ESCOLA POLITÉCNICA DA UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica – PPGEM

Projeto de para solicitação de bolsa CNPq para doutorado sanduiche no

exterior (SWE)

Desenvolvimento de compósitos sinterizados de matriz ferrosa com reforço

mecânico e aditivos auto-lubrificantes para aplicações tribológicas

Estudante: Me. Michell Felipe Cano Ordonez

Doutorado em Engenharia Mecânica ênfases de Projeto e Fabricação

São Paulo
2018
3 Introdução e delineamento do problema 2

Sumário

1 Resumo do Projeto de pesquisa.................................................................3

2 Introdução e delineamento do problema..................................................4
3 Síntese bibliográfica....................................................................................6
3.1 Compósitos sinterizados por metalurgia do pó......................................................................6
3.2 Matriz..................................................................................................................................................6
3.3 Reforço mecânico............................................................................................................................7
3.4 Aditivos - lubrificantes sólidos....................................................................................................8
3.4.1-Mecanismos de lubrificação sólida..............................................................8
3.5 Estudo da camada superficial transformada tribologicamente (TTS)...........................11
4 Objetivos....................................................................................................12
5 Plano de trabalho, materiais e métodos..................................................13
5.1 Revisão bibliográfica....................................................................................................................13
5.2 Fabricação dos corpos sinterizados..........................................................................................13
5.3 Determinação da microestrutura e das propriedades físicas e mecânicas dos
sinterizados.................................................................................................................................................14
5.4 Caracterização tribológica usando a infraestrutura do LaMCoS....................................15
6 Relevância da pesquisa.............................................................................15
7 Cronogramas Detalhados.........................................................................16
8 Resultados esperados................................................................................18
9 Referências bibliográficas........................................................................18
1 Resumo do Projeto de pesquisa

Nome: Michell Felipe Cano Ordonez NUSP: 9626283

Curso: Doutorado em Engenharia Mecânica
Bolsa de doutorado na USP: CAPES
Orientador: Prof. Dr. Roberto Martins de Souza
Ano de Ingresso no programa PPGEM: 2015
Área de Concentração: Engenharia Mecânica de Projeto e Fabricação
Data do Exame de Qualificação: 07/02/2018 Situação: Aprovado
Laboratório destino: Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures (LaMCoS)
Lugar destino: Institut National des Sciences Appliquées-INSA, Lyon França
Professor LaMCos: Profa. Dra. Sylvie Descartes

1 Resumo do Projeto de pesquisa

‟Desenvolvimento de compósitos sinterizados de matriz ferrosa com reforço mecânico e aditivos
auto-lubrificantes para aplicações tribológicas”

Este projeto de doutorado propõe o estudo das propriedades mecânicas e tribológicas de

compósitos de matriz ferrosa, com adição de partículas cerâmicas, sinterizados por Spark
plasma (SPS). A matriz consiste de uma liga de Fe-C-Mo, usada em componentes como
engrenagens de automóveis. Os aditivos cerâmicos se baseiam na adição de MoS 2, que reduz o
coeficiente de atrito, e WC, com o qual procura-se incrementar a dureza e a tenacidade dos
compósitos. Para estudar o efeito de cada aditivo, foram fabricados corpos de prova com
adições individuais de (MoS2, WC) e a mistura deles em diferentes composições. A fabricação e
caracterização inicial foi feita no primeiro estágio do presente projeto de doutorado e pretende-se
contar com a interação com o LaMCoS, em Lyon, França para uma caracterização
complementar do efeito das adições de (MoS 2, WC). Essas análises são importantes para uma
avaliação mais detalhada dos compósitos, que possibilite entender sua resposta durante um
contato tribológico, por meio de técnicas avançadas de caracterização. Dentro dessa avaliação
encontram-se as análises por meio de ensaios de esfera-sobre disco in-situ que permitirão
observar a evolução na formação de tribofilmes do (MoS 2), como também a capacidade das
partículas sólidas (WC) no suporte da carga. Também será avaliado o efeito dos aditivos na
deformação subsuperficial da matriz, após o contato tribológico, que se reflete na transformação
da camada superficial (TTS). O LaMCos possui diversas publicações internacionais com
reconhecida tradição, em relação à utilização destas técnicas de caracterização para a avaliação
tribológica de diversos materiais. Os resultados deste projeto são de relevância tecnológica, para
avaliar o desempenho de novos materiais que combinam as propriedades mecânicas superiores
com alto poder de lubrificação, o que normalmente não é possível obter com materiais
convencionais, sem a adição de um lubrificante externo. Finalmente, a interação com um
laboratório de pesquisa de alto nível como o LaMCoS permitirá a formulação de novas pesquisas
assim como publicações de relevância internacional.
Palavras-Chave: indústria automotiva, metalurgia dos pós, Spark Plasma-SPS, compósitos
auto-lubrificante
2 Introdução e delineamento do problema 5

