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Controle Fisico Quimico Aula 2 2 Slides Folha
Controle Fisico Quimico Aula 2 2 Slides Folha
Fevereiro 2010
-IMPORTNCIA: visam garantir o atendimento a requisitos qualitativos e quantitativos de qualidade na produo de medicamentos. -ENSAIOS: Identificao de materiais Teor Pureza Qualidade das matrias-primas
Materiais de Embalagem Produtos Intermedirios Produtos a granel Produtos Terminados
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Controle Fsico-Qumico Padres de Referncia (oficiais) Pureza Fornecidos por Comisses - Farmacopia Brasileira, USP ( Custo) Padres Secundrios ou de Trabalho (padronizao) compara com padro de referncia Armazenamento e Rotulagem (conc., data, validade)
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Ensaio de Qualidade: Avaliar se o produto est em conformidade com especificaes estabelecidas pelo fabricante ou determinadas pelo consumidor Monografia farmacopica oficial Conforme interesse do fabricante no oficial
Ensaios fsicos Produtos acabados associados
Estabilidade fsica
Uniformidade
Biodisponibilidade
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-ENSAIOS: Caractersticas Fsicas e Fsico-Qumicas MP: - Caracteres organolpticos - Ponto de Fuso - Densidade - Viscosidade - ndice de Refrao - Solubilidade - Granulometria - pH
Controle Fsico-Qumico
Ensaios - MP
7.3.10. As matrias-primas devem ser analisadas, no seu recebimento, efetuando-se no mnimo os testes abaixo, respeitando-se as suas caractersticas fsicas e mantendo os resultados por escrito: a) caracteres organolpticos; b) solubilidade; c) pH; d) peso; e) volume; f) ponto de fuso; g) densidade; h) avaliao do laudo de anlise do fabricante/fornecedor.
(RDC 67/2007)
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Tamanho, forma, uniformidade eficincia de uma mistura, enchimento, compactao Solubilidade, tempo de dissoluo necessrio Jogos de peneira manual ou aparelho Ordem crescente de mesh granulmetro Medida do ngulo de repouso (pouco praticada na rotina do controle de qualidade) avaliar as propriedades de fluxo de ps
Controle Fsico-Qumico
Granulometria ou Tenuidade Tamanho, forma e uniformidade das partculas Separar as partculas de dimenses muito desiguais - Propriedades de fluxo (eficincia
Conjuntos de peneiras (tamises) Amostra: 20 minutos Nmero do tamis indica a abertura da malha em micrometros
da
mistura,
enchimento,
Peso final/peso inicial x 100 = % Ex: 100g (inicial) Reteve 11,8 g (final) 11,8/100 x 100 = 11,8%
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P grosso: Passa no tamis de malha 1,70mm, mas retm 40% na malha de 0,355mm P moderadamente grosso: 355 m, 250 m P semifino: 710 m, 180 m P fino: passa na malha 180 m P finssimo: 125 m
Controle Fsico-Qumico
Solubilidade (no critrio de pureza) -Parmetro baseado na constante fsico-qumica de solubilidade Ks
Solvente = gua; partes = 1 g ou 1 mL, gua quente, fria, lcool etlico, absoluto, acetona
Termo descritivo Muito solvel Livremente solvel Solvel Parcialmente Solvel Levemente Solvel Muito pouco Solvel Insolvel
Solvente (mg/mL) Menos de 1 parte De 1-10 partes De 10-30 partes De 30-100 partes De 100-1.000 partes De 1.000-10.000 partes Mais de 10.000 partes
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pH
Matria-prima: ensaio de identificao Produto acabado: ensaio de qualidade (suspenses, solues, emulses)
Determinao potenciomtrica
Determinao Colorimtrica
Medida da diferena de potencial entre o eletrodo indicador e o eletrodo de referncia quando imersos numa soluo. A atividade hidrogeninica sensvel a variao de temperatura
pHmetro
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Ponto de Fuso
-Caracterstica Fsica, Indicativo de Pureza, identificao - Transio do estado slido para o lquido a uma determinada temperatura -Substncia Pura: T constante durante a fuso -Mistura: T aumenta continuadamente durante a fuso -Simplicidade e Rapidez, Baixo Custo - Comparao entre amostra e padro -Preparao da amostra de acordo com a Farmacopia: Por ex.: Aquecimento (105C/1h) Dessecador por 16h
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Densidade
-Relao massa/volume (kg/m3, g/ml ou g/cm3) -Densidade Relativa: manalito/mH2O
Picnmetro
