UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI

CAMPUS ALTO PARAOPEBA

6,7

DETERMINAÇÃO DE Fe2+ EM FORTIFICANTE

Relatório apresentado como parte das

exigências da disciplina Análise Instrumental
Aplicada a Bioprocessos Experimental sob
responsabilidade da professora Ana Maria
de Oliveira

Mariana Maciel Bertolino Diniz – 154200050

OURO BRANCO – MG
JUNHO/2021
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RESUMO
Melhorar texto. Muitas informações juntas
Este relatório tem por finalidade descobrir a concentração de Fe2+ em uma
amostra de fortificante e saber se o fabricante nos dá a informação correta, nos
valemos do método analítico da Espectroscopia de Absorção Molecular, esse
método é considerado rápido e de maior sensibilidade e seletividade em relação aos
métodos clássicos. Para descobrir se essa concentração informada no rótulo é de
5mg de ferro a cada 30mL de fortificante, como informado pelo fabricante,
Em relatório, tempo
verbas a ser usado preparamos padrões de concentrações conhecidas a partir do sulfato ferroso
é passado impessoal Esta informação não deve estar no resumo. Muito específica
heptahidratado (FeSO4.7H2O). Como o Fe2+ é bastante instável, rapidamente
oxidando a Fe3+, adicionou-se 2,5mL de fenantrolina ao preparo desta solução, já
tampão
que esta forma um complexo com o ferro, e 2,5mL de ácido Clorídrico (HCl), pois a
também não deve estar aqui
estabilidade desse complexo só se dá em pH ácido. Para o preparo da curva de
calibração, fez os cálculo para saber quanto de sulfato ferroso heptahidratado
Retirar
deveria pesar para obter uma concentração de 50,0mg/L de ferro, sendo assim,
pesou se uma massa de 249,7 mg e assim obteve se concentração de 50,2mg/L,
dessa solução construiu-se 9 padrões para a obtenção da curva de calibração, com
Colocar somente faixa de concentração
as seguintes concentrações: 0mg/L (Branco) 1,004 mg/L; 2,008mg/L; 3,012mg/L e
5,020mg/L; 7,530mg/L; 10,04mg/L; 15,06mg/L; 20,08mg/L. Dessas amostras obteve-
Retirar. Só apresentar equação da reta
se as seguintes absorbâncias: 0; 0,213; 0,377; 0,611; 0,907; 1,189; 1,592; 2,201;
2,747. Criada a curva, obteve-se a equação da reta: , e com
isso a concentração de de Fe2+ a cada 30 mL de fortificante e o
informado pelo fabricante é de 5mg a cada 30 mL do mesmo. Conclusão?
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1- RESULTADOS E DISCUSSÃO

O ferro quimicamente puro é um metal prateado, dúctil e maleável, porém é raro

encontrá-lo assim na natureza, ele vem com outras substâncias, o sal de sulfato ferroso
Rever ano
contém esse íon ao qual podemos isolá-lo através de reações. Vogel (1905, p. 267)
nos explica o motivo de se adicionar fenantrolina e adicionar um tampão ácido para este
sulfato de ferro heptahidratado:

Não utilizar este tipo de citação em trabalho técnico

O ácido clorídrico diluído ou concentrado e o ácido sulfúrico diluído o
dissolve, formando sais de ferro(II) e liberando hidrogênio. Os sais de
ferro(II) ou ferrosos são derivados do óxido de ferro(II),FeO, em solução
contém o cátion Fe2+....Complexos por associação de íons e complexos
quelatos, intensamente coloridos, são também comuns. Os íons ferro(II) são
facilmente oxidados a ferro(III), sendo portanto agentes redutores fortes.
Quanto menos ácida estiver a solução, tanto mais pronunciado será tal
efeito;.

