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COOPERATIVA DE PRODUTORES

DE CANA, AÇÚCAR E ÁLCOOL


DO ESTADO DE SÃO PAULO LTDA.

Capítulo 4

MÉTODOS ANALÍTICOS

1 Cana Preparada

A análise deste material é importante para o controle operacional das moendas e para o balanço
geral da Usina.

Uma amostragem representativa é difícil e deve ser feita sem a interferência do retorno de "cush-
cush".

A seguir são descritos os métodos de análise pela prensa hidráulica e pelo digestor a frio.

Como os erros relativos dos métodos são diferentes, sugere-se que o laboratório utilize sempre o
mesmo método em todas as suas determinações, evitando comparações entre eles.

1.1 Método da prensa hidráulica

1.1.1 Extração do caldo

Material

• Desintegrador de cana tipo forrageira, adaptado;


• Prensa hidráulica automática, 250 kgf/cm²;
• Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g;
• Estufa elétrica com circulação forçada de ar;
• Balde plástico, 10 l;
• Bacia plástica, φ 285 mm;
• Cesto de tela, φ furos 0,5 mm, medindo 160 x 240 x 80 mm;
• Copo plástico, 500 ml;
• Pincel;
• Funil metálico para introdução da cana desintegrada no cilindro da prensa.

Técnica

• Coletar uma amostra representativa da cana preparada, desintegrar e quartear;


• Pesar 500 g de amostra e transferir para o cilindro da prensa com auxílio do pincel;
• Prensar por 1 min. a 250 kgf/cm² e coletar o caldo em copo plástico de 500 ml;
• Retirar o bolo úmido da gaveta da prensa, transferir para uma bacia plástica e pesar;
• Anotar o peso como PBU;
• Desfazer o bolo úmido e colocar no cesto de tela de peso conhecido;
• Secar a 105°C, até peso constante, em estufa de circulação forçada de ar;
• Pesar o bolo seco e anotar como PBS.

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1.1.2 Brix % caldo extraído (B % CE)

Material

• Refratômetro ótico ou digital com correção a 20°C;


• Banho de água com refrigeração (opcional);
• Béquer, 250 ml;
• Pisseta, 250 ml;
• Lenço de papel fino e absorvente;
• Bastão plástico;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Algodão.

Técnica

• Filtrar cerca de 50 ml do caldo extraído em algodão, desprezando-se os primeiros 10 ml do


filtrado;
• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com lenço de papel;
• Com auxílio do bastão plástico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma;
• Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos
prismas;
• Anotar a leitura como Brix não corrigido e a temperatura dos prismas.

Cálculo

Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar como
Brix refratométrico corrigido (B%CE).

Exemplo

Brix não corrigido (%) ......................................................................................... 18,7


Temperatura dos prisma (°C) ............................................................................. .23,0
Fator de correção ............................................................................................... 0,22
Brix % caldo extraído .......................................................................................... 18,92

Observação

Se o refratômetro permitir leituras já corrigidas a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico,


sem necessidade de correção adicional.

1.1.3 Fibra % cana (Fc)

A fibra é obtida a partir dos pesos dos bolos úmido e seco juntamente com o Brix % caldo extraído.

Cálculo

100 x PBS - PBU x B%CE


Fc = ------------------------------------------
5 (100 - B%CE)

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Onde :

PBU = peso de bolo úmido


PBS = peso do bolo seco
B % CE = Brix % caldo extraído

Exemplo

Peso do bolo úmido (g) ..................................................................................... 129,25


Peso do bolo seco (g) ....................................................................................... 74,34
Brix % caldo extraído (g) ................................................................................... 18,92

100 x 74,34 - 129,25 x 18,92


Fc = ------------------------------------
5 (100 - 18,92)

Fc = 12,31

1.1.4 Pol % caldo extraído (S%CE)

Material

• Sacarímetro automático, peso normal 26,000 g;


• Tubo de polarização, 200 φ 0,02 mm;
• Agitador magnético (opcional);
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Proveta sem graduação, base expandida, φ 50 x 125 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Papel de filtro qualitativo, φ 180 mm.

Reagente

• Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio

Técnica

• Separar cerca de 200 ml da amostra;


• Adicionar quantidade adequada de mistura clarificante 8 a 10g e agitar;
• Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
• Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a
formação de bolhas de ar;
• Efetuar a leitura sacarimétrica ( L Al ) e anotar.

Cálculo

A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444

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onde:

LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo


LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio

Pol % caldo extraído = LPb x Fator de Pol


O Fator de Pol é obtido pela Tabela 2 em função do Brix.

Exemplo

Leitura sacarimétrica (LAl) ................................................................................. 67,98


Leitura sacarimétrica (LPb) ................................................................................ 68,55
Brix % caldo extraído ......................................................................................... 18,92
Fator de pol ....................................................................................................... 0,2409
Pol%caldo extraído ............................................................................................ 16,51

1.1.5 Pol % cana (Pc)

A pol % cana é obtida através de cálculo em função da fibra e do coeficiente que transforma a pol
do caldo extraído em pol % caldo absoluto.

Cálculo

Pc = S % CE (1 - 0,01 Fc) C

Onde:

S % CE = pol % caldo extraído


Fc = fibra % cana
C = coeficiente de pol, calculado pela expressão:

C = 1,0313 - 0,00575 x Fc

Exemplo

Pol%caldo extraído ............................................................................................ 16,51


Fibra % cana ..................................................................................................... 12,31

Pc = 16,51 (1 - 0,01 x 12,31) (1,0313 - 0,00575 x 12,31)


Pc = 13,91

Observação

O cálculo da pol % cana da cana preparada utilizando o coeficiente C, tem como objetivo somente a
comparação com os valores obtidos no PCTS.

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1.2 Método do digestor a frio

1.2.1 Preparo do extrato

Material

• Desintegrador de cana tipo forrageira, adaptado;


• Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g;
• Digestor;
• Proveta graduada, 1000 ml;
• Béquer, 1000 ml;
• Funil de tela, φ furos 0,5 mm;
• Vidro de relógio, φ 120 mm.

Técnica

• Pesar 500 g da amostra de cana preparada, previamente desintegrada e quarteada e transferir


para o copo do digestor;
• Adicionar 1000 ml de água destilada;
• Conectar o copo ao digestor, ligar e deixar em funcionamento por 15 min.;
• Desligar, retirar o copo do digestor, cobrir com vidro de relógio e deixar resfriar até temperatura
ambiente;
• Filtrar no funil de tela sobre um béquer de 1000 ml, recolhendo cerca de 400 ml do extrato.

1.2.2 Brix do extrato (b)

Material

• Refratômetro ótico ou digital com correção a 20°C;


• Banho de água com refrigeração (opcional);
• Béquer, 250 ml;
• Pisseta, 250 ml;
• Bastão plástico;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Lenço de papel fino e absorvente;
• Algodão.

Técnica

• Filtrar cerca de 100 ml do extrato em algodão, desprezando-se os primeiros 25 ml do filtrado;


• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com lenço de papel;
• Com auxílio do bastão plástico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma;
• Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos
prismas;
• Anotar a leitura como Brix não corrigido e a temperatura dos prismas.

Cálculo

Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar como
Brix refratométrico corrigido (b).

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Exemplo

Brix não corrigido (%) ........................................................................................ 5,3


Temperatura dos prismas(°C) ............................................................................ 23,0
Fator de correção .............................................................................................. 0,21
Brix do extrato (%) ............................................................................................. 5,51

Observação

Se o refratômetro permitir leituras já corrigidas a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico


sem necessidade de correção adicional.

1.2.3 Umidade % cana (Uc)

1.2.3.1 Método da estufa elétrica

Material

• Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g;


• Estufa elétrica com circulação forçada de ar;
• Cesto de tela, φ furos 0,5 mm, medindo 160 x 240 x 80 mm.

Técnica

• Pesar 100 g da amostra de cana preparada, previamente desintegrada e quarteada, diretamente


no cesto de tela;
• Levar à estufa e secar a 105°C, até peso constante;
• Pesar o cesto com o material seco e anotar.

Cálculo

A perda de peso na secagem corresponde diretamente à porcentagem de umidade na cana.

Exemplo

Peso do cesto + amostra (g) ............................................................................. 267,3


Peso do cesto + amostra após secagem (g) ..................................................... 195,4
Diferença de peso (g) ........................................................................................ 71,9
Umidade % cana .............................................................................................. 71,9

1.2.3.2 Método da estufa Spencer

Material

• Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g;


• Estufa Spencer com cesto.

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Técnica

• Pesar 100 g da cana preparada, desintegrada e quarteada, no cesto da estufa Spencer;


• Ligar a estufa e deixar em funcionamento por 30 min.;
• Desligar, remover o cesto e pesar;
• Recolocar o cesto na estufa Spencer, ligar e deixar em funcionamento por mais 5 min., remover
o cesto e tornar a pesar. Se a perda adicional não for maior que 0,1 g, aceitar a segunda
pesagem. Se a perda for maior que 0,1 g secar por mais 5 min.

Cálculo

A perda de peso corresponde diretamente a porcentagem de umidade da cana.

Exemplo

Peso do cesto + amostra (g) ............................................................................. 270,5


Peso do cesto + amostra após secagem (g) ..................................................... 198,6
Diferença de peso (g) ........................................................................................ 71,9
Umidade % cana .............................................................................................. 71,9

1.2.4 Fibra (%) cana (Fc)

A fibra % cana é obtida por cálculo conhecendo-se a umidade e o Brix do extrato.

