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Espectrometria de emisso ptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES)

1. Histrico 2. Princpios tericos 3. Instrumentao

Espectrometria de emisso ptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES)


Tcnica analtica que se baseia na emisso de radiao eletromagntica das regies visvel e ultravioleta do espectro eletromagntico por tomos neutros ou tomos ionizados excitados

poderosa ferramenta analtica para e determinao de metais, semi-metais e nometais em diversos tipos de amostras.

1- HISTRICO 1884 - Hittorf: gerao de aquecimento indutivo de gs a baixa presso 1941 - Babat: experimentos de fonte de radiofrequncia usando presso atmosfrica com acoplamento indutivo de plasmas para aplicaes industriais 1961 - Greenfielde e Fassel: ICP para fins analticos 1969 - Dickinsone Fassel: 10-2 10-3 mg/L 1974 introduzido no mercado o primeiro ICP-OES

2- PRINCPIOS
ICP-OES: BASEADO NA ESPECTROMETRIA DE EMISSO PTICA

2- PRINCPIOS
PLASMA: nuvem de gs parcialmente ionizado e com elevada temperatura (7000 15000K) e alta densidade eletrnica (1 3 x 1015 e-/cm3)

Nessas temperaturas, em que operam as fontes de ICP, h energia suficiente para dissociao de compostos com elevada energia de dissociao (exemplo: xidos refratrios, carbetos, etc O plasma possui energia suficiente para promover a excitao da maioria dos elementos qumicos, proporcionando alta sensibilidade com ampla faixa linear de trabalho.

2- PRINCPIOS

Espectroscopia de emisso de plasma Gs (argnio)

Ioniza em um campo eltrico forte Corrente direta Direct Current Plasma DCP radiofrequncia Inductively Coupled Plasma ICP

Produzem o plasma

2- PRINCPIOS
FONTES DE EXCITAO DA OES: arcos com corrente direta (DC) ou corrente alternada (AC) fascas lasers chamas plasmas induzidos (ICPs) plasmas com corrente direta (DCP) plasmas de microondas com acoplamento capacitativo (MCP) plasmas induzidos de microondas (MIP) fornos eletrotrmicos

2- PRINCPIOS
PLASMA: nuvem de gs altamente ionizado formado por ons, eltrons e tomos com elevada temperatura. ICP: um tipo de plasma que mantido por uma fonte de energia externa ICP-OES: produo do espectro se d pela nebulizao da amostra em soluo no interior de um plasma de argnio que ionizado por um campo magntico gerado por uma bobina de radiofrequncia. A energia do plasma fornecida por uma fonte de rdio frequncia (27-40 MHz)

ESQUEMA DE INSTRUMENTAO DO ICP-OES

2- PRINCPIOS

Fonte de plasma (ICP)

Bobina de radiofrequncia

Tubos concntricos de quartzo Argnio auxiliar Aerossol da amostra em argnio

2- PRINCPIOS

Fonte de plasma (ICP)

2- PRINCPIOS
Argnio: elevado potencial de ionizao condutividade trmica custo pureza: 99,96 % de pureza

Conjunto nebulizador - cmara de nebulizao - tocha

Argnio Nebulizao Plasma Auxiliar (intermedirio)

L min-1 0,5 - 1 10 - 20 0,5 - 3

Formao do plasma

A tocha formada por 3 tubos quartzo concntricos com de entradas

independentes em cada uma das seces anulares

Formao do plasma
A tocha formada por 3 tubos concntricos de quartzo com entradas independentes em cada uma das seces anulares

Seco interno

anular 15-20

externa mm): o

(dimetro gs

introduzido formando o chamado vrtice de Reed que serve como isolante trmico e para a centralizao do plasma. Vazo do gs: 10 a 20 L min-1

Formao do plasma

Seo

anular

intermediria:

por

onde entra o gs auxiliar que responsvel pela estabilizao do plasma. Vazo do gs: 0,5 a 3 L min-1

Formao do plasma
Seo anular interna: por onde entra forma formado a amostra, de pela geralmente na aerossol lquido/gs, / nebulizao

pneumtica com argnio. Vazo do gs: 0,5 a 1,0 L min-1 Amostra aspirada com taxa Qam por efeito Venturi, provocado pela entrada de Ar fluindo com vazo Qneb (0,5 - 1 L min-1, formando aerossol na sada do nebulizador concntrico. Somente 1 a 3% da soluo amostra introduzida n plasma atravs do canal central da tocha, e o o restante perdido (Qdescarte) amostra

COMPONENTES DE UM ICP-AES

TOCHA DE QUARTZO

Posio: axial (horizontal) e radial (vertical) Posio axial: maior sensibilidade e aumento de interferncias espectrais