UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO

INSTITUTO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS

ESTUDO DE CASO - GRAVIMETRIA

IT201 – ANÁLISE DE ALIMENTOS

Docente: Sandra Regina Gregório

Discente: Danilo Manoel Felipe – 2018210031

Julia Eller de Souza – 2015215113

André Lucas Antunes - 2017215242

Seropédica, 01 de novembro de 2021

 OBJETIVO

Analisar a eficácia do procedimento utilizando os mesmos métodos analíticos para

determinação de umidade e sólidos totais; lipídeos e resíduo mineral fixo, nas matrizes
biscoito ao leite (infantil) com recheio e sem recheio, tendo como intuito a padronização e
otimização de processos no laboratório da indústria de biscoito.

METODOLOGIAS

Para garantir acurácia das análises realizadas, após planejamento e durante os

procedimentos iniciais de análise, as amostras de biscoito devem ser trituradas até que a
granulometria seja fina de modo a se aproximar de uma homogeneidade em componentes
constituintes, incluindo o recheio nas amostras com tal particularidade.

Para o processo de determinação da umidade e sólidos totais a análise foi realizada

com a amostra já homogeneizada. Pesou-se 3,0000 g em balança analítica na cápsula de
porcelana previamente tarada. O aquecimento em estufa foi realizado em 2 temperaturas,
variando a metodologia escolhida, 70° e 105°C por 3h, e em seguida as cápsulas foram
colocadas em dessecador para que chegassem em temperatura ambiente e assim
pudessem ser pesadas em balança analítica. O processo foi repetido até que a amostra
alcançou peso constante, indicando a perda completa da água.

Para a determinação de Lipídeos totais foram usados dois métodos de extração,

Soxhlet e Goldfish.
Na extração com Soxhlet, a amostra triturada e homogeneizada foi colocada no
cartucho de papel e este foi grampeado. O cartucho foi colocado dentro do Soxhlet. O
solvente utilizado na extração foi o Éter de petróleo (hidrocarbonetos como o hexano e o
pentano). O balão com 180 mL de solvente foi então colocado na manta de aquecimento. A
taxa de gotejamento foi de 40 gotas/min, levando ao tempo total de extração de 06h,
usando o condensador de bolas. Após o processo, houve a retirada do cartucho, que foi
colocado para secar em estufa a 70°C até peso constante.
Já no método de Goldfish as amostras foram colocadas nos cartuchos de extração do
aparelho e tampados com algodão desengordurado. Na sequência houve a montagem do
aparelho com o reboiler e 100 mL de solvente (Éter de petróleo). O aquecimento ocorreu
em temperatura de 60°C por 3h e logo após a amostra foi levada para a secagem na
estufa.

Para determinação dos resíduos minerais fixos foram pesadas amostras

padronizadas de 3,0000 g e estas foram levadas para secar em estufas em uma
preparação para a carbonização a ser realizada em seguida. Após carbonizadas, as
amostras foram levadas para a mufla onde passaram por aquecimento de 500° a 550°C até
que virassem cinzas. Ao serem retiradas da mufla passaram para o dessecador onde
esfriaram até a temperatura ambiente e então pesadas em balança analítica. O processo
de aquecimento na mufla, resfriamento no dessecador e pesagem aconteceram até que o
peso se tornasse constante na amostra.

RESULTADOS E DISCUSSÃO
 Após tratamento estatístico dos dados encontrados nas análises realizadas, puderam
ser observadas os seguintes resultados:

Para umidade e sólidos totais

Tabela 1: Análise de teor de umidade

Parâmetros Analíticos Biscoito ao Leite Biscoito ao Leite com Recheio
(g/100g) Média DP CV(%) Média DP CV(%)
Umidade (70°C) 2,35 0,029 1,22 1,64 0,033 1,99
Umidade (105°C) 2,91 0,051 1,74 2,11 0,039 1,83

As análises de teor de umidade realizadas sob diferentes parâmetros de temperatura

resultaram em pequenas diferenças percentuais no coeficiente de variação, que nos mostra
que o erro analítico encontrado nos mostra que ambos os métodos poderiam ser aplicados
sem perda na qualidade dos resultados encontrados. Porém, em se tratando da eficiência
na otimização de custos relacionados a análise, se observa que devido ao maior gasto
energético aplicado no método analítico que utiliza do parâmetro de temperatura em
105°C, este se torna mais dispendioso do que o método que utiliza do parâmetro de 70°C.

