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Capítulo 4
MÉTODOS ANALÍTICOS
1 Cana Preparada
A análise deste material é importante para o controle operacional das moendas e para o balanço
geral da Usina.
Uma amostragem representativa é difícil e deve ser feita sem a interferência do retorno de "cush-
cush".
A seguir são descritos os métodos de análise pela prensa hidráulica e pelo digestor a frio.
Como os erros relativos dos métodos são diferentes, sugere-se que o laboratório utilize sempre o
mesmo método em todas as suas determinações, evitando comparações entre eles.
Material
Técnica
Material
Técnica
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar como
Brix refratométrico corrigido (B%CE).
Exemplo
Observação
A fibra é obtida a partir dos pesos dos bolos úmido e seco juntamente com o Brix % caldo extraído.
Cálculo
Onde :
Exemplo
Fc = 12,31
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
Exemplo
A pol % cana é obtida através de cálculo em função da fibra e do coeficiente que transforma a pol
do caldo extraído em pol % caldo absoluto.
Cálculo
Pc = S % CE (1 - 0,01 Fc) C
Onde:
C = 1,0313 - 0,00575 x Fc
Exemplo
Observação
O cálculo da pol % cana da cana preparada utilizando o coeficiente C, tem como objetivo somente a
comparação com os valores obtidos no PCTS.
Material
Técnica
Material
Técnica
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar como
Brix refratométrico corrigido (b).
Exemplo
Observação
Material
Técnica
Cálculo
Exemplo
Material
Técnica
Cálculo
Exemplo
Cálculo
100 - Uc - 3b
Fc = -----------------
1 - 0,01b
Onde :
Uc = Umidade % cana
b = Brix do extrato do digestor
Exemplo
Fc = 12,25%
A fibra % cana também pode ser obtida através da tabela 5 em função da umidade e Brix do extrato
do digestor.
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Exemplo
Cálculo
Pc = p (3 - 0,01 Fc)
Onde:
p = pol do extrato
Fc = fibra % cana
Exemplo
Substituindo:
Pc = 13,32%
Observação
O valor da pol % cana também pode ser obtido na tabela 6 em função da pol % extrato e da fibra %
cana.
Cálculo
Bc = b (3 - 0,01 Fc)
Onde:
b = Brix do extrato
Fc = fibra % cana
Exemplo
Bc = 15,86%
Objetivo
Índices de preparo da cana mais elevados estão diretamente ligados a uma maior extração e maior
capacidade de moagem. Porcentagens mais elevadas de células abertas no bagaço (ver Capítulo 6)
permitem uma maior eficiência do sistema de embebição.
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
400 r
PCA = -----------------
4,87 - 0,87 r
Bagaço 250 g bagaço 250 g bagaço 600 r
+ + PCA = -----------------
2.000 g água 1.500 g água Fb (1 - r)
9 - r - ------------
100
600 r 600 r 600 r
Fb = 30 PCA = ------------------ Fb = 38 PCA = ------------------- Fb = 46 PCA = -------------------
8,70 - 0,70 r 8,62 - 0,62 r 8,54 - 0,54 r
Onde:
Observação
Quando não se conhece a fibra % bagaço (Fb), com um erro desprezível podem ser considerados
os valores indicados na parte da tabela para um conjunto de moagem com 6 ternos. Para conjuntos
de 4, 5 ou 7 ternos podem ser adotados os seguintes valores.
4 ternos = 30, 37, 44, 50
5 ternos = 30, 35, 40, 45, 50
7 ternos = 30, 34, 38, 41, 44, 47, 50
Exemplo
Cana preparada
9,30
r = -------- = 0,852
10,92
PCA = 82,5%
1,73
r = -------- = 1,024
1,69
PCA = 76,9%
Observação
• No caso de se encontrarem pedaços de cana maiores que 10 cm, tomar uma amostra de 50 kg
de cana preparada correspondente a camada inteira de cana até a superfície do esteirão e
pesar;
• Colocar este material sobre o plástico, separar e desprezar os pedaços maiores que 10 cm.
Pesar a fração restante e anotar como peso de cana preparada na amostra.
Exemplo
84
PCA = 82,5 x -----
100
PCA = 69,3%
2 Bagaço
A metodologia descrita a seguir pode ser utilizada para análise dos bagaços de todos os ternos.
Material
Técnica
Cálculo
A diferença entre o peso inicial e o peso seco, indicará a porcentagem de umidade do bagaço.
Exemplo
Material
Técnica
Cálculo
Exemplo
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
2 x L x 26 (1.000 + Ub)
Pol % Bagaço Sb = ------------------------------------------
20.000 - (2 x L x 26 x 100/Q)
Onde:
Observação
A tabela 4 fornece diretamente a pol do bagaço final a partir da umidade do bagaço e da leitura
sacarimétrica (LPb) em tubo de 200 mm fixando-se em 70,0% a pureza do caldo residual.
