Guia de Coleta e Preservao de Amostra - CETESB

Temperatura de armazenamento(1): a temperatura na qual o produto deve ser armazenado para manter
suas caractersticas de estabilidade. geralmente expressa como a ambiente, o que significa a temperatura dos
arredores.

Ventilao para transporte(1): a ventilao que deve ser utilizada no transporte do produto para atender
as caractersticas de segurana. Os termos usados neste item so: aberta, presso a vcuo e vlvula de alvio.

Estabilidade durante o transporte(1): geralmente expressa pelo termo "estvel" significando que o
produto qumico no se decompor de maneira perigosa sob as condies de temperatura, presso e choque
mecnico que so normalmente encontradas durante o transporte. O termo no aplicado a situaes de fogo.
Onde existir uma possibilidade de decomposio perigosa dada uma indicao da concentrao, bem como a
natureza do perigo.

Usos(4): esto descritos os principais usos do produto.

Grau de pureza(1): a porcentagem por peso de um produto qumico puro presente, geralmente definida em
grau "tcnico" e "comercial". Em alguns casos, dada a identificao da maioria das impurezas. Se as
propriedades dos graus de menor pureza forem diferentes das substncias puras, as diferenas nas
propriedades so descritas em termos gerais.

Radioatividade(17): o transporte de material radioativo um campo muito amplo de um lado e muito

especfico de outro, motivo pelo qual tratado por um rgo especializado que no caso a CNEN (Comisso
Nacional de Energia Nuclear). No mbito internacional a AIEA (Agncia Internacional de Energia Atmica).
Atualmente existe uma tendncia a acentuar a diferena entre "material nuclear" e "material radioativo".
"Materiais Nucleares" seriam todos aqueles ligados ao ciclo de combustveis nucleares como o urnio, trio,
incluindo os elementos transurnicos, elementos fsseis e frteis. "Materiais Radioativos" seriam todos os outros
radioistopos que no se incluem nesta classificao, e so considerados de "uso pacfico da energia nuclear".
A unidade atualmente usada o Bq (Becquerel). Bq = 1 desintegrao por segundo.

Mtodo de coleta(14): dada uma orientao da maneira adequada para coletar uma substncia qumica
levando-se em considerao materiais (frascos, reagentes, etc.) e volume necessrios para anlise e formas de
preservar e acondicionar a amostra. No caso de produtos inorgnicos o mtodo de coleta , geralmente descrito
para o ction e o nion.

Abreviaturas:
P = polietileno
V = vidro neutro ou borossilicato (pirex)
R = refrigerar a 4 C

MTODO 1

BORO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS / COLORIMTRICO

FRASCO: P.
AMOSTRA: 250 mL.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 7 dias.

BORO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS / ICP/OES

Ver MTODO 13.

MTODO 2

CARBAMATOS / GUA TRATADA

FRASCO: V.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: Adicionar 8 mg de tiossulfato de sdio por 100 mL de amostra antes de coletar a amostra.
Manter a 4 C desde a coleta at a recepo no laboratrio. Os compostos oxamil, 3-hidrocarbofuran e carbaril
degradam rapidamente temperatura ambiente. Preservar as amostras para estes trs compostos ajustando o
pH a 3 com soluo tampo de cido monocloroactico (1,5 mL de soluo tampo por 50 mL de amostra) e
adicionar a soluo tampo no frasco antes de coletar a amostra.
PRAZO: 28 dias se ajustado o pH a 3 e mantido a 4 C.

CARBAMATOS / GUA BRUTA

FRASCO: V.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: Manter a 4 C desde a coleta at a recepo no laboratrio. Os compostos oxamil, 3-
hidrocarbofuran e carbaril degradam rapidamente temperatura ambiente. Preservar as amostras para estes
trs compostos ajustando o pH a 3 com soluo tampo de cido monocloroactico (1,5 mL de soluo tampo
por 50 mL de amostra) e adicionar a soluo tampo no frasco antes de coletar a amostra.
PRAZO: 28 dias se ajustado o pH a 3 e mantido a 4 C.

