ANÁLISE DA CHAMA

RESUMO
O presente experimento visa identificar o elemento químico presente em algumas
substâncias distintas. Para isso, a identificação será feita através da queima dessas substâncias
no bico de Bunsen, onde, de acordo com a coloração obtida na queima possibilitará a
identificação.

PALAVRAS-CHAVES: Atomização, Espectroscopia, Analito.

INTRODUÇÃO
A fim de compreender as operações envolvidas nos ensaios de coloração de chama e
vários testes com pérola a serem descritos subseqüentemente, é necessário ter algum
conhecimento da estrutura da chama não-luminosa do bico de Bunsen.
Uma chama não-luminosa de Bunsen consiste em três partes: um cone interno azul
(ADB), compreendendo principalmente gás não queimado; uma ponta luminosa em D (que só
é visível quando os orifícios de ar estão ligeiramente fechados); um manto externo (ACBD),
no qual se produz a combustão completa do gás. As partes principais da chama, de acordo
com Bunsen, são claramente indicadas na fig. 11,2. A mais baixa temperatura está na base da
chama (a), que é empregada para testar substâncias voláteis, a fim de determinar se elas
comunicam alguma cor à chama. A parte mais quente

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 Da chama é a zona de fusão (b); fica cerca de um terço da altura da chama e,
aproximadamente, eqüidistante do interior e exterior do manto; é empregada para ensaios de
fusibilidade das substâncias, e também conjugada com a, para testar as volatilidades relativas
das substâncias dissolvidas em pérola de bórax, carbono de sódio ou sal microcósmico. A
zona oxidante superior (d) é a ponta não-luminosa da chama; aqui um grande excesso de
oxigênio está presente e a chama não é tão quente como em c. Pode ser usada para todos os
processos de oxidação nos quais não é necessária uma temperatura muito alta. A zona
redutora superior (e) está situada na borda interna do manto próximo ao cone azul e é aqui
que os gases redutores se misturam com o oxigênio do ar; é uma zona redutora de menor
poder que e e pode ser empregada para a redução de bórax fundido e pérolas semelhantes.
Agora podemos retornar aos ensaios com chama. Os compostos de certos metais são
volatizados na chama não-luminosa de bunsen, comunicando-lhe cores características. Os
cloretos estão entre os compostos mais voláteis e estes são preparados in situ, misturando o
composto com um pouco de ácido clorídrico concentrado, antes de efetuar os ensaios. O
procedimento é o seguinte: será empregado um fino fio de platina de cerca de 5 cm de
comprimento e 0,03-0,05 mm de diâmetro, fixado por fusão na extremidade de um tubo ou
bastão de vidro, que serve como suporte.Em primeiro lugar, o fio é inteiramente limpo por
imersão em ácido clorídrico concentrado contido em um vidro de relógio e, então, aquecido
na zona de fusão(b) da chama de Bunsen; o fio está limpo não transmite cor a chama. O fio é
mergulhado no ácido clorídrico concentrado em um vidro de relógio e então, numa porção da
substância em exame, de modo que um pouco desta adira ao fio. Este é introduzido na zona
oxidante inferior (c) e, então, se observar a cor transmitida à chama. As substâncias menos
voláteis são aquecidas na zona de fusão (b); desta maneira, é possível utilizar a diferença em
voláteis para separar os constituintes de mistura.
Na Seção V.2 reação 3, é apresentada uma tabela mostrando as cores comunicadas à
chama por sais de diferentes metais.Faça os ensaios com cloretos de sódio, potássio, cálcio,
estrôncio e bário e registre as cores que você observa.Repita os testes com uma mistura de
cloretos de sódio e potássio. A coloração amarela devida ao sódio mascara a do potássio. Veja
a chama através de duas espessuras de vidro de cobalto; a cor amarela do sódio é absorvida e
a chama do potássio aparece carmesim.