2 Introdução e delineamento do problema

Para os mercados mundiais de automóveis manterem-se competitivos, novas

tecnologias no desenvolvimento de componentes mecânicos estão sendo
conduzidas para que se obtenham veículos com menor peso, maior segurança e
melhor desempenho em condições de funcionamento cada vez mais exigentes e de
baixo custo (Presting e König, 2003). Dentro desses requerimentos, é de interesse
obter sistemas energeticamente mais eficientes. Porém, esta solução leva a
aplicações nas quais os componentes apresentam níveis de pressão e rotação mais
elevados e que promovem desgaste e corrosão prematura, diminuindo assim o
tempo de vida em serviço e a eficiência (Tung e McMillan, 2004). Para a maioria
destes contatos tribológicos, a lubrificação fluida é comumente utilizada, pois permite
obter contatos de menor coeficiente de atrito e desgaste, requeridos para obter um
maior tempo de vida dos componentes em serviço. No entanto, quando as
condições são muito severas, os lubrificantes fluidos podem perder a sua
efetividade, e os lubrificantes sólidos apresentam-se como uma solução na
diminuição dos níveis de atrito e desgaste (Ludema,1996). Os lubrificantes sólidos
têm uma série de vantagens, comparados com os lubrificantes líquidos e as graxas,
como a capacidade de suportar pressões extremas sem precisar de aditivos, a
capacidade de trabalhar a baixas e elevadas temperaturas sem solidificar,
coeficientes de atrito muito baixos, resistência ao desgaste e durabilidade a baixas
velocidades e em condições de fretting. Vários materiais inorgânicos (e.g. bissulfeto
de molibdênio, grafita, nitreto de boro hexagonal, ácido bórico) são usados como
lubrificantes sólidos (Lancaster, 1984; Sliney, 1982; McMurtrey, 1985; Lansdown,
1999).
A tecnologia de metalurgia do pó (MP) permite, com relativa facilidade, a
fabricação de materiais compósitos com a adição destes lubrificantes sólidos numa
matriz que pode ser metálica, polimérica ou cerâmica. Esta rota permite obter um
material com uma boa combinação de propriedades, incluindo a alta resistência
mecânica com a boa lubricidade, reduzindo assim, o desgaste e o atrito (Fujiki,
2001). Esta solução pode ser aplicada especificamente para ligas de Fe, Fe–C, Fe–
Cu, Fe–Cu–C e Fe–Mo–Cu–Ni–C, que são usadas em componentes como
engrenagens, árvore de cames, rolamentos, e anéis de pistão de motores de
2 Introdução e delineamento do problema 6

automóveis (Lansdown,1999; Feldshtein e Dyachkova, 2014). Trabalhos recentes

têm focado no desenvolvimento de compósitos com adição de misturas de diferentes
lubrificantes na matriz metálica, formando assim materiais conhecidos como
“compósitos híbridos”. Esses materiais são importantes visto que suas propriedades
são sinérgicas, melhorando o desempenho do lubrificante em relação quando é
usado individualmente. Em compósitos com matriz metálica de NiAl, a adição de
MoS2 e Ti3SiC2 confere excelentes propriedades lubrificantes em uma faixa ampla de
temperatura, da temperatura ambiente até 800 oC. Neste caso, o MoS2 é responsável
pela lubrificação a baixas temperaturas, até 400 oC, enquanto o Ti3SiC2 a
temperaturas superiores a 400 oC. Também podem se adicionar materiais
particulados na forma elementar ou de compostos, como metais, carbonetos e
nitretos de metais de transição (Ti, TiN, TiC, Pb, PbO,ZnO, Sb 2O3) misturados com a
matriz e o lubrificante sólido para uma melhoria na tenacidade, resistência ao
desgaste abrasivo e dureza, com a mesma capacidade de lubrificação (Sliney,
1982;Shi et al., 2014).
Além do método convencional de sinterização destes materiais, a técnica de
sinterização por Spark Plasma-SPS vem ganhado importância nos últimos anos,
pois apresenta vantagens em relação a outras técnicas de sinterização, como alta
taxa de aquecimento na sinterização (de até 1000 °C/min), reprodutibilidade e
segurança. Sua configuração é similar à prensagem a quente, mas o sistema é
caracterizado por aplicação de corrente elétrica, formando um plasma, que produz
um aquecimento rápido e eficiente e, consequentemente, um controle do tamanho
de grão final e uma elevada densidade do material (Munir e Anselmi-Tamburini,
2006; Marder et al. 2014)
Neste projeto de pesquisa pretende-se caracterizar as propriedades mecânicas
e tribológicas de compósitos sinterizados por SPS, de matriz de Fe-C-Cu com
adição de MoS2-WC. A ideia central é aproveitar a infraestrutura e expertise do
LaMCoS em caracterização tribológica avançada por meio de ensaios in situ e
análises da microestrutura superficial transformada tribologicamente (TTS)
(Descartes et.al, 2015; Colas et al., 2013; Descartes et.al, 2011, entre outras),
aplicada no estudo destes compostos desenvolvidos no presente projeto de
doutorado
3 Síntese bibliográfica 7

