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Escola Secundária com 3.

º ciclo

RELATÓRIO

Física e Química A

AL 1 :Síntese do ácido acetilsalicílico

Trabalho realizado em 07 / 03 / 2024 por:

Nomes: Martim Freixo Nº 18


Turma 11º B

Data de entrega: 09/03/2024

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Relatório Experimental de Física e Química A 11.º __
Introdução

As reações químicas têm como base a procura de novos materiais que tenham uso
na nossa sociedade, de modificarem, melhorando os já existentes ou como meio de
perceberem os segredos e os mecanismos destas reações.
Reproduzir em laboratório aquilo que a Natureza produz ou criar aquilo que não
existe na Natureza é sintetizar.
As sínteses laboratoriais procuram a obtenção de novos produtos com as suas
propriedades mais acentuadas, mais concentradas do que as existentes na Natureza
ou compostos com propriedades inexistentes nos produtos naturais ou ainda produtos
em quantidades superiores àquelas que são possíveis extrair de fontes naturais.
Esta síntese teve como objetivo obter o ácido acetilsalicílico, que é um cristal, de cor
branca.
O ácido acetilsalicílico prepara-se fazendo reagir o ácido salicílico com o anidrido
acético, e algumas gotas de ácido sulfúrico, que acuta como catalisador.
As sínteses podem ser classificadas como totais ou parciais. Nesta catividade foi
realizada uma síntese parcial, isto é, os reagentes são substâncias elementares e
compostas, ou só compostas.
Nesta síntese foi necessário efetuar quatro operações unitárias: pesagem, filtração,
cristalização e secagem.
Uma outra operação que se realizou foi a filtração, que consiste na separação de um
sólido em suspensão numa fase líquida ou gasosa, usando um meio poroso chamado
filtro, neste caso foi usado um filtro de papel.
Após a filtração seca-se os cristais para assim obter-se os cristais.
Por isso o objetivo desta o da experiência é a síntese de ácido acetilsalicílico, e a
experiência teve como objetivo determinar o rendimento da síntese.

Execução Experimental
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Relatório Experimental de Física e Química A 11.º __
I – Material e Reagentes

Reagentes e consumíveis

● Ácido salicílico (s)


● Ácido acético (l)
● ácido sulfúrico 96% (frasco conta-gotas)
● Água destilada (esguicho)
● Gelo
● Papel de Filtro

Material

● Erlenmeyer de 100 mL
● Espátula
● Pompete / Macrocontrolador
● Pipeta de 5 mL
● Pipeta de 2 mL
● Termómetro
● Vareta de Vidro
● 2 copos de Precipitação de 600 mL
● Proveta de 25 mL
● Funil de Büchner
● Vidro de relógio
● Pinça

Equipamento:

● Óculos de proteção
● Balança
● Estufa
● Placa de Aquecimento
● Bomba de Vácuo com Kitasato e Guko

● Luvas

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II - Procedimento e esquema de montagem

1. Meça cerca de 2g de ácido salicílico num erlenmeyer de 100 mL.


2. Meça com uma pipeta 5 mL de anidrido acético na hotte e verta para o
erlenmeyer
3. Adicione 4 gotas de ácido sulfúrico 96% (m/m)
4. Aqueça o erlenmeyer em banho de água em banho de água a 50-60 ºC
durante 10 minutos, agitando até dissolver todo o ácido salicílico
5. Adicione 2 mL de água destilada, continuando o aquecimento e a agitação
6. Retire o erlenmeyer do banho de água e adicione mais 20 mL de água fria
7. Arrefeça em banho de gelo para obter cristais de ácido acetilsalicílico
8. Meça a massa do papel de filtro e do vidro de relógio
9. Filtre por vácuo os cristais obtidos
10. Lave os cristais com água fria duas vezes (com 5 mL de cada vez) e seque-os
por vácuo
11. Transfira o papel de filtro com os cristais para um vidro de relógio
12. Seque os cristais na estufa a 90ºC durante 15-20 minutos
13. Meça a massa dos cristais

Observações
Ao efetuar-se a reação entre o ácido salicílico e o anidrido acético, observa-se a
formação de ácido acetilsalicílico e ácido acético.

Ao adicionar-se 5 mL de anidrido acético ao ácido salicílico formou-se um


precipitado branco. Ao juntarem-se seis gotas de ácido sulfúrico o precipitado branco
continua visível, mas nota-se mais transparência, assim como a subida da
temperatura, este facto mostra que é uma reação exotérmica.

Quando em banho-maria o precipitado branco continua, mas agora, mais intenso. À


medida que vai aquecendo, começa-se a sentir um cheiro a vinagre.

Ao adicionar-se 2 mL de água liberta-se vapor de ácido acético. Teve-se de agitar,


até se libertar todo o vapor.

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Quando se adicionaram 20 mL de água começou a formar-se cristais brancos
sólidos.

Durante a secagem, os cristais começaram a ficar mais rijos, isto deve-se à


evaporação da água. Para realizar a síntese do ácido acetilsalicílico, é necessário ter
em conta as condições em que tal é feito, pois estas afetam significativamente o
rendimento final.

O rendimento é calculado pela razão entre quantidade de produto obtida


experimentalmente e a quantidade obtida teoricamente. Portanto, o valor do
rendimento.