Cálculo

100 - Uc - 3b
Fc = -----------------
1 - 0,01b

Onde :

Uc = Umidade % cana
b = Brix do extrato do digestor

Exemplo

Umidade % cana ............................................................................................... 71,9


Brix do extrato % ............................................................................................... 5,51

100 - 71,9 - 3 x 5,51


Fc = -----------------------------
1 - 0,01 x 5,51

Fc = 12,25%

A fibra % cana também pode ser obtida através da tabela 5 em função da umidade e Brix do extrato
do digestor.

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1.2.5 Pol do extrato (p)

Material

• Sacarímetro automático, peso normal 26,000 g;


• Tubo de polarização, 200 φ 0,02 mm;
• Agitador magnético (opcional);
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Proveta sem graduação, base expandida, φ 50 x 125 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Papel de filtro qualitativo, φ 180 mm.

Reagente

• Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio.

Técnica

• Separar cerca de 200 ml do extrato;


• Adicionar quantidade adequada de mistura clarificante (2 a 3 g) e agitar;
• Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
• Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a
formação de bolhas de ar;
• Efetuar a leitura sacarimétrica e anotar (LAl).

Cálculo

A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444

onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio

Pol % caldo extraído = LPb x Fator de Pol


O Fator de Pol é obtido pela Tabela 2 em função do Brix.

Exemplo

Leitura sacarimétrica (LAl) ................................................................................. 17,97


Leitura sacarimétrica (LPb) ................................................................................ 18,15
Brix do extrato (%) ............................................................................................. 5,51
Fator de pol ....................................................................................................... 0,2552
Pol do extrato (%) .............................................................................................. 4,63

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1.2.6 Pol % cana (Pc)

A pol % cana é obtida através de cálculo em função da Fc e da pol do extrato.

Cálculo

Pc = p (3 - 0,01 Fc)

Onde:

p = pol do extrato
Fc = fibra % cana

Exemplo

Pol do extrato (%) .............................................................................................. 4,63


Fibra % cana ..................................................................................................... 12,25

Substituindo:

Pc = 4,63 (3 - 0,01 x 12,25)

Pc = 13,32%

Observação

O valor da pol % cana também pode ser obtido na tabela 6 em função da pol % extrato e da fibra %
cana.

1.2.7 Brix % cana (Bc)

Cálculo

Bc = b (3 - 0,01 Fc)

Onde:

b = Brix do extrato
Fc = fibra % cana

Exemplo

Pol do extrato (%) .............................................................................................. 5,51


Fibra % cana ..................................................................................................... 12,25

Bc = 5,51 (3 - 0,01 x 12,25)

Bc = 15,86%

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1.3 Porcentagem de pol em células abertas na cana preparada e no bagaço

Objetivo

Estimar a porcentagem de células abertas na cana preparada (índice de preparo) e a porcentagem


de pol livre no bagaço.

Índices de preparo da cana mais elevados estão diretamente ligados a uma maior extração e maior
capacidade de moagem. Porcentagens mais elevadas de células abertas no bagaço (ver Capítulo 6)
permitem uma maior eficiência do sistema de embebição.

Material

• Sacarímetro automático, peso normal 26,00 g;


• Tubo de polarização, 200 ± 0,02 mm;
• Digestor;
• Equipamento de agitação para determinação do índice de preparo com 2 ou 4 provas, regulado
para girar a 50 - 60 rpm;
• Balança, cap. 100 kg, legibilidade 0,1 kg;
• Balança de precisão, cap. 2 kg, legibilidade 0,1 g;
• Proveta graduada. 1.000 ml;
• Béquer, 250 e 600 ml;
• Funil metálico;
• Funil de tela, φ furos 0,5 mm;
• Recipiente metálico com tampa;
• Bacia plástica, φ 300 mm;
• Plástico flexível, 3 x 3 m;
• Pincel;
• Papel de filtro qualitativo, φ 180 mm.

Reagente

• Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio.

Técnica

• Amostrar aproximadamente 10 kg de cana preparada e/ou 5 kg do bagaço de cada terno;


• Colocar a amostra do material sobre o plástico e quartear;
• As quantidades de cana, bagaço e água a serem usadas para a análise e as fórmulas para
cálculo estão indicadas no quadro a seguir;
• Transferir para o copo do digestor com o auxílio do funil de metal, as quantidades de cana,
bagaço e água indicadas em cada caso;
• Ligar o digestor e deixar em funcionamento 15 min.;
• Resfriar a amostra e filtrar no funil de tela obtendo-se o extrato do digestor;
• Fazer a leitura sacarimétrica do extrato do digestor (L1), conforme técnica já descrita;
• Pesar separadamente duas outras porções de cana ou bagaço e água indicadas no quadro a
seguir e transferir cada uma delas para o recipiente metálico, colocando-os no equipamento de
agitação;
• Ligar e deixar em funcionamento por 15 min.;
• Filtrar a amostra no funil de tela recolhendo em béquer de 1.000 ml;
• Fazer a leitura sacarimétrica de cada extrato conforme técnica adequada, e tirar a média (L2).

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Cálculo

Utilizar em cada caso as fórmulas de cálculo indicadas no quadro.

Diluições e fórmulas de cálculo para determinação do PCA

Material Digestor Agitador Fórmula


Cana preparada 500 g cana 500 g cana 400 r
se Fc = 13% preparada preparada PCA = ---------------------
+ + Fc (1 - r)
2.000 g água 2.000 g água 5 - r - ------------
100

400 r
PCA = -----------------
4,87 - 0,87 r
Bagaço 250 g bagaço 250 g bagaço 600 r
+ + PCA = -----------------
2.000 g água 1.500 g água Fb (1 - r)
9 - r - ------------
100
600 r 600 r 600 r
Fb = 30 PCA = ------------------ Fb = 38 PCA = ------------------- Fb = 46 PCA = -------------------
8,70 - 0,70 r 8,62 - 0,62 r 8,54 - 0,54 r

600 r 600 r 600 r


Fb = 34 PCA = ------------------- Fb = 42 PCA = ------------------- Fb = 50 PCA = ------------------
8,66 - 0,66 r 8,58 - 0,58 r 8,50 - 0,50 r

Onde:

PCA = porcentagem de pol em células abertas (%)


Fc = fibra % cana
Fb = fibra % bagaço
r = relação de leituras sacarimétricas = L2/L1

Observação

Quando não se conhece a fibra % bagaço (Fb), com um erro desprezível podem ser considerados
os valores indicados na parte da tabela para um conjunto de moagem com 6 ternos. Para conjuntos
de 4, 5 ou 7 ternos podem ser adotados os seguintes valores.
4 ternos = 30, 37, 44, 50
5 ternos = 30, 35, 40, 45, 50
7 ternos = 30, 34, 38, 41, 44, 47, 50

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Exemplo

Cana preparada

Fibra % cana ..................................................................................................... 13,0


Leitura sacarimétrica (L1) .................................................................................. 10,92
Leitura sacarimétrica (L2) .................................................................................. 9,30

9,30
r = -------- = 0,852
10,92

400 r 400 x 0,852


PCA = --------------------------- = -------------------------------------------
Fc (1 - r) 13,0 (1 - 0,852)
5 - r - --------------- 5 - 0,852 - --------------------
100 100

PCA = 82,5%

Bagaço (4º terno)

Fibra % cana 42,0


Leitura sacarimétrica (L1) 1,69
Leitura sacarimétrica (L2) 1,73

1,73
r = -------- = 1,024
1,69

600 r 600 x 1,024


PCA = ---------------------- = --------------------------------------
Fb (1 - r) 42 (1 - 1,024)
9 - r - ------------ 9 - 1,024 - --------------------
100 100

PCA = 76,9%

Observação

• No caso de se encontrarem pedaços de cana maiores que 10 cm, tomar uma amostra de 50 kg
de cana preparada correspondente a camada inteira de cana até a superfície do esteirão e
pesar;

• Colocar este material sobre o plástico, separar e desprezar os pedaços maiores que 10 cm.
Pesar a fração restante e anotar como peso de cana preparada na amostra.

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Exemplo

• Peso total da amostra (kg) = 50,0


• Peso da fração restante após retirada dos pedaços maiores que 10 cm (kg) = 42,0
• Porcentagem de cana desfibrada = 42,0/50,0 x 100 = 84%

Admitindo que a fração preparada seja a do exemplo anterior, temos:

84
PCA = 82,5 x -----
100

PCA = 69,3%

2 Bagaço

A determinação da composição do bagaço é de grande importância no controle do processo de


moagem.

A metodologia descrita a seguir pode ser utilizada para análise dos bagaços de todos os ternos.

2.1 Umidade % bagaço (Ub)

2.1.1 Método da estufa elétrica

Material

• Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g;


• Estufa elétrica com circulação forçada de ar;
• Cesto de tela medindo 80 x 120 x 200 mm, com abertura máxima de 200 mesh (0,07 mm).

Técnica

• Pesar 100 g de bagaço diretamente no cesto;


• Levar à estufa e secar a 105°C até peso constante;
• Retirar da estufa e pesar o cesto com o material seco.

Cálculo

A diferença entre o peso inicial e o peso seco, indicará a porcentagem de umidade do bagaço.

