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Experimental em Química Analítica

Análise Calorimétrica
E
x
Caroline Bruna Leopoldo Lima p
e
Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil ri
m
e
n
Data da prática: 03/01/2023; Data de entrega do relatório: 24/03/2023 t
o
1

a massa, calor especifico e a variação de


Introdução
temperatura, representada pela seguinte
O relatório apresentado procederá a
equação: [1]
formação de um calorímetro. Esse
desenvolvimento aborda a temática de ΔH= Q equação1
calor e, consequentemente, a entalpia. Q = m.c.Δt equação2
Calor é a troca de temperatura em Para o calorífico será utilizado a soma
diferentes corpos, a energia flui em forma do calor especifico e das massas da solução
de calor em direção a uma temperatura e do calorímetro, para isso utiliza tal
baixa ou alta dependendo do seu sistema, procedimento:
sendo ele aberto (que possibilita a troca de 𝐶𝑆𝑇 = [𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 . 𝐶𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 +
matéria e energia com a vizinhança),
𝑚𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟í𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 . 𝐶𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟í𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 ] equação3
fechado (onde existe uma quantidade de
Algumas vezes para desenvolver o
matéria, mas que pode trocar energia com
cálculo de entalpia se utiliza a mistura
a vizinhança) ou isolado (não apresenta
neutralizada, que é a junção de uma
nenhum contato com a vizinhança). [1]
solução ácida com outra básica, mas isso
Para entender como calcular a
acontece pelas quantidades de íons
entalpia, representada pelo ΔH, precisa-se
formados na reação, a qual sua junção
saber que essa é a troca de calor que ocorre
ocasiona nesse caso o cloreto de sódio mais
entre uma reação química com o sistema e
água, como por exemplo: [1]
meio ambiente. Essa entalpia é igual ao Q,
que é a quantidade de calor presente em
H+ Cl- + Na+ OH- → NaCl + H2O
uma mistura ou recipiente. Sendo a
quantidade de calor igual ao produto entre

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O objetivo desse experimento é criar Procedimento Experimental:


um calorímetro para que, através dele, seja
Inicialmente, pesou-se a massa dos 3
determinada a variação de entalpia para
béqueres de 250mL para utilização do
diferentes transformações. Além disso,
calorímetro, envolvendo-os com papel toalha
realizar a mistura que resulte em uma
imobilizando-os e tornando-os seguros dentro
neutralização, nesse caso de hidróxido de
do copo de isopor, esse estava dentro de um
sódio e ácido clorídrico; hidróxido de
béquer, conforme imagem 1.
amônio e ácido clorídrico. Por fim,
Imagem 1. Calorímetro.
determinar o calor da dissolução do
cloreto de amônio.

Metodologia

Equipamentos, materiais e reagentes

1 Béquer 1000mL
5 Béquer 250mL
Mediu-se em cada balão volumétrico as
1 Béquer 50mL
soluções de NaOH, HCl, NH4OH sendo elas
1 Proveta Graduada 250mL transferidas para os respectivos béqueres e
1 Copo de isopor aferiu-se as temperaturas individualmente. Em
1 Tampa de isopor seguida, foi realizada a mistura adicionando o
ácido na base presente no calorímetro e
1 Termômetro 0-10ºC fechando com a tampa de isopor com o
1 Cronômetro termômetro inserido e mediu-se a temperatura
1 Balança a cada 15 segundos durante 3 minutos,
realizando isso com as duas soluções básicas.
3 Balões volumétrico de 100mL
Logo depois, pesou-se a massa do
100 mL de solução de NaOH 2,0M NH4Cl e mediu-se 150mL de água destilada.
100 mL de solução de NH4OH 2,0M Antes da mistura a temperatura foi aferida e
depois adicionou-se a massa e a temperatura da
200 mL de solução de HCl 2,0M
solução foi registrada a cada 15 segundos
8,5g de NH4Cl p.a. durante 3 minutos.
Toalhas de papel
Resultados e Discussão
A princípio, foi necessário pesar os 3
béqueres que seriam utilizados para a
montagem do calorímetro, a qual a massa do
béquer será utilizada para calcular a variação
de entalpia, visto que foi dado seu calor

