Prática de Química Analítica I

Aula Prática No O1

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE CÁLCIO EM SUPLEMENTOS

ALIMENTARES

1.- Introdução:

O suplemento alimentar é uma substancia quimicamente produzida, que tem a função de

completar a ação dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais força para
qualquer atividade que desejar fazer.
Cálcio é o mineral mais abundante no corpo humano. Muito reconhecido por seu papel no
desenvolvimento e manutenção de ossos fortes e saudáveis e no combate da osteoporose. Os
níveis de cálcio no sangue são regulados pelo hormônio paratireóide (PTH), e uma ingestão
baixa de cálcio causa uma elevação no PTH, o que assim pode gerar a hipertensão. O
raquitismo é uma condição que afeta o desenvolvimento dos ossos em crianças. Isso faz com
que os ossos se tornem suaves e fracos, o que pode levar a deformidades ósseas.
A causa mais comum de raquitismo é a falta de vitamina D e cálcio

Na gravimetria por precipitação, o analito é convertido a um precipitadopouco solúvel.

Então esse precipitado é filtrado, lavado para a remoção deimpurezas e convertido a um
produto de composição conhecida por meio de umtratamento térmico adequado e pesado.

Um método de precipitaçãopara a determinação de cálcio em águas naturais é recomendado

pela “AssociationofOfficialAnalyticalChemistis”. Aqui, um excesso de ácido oxálico,
H2C2O4, éadicionado a uma solução aquosa contendo a amostra. Daí adiciona-se amônia,
oque neutraliza o ácido e provoca essencialmente a precipitação completa do cálciopresente
na amostra na forma de oxalato de cálcio. As reações são:

Então o precipitado é filtrado, utilizando-se um cadinho de filtraçãopreviamente pesado, e

depois é seco e calcinado. Esse processo convertecompletamente o precipitado a óxido de
cálcio. A reação é:

Após o resfriamento, o cadinho e o precipitado são pesados e a massa de óxido de cálcio é

determinada pela subtração da massa conhecida do cadinho.

2.- Objetivos:
Esta aula prática tem como objetivo geral, desenvolver habilidades ecompetências referentes
à análise gravimétrica. Como objetivos específicos sedestacam os seguintes pontos:

O aluno realizará uma precipitação quantitativa do analito(Ca2+) y mediante a determinação

da massa do composto formado (oxalato de cálcio) obterá o conteúdo do analito na amostra
problema.

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3.- Materiais e Reagentes:

Balança analítica
Estufa o mufla.
Papel de filtro quantitativo
1 Béquer de 500 mL
1 Vidro de relógio de 10 cm.
1 Proveta de 25 mL
1Bastão de vidro.
1Termómetro 250oC
1Funil de vidro de 10 cm
1Cadinho de porcelana
1 Dessecador

4 gotas de vermelho de metila

Oxalato de amónio 4%
Solução amônio (1:1)
Oxalato de amônio 0,2%

4.- Procedimento.
1. Pesar exatamente 1 comprimido da amostra de suplemento alimentar (“Osso Forte-D”);
2. Triturar e pesar exatamente o comprimido e transferir para um béquer coberto com vidro
de relógio;
3. Dissolver em béquer com um volume mínimo de HCl 6 mol/L (tampar o béquer com
vidro de relógio e realizar essa etapa em capela);
4. Adicionar 25 mL de água e ferver brandamente durante 5 minutos para expelir todo CO2;
5. Diluir para 200 mL e adicionar 4 gotas de vermelho de metila;
6. Aquecer a solução até a fervura e adicionar lentamente oxalato de amônio 4%;
7. Adicionar gota a gota (10-15 gotas) uma solução de amônio (1:1) com agitação constante
de um bastão de vidro, até que a coloração mude de vermelho para amarelo, mostrando
que a solução está neutra ou ligeiramente alcalina. Nessa etapa a solução da amostra deve
estar a 80°C;
8. Deixar a solução repousar por 1 hora para formação e decantação do precipitado de
oxalato de cálcio;
9. Filtrar através de um papel de filtro (médio) e lavar o precipitado com uma solução fria de
oxalato de amônio 0,2% umas 5 vezes;
10. Transferir o precipitado para um cadinho de porcelana previamente tarado;
11. Secar o precipitado, queimar o papel e calcinar em um forno de mufla e manter por 2
horas a 500±25°C;
12. Resfriar em dessecador e pesar até peso constante;
13. Calcule a % de cálcio na amostra. Com os outros resultados da turma, calcule a média, a
estimativa do desvio padrão e o intervalo de confiança.

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