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DOSAGEM DE CLORO ATIVO EM

SOLUES DE HIPOCLORITO DE SDIO


Mtodo Iodomtrico














NOME: Mariana Gabriela de Oliveira N: 18
TURMA: Qumica 3A T2 GRUPO: 4
DISCIPLINA: Anlise Qumica Quantitativa Prtica



BELO HORIZONTE
14 de setembro de 2011
Dosagem de Cloro Ativo em Solues de Hipoclorito de Sdio



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Introduo ................................................................................................................... 3
Objetivos ..................................................................................................................... 5
Recursos Necessrios ............................................................................................... 5
Reagentes ................................................................................................................. 5
Materiais ................................................................................................................... 5
Equipamentos ........................................................................................................... 5
Preparao da Atividade Principal ............................................................................ 5
Ficha Informativa dos Reagentes .............................................................................. 5
Preparo de Reagentes .............................................................................................. 5
Proposta para tratamento de resduos gerados ......................................................... 6
Execuo da Atividade Principal ............................................................................... 7
Procedimentos .......................................................................................................... 7
Clculos e Resultados ............................................................................................... 8
Discusso.................................................................................................................. 9
Concluso ................................................................................................................... 9
Principais Aprendizagens ........................................................................................ 10
Domnio Cognitivo ................................................................................................... 10
Domnio Psicomotor ................................................................................................ 10
Domnio Afetivo ....................................................................................................... 10
Referncias Bibliogrficas ....................................................................................... 10


Anexos:
Tabela 01 Ficha Informativa dos Reagentes
Tabela 02 Planejamento de Gasto de Solues e Reagentes por Turma
Tabela 03 Caracterizao dos Resduos Gerados por Atividade e Taxa de Gerao
de Resduos por Aluno










Dosagem de Cloro Ativo em Solues de Hipoclorito de Sdio



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1. Introduo:
Na anlise volumtrica, os mtodos que envolvem a reduo do iodo (mtodo
iodimtrico) ou a oxidao do on iodeto (mtodo iodomtrico) so baseados na semi-
reao:
I
2

(s)
+ 2e

2I


(aq)
E = 0,535 V
Titulaes com iodo (I
2
) so chamadas de Mtodos Iodimtricos. Na iodimetria o iodo
um agente oxidante moderadamente forte e pode ser usado para titular agente
redutor. Estas titulaes so geralmente realizadas em meio neutro ou alcalino (pH=8)
ou fracamente cido.
O iodo (I
2
) tem uma baixa solubilidade em gua, mas o complexo I
3
-
muito solvel.
Assim, solues de iodo so preparadas dissolvendo I
2
em uma soluo concentrada
de iodeto de potssio:
I
2

(s)
+ I


(aq)
I
3


(aq)

I
3
-
a espcie usada na titulao.
A formao de I
3
-
no altera nem produz erros no mtodo porque os potenciais
padres de eletrodo das semi-reaes so praticamente iguais.
I
2 (s)
+ 2e
-
2I

(aq)
E = 0,535 V
I
3

(aq)
+ 2e
-
3I

(aq)
E = 0,536 V
O ponto final na iodimetria, onde o titulante o I
3
-
e o analito um agente redutor,
detectado pelo aparecimento da cor azul do complexo com o amido, usado como
indicador.
Na iodometria o on iodeto um agente redutor fraco e reduzir agentes oxidantes
fortes. Ele no usado, no entanto, como titulante, por no existir um indicador
adequado para localizar o ponto final, bem como, outros fatores como a velocidade de
reao.
Quando um excesso de iodeto adicionado a uma soluo de um agente oxidante, I
2

produzido em uma quantidade equivalente ao agente oxidante presente. Este I
2

pode ser titulado com um agente redutor e o resultado ser o mesmo como se o
agente oxidante fosse titulado diretamente. O titulante usado o tiossulfato de sdio,
Na
2
S
2
O
3
. A anlise de um agente oxidante desta forma chamada de Mtodo
Iodomtrico.
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Considere, por exemplo, a padronizao de on tiossulfato com iodato em meio cido
na presena de iodeto:
IO
3

(aq)
+ 8I


(aq) (excesso)
+ 6H
+

(aq)
3I
3

(aq)
+ 3H
2
O
(l)

I
3
-

(aq)
+ 2S
2
O
3
2

(aq)
3I
-

(aq)
+ S
4
O
6
2-

(aq)

