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Comunicação curta

comportamento super-elástico de idade e termomecânica tratada em liga de NiTi UMA f + 10 C

H. Shahmir, M. Nili-Ahmadabadi * , F. Naghdi

Centro de Excelência para alta Performance Materials, Escola de Metalurgia e Materiais da Universidade de Teerã, Teerã, Irã

articleinfo abstrato

Historia do artigo:
Recebeu 03 maio de 2010 Accepted 10 de junho
de 2010 Disponível on-line 16 de junho de 2010
A transformação de fase em ligas de NiTi com memia de forma é muito sensível ao envelhecimento e do tratamento termomecânico (trabalho a
frio e recozimento). Nesta pesquisa, uma liga de Ni-rico tenha sido laminada a frio e, em seguida, submetido a vários tratamentos de
recozimento e tratamentos de envelhecimento também a diferentes temperaturas e tempos. Para investigar o comportamento super-elástico,
teste mecânico foi efectuado a UMA f + 10 C to eliminate the effect of testing temperature on the superelasticity parameters including
loading/unloading plateau and mechanical hysteresis. The effect of dislocations and precipitates resulted from thermomechanical and aging
treatments on the transformation behavior was studied by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and three point bending (TPB) tests. The
results showed that these treatments are effective on the thermal and mechanical-induced phase transformation characteristics. Transformation
temperatures increase and loading/unloading plateau and thermal and mechanical hystereses decrease by increasing aging and annealing
time. Increasing of aging and annealing temperatures results in decreasing of loading/unloading plateau and thermal and mechanical hysteresis.

2010 Published by Elsevier Ltd.

1. Introduction
Ni–Ti alloys have unique characteristics by exhibiting superelasticity, shape memory and two-way
shape memory effect. Superelasticity and shape memory effects can occur in the same specimen,
depending on the testing temperature. The phase transformations in Ni–Ti alloys include not only
thermoelastic martensitic transformations, from which superelastic and shape memory effects arise,
but also diffusional transformations. Diffusional transformations such as precipitation have been used
effectively to improve the superelastic and shape memory characteristics
precipita com uma forma lenticular na austenite [6] . Estes precipitados aumentar a força de matriz e,
consequentemente, evitar o deslizamento durante o carregamento [1] . As temperaturas de
transformação são fortemente dependentes da concentração de Ni tão bem. No lado de Ni-rico do
diagrama de fase, aumentando Ni provoca uma diminuição da temperatura de transformação [7] .
Formação de Ni 4 Ti 3 precipitados vai aumentar as temperaturas de transformação, como resultado da
diminuição do teor de Ni de matriz [2] . O trabalho a frio também introduz deslocamentos, os quais
inibem a transformação martensítica e aumentar a força de austenite. Durante os tratamentos
térmicos subsequentes após o trabalho a frio, a transformação martensítica é capaz de se regenerar.
Por conseguinte, a transformação em várias fases durante o arrefecimento ocorre [8-13] .

[1,2] . When the mechanical test is accomplished between A f and

M d ( a temperatura mais alta para a transformação da martensite induzida por tensão), um patamar
tensão aparece na curva de tensão-deformação devido à transformação de austenite para
martensite. Por descarga ligeiramente para além da estirpe de planalto, a tensão aplicada pode ser
recuperado completamente; Este fenômeno é chamado superelasticidade [3] . Há uma tensão crítica
de deslizamento na austenita que se é muito baixo, bom ou superelasticidade completa não ocorre
desde o deslizamento que é um processo irreversível, é facilmente introduzida abaixo da tensão
crítica para a transformação martensítica induzida por estresse
[4] . Work-endurecimento e precipitação-endurecimento resultou de termomecânica e tratamento do
envelhecimento são tão eficazes para alcançar um alto estresse crítico para deslizamento que por
sua vez melhorar superelasticidade e moldar efeito de memória [2-5] . Estes tratamentos também
alterar as temperaturas de transformação drasticamente [1,2] . Em ligas de Ni-ricos, envelhecimento
Carregamento e descarregamento, as tensões histerese mecânica e deformação residual são os
parâmetros importantes que caracterizam o comportamento super-elástico de uma liga com memória
de forma. A temperatura à qual o ensaio mecânico é feito é muito eficaz no comportamento
super-elástico. Medida que a temperatura aumenta acima de UMA f, torna-se bastante mais difícil para
induzir martensite por stress desde as abordagens temperatura M d. As tensões planalto e aumento
deformação residual, com o aumento da temperatura, por conseguinte [5] . Portanto, quando as
amostras são testadas a uma temperatura constante (por exemplo, à temperatura ambiente), a
temperatura será diferente para as amostras tratadas em diferentes condições e ter diferentes
UMA f. Por isso, é útil para examinar as amostras a temperaturas com uma diferença igual a partir de UMA