Exemplo

Peso cesto + amostra (g) ................................................................................. 250,3


Peso cesto + amostra após secagem (g) .......................................................... 200,5
Diferença de peso (g) ........................................................................................ 49,8
Umidade % bagaço ........................................................................................... 49,8

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2.1.2 Método de estufa Spencer

Material

Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g;


Estufa Spencer com cesto.

Técnica

• Pesar 50 g do bagaço previamente homogeneizado no cesto da estufa Spencer;


• Ligar a estufa e deixar em funcionamento por 30 min. a 105ºC;
• Desligar, remover o cesto e pesar;
• Recolocar o cesto na estufa Spencer, ligar e deixar em funcionamento por mais 5 min., remover
o cesto e tornar a pesar. Se a perda adicional não for maior que 0,1 g secar por mais 5 min.

Cálculo

A perda de peso, multiplicado por 2, indicará a porcentagem de umidade do bagaço (Ub).

Exemplo

Peso cesto + amostra (g) .................................................................................. 292,7


Peso cesto + amostra após secagem (g) .......................................................... 267,8
Diferença de peso (g) ........................................................................................ 24,8
Umidade % bagaço ........................................................................................... 49,8

2.2 Pol % bagaço (Sb)

2.2.1 Método do digestor

Material

• Sacarímetro automático, peso normal 26,00 g;


• Tubo de polarização, 200 ± 0,02 mm;
• Balança de precisão, cap. 2 kg, legibilidade 0,1 g;
• Agitador magnético (opcional);
• Digestor;
• Proveta graduada. 1.000 ml;
• Béquer, 250 e 600 ml;
• Vidro de relógio, φ 180 mm;
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Proveta sem graduação, base expandida, φ 50 x 125 mm;
• Funil de tela, φ furos 0,5 mm;
• Papel de filtro qualitativo, φ 180 mm.

Reagente

• Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio

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Técnica

• Pesar 100 g da amostra do bagaço homogeneizado e transferir para o copo do digestor;


• Adicionar 1.000 ml de água destilada;
• Colocar o copo no digestor, ligar e deixar em funcionamento por 15 min.;
• Desligar, retirar o copo do digestor, cobrir com vidro de relógio e deixar resfriar a temperatura
ambiente;
• Filtrar no funil de tela sobre um béquer de 600 ml, recolhendo cerca de 400 ml do extrato;
• Separar cerca de 200 ml do extrato;
• Adicionar quantidade adequada de mistura clarificante (1 a 2 g) e agitar;
• Filtrar sobre papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
• Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a
formação de bolhas de ar;
• Efetuar a leitura sacarimétrica (LAl) e anotar.

Cálculo

A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444

onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio

A pol do bagaço de cada terno é obtida pela equação:

2 x L x 26 (1.000 + Ub)
Pol % Bagaço Sb = ------------------------------------------
20.000 - (2 x L x 26 x 100/Q)

Onde:

LPb = leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo


Ub = umidade do bagaço (%)
Q = pureza do caldo residual ou do caldo do rolo de saída de cada terno (%)

Observação

A tabela 4 fornece diretamente a pol do bagaço final a partir da umidade do bagaço e da leitura
sacarimétrica (LPb) em tubo de 200 mm fixando-se em 70,0% a pureza do caldo residual.

Exemplo

Bagaço do último terno


Umidade % bagaço ........................................................................................... 50,0
Leitura sacarimétrica (LAl).................................................................................. 0,90
Leitura sacarimétrica (LPb) ................................................................................ 0,95
Pureza % caldo residual .................................................................... ......... 70,0
Pol % bagaço ............................................................................................. ....... 2,6

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2.2 Fibra % bagaço (Fb)

A determinação da fibra no bagaço (Fb) é feita indiretamente por cálculo, utilizando-se a expressão:

Fibra = 100 - (Ub + Sb x 100/Q)

Onde:

Ub = umidade do bagaço (%)


Q = pureza do caldo residual ou do caldo do rolo de saída de cada terno
Sb = pol % bagaço

Exemplo

Bagaço do último terno

Umidade % bagaço ......................................................................................... 50,0


Pureza % caldo residual ................................................................................. 70,0
Pol % bagaço .................................................................................................. 3,0

Fb = 100 - (50,0 + 3,0 x 100/70,0)

Fb = 45,7%

Bagaço do 3º terno

Umidade % bagaço ........................................................................................... 53,6


Pureza % caldo do rolo de saída ............................................................... 82,8
Pol % bagaço .................................................................................................... 5,1

Fb = 100 - (53,6 + 5,1 x 100/82,8)

Fb = 40,2%

2.3 Método da prensa hidráulica

Extração do caldo

Material

• Prensa hidráulica automática, 250 kgf/cm2;


• Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1g;
• Balde plástico, 10 litros;
• Bacia plástica, diâmetro 285 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Pincel;
• Funil metálico para introdução do bagaço no cilindro da prensa.

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Técnica

• Coletar uma amostra representativa do bagaço e homogeneizar;


• Pesar 250 g de amostra e transferir para o cilindro da prensa com auxílio do pincel;
• Prensar por 1 minuto a 250 kgf/cm2 e coletar o caldo em béquer de 250 ml;
• Se o volume de caldo extraído for inferior a 150-200 ml, repetir a prensagem com mais 250 g da
amostra correspondente, tantas vezes quanto necessário.

Brix % caldo extraído (B % cr)

Material

• Refratômetro ótico ou digital com correção a 20ºC;


• Banho de água com refrigeração (opcional);
• Béquer, 250 ml;
• Pisseta, 250 ml;
• Lenço de papel e absorvente;
• Bastão plástico;
• Funil sem haste, diâmetro de 100 mm;
• Algodão.

Técnica

• Filtrar cerca de 50 ml do caldo extraído em algodão desprezando os primeiros 10 ml do filtrado;


• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com lenço de papel;
• Com auxílio do bastão plástico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma;
• Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos
prismas;
• Anotar a leitura como brix não corrigido e a temperatura dos prismas.

Cálculo

Com auxílio da tabela 1, corrigir a leitura de brix para a temperatura padrão de 20ºC e anotar como
brix refratométrico corrigido (B % cr)

Exemplo

Brix não corrigido (%) ......................................................................................... 6,1


Temperatura dos prismas ................................................................................... 23,0
Fator de correção ............................................................................................... 0,21
Brix % caldo residual extraído ............................................................................ 6,31

Observação

• Se o refratômetro permitir leituras já corrigidas a 20ºC, obtém-se diretamente o brix


refratométrico, sem necessidade de correção adicional.

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Pol % caldo extraído (S % cr)

Material

• Sacarímetro automático peso normal 26,000 g;


• Tubo de polarização, 200 + 0,02 mm;
• Agitador magnético (opcional);
• Proveta sem graduação, base expandida, diâmetro 50 x 125 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Papel de filtro qualitativo, diâmetro 180 mm.

Reagente

• Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio.

Técnica

• Separar cerca de 150 ml do caldo extraído;


• Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (2 a 4 g) e agitar;
• Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocando no funil sobre a proveta;
• Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a
formação de bolha;
• Efetuar a leitura sacarimétrica (LAl) e anotar.

Cálculo

A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444

onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio

Pol % caldo residual (Scr) = LPb x Fator de Pol


O Fator de Pol é obtido pela Tabela 2 em função do Brix.

Exemplo

Leitura sacarimétrica (LAl) .................................................................................. 18,03


Leitura sacarimétrica corrigida (LPb)................................................................... 18,22
Brix % caldo extraído .......................................................................................... 6,31
Fator de pol ........................................................................................................ 0,2544
Pol % caldo residual extraído ............................................................................. 4,64

Fibra % bagaço (Fb)

100 - Bcr - Ub
Fb = -------------------
1 - 0,01 x Bcr

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Onde:

Bcr = Brix do caldo residual extraído do bagaço;


Ub = Umidade % bagaço.

Exemplo

Brix % caldo residual extraído do bagaço .......................................................... 6,31


Umidade % bagaço ............................................................................................ 49,80
Fibra % bagaço ................................................................................................. 46,85

Pol % bagaço (Sb)

Cálculo

Sb = Scr (1 - 0,01 x Fb)

Onde:

Scr = pol % caldo residual extraído


Fb = fibra % bagaço

Exemplo

Bagaço do 6º terno

Pol % caldo residual extraído ............................................................................ 4,64


Fibra % bagaço .................................................................................................. 46,85
Pol % bagaço ..................................................................................................... 2,47

Bagaço do 3º terno

Pol % caldo residual extraído ............................................................................. 8,52


Fibra % bagaço .................................................................................................. 40,20
Pol % bagaço ..................................................................................................... 5,10

3 Caldos

A análise dos caldos fornece números que permitem conhecer as características da matéria-prima
que entra na Usina, acompanhar o comportamento operacional da fábrica, bem como, orientar o
controle químico e estabelecer o balanço de pol.

No termo genérico caldos, considera-se caldo de primeira pressão, caldo de última pressão, caldos
dos diversos ternos da moenda, caldo misto, caldo dosado, caldo sulfitado, caldo filtrado e caldo
clarificado.

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3.1 Brix refratométrico

O índice de refração de uma solução de sacarose é uma medida do teor de sacarose, e seu
conceito é estendido para indicar sólidos solúveis ou Brix em soluções impuras, que é denominado
Brix refratométrico.

Os resultados do Brix refratométrico são mais próximos dos sólidos reais dissolvidos porque é
menos afetado pelos sólidos suspensos no caldo ou méis que o Brix areométrico. Além do mais, o
índice de refração varia pouco com a adição de impurezas, e não é afetado pela tensão superficial.