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especifico. A Tabela 1 evidencia os resultados Tabela 2. Variação de temperatura da reação


obtidos das massas dos béqueres. NaOH + HCl NaCl + H2O.
Temperatura
Tabela 1. Pesagem das massas do béquer. Ordem 3 Minutos
em °C
Massa do 1º 15 segundos 24
Béquer
béquer (g) 2º 15 segundos 24
1 100,05 3º 15 segundos 24
2 95,36 4º 15 segundos 24
3 99,47 5º 15 segundos 24
Para a realização do primeiro 6º 15 segundos 24
experimento, foi aferido através do balão 7º 15 segundos 24
8º 15 segundos 22
volumétrico 100mL da solução ácida HCl 9º 15 segundos 22
10º 15 segundos 22
(ácido clorídrico) com mais 100mL de uma
11º 15 segundos 22
solução básica NaOH (hidróxido de sódio) 12º 15 segundos 22
para efetuar em uma reação de neutralização e
observar a variação de temperatura. Foi necessário esse processo para saber a
estabilidade do calorímetro e julgá-lo muito
NaOH + HCl NaCl + H2O.
eficaz ou pouco eficaz e observando a pouca
Em seguida, a solução básica foi
variação de temperatura, pode considerar um
transferida para o béquer de 250mL que estava
calorímetro muito eficaz tendo como média
presente do calorímetro e com o termômetro já
23,16°C de temperatura dessa reação.
imerso foi possível observar a sua temperatura
Também, se utiliza da temperatura
inicial, obtendo 26°C. Logo depois, a solução
inicial de 25°C com a final para saber a
ácida também foi transferida para um béquer
variação da temperatura sendo ela de 4°C.
de 250mL e aferido a sua temperatura inicial
Além disso, é preciso dessas
que indicava 26°C. Depois de realizada a
informações para desenvolver o cálculo de
neutralização, com o termômetro imerso no
variação de entalpia, considerando o sistema
calorímetro, foi preciso observar a variação da
isolado. Para isso, temos o calor específico do
temperatura da mistura a cada 15 segundos
béquer (0,753 J.g-1 K-1), sua massa demostrada
durante três minutos, utilizando um
na tabela 1 e a variação de temperatura da
termômetro como o da imagem 2, conforme a
mistura. Também se tem o calor especifico da
Tabela 2.
solução (4,18 J.g-1 K-1), sua massa, sendo
Imagem 2. Cronômetro
adquirida através do dado da densidade da
solução, sendo ela de 200g por ser aferido
100mL da solução ácida e 100mL da solução
básica, obtendo 200mL das soluções e sendo
substituída na fórmula da densidade, será
encontrada a massa desejada para realização

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do cálculo de entalpia. Além disso, foi Tabela 3. Variação de temperatura da reação


utilizado 2M da solução, sendo encontrado NaH4OH + HCl  NH4Cl + H2O.
0,2mol que usara no cálculo. Temperatura
Ordem 3 Minutos
Para isso, será somada a quantidade de em °C
1º 15 segundos 38
calor de cada etapa, nessa situação do béquer e 2º 15 segundos 38
da solução, respectivamente, teremos: 3º 15 segundos 38
4º 15 segundos 38
5º 15 segundos 38
𝑚 𝑚 6º 15 segundos 38
𝑑=  1 = 200  𝑚 = 200𝑔 7º 15 segundos 38
𝑣
8º 15 segundos 38
9º 15 segundos 38
Cst = (100,0505g x 0,753 J.g-1 K-1) + (200g x 10º 15 segundos 38
4,18 J.g-1 K-1) 11º 15 segundos 38
Cst = 75,3380265 J K-1 + 836 J K-1= 12º 15 segundos 38
911,338027J K-1
ΔH= 911,338027 J K-1 x 12,5 K =
Utiliza-se do mesmo mecanismo para a
11.391,7253J
ΔH= 11.391,7253 J / 0,2 mol = resolução do cálculo de variação de entalpia,
56.958,6265J/mol só que nessa situação apresentando uma
Δ H= 56,9 KJ.mol-1
variação da temperatura de 12°C. Além disso,
Para o segundo processo se aplica os a massa do béquer 2 presente na tabela 1 e o
mesmos mecanismos da reação de calor especifico da solução e do béquer igual
neutralização, dessa vez utilizando o mesmo apresentado na descrição anterior. Sabendo
ácido HCl e a base NaH4OH, com a medida de que a massa dessa solução é de 200g obtida
100mL de cada solução, transferindo para o através da densidade fornecida, teremos que:
béquer e aferindo suas temperaturas iniciais, 𝑚 = 200𝑔
essa de 26°C, conforme a imagem 3, e a Cst = (95,3637g x 0,753 J.g-1 K-1) + (200g x
4,18 J.g-1 K-1)
temperatura final durante 3 minutos a cada 15
Cst = 71,8088661 J K-1 + 836 J K-1 =
segundos depois de realizada a neutralização, 907,808866 J K-1
conforme tabela 3. Δ H= 907,808866 J K-1 x 11 K =
9.985,89753 J
Imagem 3. Aferição das temperaturas
Δ H= 9.985,89753 J / 0,2 mol =
49.929,4876 J.mol-1
Δ H= 49,9 KJ.mol-1
Por fim, foi preciso pesar a massa do
NaH4Cl obtendo 8,5025g e ao aferir 150mL de
água destilada medindo 25°C de temperatura
inicial para realização da mistura e aferição da
sua temperatura no mesmo esquema da tabela
2 e 3, conforme Tabela 4.

