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VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO:
Determinação da Dureza Total de Água.
INTRODUÇÃO ..............................................................................................................3
Complexos ..............................................................................................................4
Complexometria ....................................................................................................8
EDTA.....................................................................................................................10
OBJETIVOS ..................................................................................................................10
Procedimentos ..........................................................................................................11
CONCLUSÕES.............................................................................................................13
REFERÊNCIAS.............................................................................................................13
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VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO:
1 INTRODUÇÃO
que utiliza um ácido ou uma base como solução padrão (de concentração
química discutida a seguir), assim, forma-se um complexo que deve ser estável
reação por uma mudança na coloração da solução, isto ocorre, como nas outras
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Este método de análise química, volumetria, é largamente utilizado em
1.1.1 Complexos
ligantes. Estes compostos são formados por ligações dativas que unem o ligante
ao metal, de modo que o metal atua como um ácido de Lewis por receber
elétrons do ligante para formar a ligação dativa, enquanto que o ligante atua
como base de Lewis, doando elétrons, os quais devem estar livres em orbitais e
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possuir o mínimo de impedimento estéreo para que possibilite a existência da
ligação.
elétrons que podem ser doado ao metal formando um complexo. Existem vários
podem possuir um, dois, três ou até mais pares de elétrons que podem ser
elétrons que pode ser doado ao metal, diz-se que possui um sítio ligante, a
elétrons disponíveis para serem doados ao mesmo tempo (mas pode ocorrer
casos em que apenas um seja doado, mas o outro fica ainda disponível, há de se
é a etilenodiamina, C2N2H8; tridentado – ligante que pode doar até três pares
elétrons que podem ser doados, porém não ao mesmo tempo, um exemplo é o
sendo que cada uma diz respeito a uma etapa específica estas são as constantes
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tricoordenado, ou seja, com três ligantes monodentados ligados ao metal. Vide
as reações I, II e III.
M + L ML K1 Reação I
ML + L ML2 K2 Reação II
I, II e III.
M + L ML K1
ML + L ML2 K2
M + 2L ML2 2 Reação IV
ML + L ML2 K2
ML2 + L ML3 K3
ML + 2 L ML3 3 Reação V
Equação I
Equação II
Equação III
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polidentados, que formam complexos com estequiometria singular de
minimização nos erros analíticos, posto que estes complexos formados por um
complexo.
quelatos.
EDTA que pode formar até cinco anéis quelatos no complexo; ácido
nitrilotriacético – NTA capaz de formar até três anéis quelatos; o ácido trans-
O O
HO OH
HO O
O O N
O
N O OH
M N N
N O O OH O
O O O
HO O
OH
O
Imagem I – Complexo Metal- Imagem II – Ligante NTA, Imagem III – Ligante
EDTA. Percebe-se a presença os quatro sítios ligantes estão DTCA, os seis sítios ligantes
dos 5 anéis quelatos em destaque circulados, as estão em destaque circulados,
supracitados. hidróximas são ligantes as hidróximas são ligantes
potenciais, sua atuação é dada potenciais, sua atuação é dada
em função do pH. em função do pH.
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1.1.2 Complexometria
fracos, ou seja, formam complexos com baixa estabilidade, sendo assim podem
estável com o(s) metal(is) analito, este complexo tem uma coloração
as equações IV e V.
Equação IV
Equação V
volume em L.
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Atentando ao fato de o número de mols, n, também poder ser expresso
pela equação VI, pode-se deduzir uma nova equação para quantificar a massa
Equação VI
deste.
Equação VII
mascarar outros cátions, como Fe3+, Zn2+, que poderiam reagir com o
com metais que poderia interferir na análise, como cátions bivalente de zinco,
Zn2+.
quantificação de metais, porém, deve ser garantido que este indicador esteja
livre de interferências no sistema reacional para que não ocorram erros graves.
A adição de ácido ascórbico à solução a ser titulada é comum, pois ele garante
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1.1.3 EDTA
O ácido etilenodiaminotetracético, EDTA, é o ligante polidentado mais
Quando está totalmente ionizado pode fazer seis ligações com um metal,
formando uma estrutura de gaiola que, por possuir 5 anéis quelatos, garante
EDTA que realmente vai reagir com o metal, posto que em muitos complexos a
depende da [H+] e [OH-], o pH deve ser avaliado, por isso geralmente as reações
são tamponadas.
2 OBJETIVOS
3 MATERIAIS E MÉTODOS
MATERIAIS QUANTIDADE
Béquer, 100 mL 02
Bureta, 100 mL 01
Erlenmeyer, 250 mL 03
Espátula 02
Garras 02
Papel ---
Pipeta Graduada, 10 mL 01
Pipeta, 1 mL 01
Pipetador 02
Suporte Universal 01
Tabela 1 – Materiais e Quantidades
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REAGENTE CONCENTRAÇÃO
Água da Torneira ---
Solução Tampão pH 10
Cristais de Cianeto de
---
Potássio, KCN
Negro de Ericromo T ---
Solução de EDTA 0,01 mol.L-1
Tabela 2 – Reagentes e Concentrações
3.2 Procedimentos
dado que a espécie de EDTA que reage está sob influência de H+ e OH-
reacional.
Não fora adicionado cianeto de potássio, KCN. Esta pode ter acarretado
erros, posto que a dissociação deste sal, deixa livre o cianeto, CN-, para que este
Não fora adicionado ácido ascórbico à solução a ser titulada, isto pode
ter causado um erro nos resultados, dado que o oxigênio dissolvido na solução
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Os dados foram anotados e analisados, e os resultados estão
explicitados a seguir.
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
de EDTA 0,01 mol.L-1 utilizado para titular os 15 mL água da torneira foi de 8,2
mL; Na terceira titulação o volume de EDTA 0,01 mol.L-1 utilizado para titular
de CaCO3.
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1 °dH ---------------- 10 ppm CaO
X = 30,86 °dH
X = 55,11 °fH
5 CONCLUSÃO
deste grau de medida para dureza a qualifica como muito dura. Para
Esta medida de dureza tão elevada pode ser enganosa, devido a erros
que podem ter ocorrido pela não utilização do KCN, o qual deveria ser
adicionado à solução a ser titulada para mascarar íons como Zn2+ que
indicador, como ele não utilizado, o negro de ericromo T pode ter sido oxidado
6 REFERÊNCIAS
BACCAN, N; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.,
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FOGUEL, A. F., Volumetria de Complexação. Ebah. 2010. Disponível em: <
http://www.ebah.com.br/content/ABAAABdzsAF/relatorio-volumetria>.
2014.
Stanley R., Fundamentos de Química Analítica. Vol. Único, 8 ed. São Paulo:
2014.
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