No entanto, para produtos que necessitam ser diluídos como massas cozidas e méis, existe o erro
devido à contração de volume, de modo que para diferentes relações de diluição encontram-se
resultados diferentes.

Material

• Refratômetro ótico ou digital com correção a 20°C;


• Banho de água com refrigeração (opcional);
• Béquer, 250 ml;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Pisseta, 250 ml;
• Bastão plástico;
• Lenço de papel fino e absorvente;
• Algodão

Técnica

• Filtrar cerca de 50 ml do caldo em algodão, desprezando-se os primeiros 10 ml do filtrado;


• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel absorvente;
• Com auxílio do bastão plástico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma;
• Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos
prismas;
• Anotar a leitura como Brix não corrigido e a temperatura dos prismas.

Cálculo

Com o auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar
como Brix refratométrico corrigido.

Exemplo

Brix não corrigido (%) ........................................................................................ 15,1


Temperatura dos prismas (°C) ........................................................................... 24,0
Fator de correção .............................................................................................. 0,29
Brix % caldo ...................................................................................................... 15,39

Observação

Se o refratômetro permitir leituras já corrigidas a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico,


sem necessidade de correções adicionais.

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3.2 Pol

O teor de sacarose em uma solução açucarada pode ser determinado com suficiente precisão pela
medição do ângulo de rotação do plano de vibração da luz polarizada. O valor obtido é considerado
como um valor aproximado do teor de sacarose (pol) em virtude da presença de impurezas que
afetam o resultado. Pol é então, a porcentagem, em peso, de sacarose aparente contida em uma
solução açucarada.

Material

• Sacarímetro automático, peso normal 26,00 g;


• Tubo de polarização, 200 ± 0,02 mm;
• Agitador magnético (opcional);
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Proveta sem graduação, base expandida com φ 50 x 125 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Bastão de vidro ou plástico;
• Papel de filtro qualitativo, φ 180 mm;

Reagente

• Mistura de clarificante - Cloreto de Alumínio.

Técnica

• Separar cerca de 200 ml de caldo e adicionar de 8 a 10 g da mistura clarificante e agitar;


• Filtrar sobre papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
• Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
• Com o filtrado, límpido, lavar o tubo de polarização, 3 vezes e encher o mesmo, evitando a
formação de bolhas;
• Fazer a leitura sacarimétrica (LAl) e anotar.

Cálculo

A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444

onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio

Pol % caldo = LPb x Fator de Pol


O Fator de Pol é obtido pela Tabela 2 em função do Brix.

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Exemplo

Brix % caldo ....................................................................................................... 15,5


Leitura sacarimétrica (LAl) ................................................................................. 54,85
Leitura sacarimétrica (LPb) ................................................................................ 55,32
Fator de pol ....................................................................................................... 0,2452
Pol % caldo ....................................................................................................... 13,56

3.3 Cinzas condutimétricas

Cinzas condutimétricas é a medida da concentração de sais solúveis ionizados presentes em uma


solução açucarada. Destacam-se entre eles os de potássio, sódio, ferro e algumas formas de
silicatos.

3.3.1 Método do rafinômetro

Material

• Rafinômetro;
• Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Cápsula para pesagem;
• Pisseta, 250 ml;
• Algodão

Técnica

• Filtrar a amostra em algodão;


• Pesar 10,0 g e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 200 ml;
• Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completar o
volume e agitar;
• Ajustar a temperatura da solução próxima a 20°C;
• Lavar 3 vezes a célula de condutividade com a solução;
• Encher a célula com a solução e fazer as leituras da temperatura e cinzas e anotar;
• Determinar o teor de cinzas condutimétricas da água utilizada na diluição da amostra e anotar;
• Se o valor de cinzas encontrado para água de diluição for maior que 0,002%, este deve ser
subtraído do valor obtido para o caldo, caso contrário, não será necessária a correção.

Cálculo

Se a leitura de cinzas for feita em temperatura diferente de 20°C, corrigir multiplicando-se o valor
lido pelo fator de correção dado pela tabela 3.

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Exemplo

Temperatura (°C) ............................................................................................. 21,8


Leitura de cinzas (%) ....................................................................................... 0,28
Fator de correção ............................................................................................ 0,9586
Cinzas % caldo (20°C) ..................................................................................... 0,27
Cinzas da água (20°C) ..................................................................................... 0,02
Cinzas % caldo corrigido .................................................................................. 0,25

Observação

Existem modelos de rafinômetros que dispõem de sistemas de compensação de temperatura e da


constante da célula, neste caso, obtém-se a porcentagem de cinzas a 20°C.

3.3.2 Método do condutivímetro

Para a utilização do condutivímetro na determinação das cinzas condutimétricas, a ICUMSA fixou


um fator de 10 x 10-4, válido com algumas restrições para todos os materiais. Este fator pode variar
de acordo com os tipos de não açúcares presentes na amostra em análise, e é empregado apenas
para o método com base em 5 g do material por 100 ml.

Material

• Condutivímetro com compensação de temperatura;


• Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Cápsula para pesagem;
• Algodão

Técnica

• Filtrar a amostra em algodão


• Pesar 10,0 g e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 200 ml;
• Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completando
o volume a 200 ml;
• Ajustar a temperatura da solução próxima a 20°C;
• Lavar 3 vezes a célula de condutividade com a solução;
• Caso o aparelho contenha célula na forma de eletrodo, mergulhar o mesmo em uma porção da
amostra para proceder a lavagem e despreza;
• Tomar outra porção da amostra para medição;
• Ajustar o botão de temperatura para 20°C e proceder a leitura da condutividade da amostra
expressa em µS/cm;
• Determinar a condutividade da água utilizada na diluição da amostra e anotar.

Cálculo

Cinzas (%) = K (C - 0,9 Ca)

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Onde:

K = 18 x 10-4
C = condutividade da solução em µS/cm a 20°C
Ca = condutividade da água em µ S/cm a 20°C

Exemplo

Condutividade da solução (µS/cm) .............................................................. 150


Condutividade da água (µS/cm) ................................................................... 12
Cinzas % amostra ............................................................................................ 0,25

3.4 Açúcares redutores (AR)

O teor de açúcares redutores é determinado usando o método de Lane & Eynon, fundamentado na
redução dos íons cúpricos em cuprosos, tendo como indicador do ponto final azul de metileno. O
cálcio, sacarose e outras substâncias que reduzem o cobre, influenciam o resultado final da análise,
bem como, o tempo da solução atingir a ebulição e a padronização da solução de Fehling.

Assim, as condições utilizadas devem ser mantidas constantes em todas as análises, para que os
resultados sejam consistentes e apresentem variações mínimas entre as repetições.

O método Lane & Eynon é adequado para amostras contendo entre 0,15 a 2,35% de açúcares
redutores, o que abrange todos os materiais em processo, com ou sem diluição prévia.

Material

• Bureta de Mohr, 50 ml;


• Balão volumétrico, 100 e 200 ml;
• Pipeta volumétrica, 10, 20, 25 e 50 ml;
• Pipeta graduada, 5 ml;
• Erlenmeyer, 250 ml;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Pérolas de vidro;
• Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm;
• Tripé de ferro;
• Haste de ferro com base e suporte para bureta;
• Pinça de Mohr;
• Bico de gás, tipo Mecker, ou aquecedor elétrico com regulagem de aquecimento;
• Cronômetro;
• Algodão.

Reagente

• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno, 1%;
• Solução de EDTA 4%;
• Solução de açúcar invertido 1% e 0,2%.

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Técnica

• Filtrar a amostra de caldo misto em algodão para eliminar as partículas em suspensão;


• Diluir a amostra em volume ou peso, visando consumir na titulação um volume em torno de 35
ml, de maneira a reduzir os erros de análise;
• No quadro a seguir indicam-se algumas diluições que podem ser realizadas.
• A quantidade de EDTA deve ser adicionada antes de completar o volume a 100 ml.

Volume de caldo Volume solução EDTA Fator de diluição


ml ml f
10 2 10
20 4 5
25 5 4
50 10 2

• Lavar a bureta com a solução antes de encher e ajustar a zero;


• Transferir com auxílio de pipetas volumétricas para erlenmeyer de 250 ml, 5 ml da solução de
Fehling B e 5 ml da solução de Fehling A;
• Colocar algumas pérolas de vidro;
• Adicionar da bureta 15 ml da solução e aquecer a mistura até ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrer mudança de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se adicionar mais solução da bureta até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul desapareça
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir as mesmas operações adicionando no erlenmeyer além do licor de Fehling, o volume da
solução consumido na titulação anterior menos 1 ml (V' - 1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno;
• Completar a titulação, adicionando a solução gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser de 3 min.;
• Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.

Observação

• volume de solução necessário para a completa titulação é inversamente proporcional ao teor de


açúcares redutores presentes na mesma;
• Não deixar escorrer a solução ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
• Adicionar sempre a solução A sobre a solução B;
• licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as análises diárias,
misturando-se volumes iguais das soluções A e B;
• A diferença entre duas titulações não deve ser maior que 0,2 ml, caso contrário, repetir a
análise;
• Não clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitação de açúcares redutores da solução.

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Cálculo

A porcentagem de açúcares redutores pode ser obtida por diluição da amostra em volume ou em
peso utilizando-se as fórmulas abaixo exemplificadas.

