Universidade Federal de São João del Rei

Campus Alto Paraopeba

Determinação da Acidez Total em Frutas Cítricas

Relatório apresentado como parte das

exigências da disciplina Química
Analítica Experimental sob
responsabilidade da Profª Ana Maria de
Oliveira.

Breno Henrique Booz Carvalho Corrêa

Débora Corrêa da Silva Lourenço

Felipe de Aquino Lima

Priscilla Perdigão Lana

Ouro Branco – MG

Agosto/2015
 DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM FRUTAS CÍTRICAS

Resumo
Em um processo de titulação é possível estabelecer a concentração de uma
determinada substancia a partir da sua reação em meio a um indicador. Ela consiste na
utilização de uma reação imediata entre um analito e um reagente conhecido como
titulante. Segundo Skoog (2007), o volume, ou massa, do titulante, necessário para
reagir essencial e completamente com o analito é determinado e usado para obter a
massa do analito. Esse método pode ser utilizado para determinação do teor ácido e
básico de alguma substancia em solução. Além disso, é necessário saber se está
utilizando uma substancia padrão primário ou secundário. A primeira indica um
composto puro e estável que pode ser utilizado como referência na realização de
métodos titulométricos. A segundo indica uma substancia que pode sofrer degradação,
absorver água do ar, entre outros fatores, que fazem com que se tenha apenas uma
ideia da sua concentração real. No caso desse experimento foi determinado o teor de
acidez em um suco natural de laranja. Com base nisso, o presente trabalho tem como
objetivo explicitar a acidez de uma amostra de suco de laranja natural utilizando os
conhecimentos acerca da titulometria ácido-base. A metodologia adotada para tal foi
diluir 100mL do suco em um balão volumétrico de 250mL e titular 3 alíquotas do
mesmo com uma solução padrão de hidróxido de sódio (NaOH) a 0,0983 mol L-1.
Como essa é uma solução padrão secundário, ela foi padronizada anteriormente
utilizando o biftalato de potássio(C8H5KO4) que é padrão primário. Para isso, foi
pesado aproximadamente 200mg de C8H5KO4 e adicionado 25mL de água em um
erlenmeyer de 250mL. Em sequência foram tituladas cinco replicadas da solução de
bifitalato de potássio. O indicador ácido-base utilizado foi a fenolftaleína. No presente
trabalho, foi utilizado uma massa de 0,2017 ± 1,150 x 10-3 g de bifitalato de potássio,
bem como 9,22 ± 0,147 mL de NaOH utilizado para a padronização.

1. Resultados e Discussão

Na primeira parte experimental, foi feita a padronização da solução de NaOH.

Isso foi necessário, pois o hidróxido de sódio é uma substancia padrão secundário.
Assim, foi feito uma titulação com bifitalato de potássio que é uma substância padrão
primário e permite que a concentração real do hidróxido de sódio possa ser
encontrada. Ao se titular biftalato de potássio com NaOH ocorreu uma reação como a
apresentada abaixo:
(1)

O indicador utilizado foi a fenolftaleína. Deve salientar que, segundo Skoog

(2007), os indicadores são frequentemente adicionados à solução de analito para
produzir uma mudança de cor próxima ao ponto de equivalência.

O ponto de equivalência foi observado quando a solução mudou sua coloração

de incolor para rósea, devido a presença de fenolftaleína na solução de biftalato de
potássio titulada. Foram feitas seis replicatas para se obter o menor erro possível
através da média e desvio padrão. Os resultados estão explicitados na Tabela 1.