MTODO 3
 CIANETO / GUA TRATADA OU EFLUENTE TRATADO COM CLORO
FRASCO: P,V.
AMOSTRA: 1000 ml.
PRESERVAO: NaOH 10N at pH > 12 e 0,6 g de cido ascrbico, R e manter no escuro.
PRAZO: 24 horas.

CIANETO / GUAS BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: P,V.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: adicionar NaOH 10N at pH > 12 , R e manter no escuro.
PRAZO: 24 horas.

MTODO 4

CLORETO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 250 ml.
PRESERVAO: no h.
PRAZO: 28 DIAS.

MTODO 5

COMPOSTOS ORGNICOS VOLTEIS (SOLVENTES AROMTICOS E HALOGENADOS) / GUAS TRATADAS

FRASCO: Frasco tipo OD de 60 mL ou alternativamente frasco de tampa rosqueada e septo de teflon de 60 mL,
cor mbar.
AMOSTRA: 60 mL. O frasco deve ser totalmente preenchido com amostra.
PRESERVAO: Adicionar 4,5 mg de tiossulfato de sdio no frasco, coletar a amostra e ajustar o pH = 2 com
HCl 1:1 (aproximadamente 3 gotas para 60 mL) para prevenir biodegradao, R.
PRAZO: 14 dias.
NOTA: No permitir que nenhuma bolha de ar fique no tubo da amostra. Manter o frasco fechado at a
extrao da amostra. Para amostrar a gua de uma torneira deve-se deixar o sistema fluir at que a
temperatura da gua se estabilize. Ajustar a vazo para cerca de 500 mL/min para coletar as amostras. Em
corpos d'gua abertos, recolher 1.000 mL da amostra em frasco de boca larga e cuidadosamente encher tubos
de coleta em duplicata, a partir deste. Coletar em duplicata e preparar um branco de campo para cada lote de
amostras coletadas em um mesmo local. Preparar o branco de campo no laboratrio preenchendo dois frascos
com gua isento de orgnicos e coloc-los junto com os frascos vazios de coleta.

COMPOSTOS ORGNICOS VOLTEIS (SOLVENTES AROMTICOS E HALOGENADOS) / GUAS BRUTAS E

RESIDURIAS
FRASCO: frasco do tipo OD de 60 mL, cor mbar.
AMOSTRA: 60 mL. O frasco deve ser totalmente preenchido com amostra e no deve apresentar bolhas.
PRESERVAO: ajustar o pH a 2 com HCl 1:1 (aproximadamente 3 gotas para 60 mL), R.
PRAZO: 14 dias.
NOTA: Coletar em duplicata e preparar um branco de campo para cada lote de amostras coletadas em um
mesmo local. Preparar o branco de campo no laboratrio preenchendo dois frascos com gua isento de
orgnicos e coloc-los junto com os frascos vazios de coleta.

COMPOSTOS ORGNICOS VOLTEIS (SOLVENTES AROMTICOS E HALOGENADOS) / SOLOS E

SEDIMENTOS
FRASCO: V, cor mbar com tampa rosqueada e septo de teflon, 60 100 mL, boca larga (mais ou menos 40
mm).
AMOSTRA: preencher o frasco at a boca sem deixar volume morto.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 14 dias.

MTODO 6

CROMO HEXAVALENTE / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 1000 mL
PRESERVAO: R.
PRAZO: 24 horas.

MTODO 7

FENIS TOTAIS / GUA TRATADA, BRUTA E RESIDURIA

FRASCO: V, cor mbar.
AMOSTRA: 1.000 mL
PRESERVAO: acidificar com H2SO4 at pH < 2, R.
PRAZO: 28 dias.

FENIS POR CROMATOGRAFIA / GUA TRATADA

FRASCO: V, mbar de 1000 mL, com tampa rosqueada e septo de teflon.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO : 80 mg de tiossulfato de sdio, R.
PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao.Manter o extrato em freezer.

FENIS POR CROMATOGRAFIA / GUA BRUTA E RESIDURIA

FRASCO: V, mbar de 1000 mL com tampa rosqueada e septo de teflon ou alternativamente uma lmina de
alumnio entre o frasco e a tampa.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato em freezer.