cria finamente dispersos Ni coerente 4 Ti 3 f para uma melhor distinção das diversas variáveis ​na superelasticidade das ligas [1-3] . Na presente
pesquisa o efeito do envelhecimento e tratamento térmico mecânico nos parâmetros superel�ticas
foi estudado em UMA f

* Autor correspondente. Tel .: +98 2182084067; fax: +98 2188006076.

Endereço de e-mail: nili@ut.ac.ir (M. Nili-Ahmadabadi). + 10 C por DSC e três pontos de flexão por testes considerando o

0261-3069 / $ - ver a matéria frente 2010 Publicado por Elsevier Ltd. doi: 10.1016 /
j.matdes.2010.06.022
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efeito de deslocamentos e os precipitados que são introduzidos com a estrutura. Na verdade, o efeito
da temperatura sobre os parâmetros superelásticos foi eliminado escolhendo uma diferença igual
entre a temperatura de teste e UMA f de cada espécime. Na verdade 10 C acima UMA f não só é mentiu
na janela superelasticidade, mas também está abaixo M d adequadamente, o que significa um
comportamento super-elástico de ligas podem ser examinada muito bem. Além disso, este trabalho é
uma tentativa de optimizar o comportamento super-elástico das amostras examinadas.
2. Procedimento experimental
No presente estudo, uma liga de NiTi com a composição nominal de Ti-50,5 em.% Ni foi
preparado pela técnica não consumível arco de vácuo de fusão num cadinho de água de cobre
arrefecido. O Ti puro também foi fundido e utilizado como o absorvente. Depois de vários remeltings
para a homogeneização, os lingotes foram forjados a quente e, em seguida, homogeneizada a 1000 C
durante 12 h. Um moinho de barras foi utilizado para o material de tamanho secção de 10 mm 10 mm
a 1 mm 1 mm através de 24 passagens. Os cinco passes iniciais ocorreu em 1000 C e depois
laminagem a frio foi utilizado com, entre o recozimento a 700 passe C. Após o corte em
comprimentos adequados, os fios foram tratados em solução 1000 C durante 3 h em atmosfera de
vácuo, seguida por extinção com água. Um grupo dos fios tratados com solução foi laminada a frio
para se obter redução de espessura de 15% e, em seguida, recozida a 400 e 500 C for 30 and 60
min. Another group was aged at 400 and 500 C for 30 and 60 min. The oxide layer on the surface of
the wires was removed by polishing after inter pass annealing before the subsequent rolling pass.
The transformation temperatures were measured by Differential Scanning Calorimetry (DSC) using a
TA Q 100 DSC instrument with a liquid nitrogen cooling accessory. The test specimens weigh 40–60
mg. The measurement condition was chosen according to the ASTM standard for shape memory
alloys [14] . The heating and cooling regime was as follows: the specimens were heated up quickly to
120 C and kept isothermal for 5 min, cooled down to 90 C, and also kept isothermal for 5 min and
then brought back to 120 C again. Cooling and heating rate was 10 C / min durante os ciclos
térmicos. Para investigar o comportamento super-elástico das amostras, flexão em três pontos (TPB)
de teste foi levada a cabo a UMA f + 10 C para cada amostra, utilizando uma máquina de ensaio de
tracção universal. A velocidade da cabeça cruzada foi 1 mm por minuto. Flexão em três pontos de
ensaio foram feitos em banho de água quente, enquanto isso, a temperatura foi controlada com
precisão.
3 Resultados e discussão
3.1. comportamento de transformação térmica
curva de DSC da solução de liga recozida a 1000 C durante 3 horas é mostrada na Figura 1 uma.
De acordo com M s temperatura de recozido solução amostra em comparação com o diagrama de M s em
função da% de Ni de ligas de Ni-Ti relatados por Tang [7] , O teor de Ni da liga é de 50,5 em.%
Aproximadamente.
Como mostrado em Figura 1 b, depois de 15% de trabalho a frio para a frente e reversa
transformações não são observados em ciclos de arrefecimento e aquecimento na gama de
temperatura de teste. Não há transformação pico na curva de DSC, devido ao alargamento do pico.
A transformação é impedido, na grande maioria do material, porque a alta densidade de
deslocamentos existe na estrutura após o trabalho a frio [8,10] .
Figura 1 c-j também mostra curvas de DSC depois de envelhecimento e de recozimento, seguido
por trabalho a frio. Em comparação com uma solução de estado recozido, dois picos bem separados
aparecer no arrefecimento correspondeu à transformação de austenite para R-fase e ainda mais em
martensite respectivamente. transformação multi-fase aparece também no ciclo de aquecimento