Tabela1: Massa de Biftalato de Potássio e Volume de Hidróxido de sódio necessário

para padronização do titulante
Concentração de NaOH
Massa de Biftalato (g) Volume de NaOH (mL)
(mol L-1)
0,2012 9,00 0,109
0,2037 9,30 0,107
0,2007 9,30 0,106
0,2023 9,40 0,105
0,2495 9,10 0,134
0,2007 9,10 0,108
-3
Média e desvio padrão: 0,2017 ± 1,150 x 10 g de bifitalato de potássio e 9,22 ± 0,147 mL de NaOH

Ao observar os valores obtidos, percebe-se que os dados obtidos na replicada 5

saem do padrão. Uma massa maior de biftalato de potássio foi utilizada e um volume
de NaOH utilizado na destilação foi semelhante ao das outras replicatas. Dessa forma,
pode-se realizar um tratamento estatístico para ver se é possível rejeitar ou não esses
valores. Assim foi feito o teste Q. Ele consiste em rejeitar os valores com base nas
amplitudes das medidas. A expressão abaixo expressa como isso pode ser feito:
 | |
| |

Se o valor de Q calculado for maior que o valor crítico, então o valor questionado
pode ser rejeitado. Assim,

| |
| |

O valor crítico é de 0,625 para seis observações e 95% de significância. Assim

rejeita-se o valor de 0,2435, não o utilizando nos cálculos.

Ao observar a equação (1), infere-se que a estequiometria da reação é de 1:1,

ou seja, 1 mol de biftalato de potássio para 1 mol de titulante. Assim, no ponto de
equivalência a quantidade de matéria consumida na solução de NaOH é dada pela
equação 2.

Sendo que MNaOH é a molaridade que deseja determinar e V NaOH é o volume de

solução de NaOH consumido na titulação. Assim, tem-se que:

Em que é a massa de KHC8H4O4 que foi pesada durante o preparo da

solução e é a massa molar dessa substância. Sabe-se que o valor da
massa molar, segundo a literatura, é de 204,22 g mol-1(SKOOG, et al., 2007). Com a
quantidade de matéria de NaOH é a mesma da de biftalato de potássio no ponto de
equivalência, temos:

Os cálculos para uma das replicatas são explicitados abaixo:

 De forma análoga foi feito o cálculo para as outras replicatas. Os resultados
estão descritos na Tabela 1, explicitada anteriormente.

Com os dados da tabela calculou-se a média e o desvio padrão a partir das

equações 10 e 11, respectivamente. Deve-se salientar, que os valores obtidos da
replicata 5 não entraram nos cálculos, como descrito anteriormente.

∑ ̅
√

Logo, a concentração média de para o NaOH.

Na segunda parte do experimento, com a determinação da concentração da

solução padronizada de NaOH, foi possível encontrar a molaridade dos ácidos
presentes na solução de suco de laranja, calculando o teor ácido do suco e determinar
seu pH através da concentração de íons H3O+.

Deve salientar, que as frutas classificadas como frutas cítricas, possuem em sua
composição acido cítrico (C6H8O7) entre outros componentes ácidos, como o ascórbico.
Tomando o acido cítrico como principal componente acido do suco de laranja utilizado
nesse trabalho, temos que sua reação com o hidróxido de sódio é dado pela equação
abaixo:

C6H8O7(aq) + 3NaOH ⇄ Na3(C3H5O(COO)3) + 3H2O (12)

Além disso, Vogel (1981) diz que em solução aquosa o NaOH é uma base forte,
possuindo kb=4 e dissociando completamente em Na+ e OH-. Dessa forma, os íons OH-
podem neutralizar os íons H+ provenientes do ácido cítrico do suco de laranja de acordo
com uma razão estequiométrica de 1 mol de ácido para 3 mols de base. Assim,
hidróxido de sódio foi usado propositalmente para ser a nossa solução-titulante
justamente porque ele é uma base forte e proporcionar a integral dissociação de seus
íons.

Com base nisso, foi realizado a titulação com um solução de NaOH

como titulante, uma solução diluída da amostra de suco de laranja
e a fenolftaleína como indicador ácido-base. Deve-se salientar o fato do suco de laranja
possuir uma coloração amarelada e, como isso, o ponto de equivalência ocorre quando
a solução apresenta uma coloração mais escura chegando no máximo a alaranjada. Os
volumes de solução de NaOH gastos nas três replicatas são apresentados na tabela 2.

