Fundamentos de Química | 2021-2022

Miscibilidade de líquidos e sua aplicação em extração

líquido-líquido

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Objetivo
• Extrair e recuperar o corante vermelho de metilo da fase aquosa
por extração líquido-líquido
• Avaliar a miscibilidade de alguns solventes com água
• Selecionar o solvente mais adequado

Conceitos
• Miscibilidade
• Lei da distribuição de Nernst
• Forças intermoleculares (solubilidade)
• Requisitos para a escolha do solvente a usar na extração e re-extração
• Lei Lambert-Beer
• Curva calibração
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Procedimento

1. Seleção do solvente mais adequado para a extração do corante de

vermelho de metilo (VM) da fase aquosa

2. Recuperação do corante de vermelho de metilo em meio aquoso

a) por extração líquido-líquido com um solvente orgânico
b) recuperação do corante por re-extração para água
c) quantificação por espetroscopia de ultravioleta-visível

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1. Seleção do solvente para a extração do corante de VM da fase aquosa

ciclo-hexano etanol xileno

ácido neutro básico

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 2. Recuperação do corante de VM em meio aquoso

a) Extração b) Re-extração

10 mL xileno 10 mL NaOH 0,05 M

Fase
10 mL sol aq orgânica Fase
VM 10 mg/L orgânica

Fase
Fase aquosa
aquosa básica

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c) Quantificação do VM recuperado por espetroscopia de UV-Vis

? - % recuperação

Fase aquosa
básica + VM Lei de Lambert-Beer

I0 e I - intensidade da radiação incidente e da radiação transmitida

A - absorvância
 - absortividade (depende do  e da espécie absorvente)
l – percurso ótico
c - concentração do composto absorvente

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Lei de Lambert-Beer

• Válida para soluções diluídas (c < 0,01 mol/L)

máx

(M)  (nm)

• Desvios à linearidade (concentrações elevadas)

• Tipos de células

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Curva de calibração

• Padrões VM 2, 4, 8, 12 e 16 mg/L em NaOH 0,05 M

• máx = 430 nm. Ensaio em branco

• Medir os valores de A dos padrões e da solução recolhida após a re-extração

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[VM]recuperado

C (mg/L) A
2 0,143
4 0,294 A = 0,405 C = 5,48 mg/L
8 0,596
12 0,882
16 1,232

C (mg/L) A
0 0
2 0,143
4 0,294
8 0,596 A = 0,405 C = 5,43 mg/L
12 0,882
16 1,232

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Questões

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Q1. Numa extração líquido-líquido os solventes devem ser:

F Coloridos

F Miscíveis

V Imiscíveis

F Incolores

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Q2. Tendo em conta a técnica de extração líquido-líquido sublinhe os erros
detetados no seguinte texto e reescreva a(s) palavra(s) corretas:

A miscibilidade é a capacidade de duas ou mais

substâncias se misturarem formando misturas
heterogéneas numa gama de temperatura, pressão
e composição. A noção de miscibilidade dos líquidos
está tipicamente associada à regra de "igual
dissolve igual” pois substâncias com estruturas
moleculares e dimensões idênticas tendem a ser
insolúveis umas nas outras, ou seja, moléculas com
ligações intermoleculares semelhantes são
imiscíveis entre si.

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Q3. O isolamento e purificação do anticoagulante coumarina,
a partir de diversas plantas, incluí um processo de extração
O O
líquido-líquido. Diga se são V ou F as afirmações:

F A extração será tanto mais eficiente quanto < o coeficiente de partição

V A extração será tanto mais eficiente quanto > o coeficiente de partição

F A extração é mais eficiente quanto > for a miscibilidade das 2 fases

F A extração é mais eficiente quanto < for a diferença de densidades

das 2 fases

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Q4. Considere os seguintes solventes e respetivas Solvente T eb / °C  /D
propriedades, temperatura de ebulição e momento dipolar. n -hexano 69 0
Diga se são V ou F as afirmações: Etanol 78,4 1,69
Água 100 1,85
Acetona 56 2,88

F A água, o etanol e a acetona são miscíveis entre si

porque têm Teb próximas

V A água, o etanol e a acetona são miscíveis entre si

porque formam ligações de hidrogénio

F O n-hexano é miscível com a água

V O n-hexano é imiscível com o etanol e a água

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Q5. Numa extração líquido-líquido diga se são V ou F as afirmações

O solvente extrator deverá ter alta solubilidade no líquido do qual

F se pretende extrair a substância

A densidade do solvente extrator deverá ser muito próxima da

F densidade do líquido do qual se pretende extrair a substância

O solvente extrator deverá dissolver facilmente a substância a

V extrair

O elevado coeficiente de partição da substância entre os dois

V solventes permite uma alta eficiência na extração

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Q6. Tendo em conta a técnica de extração líquido-líquido sublinhe os erros
detetados no seguinte texto e reescreva a(s) palavra(s) corretas:

Uma espécie a é solúvel em 2 líquidos miscíveis A e B, geralmente um aquoso e

outro orgânico, conforme a sua densidade em cada um dos meios. A dissolução
de a num destes solventes, seguida da adição do outro e agitação, leva à
distribuição de a em ambas as fases de acordo com a lei de distribuição de
Nernst. Segundo esta lei, e para soluções concentradas, a relação das
concentrações de equilíbrio de uma substância dissolvida em duas fases
líquidas A e B, a uma dada temperatura, é constante.

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Q7. No contexto da espectroscopia de ultravioleta-visível diga se são V
ou F as afirmações:

V O espectro de absorção de uma substância é um gráfico da

variação da absorvância com o comprimento de onda

F O espectro de absorção de uma substância é um gráfico

da variação da absorvância com a sua concentração

F A absorvância é a razão entre a intensidade da radiação

incidente e a intensidade da radiação transmitida

V Absortividade molar é uma constante que depende do

comprimento de onda e da natureza do meio absorvente
Q8. De acordo com a lei de Lambert-Beer diga se são V ou F as afirmações:

V A absorvância varia linearmente com a concentração

F A absortividade molar é uma grandeza adimensional

F A absortividade molar é expressa em mol L-1 cm-1

V A absorvância varia linearmente com a espessura da célula

Q9. De acordo com a lei de Lambert-Beer diga se são V ou F as afirmações:

A lei pode apresentar desvios à linearidade A vs [c] devido ao

F aumento da espessura da célula

A lei pode apresentar desvios à linearidade A vs [c] para

V concentrações superiores a 0,01 mol L-1

F A lei pode ser aplicada em toda a gama de concentrações

V A lei pode apresentar desvios à linearidade A vs [c] devido à

variação do índice de refração com o aumento da concentração
Q10. A absorvância de uma solução de concentração 0,0024 mol L-1, absortividade
molar 313 L mol-1 cm–1 e percurso ótico 2 cm é:

F 1,50 L mol-1

V 1,50

F 1,50 mol L-1

F 0,75

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Q11. A concentração de uma solução de corante com A = 0,750, absortividade molar
313 L mol-1 cm–1 e 0,2 cm de percurso ótico é:

F 1,20 x 10-3 mol L-1

V 1,20 x 10-2 mol L-1

F 2,40 x 10-3 mol L-1

F 1,20 x 10-3 mg L-1

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Q12. A absortividade molar de uma substância é 14000 L mol-1 cm-1 a máx. Sabendo
que foi medido a absorvância de 0,850 com uma célula de 0,1 cm, podemos afirmar
que a concentração da substância é:

F 6,07 x 10-4 L mol-1

F 6,07 x 10-5 mol L-1

V 6,07 x 10-4 mol L-1

F 6,07 x 10-3 mg L-1

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Q13. Tendo em conta a análise quantitativa usando a espectroscopia de
ultravioleta sublinhe os erros detetados no seguinte texto e reescreva a(s)
palavra(s) corretas:

Para o traçado da curva de calibração, o comprimento

de onda para determinado ensaio é escolhido de tal
forma que a substância a determinar absorva a
correspondente radiação e que essa absorção seja o
máximo possível afetada pela presença de outras
substâncias interferentes. Nesta região do espectro é
necessário a utilização de células de vidro para a
medição dos valores de absorvância

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Q14. Usando a informação adequada da curva de calibração e a absorvância da
espécie absorvente de 0,600, podemos afirmar que a concentração da espécie é:

V 1,40 x 10-5 mol L-1

F 1,31 x 10-5 mol L-1

F 1,31 x 10-4 mol L-1

(mol L-1)
F 1,40 x 10-5 mg L-1

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Q15. De acordo com a lei de Lambert-Beer a absorção de radiação depende:

F Da cor e da intensidade da radiação incidente

F Da concentração e da intensidade da radiação transmitida

F Da concentração e do tamanho das moléculas

V Da concentração e do percurso ótico

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Q16. Tendo em conta o espectro de absorção de uma A
solução, que foi traçado usando uma célula de 2 mm,
assinale a opção correta

300 400 500 600 700

 (nm)

F O  adequado para o traçado da curva de calibração é 600 nm

A banda de absorção centrada a 500 nm exibe > intensidade

F para uma solução de < concentração

V Se a concentração da solução não for alterada, mas se se usar

uma célula de 1 mm, o espectro apresentará < intensidade