Com essa informação, entendemos a necessidade da adição desses compostos, as

reações que se dão podem ser vistas abaixo:
Com o ácido¹:

Com a Fenantrolina²:

Outro fator importante é determinar o comprimento de onda, segundo Harris (1948,

p. 545), o limite de detecção de um elemento produz um sinal, em que a intensidade é
duas vezes maior do que o ruído provocado no aparelho, pico a pico, gerando um
gráfico, onde podemos descobrir qual o comprimento de onda usa, já que o maior pico
Texto confuso. Limite de detecção não se relaciona com determinação de comprimento
nos passa essa informação. de onda máximo

Abaixo, estão descritas equações as quais iremos utilizar para encontrar as

concentrações das soluções que foram pipetadas para um balão de 50mL, a partir da
concentração de uma solução de 50,2mg/L de Fe2+.
(Equação 1)

(Equação 2)
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(Equação 3)

Cálculo da concentração para o volume de 1mL:

O mesmo raciocínio foi seguido para os outros cálculos, com o resultado expresso
na Tabela 1 abaixo, junto as suas respectivas absorbâncias.
Melhorar título da tabela. Não é só volume que ela mostra
Tabela 1 – Volume pipetado para preparo das soluções intermediárias

Balão Volume Pipetado da Concentração Absorbância (A)

amostra (mL) (mg/L)
1 Não foi da
0,0 do padrão amostra e sim 0,0 0,000 (Branco)
2 1,000 1,004 0,213
3 2,000 2,008 0,377
4 3,000 3,012 0,611
5 5,000 5,020 0,907
6 7,500 7,530 1,189
7 10,00 10.04 1,592
8 15,00 15,06 2,201
9 20,00 20,08 2,747

A partir de tais dados, o gráfico da curva de calibração foi construído para obtenção
dos coeficientes angulares e lineares e consequentemente a equação da reta. Essa
equação é dada pela fórmula descrita na equação 4 abaixo, onde a letra a corresponde
ao coeficiente angular , a letra b corresponde ao coeficiente linear, y a absorbância e x
nos informa a concentração da mesma:

(Equação 4)

O gráfico é construído pela relação A x Concentração, este foi construído no Excel,

mas os seus valores foram verificados na calculadora, sendo compatíveis, sendo
assim, temos abaixo, na figura 1, gráfico da curva de calibração experimental do Fe2+.
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Figura 1 – Curva de Calibração do Fe2+ presente em sulfato ferroso

heptahidratado (FeSO4.7H2O) O que é isto?

Por que curva foi colada e não calculada/construída no excel?

Os resultados foram disponibilizados para que vocês pudessem
construir a curva analítica no excel.

Rever tempos verbais ao longo de todo relatório. Devem estar no

passado impessoal
Assim, retomamos a equação 4 e obtemos a seguinte equação da reta:

2+
(Equação da Padronização do Fe )

Com esta equação da reta conseguimos medir a concentração, erro relativo e

dispersão, fazendo a média das replicatas, calculando a variância e o desvio padrão,
na Tabela 2 abaixo encontraram os valores das replicatas e a média.

Tabela 2 – Absorbância das Replicatas

Replicata Absorbância (A)

1 0,590
2 0,621
3 0,603
Média das Replicatas 0,605

A variância amostral e o desvio padrão são calculados como nas equações abaixo.

Estas equações são de conhecimento comum.

Não precisam estar no relatório

Equação 5: Variância amostral

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Equação 6: Desvio padrão amostral

Cálculo do desvio padrão:

S2 = 2,425x10-4

S=

S =± 0,016

Segundo Braga (2009), a validação dos métodos de análise, se dá pela exatidão e

precisão, que são calculados através da fórmula do erro relativo (Er) para o primeiro e
a dispersão par o último citado, caso o erro relativo seja menor que 1% considera-se o
método de alta exatidão, caso esteja entre 1 e 5% o método é considerado de exatidão
Desvio é diferente de erro. A que você quer se referir?
moderada e, acima de 5% o método está apresentando um desvio inaceitável, sendo
necessário a revisão da metodologia, equipamentos e condições de trabalho. E para a
Confuso. Mistura exatidão com precisão
exatidão, o valor deve estar igual ou menor que 5% para se considerar preciso ou de
boa precisão. Assim calculamos a exatidão e precisão com as respectivas fórmulas:

, onde Xm= média aritmética e Xv = o valor do padrão.

, onde S= desvio padrão e Xm= média aritimética.