Tabela 2: Volumes de NaOH utilizados na titulação de 50 mL de solução de suco de

laranja
Replicadas Volume de NaOH (mL)
1 31,30
2 30,00
3 30,20

Deve salientar que no momento em que o titulante já consumiu todo o titulado,

que é o nosso ponto de equivalência, temos que a quantidade adicionada de titulante,
em mol, é igual à determinada pela proporção estequiométrica para a reação com o
titulado:

onde Mi a molaridade da solução padronizada de hidróxido de sódio, V i o volume da

base gasto na titulação, Mf a molaridade da solução de suco de laranja e V f da solução
do suco de laranja. Substituindo na fórmula os valores obtemos a molaridade final:
 Multiplicando esse valor pela massa molar do ácido citrico (192,12 g mol-1), se
tem um valor de 38,6 g L-1. Repetiram-se os cálculos para os outros volumes de
hidróxido de sódio e obtiveram-se os valores dados na Tabela 3.

Tabela 3: Concentração do ácido obtida na titulação do suco de laranja para cada

replicata
Replicadas Molaridade (mol L-1) Concentração (g L-1)
1 0,201 38,6
2 0,193 37,0
3 0,205 39,5
Média 0,199 38,4
Desvio Padrão 4,98 x 10-3 1,03

Da mesma forma feita anteriormente para o cálculo de NaOH, foram calculadas

a média e o desvio padrão das replicatas, de forma semelhante as equações 10 e 11.

Com o auxílio dos dados anterior calculou-se a concentração original do ácido

em g L-1. Sabendo que 100mL de suco foi colocado em um balão volumétrico de
250mL e que esse foi completado com água destilada até o menisco, temos um fator
de diluição de 2,5. Sabendo que a concentração de cada replicata de 50mL tem a
mesma concentração que a do balão por as mesmas serem provenientes dele, temos
que se multiplicar a concentração média do ácido por 2,5 temos a concentração inicial
do suco. Assim, temos que a concentração do suco é 96,0 g L-1 ou 0,496 mol L-1 . Logo,
o teor do suco pode ser dado por esse valor.

O pH não pode ser calculado de forma direta pois o ácido cítrico é um ácido
fraco. Deve-se levar em consideração que os ácidos são representados por HA e se
dissociam parcialmente em água como na equação 16. Temos que o ka pode ser
calculado segundo a equação 17. Segundo Harris (2005) é ka do ácido cítrico é de 3,92
x 10-7. Pode-se continuar com o cálculo de pH encontrando o valor de x que é igual a
concentração de íons H3O+.
 HA ⇄ H3O+ + A- (16)

[ ][ ]
[ ]

[ ] [ ]

O pH calculado apresenta um valor menor que sete, o que era esperado pois o
suco de laranja tem um teor ácido elevado causado pelo ácido cítrico, principalmente, e
outros compostos ácidos.

2. Conclusão
A primeira parte do experimento consistiu em efetuar uma titulação com biftalato de
potássio, que é uma substância padrão primário, a qual permitiu que a concentração
média do hidróxido de sódio, igual a , fosse encontrada. Por
conseguinte, na segunda parte do experimento, determinou-se a acidez de uma
amostra de suco de laranja natural utilizando os conhecimento acerca da titulometria e
indicadores ácido-base. Além disso, inferiu-se que o ácido principal presente no suco
era o ácido cítrico.
Com a execução de três replicatas na fase de titulação do suco de laranja, foi
possível encontrar a concentração do ácido cítrico, de 96,0 g L -1. A partir desses dados,
estabeleceu-se que o pH da solução foi de 3,36 , pH ácido, resultado este já esperado
pela presença do ácido cítrico citado. A concentração e o pH explicitam o teor de ácido
cítrico presente na solução.

3. Referências Bibliográficas
HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 6ª edição, Rio de Janeiro: LTC, 2005.
876 pág.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER,F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química
Analítica. 8ª edição, São Paulo: Thomson, 2007. 1124 pág.
VOGEL, A.I. Análise Química Qualitativa. 3ª edição, São Paulo: Mestre Jou, 1981.
655 pág.