Extração da Trimiristina a partir da noz-moscada

Materiais

Cartucho de Papel de Filtro Funil de Suporte Placa de

celulose Büchner Universal Aquecimento
(250 mL)

Algodão Tubo capilar Condensador de Béquer Placa de toque

refluxo

Noz Moscada Manta de Balão de fundo Garra e mufa Pipeta Pasteur

aquecimento redondo 250
250 mL mL

Extrator Placa de Funil de vidro Pérola de vidro

Soxhlet SílicaGel para de haste curta
CCD

Reagentes

n-Hexano Etanol 95% Sulfato de magnésio anidro

A realização do ponto de fusão da amostra final recristalizada poderá ser realizada por duas
metodologias: tubo capilar ou Fisher-Johns.

Método tubo capilar Método Fisher-Johns

Tubo de Thiele Lâmina de vidro

Tubo capilar
Suporte Universal
Bico de Bunsen
Glicerina
Procedimento Experimental
1 - Ralar a noz-moscada (no dia do experimento, em torno de 5 nozes).
2 - Pesar a massa da noz-moscada ralada e tarar o balão de 250 mL utilizado.
3 - Adicionar 125 mL do solvente hexano no balão de fundo redondo de 250 mL.
4 - Montar a aparelhagem de Soxhlet para a extração contínua sólido-líquido
5 - Deixar o procedimento ocorrer por 30 minutos (ou 9 ciclos).
6 - Levar a solução obtida para o evaporador rotativo (para retirada do solvente)
(Pesar o balão com o conteúdo)
7 - Aquecer 25 mL de álcool etílico 95% até a ebulição.
8 - Adicionar o álcool etílico 95% ao óleo obtido ao final da evaporação no balão de fundo
redondo.
9 - Homogenize.
10 - Realizar a filtração à quente da solução.
11 - Recolher o filtrado em um béquer.
12 - Deixar o béquer esfriar e levar para geladeira
13 - A cristalização da trimiristina será observada no fundo do béquer.
15 - Realizar filtração à vácuo para recuperação dos cristais.
16 - Secar a amostra
(As metodologias que podem ser utilizadas para a secagem são a disposição da amostra na
estufa; manter a amostra em um papel de filtro ou a utilização de um dessecador à vácuo
sobre a sílica gel)
17 - Pesar na semana seguinte e calcular o rendimento
Procedimento retirado do artigo base
 Cronograma

Aula 1 (29/11) Aula 2 (06/12) Aula 3 (13/12)

➔ Montar a ➔ Filtração dos cristais ➔ Ponto de Fusão

aparelhagem ➔ Lavagem ➔ Preparação da
➔ Ralar as nozes ➔ Pesagem do produto amostra para o
➔ Extrair para o cálculo do Infravermelho
➔ Realizar plaquinhas rendimento
durante o procedimento
➔ Evaporar
➔ Recristalizar

Aula 1
➔ Montagem dos aparelhos
Algodão Pérola de vidro
Balão de fundo redondo 250 mL Placa de silicagel para CCD
Cartucho de celulose Soxhlet
Condensador de refluxo Suporte universal
Garra e mufa Tubo capilar
Manta de aquecimento
n-Hexano 99%
Extrair a trimiristina em 9 ciclos, conforme o decorrer do experimento realizar a CCD

➔ Levar ao rotaevaporador
P.E Hexano: 69°C
Até a formação de um resíduo oleoso

➔ Recristalizar
Ao resíduo oleoso se adiciona 95% de etanol a quente, em seguida o conteúdo foi
passado para um béquer para se recristalizar na geladeira.
Etanol 95%
Béquer
Aula 2
➔ Filtração de Büchner
Cristais devem ser limpos com etanol 95% gelado

➔ Secagem dos cristais

Realizada na estufa, é muito importante se atentar a temperatura da mesma, pois o
ponto de fusão da trimiristina é entre 54-55°C.

➔ Pesagem da amostra

Aula 3
➔ Ponto de fusão

➔ Infravermelho

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
https://pt.essays.club/Ciências-Exatas-e-Tecnológicas/Química/A-Extração-e-purificação-da-
Trimiristina-64874.html