Diluição em volume

fxt
AR (%) = ---------
V x me

Onde:

f = fator de diluição
V = volume gasto corrigido
me = massa específica do caldo, dada por:

me = 0,00431 x Brix + 0,99367

onde Brix = Brix % caldo, expressão válida para:

9 ≤ Brix ≥ 23

t = fator que considera a influência da sacarose na análise, dado por:

t = 5,2096 - 0,2625 x √ 0,26 x LPb x V/500


3

Onde:

L = leitura sacarimétrica do caldo (LPb)


V = volume gasto corrigido

Exemplo

Leitura sacarimétrica (LPb) .............................................................................. 54,55


Fator de diluição .............................................................................................. 5
Brix do caldo (%) ............................................................................................. 15,0
Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................. 34,2

Substituindo

5 (5,2096 - 0,2625 x √ 0,26 x 54,55 x 34,2/500)


3

AR (%) = ----------------------------------------------------------------
34,2 (0,00431 x 15,0 + 0,99367)

AR (%) = 0,68

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Diluição em peso

100 x t
AR (%) = -----------
Vxm

onde:

V = volume gasto corrigido


m = massa de caldo em 100 ml da solução a titular
t = 5,2096 - 0,2625 x √ s
3

Onde:

mxS%xV
s = -----------------
10.000

S = quantidade de sacarose contida na amostra


V = volume gasto corrigido

Exemplo

Sacarose contida na amostra (%) ..................................................................... 13,4


Massa de caldo em 100 ml da solução (g) ........................................................ 20,0
Volume gasto corrigido (ml) .............................................................................. 36,2

20 x 13,4 x 36,2
s = ----------------------
10.000

s = 0,97

t = 5,2096 - 0,2625 x √ 0,97


3

t = 4,9497

100 x 4,9497
AR (%) = -----------------
36,2 x 20

AR (%) = 0,68

3.5 Açúcares redutores totais (ART)

A análise de açúcares redutores totais compreende a medida da sacarose invertida por meio ácido
mais os açúcares redutores originais na amostra.

O método empregado é o de Lane & Eynon após inversão ácida em condições definidas.

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Material

• Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;


• Banho-maria com aquecimento;
• Bureta de Mohr, 50 ml;
• Balão volumétrico, 100 e 200 ml;
• Pipeta volumétrica, 10, 20, 25, 50 e 100 ml;
• Pipeta graduada, 5 e 10 ml;
• Erlenmeyer, 250 ml;
• Béquer, 250 ml;
• Funil sem haste, ### 100 mm;
• Pérolas de vidro;
• Termômetro, 0 a 100°C, divisão 1°C;
• Tela de ferro galvanizado com centro de amianto, 200 x 200 mm;
• Tripé de ferro;
• Haste de ferro com base e suporte para bureta;
• Pinça de Mohr;
• Bico de gás, tipo Mecker ou aquecedor elétrico com regulagem de aquecimento;
• Cronômetro;
• Algodão.

Reagente

• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de ácido clorídrico 6,34 N (24,85°Brix);
• Solução de hidróxido de sódio 20%;
• Solução de EDTA 4%;
• Solução de açúcar invertido 1% e 0,2%;
• Solução indicadora de fenolftaleína 1%;
• Solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Solução de hidróxido de sódio 1N.

Técnica

• Pesar 25,0 g do caldo previamente filtrado em algodão e transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 200 ml;
• Adicionar 5 ml da solução de EDTA 4%, completar o volume e homogeneizar;
• Pipetar 20 ml para outro balão volumétrico de 200 ml e adicionar água destilada suficiente para
cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão e aquecer em banho-maria até atingir 65°C;
• Retirar do banho-maria e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo que se
retira o termômetro;
• Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min.;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína 1% e sob agitação;
• Adicionar lentamente solução de hidróxido de sódio 20% até leve coloração rósea, a qual deverá
ser posteriormente eliminada pela adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução, antes de enchê-la e acertar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para um erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro;

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• Adicionar da bureta 20 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se continuar a adição de solução até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul
desapareça tornando-se vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer, além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menos 1 ml (V' - 1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulação, adicionando a solução da
bureta gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total, desde o início da ebulição, até o final da titulação deve ser de 3 min.;
• Anota o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling, anotando-o como V.

Observação

• volume de solução necessário para a completa titulação é inversamente proporcional ao teor de


açúcares redutores presentes na mesma;
• Não deixar escorrer a solução ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
• Adicionar sempre a solução A sobre a solução B;
• licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as análises diárias,
misturando-se volumes iguais das soluções A e B;
• A diferença entre duas titulações não deve ser maior que 0,2 ml, caso contrário, repetir a
análise;
• Não clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitação de açúcares redutores da solução.

Cálculo

Os açúcares redutores totais podem ser obtidos empregando-se a fórmula a seguir, ou a tabela 7,
conforme exemplificado.

397,15
ART (%) = ---------- + 0,484
V

onde:

V = volume gasto corrigido

Exemplo

Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................... 29,76


Açúcares redutores totais (%) ........................................................................... 13,83

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3.6 pH

A determinação do pH de uma solução, identificado pela expressão pH = - logH+ permite conhecer a


concentração de íons hidrogênio presentes na solução. O pH varia com a temperatura, com a
presença de substâncias dissolvidas e com a diluição e é medido através de eletrodos adequados.
Material
• pHmetro;
• Agitador magnético;
• Termômetro, 0 a 50°C;
• Béquer, 150 ml;
• Pisseta, 250 ml.
Reagente
Solução tampão pH 7 e 4.
Técnica
• Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente;
• Lavar o eletrodo com água destilada e emergir na amostra até cobrir o bulbo, tomando o cuidado
de manter o nível da amostra abaixo do nível do eletrólito contido no eletrodo;
• Fazer a leitura da temperatura e ajustar o botão compensador da temperatura;
• Fazer a leitura do pH;
• Limpar o eletrodo com água destilada.
Observação
• Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado em água destilada;
• Recomenda-se guardar as soluções tampão de pH em geladeira, para evitar deterioração.

3.7 Determinação de fosfato

O teor de fosfato é determinado colorimetricamente através da formação de ácido fosfomolibdico e a


ação de um agente redutor, produzindo "azul de molibdênio" de composição desconhecida.
O teor de fosfato é normalmente expresso em mg de P2O5 por litro de caldo ou mg/l de P2O5.
O método comparativo fornece resultados indicativos sem grande precisão, embora seja mais
rápido.
No entanto, para uma análise mais precisa recomenda-se o método colorimétrico, empregando
espectrofotômetro.

3.7.1 Método comparativo

Material
• Balão volumétrico, 100 ml;
• Pipeta volumétrica, 5 e 10 ml;
• Pipeta graduada, 5 ml;
• Béquer, 250 ml
• Funil, haste curta, φ 100 mm;
• Tubo de ensaio, φ 22 x 150 mm;
• Algodão.
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Reagente
• Solução de molibdato de amônio 2,5%;
• Solução de cloreto estanoso 2,5%;
• Padrão de 50, 100, 150, 200, 250 e 300 mg/l de P2O5.
Técnica
• Filtrar em algodão cerca de 100 ml de caldo;
• Pipetar 5 ml do filtrado para balão volumétrico de 100 ml, completar o volume e homogeneizar;
• Pipetar 10 ml da solução anterior para outro balão volumétrico de 100 ml e completar o volume;
• Adicionar 4,2 ml da solução de molibdato de amônio e em seguida, 6 gotas da solução de cloreto
estanoso e homogeneizar;
• Transferir para o tubo de ensaio;
• Comparar a intensidade da cor desenvolvida com a cor dos tubos padrões, intercalando o tubo
contendo a amostra com os diversos padrões;
• Para melhor precisão na determinação, fazer o ensaio contra fundo branco;
• Anotar o teor de P2O5 no caldo, de acordo com a indicação do tubo padrão cuja cor seja a mais
próxima da amostra.

3.7.2 Método colorimétrico

Material
• Espectrofotômetro ou colorímetro;
• Balão volumétrico, 50, 100, 500 e 1.000 ml;
• Pipeta volumétrica, 10, 20 e 50 ml;
• Microbureta, 5 ml;
• Cubeta de vidro, caminho ótico 40 mm;
• Béquer, 100, 250 e 600 ml;
• Funil de vidro, 90 mm;
• Bastão de vidro;
• Carvão ativo p.a.;
• Papel de filtro SS 5892, faixa branca ou Whatman nº 4;
• Algodão.
Reagente
• Solução estoque de KH2PO4;
• Solução de uso de KH2PO4;
• Solução de sulfo molibdato 5%;
• Solução redutora de Elon.
Curva padrão
Técnica
• Lavar a microbureta com a solução de uso de KH2PO4 antes de enchê-la e acertar o zero;
• Transferir para balões volumétricos de 50 ml, 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 e 7 ml da solução de uso;
• Adicionar em cada balão 10 ml da solução de sulfo molibdato e 5 ml da solução redutora;
• Completar o volume, homogeneizar e aguardar no mínimo 20 min.;
• Medir a absorbância das soluções a 660 nm em cubeta de 40 mm, usando a prova em branco
como referência;
• Anotar as leituras.

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Exemplo de curva padrão.

Sejam os valores de absorbância abaixo, obtidos para cada concentração de fosfato.