FENIS POR CROMATOGRAFIA / SOLO E SEDIMENTO

FRASCO: V, mbar de boca larga (mais ou menos 60 mm) capacidade de 500 mL com tampa rosquevel e
septo de teflon.
AMOSTRA: 250 g.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 14 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato no freezer.

MTODO 8

FLUORETO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS.

FRASCO: P
AMOSTRA: 500 mL.
PRESERVAO: no requerido.
PRAZO: 28 dias.

MTODO 9

FSFORO TOTAL / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 250 mL.
PRESERVAO: adicionar H2SO4 at pH < 2, R.
PRAZO: 28 dias.

FSFORO TOTAL DISSOLVIDO / GUAS TRATADAS, BRURAS E RESIDURIAS

FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 250 mL.
PRESERVAO: aps filtrar em membrana 0,45 m, adicionar H2SO4 at pH < 2 e refrigerar.
PRAZO: 28 dias

FOSFATO TOTAL / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 250 mL.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 48 horas.

FOSFATO TOTAL DISSOLVIDO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 250 mL.
PRESERVAO: R, filtrar a amostra com membrana de 0,45 m m imediatamente aps a coleta.
PRAZO: 48 horas.

MTODO 10

HERBICIDAS CIDOS, GUAS TRATADAS

FRASCO: V, cor mbar de 1000 mL, tampa esmerilhada ou alternativamente com tampa rosqueada e septo de
teflon.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: Adicionar 80 mg de tiossulfato de sdio para eliminao do cloro residual.
Coletar amostras de tal forma que bolhas de ar no passem pela amostra e sem deixar volume morto e tampar.
Adicionar HCl diludo at pH 2 no local de coleta . Manter a amostra refrigerada a 4 C e na ausncia de luz.
PRAZO: 14 dias at extrao e o extrato obtido por mais 14 dias. Manter o extrato em freezer.

HERBICIDAS CIDOS, GUAS BRUTAS

FRASCO: V, cor mbar, de 1000 mL, tampa esmerilhada ou alternativamente com tampa rosqueada e septo de
teflon .
AMOSTRA: 1000 mL .
PRESERVAO: Coletar as amostras de tal forma que bolhas de ar no passem pela amostra e sem deixar
volume morto. Adicionar HCl diludo at pH 2 no local de coleta Manter a amostra refrigerada a 4 C e na
ausncia de luz.
PRAZO: 14 dias at extrao e o extrato obtido por mais 14 dias. Manter o extrato em freezer.

MTODO 11

HERBICIDA GLIFOSATE / GUAS TRATADAS

FRASCO : P (polipropileno).
AMOSTRA: 500 mL.
PRESERVAO: adicionar 50 mg de tiossulfato em 500 mL de amostra, R e na ausncia de luz.
PRAZO: 14 dias.

MTODO 12

HIDROCARBONETOS AROMTICOS POLICCLICOS, GUAS TRATADAS

FRASCO: V, cor mbar de 1000 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. Alternativamente
usar rolha de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: Adicionar 80 mg de tiossulfato de sdio por L e ajustar o pH < 2 com HCl 6 N, R.
PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter os extratos e padres em freezer em frascos
mbar ou cobertos com folha de alumnio para evitar decomposio pela luz.

HIDROCARBONETOS AROMTICOS POLICCLICOS, GUAS BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: V, cor mbar de 1000 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. Alternativamente
usar rolha de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter os extratos e padres em freezer em frascos
mbar ou cobertos com folha de alumnio para evitar decomposio pela luz.

HIDROCARBONETOS AROMTICOS POLICCLICOS, SOLOS E SEDIMENTOS

FRASCO: V, cor mbar de boca larga (mais ou menos 60 mm), capacidade de 500 mL com tampa rosqueada e
septo de teflon.
AMOSTRA: 250 g.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 14 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter os extratos e padres em freezer em frascos
mbar ou cobertos com folha de alumnio para evitar decomposio pela luz.