Cálculos e resultados obtidos

 Dados

C7H6O3 (s) + C7H6O3 (l) -------> C9H8O4 (s) + C2H4O2 (aq)

Ácido salicílico (C7H6O3) - 𝑀 =138 , 13 𝑔𝑚𝑜 𝑙−1 ( 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 )

Ácido acético (C4H6O3) - 𝑀 =102 ,10 𝑔𝑚𝑜 𝑙 −1 ( 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 )

Ácido acetilsalicílico (C9H8O4) – 𝑀 =180 , 77 𝑔𝑚𝑜 𝑙−1 ( 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 )

Ácido acético (C2H4O2) – 𝑀 =60 , 06 𝑔𝑚𝑜 𝑙− 1 ( 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 )

Ácido salicílico = 2 , 00 ±0 , 01 𝑔 ( 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 )

Anidrido acético = 5 , 40 ± 0 , 01𝑚𝐿 ( 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 )

Ácido acetilsalicílico = 6 , 8 ± 0 , 01𝑔 (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 )

Papel de filtro + vidro de relógio = 31 , 09± 0 , 01 𝑔 ( 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 )

Ácido acetilsalicílico + papel de filtro + vidro de relógio = 37 , 89 ± 0 , 01𝑔 ( 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 )

 Cálculos

Determinação da quantidade prevista de ácido acetilsalicílico e do


reagente limitante:

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𝑚
𝜌 =1,08 g/𝑐 𝑚3 ------> 𝜌= ( ¿ ) 1 , 08 ×5=5 , 40
𝑣

𝑚 2 ,00
n(C7H6O3) = = ¿ 0,0145 𝑚𝑜𝑙
𝑀 138 ,13

𝑚 5 , 40
n(C7H6O3) = = ¿ 0,0529 𝑚𝑜𝑙
𝑀 102, 10

Como a estequiometria é de 1:1, o reagente limitante será o que apresenta menor quantidade de
matéria. Neste caso o reagente limitante é o ácido salicílico.

Determinação do rendimento da reação:

𝑛 ( 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑎 )
𝑛=
𝑛 ( 𝑝𝑟𝑒𝑣𝑖𝑠𝑡𝑎 )

𝑛 ( 𝑝𝑟𝑒𝑣𝑖𝑠𝑡𝑎 )=0,0145 𝑚𝑜𝑙

𝑚 ( 𝐶 9 𝐻 804 ) 6 ,8
𝑛 ( 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑎 )= = =0,0377𝑚𝑜𝑙
𝑀 ( 𝐶 9 𝐻 8 𝑂 4 ) 180 , 17

0.0377
𝑛= =260 %
0.0145

Determinação da economia atómica da reação:

𝑚 ( 𝐶 9 𝐻 8 𝑂 4 ) 6 ,8
𝐸𝐴= ×100=92 %
𝑀 ( 𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 ) 7 , 40

Determinação do fator E da reação:

𝑚 (𝐶 2 𝐻 4 𝑂 4 )
𝐹𝑎𝑡𝑜𝑟 𝐸=
𝑚 ( 𝐶 9 𝐻 8 𝑂 4)

Como a estequiometria é de 1:1, logo n(C2H4O2) = 0,0377 mol

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𝑚 ( 𝐶 2 𝐻 4 𝑂 2 )=𝑛 ( 𝐶 2 𝐻 4 𝑂 2 ) × 𝑀 ( 𝐶 2 𝐻 4 𝑂 2 ) ( ¿ ) 𝑚 ( 𝐶 2 𝐻 4 𝑂 2 ) =0,0377 ×60 , 06=2 ,26 𝑔

2 ,26
𝐹𝑎𝑡𝑜𝑟 𝐸= =0 , 33
6,8

Análise e Discussão
É possível observar que o valor do rendimento final da reação é um valor muito mais
elevado que o esperado, este valor pode ter ocorrido devido ao facto de haver várias
perdas durante o aquecimento, na filtração e na transferência dos reagentes, outro
motivo para este valor é a pureza dos materiais.

Conclusão
Conclui-se que a reação entre o sulfato de salicílico e o anidrido acético, obtém-se
ácido acetilsalicílico e ácido acético.
Os cristais obtidos são de ácido acetilsalicílico e tem uma cor branca. O ácido
acético encontra-se no estado gasoso à temperatura ambiente.
A reação é exotérmica, devido à subida da temperatura.
O cheiro a vinagre é devido ao ácido acético formado na reação, encontrando-se no
estado gasoso.
Pode concluir-se que o aumento da temperatura facilita a reação, e a lavagem dos
cristais deve ser feita em água fria porque o aumento da temperatura favorece a
solubilização dos cristais, para assim ocorrer a evaporação da água que faz com que
os cristais fiquei mais rijos.

Referências bibliográficas

 Livros
João Paiva, Maria Matos, Carla Morais, Carlos Fiolhais & Sérgio Rodrigues (2023).
Física e Química A - 11º Ano 1ª edição. Lisboa Leya Texto

 Site
https://www.iq.usp.br/prmoreno/disciplinas/qfl/qfl034x/qfl0314/Exp04.pdf
http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc44_2/03-ODS-84-21.pdf

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