Espectrometria de emissão

atômica em plasma indutivamente

acoplado (ICP OES)
Ana Elise Petrolini Karine Dias Gomes
Daniella Martins Julia Laschi
Diego Corsini Natalia Vasconcelos
Gabriel Pereira Tobias Cardoso
 O que é o Plasma?
• Plasma
• Mistura gasosa condutiva;
• Espectrometria atômica: Plasma de Argônio;
• Íons de argônio: capazes de absorver potência suficiente de uma fonte externa para manter a
temperatura em um dado nível;
• Possui energia suficiente para promover a excitação da maioria dos elementos químicos,
proporcionando alta sensibilidade com ampla faixa de trabalho.

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 Espectrometria de Emissão Atômica
• Baseia-se na propriedade dos átomos ou íons (no estado gasoso) de emitir
(quando excitados) radiações com comprimento do onda específicos;
• Emissão da radiação eletromagnética: I= kc

Figura 1: Esquema de transições de absorção e emissão de energia por um átomo.

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Fonte: A. Montasser
 Espectrometria de Emissão Atômica
A intensidade das
linhas de emissão
são diretamente
proporcionais a
concentração
do elemento na
amostra.

Figura 2: Exemplo de 3 linhas de emissão para o Na. Figura 3: Espectro parcial de absorção para o vapor de sódio
Fonte: SKOOG, 2005. Fonte: SKOOG, 2005. 4
 Espectrometria de Emissão Atômica
• Fonte espectroscópica de emissão mais
utilizada.
• alta estabilidade;
• baixo ruído;
• baixa intensidade de emissão de fundo;
• imunidade a muitos tipos de
interferências.
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 Aplicações do ICP
• Determinar:
• Traços de metais em amostras ambientais, como em águas potáveis,
efluentes e poços artesianos;

• Traços de metais em produtos de petróleo, em alimentos, em

amostras geológicas, em materiais biológicos e no controle de
qualidade industrial, entre outros.
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 Componentes do ICP-OES
• Sistema de introdução de amostra: geralmente formado por um nebulizador;
• Fontes de plasma: gás quente e parcialmente ionizado, que contém uma
concentração relativamente alta de elétrons e íons;
• Sistema Óptico: para permitir a eficiente separação dos diferentes comprimentos
de onda (policromador);
• Sistema de Detecção: mais usados em ICP OES são fotomultiplicadores e
detectores de estado sólido (transdutores).
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Figura 4: Diagrama de blocos de um espectrômetro tipico de emissão de ICP.
Fonte: SKOOG, 2005. 8
Figura 5: Esquema de um espectrômetro tipico de emissão de ICP.
Fonte: A. Montasser 9
 Sistema de Introdução da amostra
• A nebulização é o principal método de introdução de soluções das amostras;

• O sistema de introdução de amostra não deve afetar a estabilidade do plasma;

• A amostra é arrastada para o plasma com um nebulizador semelhante ao da

espectroscopia de chama.

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 Sistema de Introdução da amostra
• O sistema de nebulização mais utilizado com
o ICP é o nebulizador de fluxo cruzado;

• Uma bomba peristáltica força a

amostra a passar pela câmara de
mistura na vazão de 0,1 a 1mL/min,
com um fluxo de Ar de 0,5 a 1 L/min.
Figura 6: Nebulizador concêntrico de vidro.
Fonte: SKOOG, 2005. 11
 Sistema de Introdução da amostra
• Nebulização:

• O gás de nebulização em alta velocidade provoca a divisão do líquido em pequenas gotas;

• Na câmara de nebulização ocorre a separação - somente gotículas com 2 a 10 μm de diâmetro

cheguem ao plasma.

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 Sistema de Introdução da amostra

• A amostra é aspirada para dentro da tocha, onde ocorre a atomização, à uma

temperatura suficiente para que se tenha a emissão de átomos e íons;
• A amostra no final do tubo encontra uma temperatura de aproximadamente
10.000K;
• Átomos excitados;
• Direciona a altura da observação.
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 Fontes de Plasma

• Três tipos de plasma de alta temperatura são encontrados:

• ICP – Plasma indutivamente acoplado;
• DCP – Plasma de corrente contínua;
• MIP – Plasma induzido por microondas.

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ICP – Plasma indutivamente acoplado

1) Fluxo do gás principal;

(2) Fluxo do gás auxiliar;
(3) Fluxo do gás do nebulizador e amostra,
sob forma de aerossol;
(4) Tocha de quartzo;
(5) Campo de radiofrequência.

Figura 7: Fonte de plasma acoplado indutivamente.

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Fonte: SKOOG, 2005.
ICP – Plasma indutivamente acoplado

(1) Bola de fogo;

(2) Região secundária;
(3) Cauda.

Figura 8: Zonas distintas de um plasma do tipo indutivo.

Fonte: A. Montasser 16
 ICP – Plasma indutivamente acoplado

• Preparação do
plasma para introduzir a
amostra.

Figura 9: Preparação do plasma.

Fonte: A. Montasser 17
 Sistema Óptico - Policromador

• O espectrômetro de leitura direta usa um policromador com até 64 detectores

localizados em fendas de saída no plano focal;
• Monitorar múltiplos comprimentos de onda simultaneamente;
 Tipo - Grade Echelle: cortar o espectro em 3 dimensões
e cada dimensão é cada ângulo desse espectro;
• Luz abre em (x,y) e depois (x,z) - pixel.
Figura 10: Exemplo de policromador.
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Fonte: Perkin Elmer
 Sistema de Detecção: Transdutores
• Detector com diferentes posições no espaço, responsável por
intervalos pequenos de luz;

• Energia complementar: absorve em um

comprimento de onda e emite em outros.

Figura 11: Sistema de detecção

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Fonte: Perkin Elmer
 Sistema de Detecção: Transdutores
• Cada sinal é responsável por um comprimento de onda que vai
identificar quem é a espécie química;

• Intensidade do sinal: área ou altura é proporcional a concentração do

elemento químico.

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 Observações
• Calibração é importantíssima!
• calibração convencional ou adição de analito.

• Para preparo da amostra levar em conta a viscosidade, tensão

superficial, e tudo que pode interferir na nebulização;

• ICP OES não faz correção de fundo: mede a amostra como se fosse
um branco e subtrai o sinal do padrão.
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 Vantagens

• Determinação simultânea de vários elementos;

• Varredura completa para detecção dos elementos da amostra;
• Excita todos os elementos da tabela periódica;
• Determinação de amostras com concentrações em mg/l;
• Atomização em temperatura elevadas gera menos interferências químicas.
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 Desvantagens

• Consome grande quantidade de argônio, 5 a 20 l/min;

• Argônio líquido em reservatório deve ser mantido a -196 graus Célsius;
• Apenas 5% da amostra que é nebulizada vai para o plasma;
• Custo de operação elevado devido ao alto consumo de argônio.
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 Referências

• SKOOG & WEST & HOLLER et al. Fundamentos de Química Analítica. 1

ed. Cengage learning, 2005.

• VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.

• FARIAS, L. C. Química Analítica Instrumental - Notas de aula. UFG, 1996.

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Obrigado!
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