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Qumica Analtica Quantitativa Extrao Slido - Liquido

Jundia, Outubro de 2011

PREPARO DE AMOSTRA
Atualmente observamos grandes avanos tecnolgicos em relao a equipamentos analticos; Este fato gerou incremento de produtividade nos laboratrios e permitiu a obteno rpida de grandes quantidades de dados com extrema preciso e exatido. No entanto, a etapa de preparo das amostras continua sendo a mais lenta e propensa a erros, podendo levar a grandes desvios nos resultados finais, limitando a utilizao de instrumentao altamente sofisticada e de alto custo.

PREPARO DE AMOSTRA
Tcnicas de preparao de amostras tm sido automatizadas para uso em anlises de rotina, pois: eliminam erros humanos de manipulao; diminuem o tempo de assistncia do analista durante a anlise; evitam o risco de contato com substncias prejudiciais sade; aumentam, significativamente, o nmero de anlises de amostras por tempo.

EXTRAO

Extrao: tcnica que realiza separao, purificao ou remoo de algum composto. A solubilidade dos slidos variam em funo do tempo.

Para que um soluto possa dissolver em um solvente, o soluto e o solvente precisam apresentar a mesma interao intermolecular.

Objetivo:

Expor uma aplicao prtica para Extrao em Slido - Liquido

Extrao Slido-Liquido

Os mtodos de extrao lquido-slido podem ser divididos em processos nos quais requerido aquecimento (Soxhlet/Soxtec) e aqueles em que no fornecido aquecimento, mas utilizada alguma forma de agitao ou sonicao Quando realizamos este mtodo de extrao certos componentes que esto na fase slida passam para a fase lquida. Extrao descontnua: solubilidade dos componentes extrados grande em determinado solvente. Extrao contnua: solubilidade do soluto pequena.

Extrator de Soxhlet.

A tcnica utilizada quando um composto puro parcialmente solvel em um solvente e as impurezas no o so. A amostra seca e moda colocada em um filtro de papel. O filtro colocado na cmera de extrao que est suspensa acima do balo contendo o solvente e a baixo de um condensador. O balo aquecido e evapora o solvente que move-se em direo ao condensador, sofrendo liquefao acabando por gotejar na amostra que se encontra no papel filtro.

Quando o solvente em torno da amostra for superior a altura mxima do sifo, o lquido transborda para o balo onde aquecido e posteriormente evapora, reiniciando o ciclo. No final do processo o solvente retirado antes de atingir a altura mxima do sifo e o leo concentrado no balo. A massa do leo calculada e a porcentagem do leo da amostra pode ser calculada.

O solvente evapora e condensa sobre o material slido. Quando o solvente condensado ultrapassa um certo volume, ele escoa de volta para o balo, onde aquecido, e novamente evaporado. Os solutos so concentrados no balo. O solvente, quando entra em contato com a fase slida, est sempre puro, pois vem de uma destilao!

Neste processo o composto que se deseja extrair, so obtidos aps repetidas lavagens (percolao), com solvente orgnico (hexano ou ter de petrleo), sob refluxo.

Exemplo Prtico

Quando se prepara ch, caf,


estamos fazendo uma extrao slido-lquido. Nestes casos, componentes que estavam na fase slida (no p de caf ou nas ervas) passam

para a fase lquida (gua). Em


todos os exemplos, a extrao

descontnua;
porque a

isto

possvel
dos

solubilidade

componentes extrados em gua grande.

Extrao acelerada com solvente (ASE)


I. Realiza a extrao a temperatura e presso elevadas II. Sistema automatizado III. Possibilidade de realizar mais de 20 extraes dirias IV. Aps extrao, normalmente h a necessidade de limpeza da amostra (clean up) e derivao.

Extrao com ultrassom


As altas e efetivas temperaturas no sistema sob sonicao iro aumentar a solubilidade e difusibilidade, que aliadas s presses geradas, favorecem a penetrao e transporte na interface entre uma mistura de solventes e a matriz slida, e que combinadas com a energia oxidativa dos radicais (hidroxila e perxido de hidrognio para gua) gerados durante a sonlise (quebra de molculas atravs das ondas acsticas), resultam em alto poder extrativo

Extrao com ultrassom


I. O ultrassom garante que o solvente e a matriz da amostra tenham contanto efetivo durante a extrao II. Assim como para ASE e Soxhlet, a amostra deve estar seca (sem humidade) III. Possibilidade de realizar mais de 20 extraes dirias IV. Aps extrao, normalmente h a necessidade de limpeza da amostra (clean up) e derivao.

Extrao com ultrassom


Esta tcnica apresenta um grande nmero de vantagens como: Menores volumes de solvente requeridos, reduo no tempo necessrio para completa remoo dos compostos de interesse possibilidade do desenvolvimento de mtodos automatizados

Bibliografia
http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp7/soli do.html http://www.algosobre.com.br/quimica/sepa racao-de-misturas.html