Volume da solução Correspondência Leitura em


padrão de uso em fosfato absorbância
ml mg P2O5/l
0,5 10 0,03
1,0 20 0,07
2,0 40 0,15
3,0 60 0,23
4,0 80 0,30
5,0 100 0,40
6,0 120 0,47
7,0 140 0,56

A partir dos valores relacionados, construir a curva padrão, plotando o teor de fosfato (mg P2O5 /l)
versus leitura em absorbância.

Traçado da curva padrão

0,6

0,5

0,4
Abs.

0,3

0,2

0,1

0
0 20 40 60 80 100 120 140

m g P2O5 / l

Observação

Qualquer mudança de reagentes ou de espectrofotômetro, haverá necessidade de se determinar


nova curva padrão.

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3.7.3 Determinação

Técnica

• Filtrar a amostra em algodão, para eliminar as partículas em suspensão;


• Pipetar 5 ml do caldo filtrado para balão de 100 ml, completar o volume com água destilada e
homogeneizar;
• Transferir para béquer de 250 ml, adicionar carvão ativo para clarificar e agitar com bastão de
vidro;
• Filtrar em papel de filtro SS 5892, faixa branca ou equivalente, desprezando as primeiras
porções;
• Pipetar 5 ml do caldo clarificado para balão de 50 ml, adicionar 10 ml da solução de sulfo
molibdato, 5 ml da solução redutora e completar o volume com água destilada;
• Homogeneizar e deixar em repouso por um tempo mínimo de 20 min.;
• Conduzir em paralelo numa prova em branco com água destilada e os mesmos reagentes;
• Efetuar a leitura da absorbância a 660 nm, usando a prova em branco como referência.

Cálculo

O cálculo do teor de fósforo inorgânico no caldo é feito através do gráfico construído em função de
concentração de fosfato e de leitura de absorbância. A utilização direta da curva, tal como ela é
obtida, fornece o teor de P2O5 em 0,25 ml de caldo. O valor encontrado deve ser multiplicado por
um fator dependente da diluição para que os resultados sejam expressos em mg P2O5 /litro de
caldo.

Exemplo

1º Caso

Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 5 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o
valor de P2O5 lido na curva por 4.

Leitura abs. = 0,30

Pela curva padrão, obtém-se um valor correspondente a 80 ml de P2O5, o qual deverá ser
multiplicado por 4 para obter o teor de P2O5 por litro de caldo da amostra original, isto é:

80 x 4 = 320 mg P2O5/l

2º Caso

Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 10 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o
valor de P2O5 lido na curva por 2.

Leitura abs. = 0,20

Da mesma forma, o teor de P2O5 na amostra original será:

52 x 2 = 104 mg P2O5/l

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4 Torta

A análise da torta permite determinar a perda de açúcares na seção de filtração e orientar no


controle operacional dos filtros.

4.1 Pol % torta

Material

• Sacarímetro automático, peso normal 26,000 g:


• Tubo de polarização, 200 ± 0,02 mm;
• Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;
• Cápsula de pesagem;
• Balão de Kohlrausch, 200 ml;
• Proveta sem graduação, base expandida, φ 50 x 125 mm;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Bastão de vidro;
• Pisseta, 250 ml;
• Papel de filtro, qualitativo, φ 180 mm.

Reagente

Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio.

Técnica

• Pesar 50,0 g de amostra na cápsula de pesagem;


• Adicionar na própria cápsula cerca de 50 ml de água destilada quente;
• Com auxílio do bastão de vidro, dispersar a amostra, transformando-a em pasta e transferir para
o balão de Kohlrausch de 200 ml, lavando a cápsula e o bastão com água destilada;
• Esfriar o balão à temperatura ambiente e completar o volume com água destilada;
• Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (1 a 2 g) e agitar;
• Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas e colocado no funil sobre a proveta;
• Desprezar os primeiros 20 ml do filtrado;
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização e encher o mesmo, evitando a formação de
bolhas de ar;
• Efetuar a leitura sacarimétrica (LAl) e anotar;

Cálculo

A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444

onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio

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Exemplo

Leitura sacarimétrica (LAl) ................................................................................. 3,43


Leitura sacarimétrica (LPb) ................................................................................ 3,50
Pol % torta ......................................................................................................... 3,50

4.2 Umidade % torta

Material

• Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;


• Estufa elétrica com circulação forçada de ar;
• Cesto de tela, φ furos 0,5 mm, medindo 30 x 120 x 100 mm;
• Espátula metálica;
• Pinça metálica.

Técnica

• Pesar 50 g da amostra previamente homogeneizada, diretamente no cesto (P1);


• Levar à estufa e secar a 105°C por 3 h;
• Retirar e pesar o cesto com o material seco e anotar (P2).

Cálculo

A umidade da torta é calculada pela expressão:

U (%) = 2 (P1 - P2)

Exemplo

Peso de cesto + amostra (g) ............................................................................. 168,4


Peso de cesto + amostra após secagem (g) ..................................................... 131,9
Diferença de peso (g) ........................................................................................ 36,5
Umidade % torta ................................................................................................ 73,0

5 Xarope

A análise de xarope visa atender ao controle operacional no sentido de identificar algum desvio
momentâneo das condições de operação desejadas.

5.1 Brix refratométrico

Material

• Refratômetro ótico ou digital, com correção a 20°C;


• Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g;
• Banho de água com refrigeração (opcional);
• Béquer, 250 e 600 ml;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Bastão plástico.

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Técnica

• Resfriar amostra de xarope até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 600 ml,
previamente pesado;
• Adicionar água destilada até o peso de 400 g de solução e homogeneizar;
• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel;
• Com auxílio do bastão plástico, colocar algumas gotas da solução sobre o prisma;
• Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos
prismas;
• Anotar a leitura como Brix não corrigido e a temperatura dos prismas.

Cálculo

Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar como
Brix refratométrico corrigido, o qual deverá ser multiplicado por 4 para fornecer o Brix refratométrico
do xarope.

Exemplo

Brix não corrigido (%) ....................................................................................... 15,4


Temperatura dos prismas (°C) ......................................................................... 24,0
Fator de correção ............................................................................................. 0,29
Brix corrigido da solução (%) ............................................................................ 15,69
Brix % amostra ................................................................................................. 62,76

5.2 Pol

Material

• Sacarímetro automático, peso normal 26,000 g;


• Tubo de polarização 200 ± 0,02 mm;
• Agitador magnético (opcional);
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Proveta sem graduação, base expandida com φ 50 x 125 mm;
• Papel de filtro qualitativo, φ 180 mm.

Reagente

• Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio.

Técnica

• Separar cerca de 100 ml da solução (1 + 3) preparada para a determinação do Brix, em béquer


de 250 ml;
• Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (10 a 12 g) e agitar;
• Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
• Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a
formação de bolhas de ar;
• Fazer a leitura sacarimétrica (LAl) e anotar.

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Cálculo

A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444

onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio

Pol da solução = LPb x Fator de Pol


O Fator de Pol é obtido pela Tabela 2 em função do Brix.

Para se obter a pol da amostra original, multiplicar por 4 a pol da solução.

Exemplo

Brix da solução (%) ........................................................................................... 15,7


Leitura sacarimétrica da solução (LAl) .............................................................. 54,03
Leitura sacarimétrica da solução (LPb) ............................................................. 54,50
Fator de pol ....................................................................................................... 0,2450
Pol da solução (%) ............................................................................................ 13,35
Pol % amostra ................................................................................................... 53,41

5.3 Açúcares redutores (AR)

Material

• Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;


• Bureta de Mohr, 50 ml;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Pipeta volumétrica, 5 e 10 ml;
• Pipeta graduada, 5 ml;
• Erlenmeyer, 250 e 500 ml;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Pérolas de vidro;
• Cápsula de pesagem;
• Tela de ferro galvanizado com centro de amianto, medindo 200 x 200 mm;
• Tripé de ferro;
• Haste longa de ferro com base e suporte para bureta;
• Pinça de Mohr;
• Bico de gás, tipo Mecker, ou aquecedor elétrico com regulagem de aquecimento;
• Cronômetro.

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Reagente

• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de EDTA 4%.

Técnica

• Pesar 40,0 g da amostra diluída (1 + 3) e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
• Acrescentar aproximadamente 100 ml de água destilada;
• Adicionar 5 ml da solução de EDTA 4%;
• Completar o volume e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução antes de encher e ajustar o zero;
• Transferir com auxílio de pipetas volumétricas para erlenmeyer de 250 ml, 5 ml da solução de
Fehling B e 5 ml da solução de Fehling A;
• Colocar algumas pérolas de vidro no erlenmeyer;
• Adicionar da bureta 15 ml da solução;
• Aquecer a mistura até atingir a ebulição, o que deve ser conseguido em 2 min. e 30 seg.;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor Fehling não foi reduzido,
deve-se adicionar mais solução da bureta até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul desapareça
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir as mesmas operações adicionando no erlenmeyer além do licor de Fehling, o volume da
solução consumido na titulação anterior menos 1 ml (V' - 1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno;
• Completar a titulação, adicionando a solução gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser 3 min.;
• Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.

• Observação

• volume de solução necessário para a completa titulação é inversamente proporcional ao teor de


açúcares redutores presentes na mesma;
• Não deixar escorrer a solução ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
• Adicionar sempre a solução A sobre a solução B;
• licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as análises diárias,
misturando-se volumes iguais das soluções A e B;
• A diferença entre duas titulações não deve ser maior que 0,2 ml, caso contrário, repetir a
análise;
• Não clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitação de açúcares redutores da solução.