após os tratamentos térmicos a 400 C.
Para a frente e temperaturas de transformação inversa e de histerese térmica da amostra curvas
fromDSC obtidos são relatados na
tabela 1 . histerese térmica é definida como a diferença entre a temperatura de pico da fase R em
martensite no ciclo e de martensite para austenite arrefecimento (ou R-fase de austenite) no ciclo de
aquecimento ( UMA P - M P).
Como mostrado em Figura 1 c, e, g, i e envelhecimento resultados de tratamento em aparecimentos
dade de R-fase e a transformação em duas etapas. Tal comportamento em conjunto com o aumento
da histerese térmica durante o envelhecimento, em comparação com uma solução de recozido
estado, pode estar relacionada com as precipitações que são formados durante o envelhecimento.
Estes precipitados são em forma lenticular Ni 4 Ti 3 partículas que têm interface coerente com matriz [6,15]
. Estirpe fi campos destes precipitados incentivar a transformação de fase R. distorção da estrutura e
mudança de volume associadas com a formação de fase R é menor do que a fase de martensite
adjacente ao Ni 4 Ti 3 precipitates. Therefore, the direct transformation of austenite to martensite is
prevented by formation of these precipitates [1] .
As a result of aging treatment, transformation temperatures are increased with increasing the
aging time and thermal hysteresis is decreased with increasing the aging temperature. Comparison of
aging temperatures shows that transformation temperatures are lower after aging at 500 C than 400 C.
By the formation of precipitates, Ni concentration decreases and also the transformation is
postponed. Decreasing of Ni increases the transformation temperatures but the resistance effect of
precipitates on the transformation leads to increase of thermal hysteresis. It is reasonable to assume
that the longer aging enhances the matrix Ni reduction and the precipitation density. Increasing of the
thermal hysteresis seems to be due to this phenomenon. On the other hand, it is observed that
transformation temperatures and thermal hysteresis decrease by increasing aging temperature from
400 to 500 C. Na maior temperatura de envelhecimento e de acordo com o diagrama de fase de NiTi,
Ni solubilidade aumenta e certamente mais grosseiro se formam precipitados. Os efeitos combinados
acima mencionados reduzir dificultar impacto de diferentes variáveis ​sobre a transformação que por
sua vez uma escolha mais nítida e baixa histerese térmica aparecem após envelhecimento a 500 C.
O mesmo como o tratamento de envelhecimento, o trabalho a frio, mais a vantagem de pós
recozimento a aparência de R-fase e a transformação em duas etapas. Além disso, com base nas
curvas de DSC em Figura 1 d, f, h, j e, devido aos picos de transformação de recozimento aparecem
depois do arrefecimento e de aquecimento em comparação com a única condição trabalhado a frio.
É bem sabido que o trabalho a frio inibe a transformação martensítica por introdução de defeitos, os
quais são, essencialmente, luxações. O recozimento após o trabalho a frio induz diferentes
características da transformação martensítica relacionadas com os processos de recuperação e
recristalização [8] . Espera-se que a recuperação ou recristalização a ocorrer nas condições de
recozimento mencionados. Além disso, a formação de Ni 4 Ti 3 precipitados é outro fenômeno que
acontece durante o tratamento térmico. Portanto, os precipitados podem inibir a conclusão do
processo de recuperação, fixando os deslocamentos [11] . A existência de luxações e Ni 4 Ti 3 precipita
depois do tratamento termomecânico pode ser a razão de transformação em duas etapas. Além
disso, a histerese térmica de vários tratamentos mostra que ele aumenta extremamente por
tratamento termomecânico. Pode ser como resultado do efeito de combinação de luxações e
precipitações. Os resultados indicam que o aumento de temperaturas de transformação, aumentando
o tempo de recozimento. Este fenómeno pode ser devido a aniquilação de deslocamentos durante a
recuperação e diminuindo o teor de Ni matriz como resultado da precipitação.
Aumentar a temperatura de emparelhamento 400-500 C aumenta as temperaturas de
transformação no arrefecimento e reduz as temperaturas de transformação após aquecimento. Em
outras palavras, histerese térmica diminui extremamente. A temperatura de recristalização das ligas
de Ni-Ti é de cerca de 500 C [8] . Nesta condição ele
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O fluxo de calor (mW / g)

