UNIVERSIDADE ANHEMBI-MORUMBI

ROTEIRO DE AULA PRÁTICA

QUÍMICA ANALÍTICA

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

Cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica de cromatografia usada para separar

compostos químicos presentes em uma amostra. A cromatografia em camada delgada é realizada
sobre uma placa de cobre, plástico ou folha de alumínio, revestida com uma fina camada de material
adsorvente, geralmente sílica-gel, óxido de alumínio ou celulose. Esta camada de adsorvente é
chamada de fase estacionária.

ROTEIRO EXPERIMENTAL
 PROCEDIMENTO 1 – Preparação das placas cromatográficas.

1. Recortar a placa de CCD com uma largura de 5 cm x 20 cm.

2. Com auxílio de uma régua e um lápis (ou lapiseira), riscar a linha base na placa de CCD (não
pressione demais o lápis para não danificar a sílica), como mostra a figura abaixo:

3. Recortar a placa em 10 placas de 5 cm x 2 cm:

 PROCEDIMENTO 2 – Afilamento dos capilares de aplicação.

 1. Com auxílio do bico de Bunsen, aquecer o meio do capilar de aplicação e puxar as pontas em sentido
contrário para realizar a afilamento do capilar:

2. Com uma tesoura realizar o corte do capilar ao meio.

 PROCEDIMENTO 3 – Solubilização da amostra

1. Adicionar uma ponta de espátula do ácido acetilsalicílico no béquer de 25 mL e adicionar quantidade

suficiente de metanol para sua solubilização.

 PROCEDIMENTO 4 – Corrida de CCD em diferentes fases móveis.

Realizar a aplicação com o capilar afilado da amostra de ácido acetilsalicílico na linha base das placas
cromatográficas previamente preparadas. Preparar diferentes fases estacionárias e calcular o fator de
retenção (Rf) como a tabela a seguir:

Fase móvel Rf
Octanol
Metanol
Acetato de etila
Diclorometano
Metanol : Acetato de etila (1:1)
Octanol : Acetato de etila (1:1)
Metanol : Diclorometano (1:1)
Octanol : Diclorometano (1:1)

1. Adicionar a fase móvel no béquer de 50 mL (adicionar pouca quantidade para não ultrapassar a
linha base da placa cromatográfica)
 2. Adicionar um papel de filtro no interior do béquer (apoiado na parede) e tampar com o vidro de
relógio para saturar a atmosfera com a fase móvel.
3. Colocar a placa cromatográfica com auxílio da pinça metálica apoiando-a na parede do béquer
(cuidado para o solvente não ultrapassar a linha base da placa).
4. Aguardar o solvente eluir até a linha do topo e retirar a placa.
5. Repetir o procedimento para todas as fases móveis da tabela acima.

 Cálculo do fator de retenção

- Realizar uma análise da influência da fase móvel na corrida cromatográfica. Levar em consideração a
polaridade da fase móvel, fase estacionária e da amostra.