Escola de Engenharia de Lorena – EEL/USP

Análise Química

Prof. HELCIO JOSÉ IZARIO FILHO

Lorena - SP
2011
Sensibilidade: menor quantidade que pode ser detectada.....

Especificidade: cátion ou ânion específicos.....

Fe2+ ≠ Fe3+

Seletividade: reação com somente uma espécie iônica na

presença de outras.....
 A análise qualitativa pode ser conduzida em várias escalas, sendo função da
quantidade (volume) da substância empregada. Dividem-se em três categorias, sendo
as características básicas detalhadas a seguir:

Macroanálise:
0,5 a 1,0 g da amostra em cerca de 20,0 a 25,0 mL de solvente (0,025 a 0,05 g/mL).
Usa-se tubos de ensaio grandes (capacidade de 20,0 a 25,0 mL).
Filtração com funil e papel de filtro.

Semimicroanálise:
0,1 a 0,05 g da amostra em cerca de 5,0 a 10,0 mL de solvente (0,0025 a 0,005
g/mL).
Usa-se tubos de ensaio com capacidade de 5,0 a 10,0 mL.
Separação do precipitado por centrifugação.

Microanálise:
Amostra cerca de 100 vezes menor que a usada para macro (0,01 g em até 1,0 mL
de reagente).
Dependendo da sensibilidade da reação, muitas vezes faz-se necessário o uso de
instrumentação (níveis de ppm).

Observação: A tomada da decisão em escolher qual escala para a análise de

rotina, depende da disponibilidade das quantidades das amostras e reagentes ou
mesmo por questão de economia/ambientalmente.
 Os mais usuais
CUSTO X RESÍDUO
 Vantagens da Semimicro:

Consumo reduzido de substâncias químicas com uma considerável economia no

orçamento do laboratório;

Maior velocidade da análise devido ao trabalho com menores quantidades de

materiais, economizando tempo na execução das várias operações na metodologia
analítica;

Eficiência de separação = centrífuga substitui o filtro;

Menos contato com os reagentes e produtos (por exemplo, H2S) e menor risco
de acidentes nas manipulações de reagentes e vidrarias;

Mais espaço físico;

O desejo de assegurar um treinamento na manipulação de pequenas

quantidades de material visando um desenvolvimento técnico mais apurado de
interpretação dos fenôminos físicos e químicos;

Produção de um resíduo menor para o meio ambiente.

 Espectroscopia
Teste da Chama
 História

• Kirchoff e Bunsen identificaram vários espectros

característicos de compostos e estabeleceram um
relação entre os espectros de emissão e absorção.
Pesquisa Sistemática de Cátions e Ânions
 Escola de Engenharia de Lorena – EEL/USP

Técnicas de Análise

Prof. HELCIO JOSÉ IZARIO FILHO

Lorena - SP
2011
 Sensibilidade: menor quantidade que pode ser detectada.....

Especificidade: cátion ou ânion específicos.....

Fe2+ ≠ Fe3+

Seletividade: reação com somente uma espécie iônica na

presença de outras.....

A análise qualitativa pode ser conduzida em várias escalas, sendo função da

quantidade (volume) da substância empregada. Dividem-se em três categorias, sendo
as características básicas detalhadas a seguir:

Macroanálise:
0,5 a 1,0 g da amostra em cerca de 20,0 a 25,0 mL de solvente (0,025 a 0,05 g/mL).
Usa-se tubos de ensaio grandes (capacidade de 20,0 a 25,0 mL).
Filtração com funil e papel de filtro.

Semimicroanálise:
0,1 a 0,05 g da amostra em cerca de 5,0 a 10,0 mL de solvente (0,0025 a 0,005
g/mL).
Usa-se tubos de ensaio com capacidade de 5,0 a 10,0 mL.
Separação do precipitado por centrifugação.

Microanálise:
Amostra cerca de 100 vezes menor que a usada para macro (0,01 g em até 1,0 mL
de reagente).
Dependendo da sensibilidade da reação, muitas vezes faz-se necessário o uso de Os mais usuais
instrumentação (níveis de ppm). CUSTO X RESÍDUO
Observação: A tomada da decisão em escolher qual escala para a análise de
rotina, depende da disponibilidade das quantidades das amostras e reagentes ou
mesmo por questão de economia/ambientalmente.

Vantagens da Semimicro:

Consumo reduzido de substâncias químicas com uma considerável economia no

orçamento do laboratório;

Maior velocidade da análise devido ao trabalho com menores quantidades de

materiais, economizando tempo na execução das várias operações na metodologia
analítica;

Eficiência de separação = centrífuga substitui o filtro;

Menos contato com os reagentes e produtos (por exemplo, H2S) e menor risco
de acidentes nas manipulações de reagentes e vidrarias;

Mais espaço físico;

O desejo de assegurar um treinamento na manipulação de pequenas

quantidades de material visando um desenvolvimento técnico mais apurado de
interpretação dos fenôminos físicos e químicos;

Produção de um resíduo menor para o meio ambiente.

 Os compostos de cobalto [usar Co(OH)2] formam pérolas azuis
com Bórax. Aqui, quantidades grandes de níquel , que dá uma cor marrom,
interfere. A cor se produz tanto na chama oxidante quanto na redutora.

Na2B4O7 + CoO  Na2Co(BO2)4 (ou Co(BO2)2. 2NaBO2)

Com o Cr(OH)3 diretamente com a pérola e aquecer novamente na chama.

Deixar fundir e depois retirar da chama e esfriar. Na presença do crômio a
pérola assume cor verde esmeralda devido à formação do metaborato de
crômio, tanto na parte oxidante quanto na redutora da chama.
3Na2B4O7 + 2Cr(OH)3  2Cr(BO2)3 + 6NaBO2 + 3H2O

Espectroscopia
OUTROS FUNDENTES ESPECÍFICOS
Teste da Chama
 História

• Kirchoff e Bunsen identificaram vários espectros

característicos de compostos e estabeleceram um
relação entre os espectros de emissão e absorção.
Teste da redução do carvão