3 Síntese bibliográfica

3.1 Compósitos sinterizados por metalurgia do pó

Para o desenvolvimento de compósitos autolubrificantes, o uso da metalurgia

do pó (MP) se apresenta como uma técnica competitiva e de baixo custo, quando é
aplicada num volume elevado de produção, comparado com os processos
convencionais como fundição. Também apresenta vantagens no desenvolvimento
de peças com geometrias complexas ou de menor tamanho, sendo importante
devido à tendência na fabricação de sistemas mecânicos mais eficientes. A MP
também apresenta elevada versatilidade, que permite a obtenção da microestrutura
apropriada para uma determinada aplicação. As propriedades mecânicas e
tribológicas no compósito sinterizado são produto da combinação das propriedades
mecânicas, parâmetros estruturais da matriz, e da seleção apropriada do
lubrificante, que inclui entre outros fatores, a quantidade adicionada e o tamanho e
forma das partículas (Feldshtein e Dyachkova, 2014).

3.2 Matriz

A utilização de materiais por MP é feita com o objetivo de diminuir o peso,

incrementar as propriedades mecânicas, com um maior controle dimensional,
conseguindo geometrias mais complexas e permitindo a utilização dos tratamentos
térmicos e de superfície para o acabamento final da peça. São utilizados materiais
como Fe, Fe–C, Fe–Cu, Fe–Cu–C e Fe–Mo–Cu–Ni–C (baixo Mo e Ni e elevado Mo
e Ni), para aplicações como componentes do virabrequim e da árvore de cames,
anéis do sincronizador, rolamentos, engrenagens da bomba de óleo, etc (Feldshtein
e Dyachkova, 2014). Elementos como Mo, Ni e Cu estão sendo substituídos por Cr,
Mn e Si com alta temperatura de sinterização, devido ao menor custo. Em
aplicações que exigem elevada resistência ao desgaste, como em assentos de
válvulas, guias de válvulas e árvore de cames são usadas ligas com composições
Fe–Cr–Mo–W–V–C, Fe–Cu–Sn–P–C e Fe–Cr–Ni–Mo–P–C. Também tem potencial
aplicação aços inoxidáveis 304L, 430L, 17-4PH para assentos de válvulas em
motores. Ligas de Fe–Cr–Mn–Si são aplicadas em componentes resistentes ao
impacto, filtros e sistemas hidráulicos em motores, flanges em sistema de
escapamento e em sistemas de recirculação de gases. As ligas de alumínio são
3 Síntese bibliográfica 8

usadas para aplicações que procuram reduzir o peso e a eficiência de consumo de

combustível do veículo. Ligas como Al–Si, Al–Cu–Mg, Al–Zn–Mg–Cu, Al–Cu–Si–Mg
e Al–Fe–Ce são usadas em aplicações como camisas de cilindros, partes
resistentes ao impacto, rotores de bomba de combustível, polias, entre outras
(Cheng et al. 2009; Kim et al. 2014).