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 O cloreto de potássio é muito mais volátil que os cloretos dos metais alcalino-terrosos.
Portanto, é possível detectar potássio na chama oxidante inferior, e cálcio, estrôncio e bário na
zona de fusão.
Após todos os ensaios, o fio de platina deve ser limpo com ácido clorídrico
concentrado. É melhor conservar o fio permanentemente no ácido. Para isso escolher uma
rolha que se encaixe bem num tubo de ensaio; faz-se um furo na rolha, através do qual se
introduz a vareta de vidro do tio de platina. Enche-se até a metade o tubo de ensaios com
ácido clorídrico concentrado, de modo que quando a rolha for colocada em posição, o fio de
platina fique imerso no ácido.
As vezes,acumulam-se substâncias no fio de platina, que são removidas com
dificuldade por ácido clorídrico e calor.Por isso, é melhor empregar hidrogenossulfato de
potássio fundido.Neste caso, provoca-se a aderência de uma camada de hidrogenosufto de
potássio sobre o fio de platina,passando o fio quente atreves de um pedaço do sal
sólido.Passando o fio lentamente através de uma chama, a pérola de prirossulfato de potássio,
que se forma, desloca-se ao longo do fio, dissolvendo os depósitos de substâncias
contaminantes. Quando fria, a pérola é prontamente desalojada. Qualquer pequeno resíduo de
pirossulfato se dissolve com rapidez em água, enquanto os últimos traços são comumente
removidos por uma simples umidificação com ácido clorídrico concentrado, seguida de
aquecimento. O fio de platina, que resulta limpo e brilhante, não comunicará cor à chama.
4, Ensaios espectroscópio.Espectros de chama. A única confiável para empregar
ensaios de chama é a de separar a luz em suas raias componentes e identificar os cátions
presentes por seus grupos característicos de raias. O instrumento empregado para separar a luz
em suas cores componentes é chamado espectroscópio.A fig. II.3 ilustra um modelo simples,
que consiste em um colimador A que lança um feixe de raios paralelos sobre o prisma B,
montado numa mesa giratória; o telescópio c, através do qual o espectro é observado; e um
tubo D que contém uma escala de, linhas de referência que podem ser superpostas sobre o
espectroscópio é calibrado conforme o espectro de substâncias conhecidas, tais como cloreto
de sódio, cloreto de potássio, cloreto de tálio e cloreto de lítio.

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 As linhas principais são dispostas num gráfico, representando os comprimentos de
onda como ordenadas e as divisões de escala como abscissas. A curva do comprimento de
onda pode, então, ser empregada para obter o comprimento de onda de todas as posições
intermediarias e também para estabelecimento a identidade dos elementos componentes de
uma mistura.
Para ajustar o espectroscópio simples, de mesa, descrito acima ( que é montado num
suporte rígido), coloca-se um bico aceso de Bunsenem frente do colimador A, a uma distância
de cerca de 10 cm da fenda.Por meio de um fio de platina limpo, introduz-se cloreto de sódio
na parte mais baixa da chama e gira-se o tubo contendo a fenda ajustável até que a linha do
sódio, como vista através do telescópio C, esteja em posição vertical.( Se disponível, é mais
conveniente empregar uma lâmpada de sódio de descarga elétrica, tal como a fabrica pela
companhia General Eletric, que constitui uma fonte de luz de sódio de alta intensidade.)A
linha de sódio é então focalizada com precisão, ajustando adequadamente os tubos deslizantes
do colimador e o telescópio. Finalmente, a escala D é iluminada colocando uma pequena
lâmpada elétrica em sua frente e a escala fica nitidamente focalizada. A fenda deve ser
estreita, a fim de que a posição das linhas sobre a escala possa ser notada acuradamente.
Um instrumento menor e mais compacto, que é mais útil para ensaios de rotina em
análise qualitativa, é o espectroscópio de visão direta dotado de prisma de comparação (fig.
II.4).

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 A luz originária da “chama” passa no eixo central do instrumento através da fenda,
que é ajustável por um parafuso serrilhado lateral. Quando o prisma de comparação é
interposto, a metade do comprimento da fenda fica coberta e assim a luz de uma fonte em
ângulo reto ao eixo do instrumento incidirá sobre a metade da fenda adjacente à luz direta que
entra pela outra metade. Esta luz passa através das lentes de uma objetiva acromática e
penetra num conjunto de cinco prismas do tipo de 60º, sendo três de vidro crown e dois de
vidro flint em posição alternada. O conjunto de prisma dá uma dispersão angular de cerca de
11º entre os extremos vermelho e azul do espectro. O espectro resultante, que pode ser
focalizado por meio de ajuste de um tubo deslizante, é observado através da janela. Há um
tubo subsidiário adjacente ao tubo principal: o primeiro contém uma gratícula sobre um disco
de vidro, que é iluminada quer pela mesma fonte de luz da que é observada ou por uma
pequena fonte subsidiária( por exemplo, uma lâmpada de lanterna elétrica). É focalizada por
meio de um sistema de lentes compreendendo duas combinações acromáticas, entre as quais
se encontra um prisma de ângulo reto. Este prisma dobra o feixe de luz, de modo que ele
incide sobre a face do prisma terminal (conjunto dos cinco prismas) e é refletido no olho do
observado, onde é visto superposto ao espectro. É provido de um parafuso de ajuste para
alterar a posição do prisma de ângulo reto, de modo a ajustar a escala relativa ao espectro. A
escala é calibrada diretamente em divisões de 10 nanômetros (ou 100 A em instrumentos mais
antigos) e tem também uma marca indicativa na linha D: ela é calibrada mediante uma fonte
de sódio e o parafuso de ajuste é fixado por meio de uma porca de trava. O instrumento pode
ser montado num suporte especial.

