AMOSTRAGEM E ANLISE EM MATERIAIS DE ORIGEM DOS LEOS VEGETAIS

Mtodo Padronizado LD Ab 4

Teor de leo ( Mtodo Soxhlet )

Definio: Este mtodo determina as substncias extradas de sementes de soja moda por solvente (eter de petrleo ou
hexano) sob condies do teste. Aproximadamente 0.6-0.7 % do leo extraido fosfolipdio.
Aplicao: Aplicvel para soja.
Aparelhagem
1.
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4.
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Extrator Soxhlet montado conforme mtodo LD aa 4.

Papel de filtro 150 mm, Whatman n. 2, ou equivalente.
Algodo farmacutico.
Recipientes com tampa para amostras.
Estufa com ventilao forada, que mantenha a temperatura dentro dos limites do mtodo com variao de 3C,
A correo de temperatura deve ser realizada por termmetro de aferio.
6. Recipientes chatos de metal ou papel para pr-secagem, 87,5 mm de dimetro mnimo, capacidade 60 g.
7. Moinho com peneira/tela de 1,0 mm=0,039 in=20 mesh..
8. Manta aquecedora.
Preparo da amostra
Seca-se aproximadamente 60 g. da amostra, 130C 2C por 1 hora em estufa de ventilao forada. Deixe
esfriar (20-25 graus Celcius) antes de moer. O resultado da umidade da amostra para anlise deve estar entre 36%, mas no maior que 6%. Amostra com grande quantidade de umidade talvez precise de um tempo maior de
secagem
2. Moer a amostra com um mnimo de exposio ao ar possvel. Mantenha a amostra original seca sempre em um
recipiente fechado e protegido de umidade (20-25 graus Celcius). Est amostra utilisada para a determinao
de leo, nitrogenio (protena) e segunda umidade. A pesagem para todas as determinaes deve ser executada ao
mesmo tempo.
Reagentes
1.

1. Solvente - ter de petrleo P.A. ou Hexano destilado ou P.A.

Procedimento
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8.

Pese exatamente 2 g da amostra moda num papel de filtro e junta-se um segundo papel de filtro, dobrando-o ao
primeiro papel filtro no formato de um dedal com a abertura voltada para cima conforme figura n 2 do mtodo
LD aa 4, evitando a perda de massa, o algodo deve ser colocada na parte superior da dobradura para melhor
distribuio do solvente sobre a amostra.
Tarar o balo coletor (250ml) utilizado no sistema de extrao.
Extrair no Soxhlet conforme explicado na figura n 1 do mtodo LD aa 4 por 5 horas .
Mantenha o volume do solvente constante durante a extrao, adicionando o suficiente para compensar qualquer
perda pr evaporao.
Finalizada a extrao desconecte o soxhlet do sistema e recupere o solvente, transferindo-o para um recipiente
apropriado.
Desligue a manta aquecedora, e em seguida leve o balo coletor para um banho de vapor ou banho maria at que
nenhum odor de solvente permanea.
Resfrie o balo coletor a uma temperatura entre 20-25 graus Celcius, cuidadosamente remova qualquer umidade e
sujeira do lado externo do balo e pese, repita o aquecimento at que um peso constante seja obtido
Determinao da umidade na amostra moda.

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Mtodo Padronizado LD Ab 4
a.
b.

Pesa-se 5g. em latas de alumnio taradas.

b. Coloca-se a tampa no fundo da lata e coloca-se na estufa de ventilao forada. Seca-se 130 2 C por
1 hora.
Tira-se o recipiente da estufa e tampa-se o mesmo imediatamente. Esfria-se num dessecador a temperatura
entre 20-25 graus Celcius e pese.

(perda de massa, g) x 100 =

Umidade da amostra moda % =

(massa da amostra)
[(Pl + Pa) - Pf ] x 100
=

Pa

Onde:

Pl = peso da lata vazia

Pa = peso da amostra
Pf = peso final da lata + amostra

Clculo

Pf Pi

x 100

leo na amostra moda % =

Pa
onde: Pi = peso inicial do balo coletor
Pa = peso da amostra
Pf = peso final do balo c/ leo
A porcentagem de leo calculada em qualquer base e umidade desejada como segue:
F x ( 100 - % umidade desejada )
leo (base de umidade desejada) =
100 - % umidade na amostra moda
F = % de leo na amostra moda .

Notas
Cuidado
Solvente (ter de petrleo/hexano) extremamente inflamvel. Evitar eletricidade esttica. O limite de exploso no ar
de 1-6%. A capela deve ser utilizada todo o tempo em que se manusear solvente.
Observao
O tamanho da partcula entre 0.16 mm e 1 mm afeta a quantidade de leo extrado, uma reviso de mtodos de
contedo de leo da AOCS indica esta variao, uma combinao de moinhos e peneiras especificadas em cada
mtodo. Moagem com partculas menores que 0.16 mmir maximizar a quantidade de leo extrado. Baseado no
histrico da AOCS amostras devem ser preparadas de tal forma que o particulado esteja na fiaxa entre 0.5-0.9 mm
(peneira 35-20 mesh).
A condio de moagem deve ser ajustada de maneira tal que a presena de leo ou pasta seja verificada. Se uma
destas condies ocorrem, pode ser vantajoso moer a amostra com terra diatomcea ou ou dxido de arbono slido
(gelo seco).

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