MAPA/SDA/CGAL Código: MET LABV/15/03/01

Laboratório Nacional Agropecuário - Lanagro/RS

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Laboratório de Análises de Bebidas e Vinagres
Método de Ensaio - MET Emissão: 16/05/2013

DETERMINAÇÃO SEMI-QUANTITATIVA DE SULFATOS (SO4) EM VINHOS E

BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS

1 Escopo

Método semi-quantitativo aplicável à determinação em vinhos e bebidas não-alcoólicas.

2 Fundamentos

Baseia-se na precipitação do íon sulfato por meio de uma solução de concentração

conhecida de cloreto de bário.

3 Reagentes, padrões e materiais

• Licor de Marty: 2,804 g de BaCl2.2H2O + 10 mL HCl pa., diluídos a 1L com água

destilada (1 mL dessa solução precipita uma quantidade de íons sulfatos
equivalente a 2 mg de sulfato).
• Solução de Ácido Sulfúrico 1N
• Solução de Cloreto de Bário 10%
• Pipetas volumétricas 1ml, 5mL e 10mL
• Tubo de ensaio (altura: 18 cm; diâmetro: 18 mm)
• Funil de vidro
• Papel Filtro
• Panela para acomodar um rack de tubos

4 Equipamentos

• Bico de Bunsen/Merck

5 Precauções analíticas

• Uso de EPIs, principalmente óculos de segurança.

6 Procedimentos

• Proceder preliminarmente apenas o tratamento “b”. Utilizar ao menos uma amostra

de controle negativo (b<1,0).

6.1 Pipetar 10mL da amostra em um tubo de ensaio identificado pelo código da amostra e
o tratamento “a”, “b” ou “c”.

6.2 Mergulhar um rack de tubos em banho-maria na panela de alumínio. Levar à ebulição

por 30 minutos para eliminação de ácido acético.
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DETERMINAÇÃO SEMI-QUANTITATIVA DE SULFATOS (SO4) EM VINHOS E

BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS

Licor de Marty
Trat.
(mL)
a 3,5
6.3 Adicionar nos tubos o Licor de Marty, agitar e levar ao banho- b 5,0
maria durante 5 minutos, resfriar e filtrar. c 7,5

6.4 Dividir o líquido filtrado em partes iguais para dois tubos, distinguindo-os pelo símbolo
de apóstrofe (‘), denominado como tratamento “linha”: a e a’; b e b’; c e c’.

6.5 Adicionar na primeira série de tubos 1mL de Solução de Cloreto de Bário 10% e, na
série “linha”, 1mL de Solução de Ácido Sulfúrico 1N.

6.6 Proceder à leitura, verificando se há turvação/precipitação nos tubos, registrando no

Anexo A, positivo (+) quando houver turvação, e negativo (-) quando o tubo
apresentar líquido límpido. Interpretar o resultado conforme Quadro 1.

6.7 Se o resultado do tratamento “b” for >1, proceder ao tratamento “c”, utilizando também
um controle b>1,0. Se for inconcluso (ambos límpidos), fazer uma reanálise com os
tratamentos a, b e c, utilizando dois controles (b<1,0 e b>1,0).

Quadro 1. Guia de interpretação de ensaio

Adição de
Resultado
Tratamento H2SO4
BaCl2 (g/L em K2SO4)
(linha)
(+) (-)
>0,7
turvo limpido
a
(-) (+)
<0,7
limpido turvo
(+) (-)
>1,0
turvo limpido
(-) (+)
b <1,0
limpido turvo
(-) (-) Inconcluso
limpido limpido repetir tratamentos a, b, c
(+) (-)
>1,5
turvo limpido
c
(-) (+)
<1,5
limpido turvo
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DETERMINAÇÃO SEMI-QUANTITATIVA DE SULFATOS (SO4) EM VINHOS E

BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS

7 Resultados

− Verificar se os controles analíticos apresentam resultados adequados; havendo

divergência reavaliar as condições de ensaio e proceder à reanálise.
− Se apenas o tratamento “b” for executado, expressar o resultado como <1,0;
− Se mais de um tratamento for executado, expressar ambos os resultados (exemplo:
>0,7 e <1,0; >1,0 e <1,5) ou apenas os resultados extremos (<0,7; >1,5).

8 Arquivamento dos Registros

Pasta “Sulfatos – Dados Brutos” – Sala Instrumental.

9 Referências

9.1 BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa

Agropecuária. Instrução Normativa nº 24, de 08 de setembro de 2005. Aprova o Manual
Operacional de Bebidas e Vinagre. Caderno Fermentados Alcoólicos: Método 19.
9.2 Recueil dos méthodes Internationales d’ analyse dos vins et des moûts, Paris, O.I.V.,
jun. 1990 ed., 85-89.
10 Anexos

Anexo A MET LABV/15/03 - Formulário “Determinação de Sulfatos”

11 Alterações

Complementação do título. Inclusão de controles de qualidade (item 6.7).

12 Responsabilidades

O Responsável Técnico (RT) do LABV, ou pessoa por ele autorizada, responde pela
elaboração, emissão, distribuição de cópias, arquivamento, análise crítica e revisão desta
MET, bem como pelo gerenciamento das não-conformidades decorrentes. É de sua
responsabilidade assegurar a aplicação adequada deste documento. A UGQ é responsável
pela verificação deste método de ensaio.

Revisão: Aprovação: Verificação:

Marlise Cambraia – LABV

Aline Torres Venturini - LABV Eliana Menezes - UGQ
Paulo Gustavo Celso - LABV
Data: 08/02/2013 Data: 15/05/2013 Data: 16/05/2013