3.3 Reforço mecânico

Em materiais metálicos são adicionados como reforço: partículas cerâmicas,

whiskers e fibras, de aplicação industrial, pois incorporam um maior módulo elástico,
resistência à tração, resistência à fadiga e ao degaste quando comparados com
ligas ou metais sem reforço (Meyers e Chawla, 2009). Para obterem-se as melhores
propriedades por metalurgia de pó, o reforço deve ser distribuído homogeneamente
na matriz, sendo isso possível quando a razão de tamanhos de partícula entre a
matriz-reforço é próxima ou menor que um. No caso que o tamanho de partícula da
matriz excede significativamente o tamanho de partícula do reforço, pode-se
observar aglomeração de partículas do reforço, reduzindo as propriedades
mecânicas do compósito. Este decréscimo é devido ao fato desses clusters de
partículas não poderem transferir os esforços para as demais partículas (Tan e
Zhang, 1998; Slipenyuk et al., 2006). Se for considerado um reforço esférico
idealmente distribuído numa matriz, o espaçamento entre partículas (λ) depende da
fração volumetrica V f de e do tamanho de partícula d r do reforço (Figura 1). Da
equação (1), pode se inferir que para um compósito idealmente distribuído o
espaçamento entre partículas diminui com menor tamanho de partícula e incrementa
com maior fração de volume do reforço.

π 13
λ=d r
[( ) ]
6V f
−1 (1)

Figura 1- Esquema de um reforçamento esférico homogeneamente distribuído. (Tomado de Tan e Zhang, 1998)
Slipenyuk et al (2006) encontram que em compósitos MMCs, com matriz de Al–
6Cu–0.4Mn de tamanho de partícula de 40μm, a adição de partículas de SiC de
3 Síntese bibliográfica 9

tamanho de partícula de 3μm, produz uma microestrutura homogênea e bem

distribuída para adições de 5% em volume de SiC (Figura 2a). Para 10%vol
começam a aparecer aglomerados (Figura 2b), sendo pronunciada sua presença
para maiores adições, entre 15 e 20% vol (Figura 2c e d). Está elevada presença de
aglomerados diminui as propriedades mecânicas, por exemplo, a resistência à
tração. Uma adição de 10%vol. de SiC corresponde a um valor de 409 MPa e, para
maiores adições, este valor diminui atingindo 366 MPa para 20% vol. de SiC.

(a) (b)

(c) (d)
Figura 2- Efeito do volume de reforço numa matriz de Al–6Cu–0.4Mn (a) 5% vol. SiC,
(b) 10% vol. SiC, (c) 15% vol. SiC e (d) 20% vol. SiC. (Tomado de Slipenyuk et al., 2006)
3.4 Aditivos - lubrificantes sólidos
Os lubrificantes sólidos promovem condições de lubrificação em temperaturas
extremas ou em vácuo, além de serem mais limpos em comparação aos óleos
lubrificantes. Muitos sólidos têm propriedades lubrificantes, mas para serem usados
como lubrificantes sólidos devem cumprir outras condições, como facilidade de
aplicação, estabilidade térmica, capacidade de permanecer na superfície, custo e
compatibilidade química em serviço com a superfície e ambiente (Blau e Yust,
1993).

3.4.1- Mecanismos de lubrificação sólida

Para que um sólido apresente propriedades lubrificantes, deve possuir um
mecanismo de lubrificação. A estrutura e composição dos lubrificantes sólidos
determinam sua resistência ao cisalhamento, as características de adesão ao
3 Síntese bibliográfica 10

substrato, estabilidade química, e durabilidade. Os dois principais mecanismos de

lubrificação são por meio de sólidos lamelares e pela formação de filmes de um
metal macio (Stachowiak e Batchelor, 2013). Alguns materiais com estrutura lamelar
possuem anisotropia mecânica das propriedades, apresentando fortes ligações dos
átomos na mesma camada, mas entre cada camada apresentam ligações fracas de
tipo secundário (ligações van der Waals). Se as lamelas são deslizadas uma sobre
outra a baixo esforço de cisalhamento então esse solido lamelar tem a capacidade
de autolubrificação, obtendo baixos coeficientes de atrito (Figura 3).

Figura 3- Mecanismos de Lubrificação de sólidos lamelares. Adaptado de Stachowiak e

Batchelor (2013).