Clculo: M0 = massa do picnmetro vazio (g) M1 = massa do picnmetro com gua (g) M2 = massa do picnmetro com a amostra (g) Picnmetros Peso da amostra = picnmetro cheio - vazio -Densidade Especfica: (0,99703 x d rel) + 0,0012 Balana Analtica
Densmetro Digital
- Densidade Aparente (Slidos) Medida do volume ocupado por uma determinada quantidade de matria-prima, em g/ml Medida em proveta com tampa
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Formas Farmacuticas Lquidas
Ensaios: - Aspectos Visuais Suspenses = sedimentao. Emulses = equilbrio entre as fases - Viscosidade - Volume Mdio - pH - Densidade
oficiais - solues
Suspenso e emulso
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Caracteres Organolpticos
Incio da Identificao: -Aspecto, Cor, Odor Cor: visual (soluo padro de cores) instrumental (colorimetria)
10 mL
Controle Fsico-Qumico
Volume Mdio
Farmacopia Brasileira, IV, Parte I, 1988. V.1.2.Determinao do volume em formas farmacuticas eficincia de envase, condies de
acondicionamento e estocagem
Peso do contedo (recipiente cheio vazio) lavar, secar Dose nica ou injetveis: seringa de vidro
V=m d
m = peso do contedo em g V = volume em mL d = densidade do produto em g/mL
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Volume Mdio
Lquidos de dose nica e injetveis
Volume declarado mL De 0,5 a 3,0 De 3,0 a 10,0 Maior que 10,0 Volume declarado mL 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0 50,0 ou mais
Unidades a serem testadas 12 10 6 Excesso mnimo para lquidos Mveis mL Viscosos mL 0,10 0,12 0,10 0,15 0,15 0,25 0,30 0,50 0,50 0,70 0,60 0,90 2,00% 3,00%
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Formas Farmacuticas Semi-Slidas
Ensaios: - Peso Mdio - Aspectos Visuais Supositrios e vulos = presena de bolhas, sedimentos, homogeneidade da cor. Pomadas, cremes, gis = espalhamento, brilho (aspecto sensorial) - Comportamento reolgico (escoamento) = viscosidade, consistncia (penetrabilidade, espalmabilidade e plasticidade) - pH - ponto de fuso
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Viscosidade
- Formas Semi-Slidas ou Lquidas Viscosas (Pomadas, gis, cremes, loes)
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Formas Farmacuticas Slidas (comprimidos, cpsulas, ps e granulados)
Ensaios oficiais e ensaios complementares no oficiais
Ensaios: - Aspectos visuais (cor, presena de trincas, deformao) Cp = cor, revestimento, trincas, legibilidade (se impresso) caps = limpeza, deformao, enchimento e trava - Peso Mdio assegurar aspectos posolgicos - Dureza - Friabilidade
Resistncia Mecnica (esmagamento, desgaste) Avaliar ou estimar a estabilidade fsica de comprimidos Biodisponibilidade in vitro
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Peso Mdio
Balana Analtica
Farmacopia Brasileira, IV, Parte I, 1988. V.1.1. Determinao do peso em formas farmacuticas
-Produtos com dose individual dobro -Produtos com doses mltiplas
Comprimidos: Pesar individualmente 20 comprimidos (2 unidades fora do limite) Drgeas: 5 unidades Cpsulas: Pesar individualmente 20 unidades. 1 ou mais unidades pesa individualmente. Diferena entre cpsula cheia e vazia. +2 unidades. Repete teste com mais 40 unidades. CPSULA MOLE Ps, granulados, cremes e pomadas: 10 embalagens (lavar, secar TA) Ps estreis: 20 unidades (lavar, secar a 105C em estufa por 1h ou at peso constante) Peso cheio-peso vazio
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Peso Mdio
Balana Analtica
Farmacopia Brasileira, IV, Parte I, 1988. V.1.1. Determinao do peso em formas farmacuticas
Forma Farmacutica Comprimidos Teor declarado At 80,0 mg Entre 80,0 e 250,0 mg Acima de 250,0 mg At 25 mg Entre 25 e 150 mg Entre 150 e 300 mg Acima de 300 mg At 300 mg Acima de 300 mg Para todos os pesos At 60 g Entre 60 e 150 g Acima de 40 mg Abaixo de 40 mg Limites de Variao 10,0% 7,5% 5,0% 15,0% 10,0% 7,5% 5,0% 10,0% 7,5% 5,0% 10,0% 5,0% 10,0% 15,0%
Cpsulas duras, moles Supositrios e vulos Cremes, pomadas, ps e granulados Ps estreis e liofilizados
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Dureza
- Resistncia ao esmagamento - Estabilidade fsica obtidas por compresso - Importante para comprimidos que sero submetidos a processos de revestimento, testes de dissoluo e desintegrao -Durmetro: 10 unidades (cp ou drgea) Mnimo: 30N mola espiral ou 45 N para tipo bomba
Cpsulas
Suspenses e emulses
Solues
Supositrios e vulos
Pomadas
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