UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS

Curso de Bacharelado em Engenharia Química

CET987 - Química Analítica Quantitativa

Aula 01

INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA

Prof. Dr. Fábio Alan Carqueija Amorim

 1. INTRODUÇÃO AO ESTUDO
DA QUÍMICA ANALÍTICA

INTRODUÇÃO AO ESTUDO DA QUÍMICA ANALÍTICA

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
INTERPRETAÇÃO DE RESULTADOS ANALÍTICOS

EFEITOS DE ELETRÓLITOS EM EQUILÍBRIOS

INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS TITULOMÉTRICOS
 2. E QUILÍBRIO ÁCIDO-BASE

EXTENSÃO DE REAÇÕES ÁCIDO - BASE

ELETROLITICAMENTE FORTES EDE
REAÇÕES ÁCIDO - BASE
ELETROLITICAMENTE FRACOS.
 3. PRECIPITAÇÃO

EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO E MÉTODOS DE SEPARAÇÃO

POR PRECIPITAÇÃO.
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
 4. COMPLEXAÇÃO

 Ki

  K1K2

EQUILÍBRIO DE COMPLEXAÇÃO E MÉTODOS DE SEPARAÇÃO

POR COMPLEXAÇÃO.
 5. ÓXI-REDUÇÃO

ELÉTRONS

IGALVÂNICA Cobre
Zinco
Ponte Salina

ZnSO4 CuSO4

ÂNODO CÁTODO
Zn Zn++ + 2e- Cu + 2e- Cu

EQUILÍBRIO DE ÓXI-REDUÇÃO E MÉTODOS DE TITULAÇÃO

POR REDOX..
 Avaliação

• Freqüência – máximo 25% de faltas

• Relatórios - Cada aula experimental
• Provas - Quatro avaliações (Teóricas)
• Cálculo da Média:
(média das 4 provas T x 0,7) + (média dos
relatórios x 0,3) = MF
 O QUE SERÁ VISTO SOBRE
INTRODUÇÃO AO
SUMÁRIO
ESTUDO DA QUÍMICA
ANALÍTICA

1. A IMPORTÂNCIA DA QUÍMICA
ANALÍTICA

2. CONCEITO DE ANÁLISE QUÍMICA

3. CLASSIFICAÇÃO DE MÉTODOS
DE ANÁLISES

4. SISTEMÁTICA DE UMA ANÁLISE

QUANTITATIVA

2
1. INTRODUÇÃO AO ESTUDO
DA QUÍMICA ANALÍTICA

Fábio Alan
UMA ABORDAGEM FOCALIZANDO
Carqueija Amorm
O SINAL ANALÍTICO
DCET-UESC

3
 1. INTRODUÇÃO AO ESTUDO
DA QUÍMICA ANALÍTICA
1. - A QUÍMICA ANALÍTICA E AS OUTRAS ÁREAS DAS
ATIVIDADES HUMANAS

PSICOLOGIA
NEUROLOGIA ASTRONOMIA

MEDICINA ELETRÔNICA

FISIOLOGIA METALURGIA
E NEUROLOGIA E GEOLOGIA

QUÍMICA
BIOLOGIA FÍSICA
ANÁLISE
QUÍMICA

FARMACOLOGIA ARQUEOLOGIA E
E TOXICOLOGIA HISTÓRIA
AGRICULTURA ENGENHARIA

CIÊNCIA CIÊNCIAS
DE ECONOMIA DO
ALIMENTOS AMBIENTE 4
 1. INTRODUÇÃO AO ESTUDO
DA QUÍMICA ANALÍTICA
ANÁLISE
QUÍMICA

AMOSTRA

2. O CONCEITO DE 1. HISTÓRICO PRÉVIO

ANÁLISE QUÍMICA 2. AMOSTRAGEM
3. DISSOLUÇÃO
ESPÉCIE DE 4. SEPARAÇÃO
ILUSTRAÇÃO DO INTERESSE
ANALÍTICO
CONCEITO O QUE ??? QUANTO???
QUANTO ???
OPERACIONAL DE ANÁLISE ANÁLISE
ANÁLISE
ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA QUANTITATIVA
QUALITATIVA
(A) Análise não
Instrumental
SINAL ANALÍTICO

VARIAÇÃO
APARECIMENTO DE
DE PRECIPITADO ACIDEZ
VARIAÇÃO VARIAÇÃO
DE DE
MASSA VOLUME
ADSORÇÃO EVOLUÇÃO MUDANÇA
EM UM
PRECIPITADO
DE DE 5
GAZ COR
 QUÍMICA

“ A química é uma ciência que pretende

compreender as propriedades das
substâncias e as mudanças que estas
substâncias são capazes de sofrer”
 INTRODUÇÃO:
O QUE É QUÍMICA ANALÍTICA???
“É o que os químicos analíticos fazem.” (C.N. Reilly)

“É a arte de reconhecer diferentes substâncias e determinar

seus constituintes.”
(Wilhelm Ostwald em 1894)

“É uma multidisciplina compreendendo vários campos da

química com uma compreenção especial da física,
matemática, computação e engenharia para fornecer
informações qualitativas, quantitativas e/ou estruturais
confiáveis sobre uma amostra.” (K. H. Koch)

“A química nasceu química analítica.”