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Tabela 4. Variação de temperatura da reação a massa pesada nesse processo, obtendo a


NaH4Cl + H2O  NH4+ + Cl-. massa total. Ou seja, 158,5g de NaH4Cl + H2O

Temperatura e a variação de temperatura de 13°C.


Ordem 3 Minutos
em °C
1º 15 segundos 38 Cst = (99,4701g x 0,753 J.g-1 K-1) + (158,5g x
2º 15 segundos 38
4,18 J.g-1 K-1)
3º 15 segundos 38
4º 15 segundos 38 Cst = 74,9009853 J K-1 + 662,53 J K-1 =
5º 15 segundos 38 737,430985 J K-1
6º 15 segundos 38 Δ H= 737,430985 J K-1 x 5 K =
7º 15 segundos 38 3.687,15493 J
8º 15 segundos 38 Δ H= 3.687,15493 J/ 2,2mol =
9º 15 segundos 38
10º 15 segundos 38 1.675,97951 J.mol
11º 15 segundos 38 Δ H= 1,67 KJ.mol-1
12º 15 segundos 38
Conclusão
Para essa tabela, também se observa A partir desse experimento foi
uma temperatura estável que também será amplamente entendido a importância do
conhecimento dos métodos de termodinâmica
utilizada para obtenção da variação de entalpia,
e a variação de entalpia. Nesse caso o método
conforme a imagem 4. utilizado proporcionou mais uma experiência
Imagem 4. Analista verificando a importante, que poderá ser muitas vezes
utilizada no laboratório no decorrer do curso de
temperatura.
química.
Foi possível observar através das
misturas realizadas a diferença de temperatura
no estado inicial e final. Também, observado o
calor quando ácido, básico e neutro. Os
cálculos obtidos são referentes a variação de
entalpia a qual é preciso a quantidade de
massa, calor especifico e variação de
temperatura para sua realização. Todos eles
apresentaram resultados esperados,
qualificando, assim, o calorímetro. Esse
experimento proporcionou algo curioso e
importante para observar quando um sistema
Nesse experimento, utilizou-se a massa
deve ser isolado e como calcular sua variação
do béquer 3 da tabela 1 para o processo para o de temperatura.
cálculo da entalpia, sendo os mesmos valores
Referências
do calor especifico utilizado nas duas reações
[1] ATKINS, Peter / JONES, Loretta.
citadas acima. Para obtenção da massa da
Princípios de Química: Questionando a vida
solução, será usado o mecanismo também da
moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: 5°
densidade para descobrir a massa, somado com
edição. Bookman, 2012.

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Experimental em Química Analítica

Questões
(a) O que você espera que aconteça com a
solubilidade do NH4Cl se aumentarmos a
temperatura? Explique.
R = A solubilidade dessa molécula de cloreto
de amônio, tende a aumentar com o aumento
da temperatura, porque haverá uma passagem
de calor para a dissolução endotérmica
ocasionando o desequilíbrio para o sentido
endotérmico.

(b) Quais seriam as principais fontes de erros a


atividade experimental que podem ser
utilizadas para explicar as diferenças
observadas entre os valores obtidos na
atividade experimental e os registrados na
literatura?
R= Um dos motivos para essa diferença é que
suas capacidades nulas das paredes não são
nulas, ele apenas subtende um sistema isolado.

(c) São esperados resultados diferentes entre


calor de neutralização com base forte e base
fraca? Justifique.
R= Não. Esse tipo de reação é sempre exotérmico,
ou seja, libera energia, pois parte da energia dos
íons é utilizada para formar as ligações, que
formam as moléculas de água e a energia restante é
liberada. Desse modo, o valor da entalpia de
neutralização será sempre negativo.

O valor da variação de entalpia ou calor de


neutralização (ΔH neutralização) será sempre
o mesmo para reações que ocorrerem entre
ácidos e bases fortes.

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