Cálculo

A porcentagem de açúcares redutores é obtida pela tabela 8 em função do volume gasto corrigido e
do valor de pol do xarope. Para valores intermediários, fazer interpolação.

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Exemplo
Pol do xarope (%) ............................................................................................. 44,7
Volume gasto corrigido (ml) .............................................................................. 32,0
Açúcares redutores (%) .................................................................................... 3,11

5.4 Açúcares redutores totais (ART)

Material
• Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;
• Banho-maria com aquecimento;
• Bureta de Mohr, 50 ml;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Pipeta volumétrica, 5, 10 e 50 ml;
• Pipeta graduada, 5 e 10 ml;
• Erlenmeyer, 250 ml;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Cápsula de pesagem;
• Pérolas de vidro;
• Termômetro, 0 a 100°C, div. 1°C;
• Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm;
• Tripé de ferro;
• Haste longa de ferro com base e suporte para bureta;
• Pinça de Mohr;
• Bico de gás, tipo Mecker ou aquecedor elétrico com regulagem de aquecimento;
• Cronômetro;
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de HCI 6,34 N (24,85°Brix);
• Solução de Na OH 20%;
• Solução indicadora fenolftaleína 1%;
• Solução HCl 0,5 N;
• Solução NaOH 1N.
Técnica
• Pesar 8,0 g da amostra diluída (1 + 3) e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
• Acrescentar cerca de 100 ml de água destilada, 5 ml da solução de EDTA 4%, completar o
volume e homogeneizar;
• Pipetar 50 ml dessa solução para balão volumétrico de 200 ml e acrescentar água destilada
suficiente para cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão e aquecer em banho-maria até
atingir 65°C;
• Retirar do banho e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo, que se retira o
termômetro;
• Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min.;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína 1% e sob agitação;

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• Adicionar lentamente solução de hidróxido de sódio 20% até leve coloração rósea, a qual deverá
ser posteriormente eliminada pela adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução antes de enchê-la e acertar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro;
• Adicionar da bureta, 20 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrerem mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi
reduzido, deve-se continuar a adição de amostra até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul
desapareça tornando-se vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer, além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menos 1 ml (V'-1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação, adicionando a
solução da bureta gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total, desde o início da ebulição, até o final da titulação deve ser de 3 min.;
• Anotar o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.

• Observação

• volume de solução necessário para a completa titulação é inversamente proporcional ao teor de


açúcares redutores presentes na mesma;
• Não deixar escorrer a solução ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
• Adicionar sempre a solução A sobre a solução B;
• licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as análises diárias,
misturando-se volumes iguais das soluções A e B;
• A diferença entre duas titulações não deve ser maior que 0,2 ml, caso contrário, repetir a
análise;
• Não clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitação de açúcares redutores da solução.

Cálculo

A porcentagem de açúcares redutores totais é obtida pela tabela 9 em função do volume gasto
corrigido, a qual refere-se a 0,25 g da amostra por 100 ml da solução, e o resultado expresso em
gramas de açúcar redutor total por 100 g de amostra.

Exemplo

Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................. 33,0


Açúcares redutores totais (%) .......................................................................... 62,64

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5.5 pH

Material

• pHmetro;
• Agitador magnético;
• Termômetro, 0 a 50°C;
• Béquer, 150 ml;
• Pisseta, 250 ml;
• Papel absorvente macio.

Reagente

• Solução tampão pH 7 e 4.

Técnica

• Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente;


• Lavar o eletrodo com água destilada e emergir na amostra de xarope sem diluição até cobrir o
bulbo, tomando-se o cuidado de manter o nível da amostra abaixo do nível do eletrólito contido
no eletrodo;
• Fazer a leitura da temperatura e ajustar o botão compensador de temperatura;
• Fazer a leitura de pH após 5 min.;
• Limpar o eletrodo com água destilada.

Observação

• Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado em água destilada;


• Recomenda-se guardar as soluções tampão de pH em geladeira, para evitar deterioração.

6 Massas Cozidas, Méis e Magma

A análise das massas cozidas, méis e magma visa atender ao controle operacional no sentido de
identificar algum desvio momentâneo das condições de operação desejadas.

6.1 Brix refratométrico

Material

• Refratômetro ótico ou digital com correção a 20°C;


• Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g;
• Banho de água com refrigeração (opcional);
• Béquer, 250 e 1.000 ml;
• Pisseta;
• Bastão plástico;
• Lenço de papel fino e absorvente.

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Técnica

• Pesar 100,0 g da amostra em béquer de 1.000 ml previamente pesado;


• Retirar o béquer da balança e adicionar cerca de 300 ml de água destilada quente e agitar com
bastão até completa dissolução;
• Resfriar a solução se necessário, lavar o bastão no próprio béquer, a fim de retirar a solução
açucarada aderida ao mesmo;
• Secar a parede externa do béquer se necessário;
• Retornar o béquer à balança e adicionar água destilada até completar o peso de 600,0 g de
solução e homogeneizar com auxílio de um bastão seco e limpo;
• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel absorvente;
• Com auxílio do bastão plástico colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
• Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos
prismas;
• Anotar a leitura como Brix não corrigido e a temperatura dos prismas.

Cálculo

Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura para a temperatura padrão de 20°C, anotando como Brix
refratométrico corrigido, o qual deverá ser multiplicado por 6 para fornecer o Brix refratométrico da
amostra original.

Exemplo

Brix não corrigido (%) ....................................................................................... 15,2


Temperatura dos prismas (°C) ......................................................................... 22,0
Fator de correção ............................................................................................. 0,14
Brix corrigido da solução (%) ............................................................................ 15,34
Brix % amostra ................................................................................................. 92,04

Observação

Se o refratômetro permitir leituras a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico corrigido, sem
necessidade de correções adicionais, bastando multiplicar apenas pela diluição.

6.2 Pol

Material

• Sacarímetro automático, peso normal 26,000 g;


• Tubo de polarização, 200 ± 0,02 mm;
• Agitador magnético (opcional);
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Proveta sem graduação, base expandida com, φ 50 x 125 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Papel de filtro qualitativo, φ 185 mm.

Reagente

• Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio.

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Técnica

• Separar cerca de 200 ml da amostra diluída;


• Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (14 a 16 g) e agitar;
• Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
• Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a
formação de bolhas de ar;
• Efetuar a leitura sacarimétrica (L) e anotar.

Cálculo

A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444

onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio

Pol da solução = LPb x Fator de Pol


O Fator de Pol é obtido pela Tabela 2 em função do Brix.

Para se obter a pol da amostra original multiplicar por 6 a pol da amostra diluída.

Exemplo

Brix da solução (%) .......................................................................................... 15,2


Leitura sacarimétrica da solução (LAl) ............................................................. 55,25
Leitura sacarimétrica da solução (LPb) ............................................................ 55,73
Fator de pol ...................................................................................................... 0,2455
Pol da solução (%) ........................................................................................... 13,68
Pol % amostra .................................................................................................. 82,08

6.3 Cinzas condutimétricas

6.3.1 Método do rafinômetro

Material

• Rafinômetro
• Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Cápsula para pesagem;
• Pisseta, 250 ml;

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Técnica

• Pesar 10,0 g da amostra diluída em uma cápsula e transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 200 ml;
• Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completar o
volume e agitar;
• Ajustar a temperatura da solução próxima a 20°C;
• Lavar 3 vezes a célula de condutividade com a solução;
• Enchera a célula com a solução e fazer as leituras de temperatura e cinzas e anotar;
• Determinar o teor de cinzas condutimétricas da água utilizada na diluição da amostra e anotar;
• Se o valor de cinzas encontrado para água de diluição for maior que 0,002%, este deve ser
subtraído do valor obtido para o caldo, caso contrário, não será necessária a correção.

Cálculo

Se a leitura de cinzas for feita em temperatura diferente de 20°C, corrigir multiplicando-se o valor
lido pelo fator de correção dado pela tabela 3.

O valor das cinzas corrigidas a 20°C deve ser multiplicado por 6 para fornecer o teor de cinzas na
amostra original.

Exemplo

Temperatura (°C) ............................................................................................. 23,0


Leitura das cinzas (%) ...................................................................................... 2,12
Fator de correção ............................................................................................. 0,9310
Cinzas da solução (%) ...................................................................................... 1,97
Cinzas da água (20°C(%)) ................................................................................ 0,02
Cinzas da solução corrigida (%) ....................................................................... 1,95
Cinzas % amostra ............................................................................................ 11,70

Observação

Existem modelos de rafinômetros que dispõem de sistema de compensação da temperatura e da


constante da célula, neste caso, obtêm-se diretamente a porcentagem de cinzas a 20°C.

6.3.2 Método do condutivímetro

Material

• Condutivímetro com compensação de temperatura;


• Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Cápsula para pesagem.

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DO ESTADO DE SÃO PAULO LTDA.

Técnica

• Pesar 10,0 g da amostra diluída em uma cápsula e transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 200 ml;
• Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completando
o volume;
• Ajustar a temperatura da solução próxima a 20°C;
• Lavar 3 vezes a célula de condutividade com a solução;
• Caso o aparelho contenha célula na forma de eletrodo, mergulhar o mesmo em uma porção da
amostra para proceder a lavagem e desprezar;
• Tomar outra porção da amostra para medição;
• Ajustar o botão de temperatura para 20°C e proceder a leitura da condutividade da amostra
expressa em µS/cm.
• Determinar a condutividade da água destilada utilizada na diluição da amostra e anotar.