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 Se um composto de sódio é introduzido na chama incolor de um bico de Bunsen, ele a
cobre de amarelos; se a luz é examinada por meio de um espectroscópio, uma brilhante linha
amarela torna-se visível. Estreitando a fenda, podem ser vistas duas finas linhas amarelas. O
comprimento de onda médio correspondente a essas duas linhas é 5,893X10-7m.Os
comprimentos de ondas são geralmente expressos em nanômetros ( nm).1nm=10-9m; as
antigas unidades angstrom ( Â, 10-10m) e milimícrom ( mu=10-9m,idêntico ao nm), são
agora absoletas.O comprimento de onda médio das duas linhas de sódio é, portanto, 589,3
nm.Os elementos que são geralmente identificados pelo espectroscópio em análise qualitativa
são:sódio, potássio, lítio, tálio e,menos freqüentemente, por causa da comparativa
complexidade dos seus espectros, cálcio, estrôncio e bário.Os comprimentos de onda das
linhas mais brilhantes, visíveis através de um espectroscópio de visão direta de boa
qualidade, estão na tabela II.1.

Como já foi dito, os espectros dos metais alcalino-terrosos são relativamente

complexos e formam varias linhas finas, motivo pelo qual se dão os comprimentos de onda
das linhas mais brilhantes. Se o poder de resolução do espectroscópio for pequeno, elas
aparecerão como faixas. Os espectroscópio de várias elementos são mostrados graficamente
na fig. II.I5; as posições das linhas foram representadas em escala (VOGEL, 1981).

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 A cada elemento, no estado atómico, corresponde um espectro de riscas que o
caracteriza, isto é, a localização e o número de riscas diferem de elemento para elemento.
Os espectros podem ser de emissão ou de absorção, consoante estamos a receber no
espectroscópio radiação proveniente do aquecimento ou energia fornecida a uma amostra de
um elemento no estado atómico ou substância, ou se estamos a receber o espectro obtido
aquando da passagem de radiação branca do Sol por uma amostra do elemento no estado
atómico ou substância em estudo.
Só nos costumamos referir à zona visível do espectro, pois é nela que se incluem as
radiações para as quais possuímos a capacidade de traduzir a sua recepção por sensações
específicas a que chamamos cores. A constituição do olho humano permite distinguir a
sucessão de radiações cujas frequências se situam entre 4,0 x 10 14 Hz (extremo vermelho) e
7,0 x 1014 Hz (extremo violeta).
Espectro de luz visível

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 Frequências das radiações visíveis do espectro (em
hertz)
violeta 7,0 x 1014 a 6,7 x 1014
azul 6,7 x 1014 a 6,0 x 1014
verde 6,0 x 1014 a 5,3 x 1014
amarelo 5,3 x 1014 a 5,1 x 1014
laranja 5,1 x 1014 a 4,9 x 1014
vermelho 4,9 x 1014 a 4,0 x 1014

Entretanto, as fontes emissoras de energia radiante emitem radiações cujas frequências

se podem estender largamente fora dos limites dos valores apontados e para as quais o nosso
organismo não possui órgão de detecção.
As radiações cujas frequências são inferiores a 4,0 x 1014 Hz designam-se por
infravermelhas e aquelas cujas frequências são superiores a 7,0 x 1014 Hz designam-se por
ultravioletas.
Através da dispersão da luz branca, que é a base da espectroscopia, aprofundou-se
muito o estudo da estrutura dos átomos e das moléculas.
Dependendo do método utilizado, distinguem-se 5 tipos de espectros:

 Espectros Contínuos de Emissão - Obtêm-se quando a luz proveniente da fonte

luminosa incide diretamente sobre o dispersor do espectroscópio e são formados por
uma sucessão de cores;
 Espectros de Emissão de Riscas - O método utilizado é análogo ao anterior e é
formado por uma série de linhas aparentemente irregulares. São típicos dos átomos;
 Espectros Contínuos de Absorção - A radiação atravessa uma substância absorvente
antes de atingir o dispersor do espectroscópio. Obtém-se uma sucessão contínua de
comprimentos de onda;
 Espectros de Absorção de Riscas - A radiação atravessa um absorvente e no registo
aparecem linhas monocromáticas irregularmente repartidas;
 Espectros de Bandas - Podem ser tanto de emissão como de absorção e apresentam
uma sucessão de intensidade decrescente de zonas luminosas alternadas com espaços
escuros. São típicos das moléculas excitadas por radiações que não chegaram a
dissociar-se.

