Universidade Federal do Triângulo Mineiro

Instituto de Ciências Tecnológicas e Exatas

Departamento de Engenharia Química
Laboratório de Operações Unitárias B

Prática: Cristalização

Objetivos
Promover a cristalização da sacarose em processo batelada por resfriamento.

Fundamentos Teóricos
A cristalização é a conversão de uma substância ou várias substâncias de um estado gasoso,
líquido ou sólido amorfo em um estado cristalino. Muitos processos de produção utilizam em
determinado ponto do processo a cristalização como processo de separação. Grandes quantidades de
substâncias cristalinas são produzidas comercialmente. Muito embora alguns desses produtos sejam
produzidos em baixa tonelagem, principalmente os provenientes da indústria farmacêutica, orgânica
fina e de pigmentos, eles possuem alto valor agregado.
A cristalização ocorre em um sistema multicomponente e multifásico, com troca simultânea
de calor e massa entre as fases. As partículas sólidas têm seu tamanho e sua distribuição de tamanho
variando ao longo do tempo durante o curso do processo. As impurezas presentes na solução têm
grande influência no processo, podendo alterar a forma dos cristais ou mesmo as características
físicas, como a resistência. A qualidade dos cristais, produtividade e repetibilidade das operações
em batelada podem ser diretamente afetadas pela operação do cristalizador.
A escolha do tipo de cristalizador para cristalizar um determinado produto, a partir de uma
solução, depende fundamentalmente da curva de solubilidade do produto (variação da solubilidade
com a temperatura) e do método de operação (batelada ou contínuo). A curva de solubilidade é
equacionada, usualmente, de forma aproximada ou empírica, por ajuste matemático dos dados.
A cristalização, a partir de uma solução saturada, inicia-se com o fenômeno de nucleação,
seguido dos crescimento dos cristais. Consequentemente, é importante compreender estes dois
fenômenos para realizar o projeto de um cristalizador ou na determinação das condições da
operação.
Uma das formas mais utilizadas para o levantamento dos parâmetros cinéticos da
cristalização é baseada na metodologia proposta por Nyvlt. Esta metodologia permite efetuar o
levantamento dos parâmetros cinéticos da cristalização sem a necessidade de medição da
supersaturação da solução. Consiste, basicamente, em submeter uma solução saturada (no caso, de
sacarose) a uma rampa linear de resfriamento até o aparecimento dos cristais, efetuar seu
crescimento, separá-los do licor-mãe, submetendo-os à análise granulométrica (peneiramento) para
se determinar a curva de distribuição de tamanhos, e finalmente, submetê-los à modelagem
matemática.
Tese: UFSCar
Materiais e Métodos

Materiais
• Açúcar cristal;
• Água destilada;
• Béqueres;
• Balança analítica;
• Termostato;
• Agitador magnético;
• Cronômetro;
• Espátula;
• Filtro de papel;
• Bomba;
• Funil de Buchner;
• Kitassato.

Procedimento Experimental
1. Adicionar a cada béquer uma solução de sacarose em água destilada com concentração de 370 g
de sacarose/ 100 g de água. Fazer 4 amostras.
2. Aquecer a solução através, sob agitação constante, por meio de um agitador mecânico.
3. Aquecer a solução até 8 °C acima da temperatura de saturação (determinada na curva de
solubilidade, encontrada na literatura), para garantir que não haja nenhum cristal de sacarose na
solução.
4. Em seguida, a solução deve ser resfriada, para cada amostra há uma velocidade de resfriamento
constante diferentes que são respectivamente 12, 8, 6 e 4 °C/h, sendo registradas as temperaturas
em intervalos de 5 minutos.
5. Deve-se identificar a temperatura de nucleação (ponto em que se observa a formação de núcleos).
No exato ponto do início da nucleação, deve-se coletar uma amostra para checagem de
concentração (brix – refratometria).
6. Mantem-se o resfriamento até completar o tempo de batelada.
7. Ao final da batelada, o conteúdo do béquer deve ser totalmente drenado para um recipiente
tarado, a concentração deve ser novamente medida e a massa de suspensão levada para um filtro
ligado à bomba de vácuo no qual devem ser obtidos os cristais de sacarose que se encontravam em
suspensão.
8. Os cristais devem ser pesados após a secagem em um dessecador provido de sílica-gel
desidratada por 24 horas.
9. Os cristais devem ser caracterizados por peneiramento ou obtidos pela literatura

Resultados e Discussão
Como deve ser feita a análise da concentração das soluções? O que é uma solução
supersaturada e como esta solução está envolvida no processo de cristalização?
Após a obtenção dos cristais de sacarose e das análises de peneiramento (ou literatura),
devem ser calculados os parâmetros cinéticos de cristalização.
Discutir os resultados obtidos comparando com dados da literatura.
Avaliar possíveis causas de erros.

Referências Bibliográficas
* Foust, A.S., Wenzel, L.A., Clump, C.W., Maus, L., Andersen, L.B., Princípios das Operações
unitárias, Editora JC, 2ª edição, 1982.
* Mentalatto, P.E., Estudo do processo de cristalização de soluções impuras de sacarose de cana-de-
açúcar por resfriamento, Dissertação de mestrado, UFSCar, 2005.
* Artigos científicos.