(Antônio Celso Espínola Costa)
 O que os químicos fazem?

 Investigar a natureza e procurar

compreende-la

Criam novas substâncias e descobrem

novas maneiras de realizar mudanças
químicas que não ocorrem na natureza.
 A Química Analítica

 A Química Analítica fornece os métodos e instrumentos

necessários para penetrarmos no nosso mundo material.

 Procura sempre aperfeiçoar os métodos

para avaliar a composição dos materiais
naturais ou artificiais, usando técnicas
para identificar as substâncias que
podem estar presentes em um material
e determinar suas quantidades exatas.
 O PAPEL DA
QUÍMICA ANALÍTICA
 Monitorar e regular a composição de matérias primas usadas
comercialmente;

 Controlar e otimizar processos industriais;

 Controlar impurezas e sub-produtos;

 Assegurar a conformidade com a legislação, quanto às

composições máxima e mínima permitidas;

 Assegurar a qualidade de alimentos e bebidas;

 Salvaguardar a saúde e a segurança das pessoas no local de

trabalho;

 Manter um ambiente de trabalho seguro;

 Monitorar e proteger o meio ambiente em geral

 FINALIDADE

“O que eu quero descobrir?”

• Análise qualitativa? O que é que tem !

• Análise quantitativa? Quanto é que tem !

• Análise estrutural? Qual a forma química !

 Química Analítica:
Análise elementar
Identificação
Análise funcional
Estrutura molecular
Caracterização
Espécies químicas
Distribuição espacial
Determinação
Distribuição superficial
O Químico Analítico
O Químico Analítico é especializado em utilizar
os instrumentos confiáveis para responder a
quatro perguntas básicas sobre uma amostra
de um material:
 O que?

 Onde?

 Quanto?

 Com que arranjamento, estrutura ou forma?

 HIERARQUIA DO PROBLEMA
ANALÍTICO E DA ANÁLISE

PROBLEMA OBJETO AMOSTRA(S) ANALITO(S)

Contaminação O rio e suas Alíquotas Espécies

de um rio características em diferentes orgânicas e
geográficas e lugares e tempos inorgânicas
temporais

Doping em atletas O atleta Urinas, sangue Anfetaminas,

anabolizantes,
hormônios....

Adulteração de Produção de Alíquotas Gorduras

azeite de oliva uma fábrica representativas animais
da produção e vegetais

Toxicidade de Brinquedos de Pedaços cádmio

brinquedos uma partida superficiais
amarelos importada de diferentes
brinquedos
selecionados
de acordo com
um plano amostral
 O químico analítico competente deve:

 Compreender a química envolvida no

problema
 Ter bons conhecimentos da amostragem e do
processamento das amostras
 Saber usar métodos de separação de forma
apropriada
 Reconhecer a importância das calibrações e
usar padrões de forma adequada
 Selecionar o método mais adequado dentre
as alternativas disponíveis para a
determinação desejada
 Objetividade da
Química Analítica
 Obter melhor e maior número de
informação.

 Minimizar, na análise: Tempo

Custo
Trabalho
Riscos
 A abordagem analítica deve atender as
seguintes condições

1. Definir corretamente o PROBLEMA

2. Assegurar que as amostras disponíveis são
representativas do PROBLEMA
3. Interação com o CLIENTE para obter o seu
conhecimento do PROBLEMA e para definir os limites
de TEMPO, EXATIDÃO e PRECISÃO requeridos
(custos!)
4. Desenvolver o planejamento analítico com uma
seleção das metodologias mais adequadas
5. Executar o trabalho [ANÁLISE(S) QUÍMICA(S)]
usando seus conhecimentos da química e sua
competência
Importância de um resultado
analítico
Questão social

Problema analítico ???????