Para ser possível a observação de espectros, utiliza-se um aparelho especializado para

o efeito denominado espectroscópio.

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 Os métodos espectroscópicos atômicos são empregados na determinação qualitativa e
quantitativa de mais de 70 elementos. Tipicamente, esses métodos podem detectar
quantidades de partes por milhão a partes por bilhão e, em alguns casos, concentrações ainda
menores. Os métodos espectroscópicos são, além disso, rápidos, convenientes e geralmente de
alta seletividade. Podem ser divididos em dois grupos: espectrometria atômica óptica e
espectrometria de massas atômicas.
A determinação de espécies atômicas somente é feita no meio gasoso no qual os
átomos individuais ou íons elementares, como Fe+, Mg+ ou Al+, se encontram muito bem
separados uns dos outros. Consequentemente, a primeira etapa de todos os procedimentos de
espectroscopia atômica é a atomização, um processo no qual a amostra é volatilizada e
decomposta de forma que produza uma forma gasosa de átomos e íons.
Na espectroscopia de emissão atômica, os átomos do analito são excitados por uma
energia externa na forma de calor ou energia elétrica. A energia é tipicamente suprida por um
plasma, uma chama, uma descarga a baixa pressão ou laser de potência. Antes da aplicação da
fonte de energia externa átomos de sódio encontram-se em seu estado de energia mais baixo
ou estado fundamental. A energia aplicada leva momentaneamente os átomos de sódio a um
estado de energia mais alto ou estado excitado. Nos átomos de sódio no estado fundamental
os elétrons de valencia simples estão no orbital 3s. A energia externa promove os elétrons
externos dos seus orbitais do estado fundamental para os orbitais excitados 3p, 4p ou 5p. Após
alguns nanossegundos, os átomos excitados relaxam para o estado fundamental, fornecendo
suas energias como fótons de radiação visível ou ultravioleta. A transição para ou de um
estado fundamental é denominada transição de ressonância e a linha espectral resultante é
chamada de linha de ressonância (Skoog, 797).
Os espectros de absorção e de emissão para o sódio são muito simples e concistem em
relativamente poucas linhas. Para os elementos que apresentam muitos elétrons externos que
podem ser excitados, os espectros de absorção e de emissão podem ser muito mais
complexos(Skoog, 798).
Os espectros de emissão e de absorção são afetados de uma forma complexa por
variações na temperatura da chama. Em ambos os casos, as temperaturas mais altas aumentam
a população total de átomos da chama e, assim, a sensibilidade. Contudo, para certos
elementos, tais como os metais alcalinos esse aumento na população de átomos é mais do que
suplantado pela perda de átomos por ionização.

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Em uma larga extensão, a temperatura da chama determina a eficiência da atomização, isto é,
a fração do analito que é dessolvatada, vaporizada e convertida em átomos livres ou íons, ou
ambos. A temperatura da chama também determina o número relativo de átomos excitados e
não excitados na chama (Skoog, 2008).
A emissão e absorção atômicas podem ser medidas quando uma amostra é atomizada
em uma chama. As emissões atômicas no espectro são constituídas por linhas estreitas o como
para o sódio que é cerca de 330 nm, para o potássio aproximadamente 404 nm e para o cálcio
423 nm. Os espectros atômicos são assim denominados espectros de linhas.
Todos os elementos ionizam em algum grau em uma chama, o que leva a produção de uma
mistura de átomos, íons e elétrons no meio altamente aquecido. Por exemplo quando uma
amostra contendo bário é atomizada o equilíbrio
Ba ↔ Ba+ + e-
É estabelecido no cone interno da chama. A posição desse equilíbrio depende da temperatura
da chama e da concentração total de bário, bem como da concentração de elétrons produzidos
pela ionização de todos os elementos presentes na amostra. Nas temperaturas das chamas
mais quentes (> 3.000 K), praticamente metade do bário está presente na forma iônica. Os
espectros de emissão e de absorção do Ba e Ba + são, contudo, totalmente diferentes um do
outro. Assim, em uma chama de alta temperatura, dois espectros aparecem para o bário: um
para o átomo e outro para o seu íon. A temperatura exerce um papel relevante determinando a
fração do analito que é ionizada (Skoog, 2008).