Cálculo

O valor das cinzas corrigido a 20°C, obtido conforme descrito abaixo, deve ser multiplicado por 6,
para fornecer o teor de cinzas na amostra original.

Cinzas (%) = K (C - 0,9 Ca)

onde:
K = 18 x 10-4
C = condutividade da solução em µS/cm a 20°C
Ca = condutividade da água em µS/cm a 20°C

Exemplo

Condutividade da solução (µS/cm) ................................................................... 1.094


Condutividade da água (µS/cm) ....................................................................... 12
Cinzas da solução (%) ...................................................................................... 1,95
Cinzas % amostra ............................................................................................ 11,70

7 Mel Final

7.1 Brix refratométrico

Material

• Refratômetro ótico ou digital com correção a 20°C;


• Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g;
• Banho de água com refrigeração (opcional);
• Béquer, 250 e 1.000 ml;
• Pisseta, 250 ml;
• Lenço de papel fino e absorvente;
• Bastão plástico.

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DO ESTADO DE SÃO PAULO LTDA.

Técnica

• Pesar 100,0 g da amostra em béquer de 1.000 ml previamente pesado;


• Retirar o béquer da balança e adicionar cerca de 300 ml de água destilada quente e agitar com
bastão até completa dissolução;
• Resfriar a solução se necessário, lavar o bastão no próprio béquer a fim de retirar a solução
açucarada aderida ao mesmo;
• Secar a parede externa do béquer se necessário;
• Retornar o béquer à balança e adicionar água destilada até completar o peso de 600,0 g da
solução e homogeneizar com auxílio de um bastão seco e limpo;
• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel absorvente;
• Com auxílio do bastão plástico colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
• Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos
prismas;
• Anotar a leitura como Brix não corrigido e a temperatura dos prismas.

Cálculo

Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura para a temperatura padrão de 20°C, anotando como Brix
refratométrico corrigido, o qual deverá ser multiplicado por 6 para fornecer o Brix refratométrico da
amostra original.

Exemplo

Brix não corrigido (%) ....................................................................................... 13,0


Temperatura dos prismas (°C) ......................................................................... 22,0
Fator de correção ............................................................................................. 0,14
Brix corrigido da solução (%) ............................................................................ 13,14
Brix % amostra ................................................................................................. 78,84

Observação

Se o refratômetro permitir leituras a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico corrigido, sem
necessidade de correções adicionais, bastando multiplicar apenas pela diluição.

7.2 Pol

Material

• Sacarímetro automático, peso normal 26,000 g;


• Tubo de polarização, 200 ± 0,02 mm;
• Agitador magnético (opcional);
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Proveta sem graduação, base expandida, com φ 50 x 125 mm;
• Béquer, 250 ml;
Papel de filtro qualitativo, φ 180 mm.

Reagente

• Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio.

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DO ESTADO DE SÃO PAULO LTDA.

Técnica
• Separar cerca de 200 ml da amostra diluída;
• Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (14 a 16 g) e agitar;
• Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
• Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a
formação de bolhas de ar;
• Fazer a leitura sacarímetrica (LAl) e anotar.
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio

Pol da solução = LPb x Fator de Pol


O Fator de Pol é obtido pela Tabela 2 em função do Brix.
Para se obter a pol da amostra original, multiplicar por 6 a pol da solução.
Exemplo
Brix da solução (%) .......................................................................................... 13,14
Leitura sacarimétrica (LAl) ................................................................................ 35,93
Leitura sacarimétrica (LPb) ............................................................................... 36,25
Fator de pol ...................................................................................................... 0,2476
Pol da solução (%) ........................................................................................... 8,98
Pol % amostra .................................................................................................. 53,88

7.3 Açúcares redutores (AR)

Material

• Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;


• Bureta de Mohr, 50 ml;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Pipeta volumétrica , 5 e 10 ml;
• Pipeta graduada, 10 ml;
• Erlenmeyer, 250 ml;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Pérolas de vidro;
• Cápsula de pesagem;
• Tela de ferro galvanizado com centro de amianto 200 x 200 mm;
• Tripé de ferro;
• Haste longa de ferro com base e suporte para bureta;

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DE CANA, AÇÚCAR E ÁLCOOL
DO ESTADO DE SÃO PAULO LTDA.

• Pinça de Mohr;
• Bico de gás, tipo Mecker ou aquecedor elétrico com regulagem de aquecimento;
• Cronômetro.

Reagente

• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de EDTA 4%.
• Solução de açúcar invertido 1% e 0,2%.

Técnica

• Pesar 24,0 g da amostra diluída (1 + 5) e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
• Acrescentar aproximadamente 100 ml de água destilada;
• Adicionar 10 ml de solução EDTA 4%, completar o volume e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução antes de encher e ajustar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para o erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro no erlenmeyer;
• Adicionar da bureta 15 mil da solução;
• Aquecer a mistura até atingir a ebulição, o que deve ser conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se adicionar mais solução da bureta até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul desapareça
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir as mesmas operações adicionando no erlenmeyer além do licor de Fehling, o volume da
solução consumido na titulação anterior menos 1 ml (V'-1);
• Aquecer a mistura até a ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido
em ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno;
• Completar a titulação adicionando a solução gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser 3 min.;
• Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling, anotando-o como V.

Observação

• volume de solução necessário para a completa titulação é inversamente proporcional ao teor de


açúcares redutores presentes na mesma;
• Não deixar escorrer a solução ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
• Adicionar sempre a solução A sobre a solução B;
• licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as análises diárias,
misturando-se volumes iguais das soluções A e B;
• A diferença entre duas titulações não deve ser maior que 0,2 ml, caso contrário, repetir a
análise;
• Não clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitação de açúcares redutores da solução.

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Cálculo

O teor de açúcares redutores pode ser obtido pela expressão abaixo, cuja validade limita-se aos
materiais que tenham no máximo 50% de sacarose.

1
AR (%) = ----- (248,22 - 0,01 x Pol) + 0,3025 - 0,0029 x Pol
V

onde:

V = volume gasto corrigido (ml)


Pol = % de sacarose na amostra original

Da mesma forma, a porcentagem de açúcares redutores pode ser obtida com auxílio da tabela 10,
em função da pol e do volume gasto corrigido. Essa tabela refere-se a 2 g da amostra por 100 ml da
solução, fornecendo o resultado em gramas de açúcares redutores por 100 g da amostra. Para
valores intermediários fazer interpolação.

Exemplo

Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................... 20,0


Pol da amostra original (%) ............................................................................... 53,88
Açúcares redutores (%) ..................................................................................... 12,53

7.4 Açúcares redutores totais (ART)

Material

• Banho-maria com aquecimento;


• Bureta de Mohr, 50 ml;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Pipeta graduada, 10 ml;
• Pipeta volumétrica, 5, 10 e 25 ml;
• Erlenmeyer, 250 ml;
• Béquer, 250 ml;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Pérolas de vidro;
• Termômetro, 0 a 100°C, div. 1°C;
• Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm;
• Tripé de ferro;
• Haste longa de ferro e suporte para bureta;
• Pinça de Mohr;
• Bico de gás, tipo Mecker ou aquecedor elétrico com regulagem de aquecimento;
• Cronômetro;

Reagente

• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de Azul de Metileno 1%;
• Solução de HCI 6,34 N (24,85°Brix);
• Solução de NaOH 20%;

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• Solução de Açúcar Invertido 1% e 0,2%.


• Solução HCl 0,5N;
• Solução NaOH 1N;
• Solução indicadora Fenolftaleína 1%.

Técnica

Pipetar 25 ml da solução utilizada para análise de açúcares redutores e transferir para balão
volumétrico de 200 ml;
• Acrescentar água destilada suficiente para cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão, e
aquecer em banho-maria até atingir 65°C;
• Retirar do banho e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo que se retira o
termômetro;
• Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min.;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína 1% e sob agitação;
• Adicionar lentamente solução de hidróxido de sódio 20% até leve coloração rósea, a qual deverá
ser posteriormente eliminada pela adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução, antes de enchê-la e acertar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro;
• Adicionar da bureta 20 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se continuar a adição de amostra até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul
desapareça tornando-se vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer, além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menos 1 ml (V'-1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação, adicionando a
solução da bureta gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser 3 min.;
• Anotar o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.

Observação

• volume de solução necessário para a completa titulação é inversamente proporcional ao teor de


açúcares redutores presentes na mesma;
• Não deixar escorrer a solução ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
• Adicionar sempre a solução A sobre a solução B;
• licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as análises diárias,
misturando-se volumes iguais das soluções A e B;
• A diferença entre duas titulações não deve ser maior que 0,2 ml, caso contrário, repetir a
análise;
• Não clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitação de açúcares redutores da solução.

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Cálculo

1 496,4404
ART(%)= ---- ( ---------------- + 0,605)
m V

onde:
m = gramas da amostra original
V = volume gasto corrigido
ART% = açúcares redutores totais na amostra

A porcentagem de açúcares redutores totais também pode ser obtida diretamente da tabela 11 em
função do volume gasto corrigido, a qual refere-se a 0,25 g da amostra por 100 ml da solução,
fornecendo o resultado em gramas de açúcar redutor total por 100 g de amostra.

Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................... 32,3


Açúcares redutores totais (%) ........................................................................... 63,9

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