O fluxo de calor (mW / g)

(A) Solução recozido (B) Cold trabalhou

Temperatura (° C) Temperatura (° C)
O fluxo de calor (mW / g)

O fluxo de calor (mW / g)

(C) -30 400ºC (D) -30 400ºC

Temperatura (° C) Temperatura (° C)
O fluxo de calor (mW / g)

O fluxo de calor (mW / g)

(E) 400ºC -60 (F) -60 400ºC

Temperatura (° C) Temperatura (° C)
O fluxo de calor (mW / g)

O fluxo de calor (mW / g)

-30 500ºC
(H) -30 500ºC

Temperatura (° C) Temperatura (° C)
O fluxo de calor (mW / g)

O fluxo de calor (mW / g)

(I) -60 500 ° C (g) (J) -60 500ºC

Temperatura (° C) Temperatura (° C)

Figura 1. As curvas de DSC das amostras após a solução de recozimento (a), 15% de trabalho a frio (b), o envelhecimento (C, E, G, e i) e tratamento termomecânico incluindo trabalho 15% frio mais recozimento (d, f, h e j ). Temperatura e
tempo do tratamento são mostrados em cada curva.

é esperado que luxações e precipita densidade ser inferior a 500 C do que 400 C; portanto, a sua ção diminui também. Ao aumentar a temperatura e tempo de recozimento os picos de transformação
resistência na transfor- se tornam mais próximos uns aos outros em cada
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tabela 1
temperaturas de transformação e de histerese térmica obtida a partir de curvas de DSC das amostras após envelhecimento e tratamentos termomecânicas.

Transformação A temperatura da solução de recozimento tratamento de envelhecimento ( C) - Tempo (min) Recozimento após a temperatura de trabalho a frio de 15% ( C) - Tempo (min)

400-30 400-60 500-30 500-60 400-30 400-60 500-30 500-60

Rs - 32 45 28 22 48 52 20 20
Rf - 5 13 0 1 14 9 4 2
Ms 25 47 24 28 20 - - 30 29
Mf 48 60 54 39 30 - - 60 58
R0s - 18 3 - - 3 0 - -

R0f - 3 17 - - 31 30 - -

UMA s 13 13 25 11 15 15 18 4 10
UMA f 0 34 41 17 22 53 54 23 27
UMA f + 10 C 10 43 54 28 32 63 64 33 37
histerese térmica ( M p - UMA p) 26 76 65 42 43 - - 60,9 66,3
Força (N)

Força (N)