Análise química

Avaliação dos resultados

Resposta
 Processo Analítico

Resultado Amostra

Química Analítica
Objetivo

Discussão e
Interpretação
dos resultados Problema

Sociedade

Interface com
outras áreas Ação da Química Analítica para resolver
científicas problemas expostos pela sociedade.
INFORMAÇÃO PARA ESCOLHA DA
METODOLOGIA
1. Elementos ou compostos a serem determinados
2. Faixa de concentração
3. Tipo, composição, homogeneidade, variedade de
amostras
4. Quantidade de amostra disponível para análise
5. Requerimentos: precisão, exatidão, seletividade,
sensitividade (limite de detecção)
6. Facilidades: instrumentos, laboratórios
7. Restrições: custos, espaço de laboratório, tempo,
competência do analista
 FATORES IMPORTÂNTES
PARA A ESCOLHA DE UM
MÉTODO ANALÍTICO

 Natureza e Composição da Amostra

Tipo de Pré- Tratamento
 Seletividade do Método

 Concentração Aproximada do Analito

 abrangência do método (em termos de concentração)

 Sensibilidade do Procedimento Analítico

 Precisão e Exatidão Exigidas

 tempo e cuidados com a análise  CUSTOS

 Rapidez desejada para obtenção do Resultado

 FATORES IMPORTÂNTES
PARA A ESCOLHA DE UM
MÉTODO ANALÍTICO

 Quantidade de Amostra Disponível

 Número de Amostras a Analisar

 Variabilidade da Matriz de Amostra para Amostra

 Instrumentação e Metodologia Disponíveis

 Custo por Análise

 GENERALIDADES QUE SUGEREM DECISÕES NA
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO

OUTROS COMPONENTES DA AMOSTRA

Exemplo: Se a amostra contiver 20% Al e 0.2% Fe , há

necessidade de separar o ferro ou não ?

PROPRIEDADES FÍSICAS E QUÍMICAS DA AMOSTRA

A maioria dos métodos analíticos é baseada em reações e

propriedades físicas e químicas que são comuns a vários
elementos ou compostos.  separações (tediosas ??) 
consumo de tempo!
 Amostra

Amostragem
Processo Analítico

Tratamento da amostra

Reações
Dissolução ou Químicas Processos de
Decomposição Separação
Medida do
analito

Avaliação e
divulgação
Custo, rapidez, dos resultados
Sensibilidade,
Exatidão, Precisão

Estágios gerais do processo analítico

 ESCOLHA DA TÉCNICA

“Qual é a melhor técnica para analisar

minha amostra?”

• Avaliar a finalidade
• Tamanho da amostra A resposta será dada
• Proporção relativa dos analitos pelas perguntas
• Natureza da amostra - analito
Anteriores.
 CLASSIFICAÇÃO DE
MÉTODOS ANALÍTICOS

ANALISTA
AMOSTRA
ANALITO
 O ANALISTA:
Familiaridade e
Conhecimentos capacidade para
amplos de operar instrumentos Conhecimento
química variados de outras áreas

ANALISTA

Projetar, selecionar
e executar Interpretar
procedimentos químicos medidas e
resultados

PROBLEMA
ANALÍTICO

Resolução do problema!!! Solução elegante!!!

 A AMOSTRA!!!
AMOSTRA

ANALITO

MATRIZ

CONSTITUINTES

ANALITO CONCOMITANTES
 TAMANHO INICIAL DA AMOSTRA

“Quanto eu tenho de amostra?

Qual a quantidade?”
Macro análise Semi-Micro análise Micro análise

• Solo • Plantas • Poeira

• Minério • Frutos • Insetos
• Grãos • Minérios • Clínicas
• Águas • Animais • Forense
• etc... • etc... • etc...
 PROPORÇÃO RELATIVA DOS ANALITOS

“Qual é a concentração do analito na

amostra?”
Amostra
Pequena Grande
Analito
Determinação de Cd em Determinação de Pb em
Traço <0,01% água potável amostras de solos

Micro <1% Determinação de Mg em Determinação de Zn em

frutos amostras de solos

Determinação de Cu
Macro >1% Determinação de Fe em
em amostras de
amostras de sangue
minério de cobre
 RELAÇÃO MATRIZ X ANALITO

MATRIZ

INORGÂNICA ORGÂNICA BIOQUÍMICA

INORGÂNICO ORGÂNICO BIOQUÍMICO

ANALITO
Analito Matriz Exemplos

Sólida Mo em aço; polímero em polímero;

gordura em peixe

SÓLIDO Líquida particulado suspenso em águas de

lagos

Gás fumaça; ar

Sólida óleo em arenito

LÍQUIDO Líquida COVs* em água; temperos

Gás respiração (exalação)

Sólida argônio em basalto

GÁS Líquida chuva ácida

Gás ozônio na atmosfera;

mercaptanas em gás de cozinha

* compostos orgânicos voláteis (VOCs - sigla em inglês)

Química analítica para a
próxima década
Crescimento de:
 Automação e robótica

 Instrumentos “inteligentes”