Tabela 2: Análise do teor de Sólidos totais

Parâmetros Analíticos Biscoito ao Leite Biscoito ao Leite com Recheio
(g/100g) Média DP CV(%) Média DP CV(%)
Sólidos Totais (70°C) 97,65 0,029 0,03 98,36 0,033 0,03
Sólidos Totais (105°C) 97,09 0,051 0,05 97,89 0,039 0,04

Com os resultados encontrados para as análises de determinação do teor de sólidos

totais sob a influência de diferentes parâmetros de temperatura, podemos inferir que em
ambos os parâmetros adotados podemos perceber que o coeficiente de variação é bem
pequeno e praticamente sem sofrer diferença significativa. Cabe salientar, porém, que altas
temperaturas utilizadas na análise em 105°C podem acabar acarretando em reações na
composição da amostra e que isso pode vir a aumentar ligeiramente o coeficiente de
variação encontrado nas amostras.

Para Lipídeos Totais

Tabela 3: Análise de Lipídeos totais

Parâmetros Biscoito ao Leite Biscoito ao Leite com Recheio
Analíticos (g/100g) Média DP CV(%) Média DP CV(%)
Lipídeos Totais
(Soxhlet) 12,96 0,089 0,69 17,04 0,045 0,26
Lipídeos Totais
(Goldfish) 13,02 0,113 0,86 16,91 0,033 0,20

Nas análises de lipídeos totais realizadas, observou-se que o método de Soxhlet se

mostra com maior acurácia devido aos seus menores valores percentuais de coeficiente de
variação. Entretanto, o método Goldfish apresenta maiores vantagens quanto a sua
utilização por ser mais prático, já que todas as replicatas são analisadas ao mesmo tempo
e no mesmo aparelho, e devido a esses motivos o custo de análise acaba sendo reduzido
e ficando mais atrativo, compensando o investimento inicial com a aparelhagem, em
comparado com o método Soxhlet que utiliza um aparelho por replicata. Observa-se ainda
que os resultados encontrados refletem as expectativas de se encontrar maior teor de
lipídeos nas amostras de biscoito ao leite recheado, devido ao fato de o recheio ser rico em
lipídeos em sua composição.

Para Resíduo Mineral Fixo

Tabela 4: Análise de Resíduo Mineral Fixo (500°C)

Parametros Analiticos Biscoito ao Leite Biscoito ao Leite com Recheio
(g/100g) Média DP CV(%) Média DP CV(%)
Resíduo Mineral
2,92 0,065 2,22 2,80 0,056 2,00
Fixo(500°C)

Ao observar os resultados encontrados nas análises de resíduo mineral percebemos

que estes ficaram dentro do parâmetro estabelecido previamente ao se enquadrar em um
𝑐𝑣 < 5%, desse modo, a análise se mostra satisfatória com os dados levantados.

CONSIDERAÇÕES FINAIS

Tendo em vista os aspectos apresentados, todos os métodos analíticos apontam

resultados dentro da especificação, com coeficiente de variação menor que 5% para as
duas matrizes analisadas. Vale ressaltar que os métodos aplicados para umidade e sólidos
totais são satisfatórios em temperatura de 70ºC, o que se torna ideal devido a redução de
custos na indústria de biscoitos. Além disso, apesar do método Soxhlet apresentar
menores valores percentuais de coeficiente de variação para lipídeos totais, é necessário
mais tempos de análise, o que evidencia o método Goldfish como o mais indicado para
otimização do processo.

REFERÊNCIAS

INSTITUTO ADOLFO LUTZ (IAL). Métodos físico-químicos para análise de alimentos.

4 ed. Brasília: ANVISA, 2005.