(A) -30 400ºC (E) 400ºC -30

A deflexão (mm) A deflexão (mm)

Força (N)

Força (N)

(B) -60 400ºC (F) -60 400ºC

A deflexão (mm) A deflexão (mm)

Força (N)

Força (N)

(C) 500 ° C -30 (G) -30 500ºC

A deflexão (mm) A deflexão (mm)

Força (N)

Força (N)

(D) -60 500ºC (H) -60 500ºC

A deflexão (mm) A deflexão (mm)

Figura 2. TPB curvas das amostras após envelhecimento (a-d) e tratamento termomecânico incluindo o trabalho a frio de 15% mais de emparelhamento (e-h). Temperatura e tempo do tratamento estão apresentados para em cada curva.
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mesa 2
superelasticidade parâmetros obtidos a partir das curvas de TPB amostras.
parâmetro superelasticidade Envelhecimento temperatura de tratamento ( C) - Tempo (min)
400-30 400-60 500-30
Carregando força de 5 mm de deflexão (N) 4.1 4,2 3,0
Descarregando força de 5 mm de deflexão (N) 3.1 2,8 2.1
histerese mecânica (N) 1.0 1,4 0,9
Deformação permanente (mm) 0,2 0,1 0,1
ciclo e histerese térmica é reduzida como o tempo de recozimento e o aumento da temperatura. Os
resultados de DSC após recozimento a 400 C não mostram qualquer fase-R em martensite pico
transformação após arrefecimento. Autores acho que essa transformação ocorrerá fora do DSC faixa
de temperatura de teste. Primeiro pico está relacionado com austenite para a transformação Rphase.
Baixa histerese de picos de refrigeração e aquecimento con fi rma este assunto. Ao aumentar a
temperatura de transformação, como resultado da diminuição da histerese térmica, segundo pico
aparece após o arrefecimento ( Figura 1 h e j) o que significa a transformação de R-fase de martensite
durante o tratamento térmico a 500 C.
temperaturas de transformação e de histerese térmica de ambas as amostras envelhecidas e
termomecanicamente tratados desvia-se o comportamento de amostras de solução tratada como se
mostra na tabela 1 . No entanto, este desvio é mais pronunciado para as amostras tratadas de tal
modo que termomecanicamente alargamento dos picos e histerese térmica obviamente mais elevada
nos resultados de DSC destas amostras. De acordo com
Figura 1 b pode presumir-se que deslocamentos são mais impressionante na prevenção da
transformação. Uma análise mais aprofundada é apresentada após resultados TPB explicação.
3.2. comportamento transformação mecânica
A flexão em três pontos curvas estão ilustrados na Figura 2 . Carregando
e descarga planalto, a histerese mecânica e deformação permanente também são mostrados na mesa
2 . A amostra foi carregada a 7 mm de exão fl e todas as amostras apresentam quase totalmente
recuperação neste deflexão que significa que todas as amostras mostram comportamento
super-elástico, à temperatura de teste, como temperatura de ensaio é 10 C acima UMA f de cada
amostra.
De acordo com Figura 2 a-d, que mostra o efeito do envelhecimento sobre o comportamento, a
carga e descarga aumento planalto superelástica, devido ao aumento do tempo de envelhecimento,
mas diminui com o aumento da temperatura de envelhecimento. Além disso, observa-se que a
histerese mecânica diminui com o aumento da temperatura de envelhecimento. Isto pode estar
relacionado com o efeito de precipitados na transformação induzida pelo stress, tal como explicado
na secção anterior.
Envelhecimento tratamento conduz a uma boa superelasticidade, por causa do endurecimento
por precipitação. Força da matriz aumenta devido à existência de fi ne Ni 4 Ti 3 precipita com interfaces
coerentes, e deslizamento não ocorre em prévia transformação da austenita induzida salientar para
consequentemente. Se os sistemas de deslizamento ou de geminação são activados em austenite,
alguma deformação mantém-se que não é recuperada durante o descarregamento [1] . No entanto,
parece que a existência de precipitados pode aumentar o nível de força de transformação induzida
pelo stress e a histerese mecânica devido ao efeito de resistência de precipitados na transformação.