 Ligação de instrumentos em rede

 Sensores em linha

 Sistemas miniaturizados

 Métodos mais sofisticados para

processamento de resultado
 Sensores remotos
Química analítica para a
próxima década
Necessidades:
 Maior sensitividade e maior seletividade

 Combinação de métodos/instrumentos

 Micro e Nano-análises “in situ” e em

condições mais rigorosas
 Sensores que permitam a localização direta
da energia em moléculas
 Interpretação das informações analíticas com
o uso de sistemas de processamento
 Melhor compreensão da ciência de medição
Forças que impulsionam o
desenvolvimento da química analítica

1. NOVAS TECNOLOGIAS
 Microeletrônica
 Microcomputadores
 Laser
 Fibra óptica
 Automação/Robotização
Forças que impulsionam o
desenvolvimento da química analítica
2. NOVAS DEMANDAS
 Ambientes/Ecologia
 Novos materiais inorgânicos e orgânicos
 Catalisadores
 Biotecnologia
 Qualidade total/ISSO 9000/ISO14000
 Controle de processos / Q.A. de processos
MÉTODOS DE ANÁLISE

MÉTODOS CLÁSSICOS

MÉTODOS INSTRUMENTAIS
 Análise Clássica
 Usa os sentidos humanos para extrair
informações qualitativas
 Usa as medidas de peso e volume para
obter informações quantitativas
 Emprega reações químicas como
estratégias das operações prévias do
processo analítico
 MÉTODOS CLÁSSICOS

Ideais para análises com precisão elevada

No pequeno de amostras

Análise unicomponente ou poucos

componentes simultâneos ( 2 a 3)

Faixa de concentração limitada a 2 a 3

ordens de grandeza: 10 –1 - 10 – 4 mol/L
 MÉTODOS INSTRUMENTAIS

 Análises difíceis ou impossíveis pelos métodos

clássicos
 Níveis de detecção muito baixos
 Análise multicomponente simultânea
 Análises rápidas
 Faixa de concentração de ~ 6 ordens de grandeza
 Fácil automação
 erros sistemáticos devem ser rapidamente
detectados e corrigidos
 Interface com computador
 A LINGUAGEM DA
QUÍMICA ANALÍTICA
 Análise, Determinação e Medida
 Uma análise fornece informações químicas ou
físicas acerca de uma amostra.

 Os componentes de interesse são os analitos e os

componentes remanescentes na amostra é a matriz.

 A determinação é o ato de medir as propriedades

químicas ou físicas de um ou mais analitos.

 A medida é a unidade que vai ser avaliada para se

determinar a quantidade do analito.
 Técnica analítica
 É o princípio científico (químico ou físico) que
pode ser usado para estabelecer informações
sobre a composição de um material.

Ex:
 pHmetro
 Espectrofotômetro
 Microscópio
 Potenciostato
 Método analítico

 Estabelece toda metodologia

requerida para o uso da técnica para
uma situação específica.
 Procedimento analítico

 Estabelece uma série de instruções

escritas para uso de um método tipo
particular de amostra, incluindo
informações sobre amostragem,
manipulação de interferentes e validação
de resultados.
Procedimento de operação padrão
 Estabelece uma série de instruções
escritas para uso de um método
particular, envolvendo muitos
detalhes. Deve ser seguido
rigorosamente, a menos que
autorizado por uma pessoa
autorizada.
 Protocolo
 Procedimento similar ao
procedimento de operação padrão,
sendo implementado por uma
agência/órgão especifico, para que
seja aceita o resultado de uma
análise.
 A LINGUAGEM DA
QUÍMICA ANALÍTICA
 A LINGUAGEM DA
QUÍMICA ANALÍTICA
 RESUMO
SOCIEDADE

Necessidades Problema
Sociais Analítico
Técnicas
Métodos
Procedimentos
QUÍMICA
ANALÍTICA
Aplicada
Educação Pesquisa &
Desenvolvimento
Básica
Avanço em
Outras Áreas
Científicas
 RESUMO

Cada método envolve várias etapas, que devem ser

executadas, mesmo que seja analisada apenas uma amostra.

Cada método depende:

 do método/técnica a ser usado,

 do tipo de amostra,

 do resultado desejado.

Conhecimento teórico e prático, bom senso, atenção

e comprometimento com o trabalho e a qualidade
permitem utilizar a química analítica com segurança
e gerando resultados confiáveis
 BIBLIOGRAFIA

Skoog et al, Fundamentos de Química Analítica,

tradução da 8a ed., 2006, Thomson

D. C. HARRIS, Análise QUÍMICA QUANTITATIVA, 5ª edição.

Otto Alcides Ohweiller, Química Analítica Quantitativa, Vols 1 e 2, 2ª edição.

Vogel: Química analítica quantitativa. Jeniffer Bassett & Mendham, Editora

LTC, 2002.