MTODO 13

METAIS / SEDIMENTOS
FRASCO: Jarro ou frasco de polietileno ou polipropileno de boca larga.
AMOSTRA: 1-2 kg.
PRESERVAO: Congelar a -20 C.
PRAZO: 180 dias.

METAIS / MATERIAIS BIOLGICOS

FRASCO: Saco plstico.
AMOSTRA: 150g.
PRESERVAO: Congelar a -10 C.
PRAZO: Em estudos.

METAIS / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS / AA CHAMA, AA FORNO DE GRAFITE, ANALISADOR

DE Hg e ICP/OES ELEMENTOS QUMICOS ANALISADOS: Al, Ag, As, B, Ba, Be, Cd, Ca, Co, Cu, Cr total, Fe, Hg,
K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, V, Zn
FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 500 mL.
PRESERVAO: Adicionar HNO3 at pH < 2.
PRAZO: Mercrio 30 dias e os demais 180 dias.
NOTA: Metais solveis: filtrar com membrana de 0,45 m m logo aps coleta e depois adicionar cido ntrico
concentrado PA at pH < 2.

METAIS / GUA DO MAR

FRASCO: P.
AMOSTRA: 1.000 mL.
PRESERVAO: De preferncia congelar a -10 C ou HNO3 at pH < 2.
PRAZO: 180 dias.

MTODO 14

NITROGNIO AMONIACAL / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 500 mL.
PRESERVAO: H2S04 at pH < 2, R.
PRAZO: 7 dias.

MTODO 15

NITROGNIO NITRATO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 100 mL.
PRESERVAO: R, analisar o mais rapidamente possvel.
PRAZO: 48 horas.

MTODO 16
 NITROGNIO NITRITO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 100 mL.
PRESERVAO: R, analisar o mais rapidamente possvel.
PRAZO: 48 horas.

MTODO 17

LEOS E GRAXAS / GUAS BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: V, cor mbar, boca larga e tampa rosqueada com septo de teflon ou vidro esmerilhada.
AMOSTRA: 1.000 mL.
PRESERVAO: HCI ate pH < 2 e R.
PRAZO: 28 dias.
NOTA: Tomar somente amostras simples, evitando perdas do leo sobrenadante. No encher complemente o
frasco.

LEOS E GRAXAS / SOLO E SEDIMENTO

FRASCO: V, cor mbar, boca larga de capacidade 100 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de
teflon.
AMOSTRA: 60 g.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 28 dias.

MTODO 18

PESTICIDAS ORGANOCLORADOS E PCB's / GUAS TRATADAS

FRASCO: V, cor mbar, 1000 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. Alternativamente usar
rolha de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio.
AMOSTRA: 1.000 mL.
PRESERVAO: 40 50 mg de sulfito de sdio por litro. Manter a 4 C desde a coleta at extrao.
PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato em freezer.

PESTICIDAS ORGANOCLORADOS E PCB's / GUAS BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: V, cor mbar, 1L, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. Alternativamente usar rolha
de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio
AMOSTRA: 1.000 mL.
PRESERVAO: Manter a 4 C desde a coleta at a extrao.
PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato em freezer.

PESTICIDAS ORGANOCLORADOS E PCB's / SOLO E SEDIMENTO

FRASCO: V, cor mbar, boca larga (mais ou menos 60 mm), capacidade de 500 mL, tampa rosqueada com
septo de teflon .
AMOSTRA: 250 g.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 14 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato em freezer.

PESTICIDAS ORGANOCLORADOS E PCB's / MATERIAIS BIOLGICOS

FRASCO: Papel alumnio.
AMOSTRA: 50 g de musculatura ou vsceras.
PRESERVAO: Congelar imediatamente a -10 C.
PRAZO: No h limite estipulado, de preferncia no excedendo a 60 dias.

MTODO 19

PESTICIDAS ORGANOFOSFORADOS / GUAS TRATADAS E BRUTAS

FRASCO: V, cor mbar de 1000 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon, ou rolha de cortia
ou borracha recoberta com folha de alumnio.
AMOSTRA: 1.000 mL.
PRESERVAO: Se a gua for clorada, adicionar 80 mg de tiossulfato de sdio por litro antes da coleta e
manter a 4 C desde a coleta at a extrao.
PRAZO: 24 horas at extrao. 40 dias aps extrao. Manter o extrato no freezer.