Estes resultados confirmam os resultados do comportamento térmico da transformação explicado na
secção anterior. nível de planalto e histerese mecânica após envelhecimento a 500 C é muito menor
do que o envelhecimento a 400 C, porque Ni solubilidade na matriz é mais e densidade das
precipitações são mais baixas, embora pareça que a austenite tenha sofrido a sua força.
Envelhecimento condição a 500 C durante 30 min e 60 pode ser definida como o tratamento
apropriado a aplicar-se esta liga devido à recuperação de deformação elevada e superelasticidade à
temperatura ambiente e a temperatura do corpo, respectivamente.
TPB curvas de amostras tratadas após o trabalho a frio são mostrados na
Figura 2 Eh. Os resultados indicam que, ao aumentar tempera- recozimento
369
Recozimento após a temperatura de trabalho a frio de 15% ( C) - Tempo (min)
500-60 400-30 400-60 500-30 500-60
3.1 6 5.2 3,6 3.2
2.2 3,5 3.7 2,5 2.1
0,9 2,5 1.5 1.1 1.1
0,1 0,6 0,4 0,2 0,3
tura e níveis de patamar de tempo e diminuição da histerese mecânica. Referindo-se às literaturas [1-4]
o efeito combinado de deslocamentos densidade e fracção do volume de precipitação e morfologia
controla o comportamento transformações em ligas de Ni-Ti. Está bem estabelecido que a maior taxa
de engrossamento temperatura de recozimento deslocamento aniquilação e partículas é maior do
que a temperatura mais baixa. Portanto, pode concluir-se que a menor densidade de deslocamento e
precipitados grosseiros reduz a histerese mecânica e força de limiar de planalto. Nesta análise da
interação de deslocamento e precipita a diferentes tratamentos térmicos foi ignorado enquanto em
uma descrição precisa este assunto também deve ser levado em conta. Parece que o aumento da
temperatura de recozimento 400-500 C conduz a mais deslocamentos aniquilação durante a
recuperação, dissolução e engrossamento de precipitados.
O recozimento a 500 C durante 30 min mostra o melhor superelasticidade entre amostras
tratadas termomecânicas e parece que é um procedimento adequado para aplicações médicas que
são necessários superelasticidade à temperatura do corpo.
Comparação do comportamento mecânico de amostras envelhecidas e termomecânicas
tratados indica que o carregamento e descarregamento de força e os níveis de histerese mecânica
após o trabalho a frio, mais de recozimento são mais elevados. Todas estas observações declarar
que a combinação dos deslocamentos e precipitações são mais impressionante na prevenção da
transformação.
4. Conclusões
Os efeitos do tratamento termomecânico e envelhecimento de Ni-ricos NiTi ligas com memória
de forma sobre a transformação térmica e mecânica induzida-por DSC foram investigados e TBB e
os seguintes resultados foram obtidos. temperaturas de transformação aumentar, aumentando o
tempo de envelhecimento. As temperaturas de transformação após envelhecimento a 500 C são
mais baixas do que 400 C por causa do elevado teor de Ni da matriz e histerese térmica diminui com
o aumento da temperatura de envelhecimento. O tratamento de recozimento faz com que os picos de
transformação a ser apareceu depois do arrefecimento e de aquecimento em comparação com o
estado trabalhado a frio. Aumentando as ligações de temperatura de recozimento para diminuir a
histerese térmica. A carga e descarga planalto que estão relacionadas com a transformação induzida
pelo stress são afectados pelo envelhecimento e do tratamento termomecânico. Parece que a
formação de precipitados e luxações depois do tratamento termomecânico pode aumentar o nível de
força de transformação induzida pelo stress e a histerese mecânica por causa do efeito de
resistência destes na transformação. propriedade superelastic Optimum obtém após o
envelhecimento a 500 C durante 30 e 60 min a temperatura ambiente e do corpo, respectivamente,
enquanto o trabalho a frio e recozimento a 500 C durante 30 minutos é adequado à temperatura do
corpo para utilização médica.
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