Cada IO
3
-
produz 3I
3
-
, que reagem com 6S
2
O
3
2-
. O ponto final da iodometria, em que o
analito um agente oxidante que reage com I
-
para formar I
2
e, este titulado com o
tiossulfato, alcanado com o desaparecimento da cor azul do complexo amido-iodo.
O indicador mais empregado nos mtodos iodomtricos e iodimtricos a suspenso
de amido. Uma suspenso aquosa de amido quando adicionada a uma soluo que
contenha traos de on triiodeto, produz intensa colorao azul devido adsoro do
on triiodeto pelas macromolculas coloidais do amido. O amido formado por dois
constituintes: amilose (b-amilose) e a amilopectina (a-amilose). A amilose forma um
complexo de adsoro com o I
3
-
de cor azul intensa e a amilopectina, de cor violcea,
sendo este ltimo mais estvel e indesejvel por no apresentar um comportamento
reversvel.
A maioria dos produtos de limpeza comerciais contm um meio abrasivo e um agente
de limpeza tais como carbonato de clcio e de sdio, que compe mais do que 98%
da massa do produto. Alm disso, estes produtos geralmente contm pequenas
quantidades de alvejantes (oxidantes), detergentes aninicos, fragrncia e corantes.
Para a determinao da capacidade oxidante de um produto de limpeza, uma
quantidade suficiente de cido deve ser adicionada para neutralizar os carbonatos
presentes e proporcionar um meio cido para a oxidao do on iodeto pelo agente
oxidante.
A gua sanitria uma soluo alvejante e desinfectante que possui at 5% de
hipoclorito de sdio (m/m) como agente oxidante. A determinao do teor de
hipoclorito baseia-se na seguinte reao:
ClO

(aq)
+ 3I


(aq)
+ 2H
+
(aq)
I
3


(aq)
+ Cl


(aq)
+ H
2
O
(l)

O iodo liberado titulado com a soluo de tiossulfato de sdio em presena de amido
na qualidade de indicador, segundo a reao:
I
3

(aq)
+ 2S
2
O
3
2
(aq)
3I

(aq)
+ S
4
O
6
2
(aq)



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2. Objetivos
Determinar o teor de cloro ativo em uma soluo de hipoclorito de sdio (gua
Sanitria Super Candira) pelo mtodo iodimtrico, utilizando a volumetria de oxi-
reduo.

3. Recursos Necessrios
3.1. Reagentes:
Amido 2%
cido actico (CH
3
COOH) 25%

Iodeto de sdio (NaI) 4%

Tiossulfato de sdio (Na
2
S
2
O
3
) 0,1 E x L
-1
Amostra de soluo de hipoclorito de sdio (gua sanitria Super Candira)

3.2. Materiais:
Esptula;
Bquer de 50, 100 mL;
Erlenmeyer de 250 mL;
Bureta de 50 mL;
Proveta de 25 mL;
Pipeta volumtrica de 50 mL;
Vidro de relgio;
Pipeta de Pasteur;
Balo volumtrico de 1000 mL.

3.3. Equipamentos:
Balana Analtica.

4. Preparao da Atividade Principal:
4.1. Ficha Informativa dos Reagentes
Tabela 01 Ficha Informativa dos Reagentes: Em anexo (pgina 12)
4.2. Preparo de Reagentes
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Tabela 02 Planejamento de Gasto de Solues e Reagentes por Turma: Em anexo
(pgina 13)
KIO
3
0,1 N
N = m .: 0,1 = m___
E.V 35,667.0,1
m = 0,35667
Amido 2%
2g de amido para uma soluo de 100 mL

cido actico (CH3COOH) 25%




Iodeto de sdio (NaI) 4%

40 g para uma soluo de 1000 mL

Tiossulfato de sdio (Na
2
S
2
O
3
) 0,1 N

N = m .: 0,1 = m___
E.V 248,18.1
m = 24,88 = 25 g
Amostra de soluo de hipoclorito de sdio (gua sanitria Super Candira)
50 mL para uma soluo de 1000 mL

4.3. Proposta para tratamento de resduos gerados:
Tabela 03 Caracterizao dos Resduos Gerados por Atividade e Taxa de Gerao
de Resduos por Aluno: Em anexo (pgina 14)
Resduo de ambientao da bureta com tiossulfato de sdio:
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Esse resduo pode ser guardado para utilizao em outras oportunidades, sendo
necessrio, apenas, rever sua concentrao, j que este se encontra puro, apenas
mais diludo.
Resduo da titulao contendo Cl
-
, I
-
, S
4
O
6
2-
, H
2
O, Na
+
amido:

Considerando que os componentes do resduo no apresentam toxicidade pode-se
neutralizar a soluo, a fim de enquadr-la nos parmetros de descarte, para posterior
descarte na pia.


5. Execuo da Atividade Principal:
5.1. Procedimentos
Dosagem do amonaco




1) Transferir para balo volumtrico 1000,0 mL e
completar o volume com gua destilada
2) Pipetar trs alquotas de 50,0 mL para
erlenmeyers de 250,0 mL






1) Adicionar 20 mL de KI 4%
2) Adicionar 20 mL de cido actico 25%
3) Titular com soluo de Na
2
S
2
O
3
0,1 N ( fc = 0,9479)
4) Adicionar 1 mL de amido, quando a soluo tornar-se amarela
clara e prosseguir com a titulao:






Amostra de gua
Sanitria Super Candira
50 mL
Alquota 1

Alquota 2 Alquota 3

Resduo contendo Cl
-
,
I
-
, S
4
O
6
2-
, H
2
O, amido,
Na
+
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5
0
4
0
3
0
2
0
1
0
0
Soluo de N
2
S
2
O
3
0,1 N