MTODO 20

SULFATO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 100 mL.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 28 dias.
NOTA: Processar o mais rpido possvel as amostras que contenham matria orgnica em excesso, pois
possvel a ao bacteriana, reduzindo sulfato a sulfeto. Para amostras que contenham sulfito, este pode ser
oxidado a sulfato pelo oxignio dissolvido, caso a amostra esteja com pH acima de 8; nestes casos, recomenda-
se acidular com HCI e analisar o mais rpido possvel.

MTODO 21
 SULFETO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: V do tipo OD.
AMOSTRA: 300 mL.
PRESERVAO: no aerar; adicionar 1 mL de soluo de acetato de zinco 2N; acertar o pH a 9 com soluo de
NaOH; R
PRAZO: 7 dias.
Cdigo "NAS" National Academy of Sciences(1)
: o Comit de Materiais Perigosos da Academia Nacional de Cincias (NAS) elaborou uma avaliao dos
produtos qumicos das indstrias qumicas, transportadas por navios (Harazard Rating for Bulk Water
Transportation). Foram dados valores de zero (0) a quatro (4) para os perigos, relativos aos itens fogo, sade,
poluio das guas e reatividade. Na tabela abaixo tem-se a explicao de cada nmero.
Ressalta-se que esta classificao da dcada de 70, no sendo encontrada nenhuma reviso atualizada.
 PARMETROS
Sade Poluio das guas Reatividade

Fogo Lquido ou Com Outros

Vapor Toxicidade Toxicidade Efeito
Slido Venenoso Produtos gua Auto-reao
Irritante Humana Aqutica Esttico
Irritante Qumicos
No h
poluio Inativo; pode ser
Limites
Sem Sem No txico significante; atacado pelos No h No h
0 No h perigo Sem efeito agudos
efeito efeito DL50>15 g/kg gases e materiais classe reao reao
>1000 ppm
lquidos sem 4
odor
leos leves e
Auto-reao
No txico produtos
Limites de Reagem somente Reao moderada moderada
Ponto de Fulgor: Pouco Causa irritao Pouco praticamente qumicos
1 1.000 a com os materiais sem perigo sob
>140 F = > 60 C efeito na pele txico DL50 de solveis com
10.000 ppm classe 4 aparente algumas
5 a 15 g/kg cheiro
condies
moderado
leos no Sofrer
Ponto de fulgor: Irritao Queimaduras de solveis em Reagem entre si auto-reao
Pouco txico Limites de
100 -140 F = 37,8 - 60 C moderada, 1o grau Toxicidade gua, sem e com os Reagem se for
2 DL50 de 100 a 1.000
Ponto de ebulio: efeito a curta intermediria colorao e materiais classe moderada-mente contaminado.
0,5 a 5 g/kg ppm
150 - 450 F = 65,6 - 232,2 C temporrio exposio com cheiro 3 ou 4 No requer
moderado estabilizao
Irritante. Queimaduras de Moderada-
Ponto de fulgor: leos de alta Reagem entre si
No 2o grau Moderada- mente Reao mais Auto-reao
<100 F = <37,8 C Limites de ebulio e com os
3 pode em exposio mente Txico rigorosa. rigorosa.
Ponto de ebulio: 1 a 100 ppm colorao materiais classe
ser de poucos txico DL50 de Pode ser perigoso Requer estabilizao
>100 F = >37,8 C clara 2 ou 4
tolerado minutos 50 a 500 mg/kg

Efeito
So qumicos
Ponto de fulgor: severo. Reagem entre si Reao
Queimaduras de leos pesados autooxidantes
>100 F = >37,8 C Pode Severamente Txico Limites e com os rigorosa.
4 2o e coloridos ou capazes de
Ponto de ebulio: causar txico DL50<50 mg/kg <1 ppm materiais classe Provavelmente
3o graus de mau cheiro exploses ou
<100 F = <<37,8 C ferimento 0a3 perigoso
detonaes.
permanente