Entre os materiais que apresentam estrutura lamelar, estão os dicalcogenetos de

metais de transição do tipo MX 2 (M = metal de transição dos grupos IV, V e VIB
como molibdênio, tungstênio ou nióbio e X= enxofre, selênio ou telúrio). O material
mais representativo é o bissulfeto de molibdênio MoS 2 amplamente usado na
indústria como lubrificante sólido. As características tribológicas do grafite e MoS 2
são similares devido consideravelmente, à sua estrutura cristalina. Os dois materiais
têm fortes ligações químicas entre os átomos ligados nos planos enquanto na
direção normal a esses planos são relativamente fracos (Figura 4). As camadas de
MoS2 são muito flexíveis e podem se deslizar uma sobre a outra repetidamente sem
dano. O coeficiente de atrito do MoS 2 diminui assintoticamente com o aumento da
carga até valores de 0,05.
3 Síntese bibliográfica 11

Figura 4- Estrutura de sólidos lamelares. Tomado de:<www.subtech.com>

Quando há forte adesão entre o lubrificante sólido, a superfície de contato e o

contracorpo, o filme lubrificante sólido é mantido na superfície, promovendo a
lubrificação e diminuindo o atrito (Figura 5a). No caso que não há adesão entre
substrato, lubrificante sólido e contracorpo, a ação do deslizamento remove o
lubrificante sólido da superfície, resultando em contato direito com a superfície da
amostra (Figura 5b).

(a) (b)
Figura 5- Efeito da adesão entre o lubrificante e a superfície de contato (Stachowiak e
Batchelor, 2013) (a) lubrificante com ligações fortes e (b) lubrificante com ligações fracas.

Desta forma, as principais características para que um sólido lamelar seja

considerado lubrificante são: (1) o sólido lamelar deve aderir-se fortemente às
superfícies em movimento relativo; (2) a estrutura lamelar deve ser deformada em
baixos níveis de tensão de cisalhamento e (3) o sólido não deve sofrer
decomposição ou degradação química na temperatura de trabalho ou no ambiente.
A capacidade autolubrificante depende da formação dos filmes lubrificantes
(sólidos), como filmes de transferência agindo como um terceiro corpo, sobre as
superfícies de desgaste. A microestrutura do compósito deve consistir de uma matriz
contínua contendo partículas de lubrificante sólido dispersas homogeneamente,
3 Síntese bibliográfica 12

sendo importante o livre caminho médio e a área ativa que cobre cada uma das
partículas (Figura 6).

Figura 6- Microestrutura do compósito com um lubrificante sólido disperso (Tomado de

Hammes, 2014).

Na são apresentados os mecanismos de desgaste destes compósitos em

diferentes faixas de temperatura: em temperatura ambiente (RT) os lubrificantes são
puxados à superfície por efeito da deformação plástica. Porém, em baixa
temperatura tem-se pouca presença de lubrificante por falta de esforços térmicos
que contribuem com a migração e, portanto, não se forma o tribofilme
homogeneamente em toda a superfície (a). Entre RT e 400°C se apresenta
contribuição de efeitos térmicos e mais lubrificante MoS2 é liberado na superfície,
formando um tribofilme contínuo, reduzindo o atrito e o desgaste (b); entre 400-
800°C o tribofilme de MoS2 apresenta oxidação formando óxidos de Mo-Ti-Si-O que
reduzem o efeito protetor do lubrificante de MoS2. No entanto, com a maior
temperatura age o lubrificante solido de elevada temperatura Ti3SiC2 formando
outro tribofilme protetor (c).

(a) (b)
3 Síntese bibliográfica 13

(c)
Figura 7- Esquema dos mecanismos de desgaste deum compósito NiAl-Ti 3SiC2-MoSi2 em diferentes faixas de
temperatura (modificado de Shi et a.l, 2014).
3.5 Estudo da camada superficial transformada tribologicamente (TTS)

Para entender o efeito dos aditivos na formação de filmes lubrificantes e na

deformação e desgaste da matriz metálica, é necessário o estudo da microestrutura
da camada. A camada que se forma após um contato tribológico é uma resposta do
material ao efeito da pressão e da temperatura no contato, sendo que a espessura
da camada muda em função da resistência do material à deformação e à
capacidade de suporte da carga. Essa camada apresenta duas diferentes regiões:
uma região superficial com refinamento de grão devido à temperatura superficial e
uma região de transição com grão intermediário, quando comparado com o grão de
maior tamanho da microestrutura do material sem deformação. A espessura da
região de transição e da região de refinamento é maior para materiais com maior
ductilidade. Diversas publicações no LaMCos revelam a formação das duas regiões
em materiais de baixa dureza como o ferro-α (Figura 8), obtida após de impacto por
shot peening, que induziu a transformação superficial ((Tumbajoy-Spinel, D. et al,
2015), (Tumbajoy-Spinel e Descartes, 2016). Poucos estudos têm avaliado o efeito
de adição de partículas de reforço e de formação de camadas lubrificantes na
redução da pressão de contato e na redução da TTS. Uma das propostas deste
projeto é estudar o efeito da redução do atrito e desgaste na espessura desta
camada TTS.
3 Síntese bibliográfica 14