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Materiais e Reagentes

 Hastes de metal (clips);

 Béquer de 50 mL;
 Bico de Bunsen

Procedimento
Primeiro fazendo uso da solução de ácido clorídrico presente em um béquer foi lavado
o arame, em seguida coletou-se uma pequena porção da substância de número 01 a qual foi
exposta a chama do bico de Bunsen, ficando sempre atentos as alterações na coloração da
chama,

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RESULTADOS E DISCUSSÕES
A partir da queima das substâncias pode-se constatar a emissão das colorações
descritas no gráfico abaixo:

SUBSTÂNCIA COLORAÇÃO CÁTION

KI (Iodeto de potássio) K+
CaCl2 (Cloreto de cálcio) Amarelo avermelhado Ca2+
NaCl (Cloreto de sódio) Amarelo escuro Na+
BaCl2 (Cloreto de bário) Verde claro Ba2+
LiNO3 (Nitrato de lítio)
Pb(NO3)2 (Nitrato de chumbo) Branco azulado
CuSO4 (Sulfato de cobre)
ZnSO4 (Sulfato de zinco)

Cor da chama do nitrato de chumbo.

Relativamente ao sulfato de cobre este apresenta uma chama de cor verde e no seu espectro
apresenta as seguintes riscas: vermelho, verde amarelado, verde, verde azulado, azul, anil e
violeta.

Cor da chama do sulfato de cobre.

Finalmente, o ferro em pó cuja chama é descrita em termos de "faíscas" alaranjadas apresenta

o seguinte espectro: muitas riscas, algumas delas não distinguíveis de vermelho, laranja,
(principalmente estas duas cores) verde, azul, anil e violeta.

CONCLUSÕES
A análise Quando um composto metálico é aquecido numa chama, arde, dando a esta
uma cor particular e específica para cada substância. Isto acontece porque o calor da chama
excita os eletrons dos átomos originando transições eletrônicas em que há liberação de energia
sob a forma de radiação, quando os eletrons dos átomos regressam ao estado fundamental.
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Metais diferentes originam cores de radiações diferentes na chama e estas cores identificam o
metal. A radiação emitida por um átomo durante o teste da chama é apenas parte do processo.
O átomo emite uma vasta gama de radiações diferentes, quando é aquecido, mas só algumas
são visíveis. As outras frequências de radiação são detectadas por um espectroscópio (ao ser
colocado diante das chamas coloridas) que registra o espectro de emissão atômica. É a
impressão digital de um átomo. Cada elemento tem uma estrutura eletrônica única, por vezes
semelhante, mas nunca igual, que confere ao elemento toda a unicidade, podendo assim ser
reconhecido pela cor da sua chama e pelas cores do seu espectro. Por isso cada elemento ou
substância tem um espectro diferente.
Os sais, quando sujeitos a elevadas temperaturas, vêem os seus iões metálicos, catiões,
que os constituem passarem do estado fundamental a estados excitados, com posterior
emissão de radiações de cor característica, sob a forma de uma chama colorida.
A cor da chama é característica do elemento e permite uma primeira identificação. No
entanto, essa identificação só fica completa com a análise do espectro dessa chama, com um
espectroscópio, por forma a comparar o espectro obtido com os espectros de referência.
Chamo a atenção de que tem sido muito difícil arranjar fotografias de espectros de referência
de elementos químicos, para comparação com alguns observados em atividades
experimentais, bem como tem sido difícil observar cabalmente a maior parte dos espectros
associados à chama colorida característica de cada elemento. O elemento cujo espectro é mais
facilmente observado tem sido o sódio, Na.

REFERÊNCIAS

 VOGEL; A. I. Química analítica qualitativa. 5ª ed., São Paulo: Mestre Jou, 1981.pg156-
161.
 SKOOG. et al. Fundamentos de Química Analítica. 1ª ed., São Paulo: Cengage
Learning, 2008, pg. 797, 798, 807 e 808.

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 ANEXO I

Cloreto Nitrato de Cloreto Sulfato de

Iodeto de de Cálcio Sulfato Chumbo de Bário Zinco
Substância Potássio de Cobre
desconhecida

Figura 01: Substâncias Analisadas

Figura 02: Chama da substância Figura 04: Chama do Cloreto de Cálcio

desconhecida

Figura 05: Chama do Sulfato de Cobre Figura 06: Chama do Nitrato de

Chumbo

Figura 07: Chama do Cloreto de Bário Figura 08: Chama do Sulfato de Zinco

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