eletrônica de transmissão

Corte de um nanofio de CoSi2 crescido por
epitaxia reativa sobre uma superfície de
Si(100) à 750°C.
Microscopia eletrônica de transmissão

Nanoclusters de Ag sobre um
nanocristal de Si(100)
Comprimento de onda para radiação

eletromagnética
Desde 10-14 m (raios ) até ~km (rádiofrequência)
  hc / E
Comprimento de onda para partículas
  h/ p
Não relativístico
Relativístico:
  h / 2m0 K (1  K / 2 E0 )
Para elétrons E0= 511 keV


Microscopia Eletrônica de Varredura




EBSD (Difração retro-espalhada de elétrons)
EBSD de germânio
EBSD (Difração retro-espalhada de elétrons)
Amostra de Ni eletrodepositada Mapa de orientações

Microscopia Eletrônica de Transmissão
Tecnai F 20 field emission gun

(FEG) ETEM operando a 200 KV
(ETEM= TEM para operação em

condição ambiente)
Formação da imagem em TEM

Atomic-resolution electron
micrograph of Al [001] with
misfit accommodation by edge
dislocations (arrowed). Each spot
corresponds to projection
of individual Al atomic column [82].

Fótons
Energia / Propriedade Fótons
Íons Íons Energia /
Momento Átomos a ser Momento
Matéria Átomos
Elétrons caracterizada Elétrons Matéria
Neutrons Neutrons
Prótons Prótons
+
•Microscopias de Sonda Local
(SPM)
Nature Nanotechnology, 1 (2006) 3

Interação Detectam-
Energia / matéria- Propriedade se forças
Momento Energia /
matéria, ou corrente
Matéria (ou
a ser Momento
elétrica (ou
caracterizada Matéria
radiação- intensidade
matéria) luminosa)
+
•Microscopias de Sonda Local
(SPM)

Caracterização dos Materiais SPM
Interação Ponta-Amostra
Interação Ponta-Amostra
Microscópio de tunelamento
eletrônico (STM)
Modo de Operação
Microscópio de força
atômica (AFM)
- Força normal
- Força lateral
Comparação entre técnicas
Microscópio AFM MEV

ótico
STM

• Instrumentações científicas tradicionais
Fótons Fótons
Energia /
Momento
Íons Propriedade Íons Energia /
Átomos Átomos Momento
Matéria Elétrons a ser Elétrons Matéria
Neutrons
Prótons
caracterizada Neutrons
Prótons
• Microscopias de sonda local
Interação Propriedade Detectam-se

Energia / matéria-
Momento matéria a ser forças ou
corrente
Energia /
Momento
Matéria (ou
radiação-
caracterizada elétrica (ou Matéria
intensidade
matéria) luminosa)
•Microscopias de Sonda
Local
(SPM)

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Técnicas de Caracterização de Materiais – 4302504

Transdutores (+ condicionador de sinal)

Sistema genérico de aquisição de dados experimentais

- Transdutor: traduz a grandeza a ser medida Conversor

Sistema genérico de aquisição de dados experimentais

O critério de Rayleigh estabelece para um microscópio ótico tradicional a

Considerando –se que o módulo do vetor de onda é

Por outro lado, para uma onda homogênea, todas as suas

Consequentemente, a resolução espacial em cada componente

Como o critério de Rayleigh e o Princípio da incerteza de Heisenberg são

Comprimento de onda para radiação eletromagnética

Ruído branco (aleatório) e filtro passa-baixas:

Deriva aumenta com o

Podem ser evitados !

Optical Light Microscopy:

AES Auger Electron Spectroscopy:

Modos extensionais e torcionais

Técnica de bombeamento e prova

Espectrometria por transformada

EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure)

Fotoelétrons emitidos por raios X

Fotoelétrons emitidos por raios X

15 Em geral, usa-se feixe de

Esquema geral do SIMS

Em geral, íons são muito utilizados

Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão

Consequências da absorção dos elétrons

Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão

Espessura necessária para absorver 99% da radiação incidente

Simulação Monte Carlo da

Imagem de alta resolução

Microscopia eletrônica de transmissão

Microscopia eletrônica de transmissão

Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão

Comprimento de onda para radiação

Para elétrons E0= 511 keV

Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão

Microscopia Eletrônica de Varredura

Microscopia Eletrônica de Varredura

Microscopia Eletrônica de Varredura

Microscopia Eletrônica de Varredura

Amostra de Ni eletrodepositada Mapa de orientações

Microscopia Eletrônica de Transmissão

Tecnai F 20 field emission gun

(ETEM= TEM para operação em

Microscopia Eletrônica de Transmissão

Formação da imagem em TEM

Microscopia Eletrônica de Transmissão

Microscopia Eletrônica de Transmissão

Nature Nanotechnology, 1 (2006) 3

Nature Nanotechnology, 1 (2006) 3

Microscópio AFM MEV

Nature Nanotechnology, 6 (2011) 191

Interação Propriedade Detectam-se

Nature Nanotechnology, 1 (2006) 3

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