Figura 8- Caracterização da microestrutura da região superficial transformada (TTS) após de impacto pelo
método de shot peening num ferro-α (a) microestrutura de seção transversal com detalhamento das regiões e
(b) detalhe do refinamento de grão na região superficial

4 Objetivos

O objetivo geral deste projeto no LaMCos é estudar as propriedades mecânicas

e tribológicas de compósitos de matriz ferrosa autolubricantes desenvolvidos durante
a primeira fase do presente projeto de doutorado. Neste contexto, neste período no
LaMCoS os objetivos específicos serão os seguintes:
 Estudar a resposta tribológica dos compósitos auto-lubrificantes usando a
infraestrutura do LaMCoS e comparar com os resultados no LFS-EPUSP.
 Estudar o efeito dos aditivos na redução da deformação plástica subsuperficial
da matriz durante o desgaste por meio de analises da camada superficial (TTS)
 Realizar ensaios de tribometria in-situ para real observação da formação de
terceiro corpo usando ensaios de deslizamento
5 Plano de trabalho, materiais e métodos 15

5 Plano de trabalho, materiais e métodos

De modo geral as atividades deste projeto constam de uma revisão bibliográfica,
que se estende durante tudo o período de execução do projeto. Outras das
atividades são aquisição e caracterização dos pós, determinação das variáveis de
sinterização por SPS, fabricação dos corpos de prova, e determinação das
propriedades dos compósitos (físicas, microestruturais, mecânicas e tribológicas).

5.1 Revisão bibliográfica

A etapa inicial do trabalho foi o levantamento bibliográfico, em que serem

abordados tópicos que auxiliarão no desenvolvimento deste projeto de pesquisa, a
saber: avaliação do tamanho e morfologia de partículas, processo de sinterização
por SPS, determinação de propriedades mecânicas de materiais sinterizados por
indentação instrumentada, mecanismos de atrito e desgaste de materiais
compósitos sinterizados. No decorrer do trabalho, novas referências bibliográficas
serão acrescentadas a fim de avaliar de maneira mais consistente os resultados
experimentais obtidos.

5.2 Fabricação dos corpos sinterizados

Serão utilizados como matriz ou material base, pós pre-ligados de Fe-0,85 %Mo
(Astaloy 85Mo de Hoganás AB, Suecia).Para estudar o efeito dos lubrificantes
sólidos e do reforçamento mecânico serão produzidas misturas com os aditivos
numa proporção entre 1-5 % em peso dos lubrificantes sólidos de MoS 2, e entre 5-
20% do reforço mecânico WC, por meio de um moinho de bolas com uma carga de
10:1 (relação de bolas a massa de pó), durante um tempo aproximado de 10 h, no
instituto fisica (IF) da USP, com o intuito de obterem-se misturas com uma
distribuição homogênea e sem presença de aglomerados que possam prejudicar as
propriedades finais. As misturas foram consolidadas por meio de um sistema de
sinterização por Spark Plasma (SPS) modelo DR. SINTER SPS 1050 (Sumitomo
Coal Mining Co. Ltd., Japan) localizado no Laboratório de Mecânica Offshore-LMO
da USP.
5 Plano de trabalho, materiais e métodos 16

Figura 9- Sistema de sinterização SPS (Spark Plasma Sintering).

Discos de 20 mm de diâmetro e 5 mm de espessura foram produzidos numa

matriz de grafita de alta densidade (Carbomec, Brasil). As amostras de Astaloy
85Mo foram consolidadas usando uma taxa de aquecimento de 100 oC.min-1 e com
resfriamento livre na câmera do SPS até a temperatura ambiente com uma taxa de
resfriamento de aproximadamente 10 oC.s-1. Na Tabela 1 são apresentadas as
condições de sinterização usadas para a consolidação dos diferentes compósitos.
Tabela 1- Condições de sinterização no SPS para compósitos de Astaloy 85Mo com adições de
diferentes partículas cerâmicas
Condições de sinterização no SPS
Material Fração em peso de aditivo
(temperatura-pressão-tempo de patamar)
Astaloy 85Mo + WC 2, 5 ,7 e 10 % de WC 1000oC-70MPa-5min
*
Astaloy 85Mo + MoS2 2 e 4 % de MoS2 950oC-60MPa-5min
*Note-se que foi usada uma menor temperatura e pressão de sinterização devido à formação de fase líquida do
MoS2 da amostra com 4 % em peso