5.2. Clculos e Resultados
Volumes obtidos nas titulaes:


1
Titulao
2
Titulao
3
Titulao
Mdia %NaClO
Grupo
1
Grupo
2
Grupo
3
Grupo
4
6,60 6,70 6,60 6,63


Densidade da amostra: 1,0464 g/mL
Fc Na
2
S
2
O
3
: 0,9479

Grupo 4:

Titulao Indireta: nmE Na
2
S
2
O
3
= nmE I
2
= nmE NaClO
% (m/m) NaClO = [(N
T
.V
T
.Fc
T
.mE
NaClO.
B
d
) / V
a .
d.v]

x 100




Alquota de
50 mL + 20
mL de KI +
20 mL de
CH
3
COOH
Adio de 1
mL de amido
1%
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Terico:
Segundo informado pelo fabricante, a porcentagem NaClO na gua sanitria Super
Candira utilizada de 2 a 2,5% m/m.

5.3. Discusso
O teor de cloro ativo presente na gua sanitria especifica a quantidade de
hipoclorito de sdio ou clcio presente na mistura com gua. Se houver uma
quantidade menor do que a estabelecida pela legislao, o consumidor est sendo
lesado porque a ao da gua sanitria no ser eficiente, j que o cloro o princpio
ativo da gua sanitria, ou seja, com menos cloro ativo do que o definido pela
legislao, o consumidor estaria levando praticamente gua comum para casa. Isso
ocorre, principalmente, por problemas na vedao da embalagem porque o cloro
evapora muito facilmente. Uma quantidade acima do permitido significa mais
quantidade de cloro que pode ser liberado em forma de gs podendo ser absorvido
pelo corpo humano atravs da respirao. A legislao define o intervalo entre 2,0 a
2,5 % p/p para fins de registro. Entretanto, para fins de fiscalizao, a Anvisa
considera um intervalo de aceitao entre 1,75 e 2,75 % p/p. INMETRO (disponvel
em: http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/agua_sanitaria2.asp; acessado
em: 20/09/2011)
Sendo assim, percebe-se que a gua sanitria analisada est abaixo dos padres da
legislao, possuindo menos cloro ativo do que exigido, e praticamente no limite dos
padres de fiscalizao da Anvisa. Alm disso, com um valor abaixo daquele indicado
no rtulo, lesando o consumidor.
Esses resultados podem ser justificados pelo grande tempo de prateleira da gua
sanitria, onde h perda do cloro ativo.

6. Concluso:
Atravs da prtica, possvel concluir que a titulao de oxi-reduo de
extrema importncia para a anlise quantitativa, possuindo uma maior facilidade
perante a viragem do indicador e necessitando de maior cuidado na titulao da
alquota. Sendo assim, a anlise foi concluda com sucesso, demonstrando a baixa
qualidade da amostra de gua sanitria utilizada.


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7. Principais Aprendizagens:
7.1. Domnio Cognitivo
Foi possvel aprender sobre a volumetria de oxi-reduo, principalmente sobre
a forma de titulao indireta. Foi possvel, tambm, rever conceitos como equilbrio
qumico, equaes de oxi-reduo e clculos a respeito de preparo de solues e
resultados de titulao.
7.2. Domnio Psico-motor
Foi possvel aprimorar as habilidades e tcnicas desenvolvidas sobre titulao,
medida de massa, aferio de volume, transferncia de slidos e lquidos, alm de
treinar a viso para a percepo do ponto final das titulaes. Foi importante, tambm,
a percepo da importncia no domnio motor em relao tcnica da titulao, que
exige um controle maior do tcnico.
7.3. Domnio Afetivo
Foi possvel perceber a importncia da ateno na anlise volumtrica, onde
necessrio uma maior observao em relao soluo titulada e um maior controle
em relao tcnica, ou seja, uma maior concentrao na realizao da titulao.
Alm disso, foi importante o trabalho em grupo, com a diviso de tarefas e a ateno
de cada um dos componentes ao que o companheiro estivesse fazendo para uma boa
reproduo dos resultados.

8. Referncias Bibliogrficas:
BACCAN, N. (et al); Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 1. ed.
Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979.
VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa. Traduzido por Jlio Carlos Afonso
(et al). 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos Editora S. A., 2002.
OHLWEILER, O. A. Qumica Analtica Quantitativa. 2. ed. Rio de Janeiro:
Livros Tcnicos e Cientficos Editora S. A., 1976.
SILVA, M. P. Anlise Qumica Quantitativa Prtica. Belo Horizonte: Centro de
Educao Tecnolgica de Minas Gerais, reviso 2005, 103pg.
VOGEL, A. I. Anlise Qumica Qualitativa. Traduzido por Antnio Gimeno e
revisado por G. Svehla. 5. ed. So Paulo: Mestre Jou, 1981.
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SILVA, M. P. Anlise Qumica Quantitativa Terica. Belo Horizonte: Centro de
Educao Tecnolgica de Minas Gerais, reviso 2005, 143pg.
Prtica 5 Determinao de Cloro Ativo em Alvejante. Disponvel em:
http://www.qmc.ufsc.br/analitica/2010-2/qmc/qmc-exp-2/exp2-pratica5.pdf. Acessado
em: 18/09/2011.

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