Cálculo do erro relativo para a amostra1:

Na tabela 3 abaixo se encontram os erros relativos das replicatas:

Título da tabela? Calcular erro da média em relação ao valor esperado

Replicata Erro Relativo (Er)

1 2,54%
2 2,58%
3 0,33%
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O erro relativo das replicatas 1 e 2 encontram se na faixa da exatidão moderada, ou

seja, o método é considerado válido e a replicata 3 se encontra na faixa de alta
exatidão, o que pode nos dizer que a preparação dessa amostra foi feita com um erro
muito menor, ou seja, a quantidade de analito foi preparado de modo que estivesse
dentro das condições reais. Não entendi. Todas estão com um erro baixo

Calculamos assim a dispersão para ver a precisão do método:

Com esse valor de 2,64% podemos dizer que o método tem uma boa precisão.
Diante de tais resultados se conclui que o método é exato e preciso. Skoog, et al
(2002,p.312) diz o seguinte:

As variáveis que influenciam o espectro de absorção de uma

substância incluem a natureza do solvente, o pH da solução,
Não utilizar este tipo de citação em trabalho técnicotemperatura, as concentrações de eletrólitos e a presença de
substâncias interferentes. Os efeitos dessas variáveis precisam ser
conhecidos; as condições para a análise devem ser escolhidas de
modo que a absorbância não seja influenciada por variações
pequenas e sem controle em suas magnitudes.

Essa afirmativa justifica o fato de o erro relativo ser diferente entre as amostras e
como o mínimo de interferência afeta o resultado da leitura do equipamento.

Com esses parâmetros definidos basta substituir o y da equação da padronização

do Fe2+ pelo valor da absorbância da amostra de fortificante e assim, obter a
concentração desta amostra:

Somente o desvio fica entre parênteses

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Como a amostra foi diluída para 50 vezes, multiplicamos esse fator a concentração
achada e assim descobrimos a concentração total de ferro na amostra, como nos
cálculos abaixo. Deve ser feito todo o cálculo para cada replicata para depois calcular
a média e o desvio. Caso contrário, o desvio deve ser calculado
usando as fórmulas de incerteza

Rever desvio
O fabricante nos informa que a cada 30mL de fortificante temos 5mg de Ferro,
fazendo uma regra de três simples descobrimos quantos MG de ferro tem na
amostra analisada:

Rever desvio
A cada 30mL de fortificante a temos ( mg de Fe2+ na amostra. Com
O fator de correlação é da curva analítica. Não tem nada a ver com o resultado final
alto grau de confiabilidade, pois possuímos um fator de correlatividade alto, próximo de
1 e o método se mostrou exato e preciso. Este valor é bem próximo ao qual foi
informado pelo fabricante, essa pequena diferença pode ser devido a erros de
medição, calibração de vidrarias, sujeiras nas mesmas, porém ao encontrar um valor
tão próximo, podemos verificar a exatidão e precisão do método e como é um ótimo
método usado nos laboratórios. Aprofundar discussão do resultado final. Usar referências para isto

2- CONCLUSÃO

Com os dados obtidos experimentalmente conclui-se que o fortificante analisado tem

a Fe2+ a cada 30mL de solução, muito próximo do informado pelo
fabricante que é de 5mg a cada 30mL, indicando que este método é exato e preciso.
Cuidado! Precisão não tem a ver com valor real
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Retirar numeração. Colocar em ordem alfabética

¹VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. Trad. Antonio Gimeno. - 5ª Ed. Rev. G.

Svehla. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
Não foi citado no texto. Não poderia estar aqui
²SILVA, J. C. J. Métodos Instrumentais de Análise. Universidade Federal de Juiz
de Fora (UFJF). Instituto de Ciências Exatas. Depto. de Química. Juiz de Fora, 1o
O que é isto?
Semestre, 2020.

BRAGA, J. V. Fundamentos de Química Analítica Instrumental. Curso Modular –

Módulo III. Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais. Edição 2009:
Belo Horizonte.

HARRIS, D. C. 1948. Análise Química Quantitativa. Trad. Oswaldo Esteves Barcia,

Júlio Carlos Afonso – 8ª Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.

SKOOG, D. A; HOLLER, F.J; NIEMAN, T.A. Princípios de Análise Instrumental.

Trad. Ignez Caracelli, et al – 5ª Ed. Porto Alegre: Bookman, 2002.