5.3 Determinação da microestrutura e das propriedades físicas e mecânicas

dos sinterizados
A densidade aparente das amostras sinterizadas foi medida usando o princípio
de Arquimedes, de acordo à norma ASTM B962-17, e sua densidade absoluta foi
obtida de acordo à regra linear das misturas, considerando o valor da densidade
teórica dos materiais individuais (7,85 g.cm -3 para Astaloy 85Mo, 15,70 g.cm -3 para
WC e 5,06 g.cm-3 para MoS2). Para a realização das análises microestruturais dos
materiais sinterizados, amostras metalográficas foram preparadas através da
seguinte sequência de passos: corte com um disco de diamante, lixamento
semiautomático com uma lixa de abrasivo de SiC com granulometria de 320 mesh,
polimento semiautomático até uma suspensão de diamante de 1 µm e ataque
químico numa solução de reagente Nital (2mL HNO 3 + 98 mL de etanol). A
5 Plano de trabalho, materiais e métodos 17

observação microestrutural do aço Astaloy sinterizado em diferentes condições de

sinterização e da distribuição dos aditivos cerâmicos de WC e de MoS 2 nos
compósitos de matriz metálica foi realizada por meio de microscopia eletrônica de
varredura MEV (JEOL-JSM 6010LA) acoplado com um sistema de espectroscopia
de raios-x com dispersão de energia EDS, localizado no laboratório de fenômenos
de superfície (LFS) da USP.
A dureza das amostras sinterizadas foi determinada por ensaios de indentação
Vickers. Medições da macrodureza dos corpos foi feita usando um indentador
Buelher 1900-2000 do LFS para determinar o efeito dos parâmetros de sinterização
na dureza do aço Astaloy 85Mo. Também foi avaliado o efeito da adição das
partículas cerâmicas de WC e MoS2 na dureza total dos compósitos. Para cada
amostra, pelo menos 15 endentações foram realizadas com uma carga de 10 kgf
(98.0665 N) aplicadas por 10s (HV10).

5.4 Caracterização tribológica usando a infraestrutura do LaMCoS

No desenvolvimento do projeto serão caracterizadas as propriedades mecânicas
e tribológicas da superfície dos materiais compósitos sinterizados de aço Astaloy
com adição de WC e MoS2. Dos diferentes trabalhos de pesquisa desenvolvidos no
LaMCoS pretende-se realizar os ensaios de caracterização detalhados a seguir. As
técnicas são apresentadas em conjunto com as publicações relacionadas.

 Ensaios de nanoindentação e /ou microcompresão para estudo das

propriedades mecânicas da seção transversal dos compósitos após desgaste na
superfície transformada tribologicamente (TTS) (Tumbajoy-Spinel, D. et al, 2015)
 Ensaios de esfera-sobre-disco usando câmera de alta velocidade para análises
da superfície desgastada in-situ dos materiais compósitos usando diferentes
cargas aplicadas e contracorpos de aço e safira (Schokley e Descartes et al,
2014).

 Análise da microestrutura da superfície transformada mecanicamente pela

deformação durante os ensaios de desgaste por meio de FIB ou EBSD.
(Schokley e Descartes et al, 2014)
6 Relevância da pesquisa
O estudo do comportamento tribológico de materiais compósitos sinterizados com
adição de aditivos para redução do atrito e o desgaste é um tema de pesquisa de
muito interesse. Este estudo abrange o desenvolvimento de novos materiais com
propriedades superiores aos materiais convencionais usados comumente em
5 Plano de trabalho, materiais e métodos 18

aplicações industriais com maiores exigências de serviço. A formação de compósitos

sem porosidade e com a capacidade de combinar materiais com naturezas diversas
permite combinar propriedades como tenacidade e ductilidade da matriz metálica
com elevada dureza e baixo atrito nos aditivos (Zabinski et al., 1993, Shi et al.,
2014). Para um entendimento dos mecanismos de desgaste destes materiais deve-
se ter uma bagagem importante na área de tribologia e das análises da superfície
deformada mecanicamente para entender a resposta dos compósitos numa
condição de desgaste severo.
O Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures (LaMCoS) localizado
em Lyon, França possui diversas publicações internacionais (http://lamcos.insa-
lyon.fr/front/publis/wos/publications_choix.php?L=1&pere=menu), a infraestrutura e o
conhecimento necessário para análises na área de tribologia de superfícies
transformadas mecanicamente, sendo uma instituição de ensino e pesquisa de
referência a nível mundial. A professora doutora Sylvie Descartes, que faz parte do
LaMCoS possui um amplo conhecimento em tribologia e estudo de sistemas
mecânicos com importante participação internacional em diversas publicações
cientificas(http://lamcos.insalyon.fr/front/publis/hal/publications_resultat.php?
L=2&auteur=24&equipe=All&type=All&annee=All&pere=fichepers).
A Dra. Descartes já teve contato com os resultados preliminares do trabalho
descrito neste projeto por meio de uma interação internacional durante o simpósio
de tribologia 2017 em Lyon, Franca organizado pelo LaMCoS. Na ocasião mostrou
interesse em uma interação, devido à pesquisa em comum, com possibilidade de
futuras publicações e futuros projetos. Adicionalmente, concordou em supervisionar
o doutorado sanduiche no LaMCoS. Por essa razão a aprovação da CNPq torna-se
fundamental na possibilidade de uma interação entre Brasil-França que possibilitará
resultados de importância cientifica para aplicação de novos materiais em diversas
aplicações dentro dos níveis de pesquisa e padrões que estão se realizando a nível
internacional.
7 Cronogramas Detalhados

Na Tabela 2, apresenta-se o cronograma de atividades a serem desenvolvidas

durante o projeto de doutorado e na escala de tempo os dois trimestres
correspondentes ao tempo no LaMCoS.
5 Plano de trabalho, materiais e métodos 19

Tabela 2- Cronograma de atividades total do projeto de doutorado

Trimestres
Atividade
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Revisão bibliográfica
Seleção e aquisição dos
materiais
Caracterização inicial dos
materiais
Análises das variáveis de
processamento
(temperatura, pressão, corrente)
Elaboração dos corpos-de-
prova por SPS
Caracterização microestrutural
e das fases cristalinas
Ensaios de dureza e desgaste
Análises dos resultados
Qualificação
EnsaiosLaMCoS
(caracterização tribologica)
Elaboração documento tese
Defesa

De acordo com o cronograma, as atividades já realizadas foram: caracterização dos

materiais em pó, sinterização pela técnica de Spark Plasma (SPS) dos compósitos
de aço Astaloy 85Mo com adições de WC e MoS 2 e caracterização mecânica e
tribológica preliminar. A partir destes, os corpos sinterizados serão caracterizados em
mais detalhe durante o período de estadia no LaMCoS, as atividades a serem
desenvolvidas na França são apresentadas na .
Tabela 3- Cronograma de atividades a serem desenvolvidas no LaMCo

Mês
Atividades
1 2 3 4 5 6
Efeito das partículas duras de WC na
deformação plástica da matriz de aço por
análises da superfície transformada
tribologicamente (TTS)
Comparação de atrito e desgaste entres os
dois laboratórios LaMCoS-PPGEM das
amostras de compósitos auto-lubrificantes
Estudo das camadas deformadas
mecanicamente por ensaios de FIB
Estudo da formação de tribofilmes de MoS 2
usando ensaios de tribometria in-situ para
entender a evolução dos tribofilmes
Determinação do coeficiente de atrito e
desgaste por meio de ensaios de esfera-
sobre-disco
Tempo no relatório e/ou artigo para
participação em congresso
8 Resultados esperados 20

8 Resultados esperados
Neste projeto são previstos como resultados principais:

 Entendimento do efeito da composição de cada componente autolubrificante e

reforço na microestrutura e propriedades físicas e mecânicas dos corpos
sinterizados.
 Entendimento dos mecanismos de desgaste e de atrito presentes nesses
materiais compósitos, em diferentes condições de temperatura e carga normal e
tipos de contracorpo, buscando compreender o comportamento em aplicações da
indústria automobilística.
 Divulgação do conhecimento em congressos e revistas nacionais e internacionais
com a coautoria do LaMCos para fortalecimento da parceria e formulação de
novas pesquisas.
 Auxiliar na execução de projetos e trabalhos de tese de pós-graduação,
contribuindo, assim, para o maior desenvolvimento do grupo de pesquisa na área
de processamento por MP e tribologia.

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7 Cronogramas detalhados 21

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