Exemplo
A determinação da fibra no bagaço (Fb) é feita indiretamente por cálculo, utilizando-se a expressão:
Onde:
Exemplo
Fb = 45,7%
Bagaço do 3º terno
Fb = 40,2%
Extração do caldo
Material
Técnica
Material
Técnica
Cálculo
Com auxílio da tabela 1, corrigir a leitura de brix para a temperatura padrão de 20ºC e anotar como
brix refratométrico corrigido (B % cr)
Exemplo
Observação
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Exemplo
100 - Bcr - Ub
Fb = -------------------
1 - 0,01 x Bcr
Onde:
Exemplo
Cálculo
Onde:
Exemplo
Bagaço do 6º terno
Bagaço do 3º terno
3 Caldos
A análise dos caldos fornece números que permitem conhecer as características da matéria-prima
que entra na Usina, acompanhar o comportamento operacional da fábrica, bem como, orientar o
controle químico e estabelecer o balanço de pol.
No termo genérico caldos, considera-se caldo de primeira pressão, caldo de última pressão, caldos
dos diversos ternos da moenda, caldo misto, caldo dosado, caldo sulfitado, caldo filtrado e caldo
clarificado.
O índice de refração de uma solução de sacarose é uma medida do teor de sacarose, e seu
conceito é estendido para indicar sólidos solúveis ou Brix em soluções impuras, que é denominado
Brix refratométrico.
Os resultados do Brix refratométrico são mais próximos dos sólidos reais dissolvidos porque é
menos afetado pelos sólidos suspensos no caldo ou méis que o Brix areométrico. Além do mais, o
índice de refração varia pouco com a adição de impurezas, e não é afetado pela tensão superficial.
No entanto, para produtos que necessitam ser diluídos como massas cozidas e méis, existe o erro
devido à contração de volume, de modo que para diferentes relações de diluição encontram-se
resultados diferentes.
Material
Técnica
Cálculo
Com o auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar
como Brix refratométrico corrigido.
Exemplo
Observação
3.2 Pol
O teor de sacarose em uma solução açucarada pode ser determinado com suficiente precisão pela
medição do ângulo de rotação do plano de vibração da luz polarizada. O valor obtido é considerado
como um valor aproximado do teor de sacarose (pol) em virtude da presença de impurezas que
afetam o resultado. Pol é então, a porcentagem, em peso, de sacarose aparente contida em uma
solução açucarada.
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Exemplo
Material
• Rafinômetro;
• Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Cápsula para pesagem;
• Pisseta, 250 ml;
• Algodão
Técnica
Cálculo
Se a leitura de cinzas for feita em temperatura diferente de 20°C, corrigir multiplicando-se o valor
lido pelo fator de correção dado pela tabela 3.
Exemplo
Observação
Material
Técnica
Cálculo
Onde:
K = 18 x 10-4
C = condutividade da solução em µS/cm a 20°C
Ca = condutividade da água em µ S/cm a 20°C
Exemplo
O teor de açúcares redutores é determinado usando o método de Lane & Eynon, fundamentado na
redução dos íons cúpricos em cuprosos, tendo como indicador do ponto final azul de metileno. O
cálcio, sacarose e outras substâncias que reduzem o cobre, influenciam o resultado final da análise,
bem como, o tempo da solução atingir a ebulição e a padronização da solução de Fehling.
Assim, as condições utilizadas devem ser mantidas constantes em todas as análises, para que os
resultados sejam consistentes e apresentem variações mínimas entre as repetições.
O método Lane & Eynon é adequado para amostras contendo entre 0,15 a 2,35% de açúcares
redutores, o que abrange todos os materiais em processo, com ou sem diluição prévia.
Material
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno, 1%;
• Solução de EDTA 4%;
• Solução de açúcar invertido 1% e 0,2%.
Técnica
Observação
Cálculo
A porcentagem de açúcares redutores pode ser obtida por diluição da amostra em volume ou em
peso utilizando-se as fórmulas abaixo exemplificadas.
Diluição em volume
fxt
AR (%) = ---------
V x me
Onde:
f = fator de diluição
V = volume gasto corrigido
me = massa específica do caldo, dada por:
9 ≤ Brix ≥ 23
Onde:
Exemplo
Substituindo
AR (%) = ----------------------------------------------------------------
34,2 (0,00431 x 15,0 + 0,99367)
AR (%) = 0,68
Diluição em peso
100 x t
AR (%) = -----------
Vxm
onde:
Onde:
mxS%xV
s = -----------------
10.000
Exemplo
20 x 13,4 x 36,2
s = ----------------------
10.000
s = 0,97
t = 4,9497
100 x 4,9497
AR (%) = -----------------
36,2 x 20
AR (%) = 0,68
A análise de açúcares redutores totais compreende a medida da sacarose invertida por meio ácido
mais os açúcares redutores originais na amostra.
O método empregado é o de Lane & Eynon após inversão ácida em condições definidas.
Material
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de ácido clorídrico 6,34 N (24,85°Brix);
• Solução de hidróxido de sódio 20%;
• Solução de EDTA 4%;
• Solução de açúcar invertido 1% e 0,2%;
• Solução indicadora de fenolftaleína 1%;
• Solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Solução de hidróxido de sódio 1N.
Técnica
• Pesar 25,0 g do caldo previamente filtrado em algodão e transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 200 ml;
• Adicionar 5 ml da solução de EDTA 4%, completar o volume e homogeneizar;
• Pipetar 20 ml para outro balão volumétrico de 200 ml e adicionar água destilada suficiente para
cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão e aquecer em banho-maria até atingir 65°C;
• Retirar do banho-maria e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo que se
retira o termômetro;
• Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min.;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína 1% e sob agitação;
• Adicionar lentamente solução de hidróxido de sódio 20% até leve coloração rósea, a qual deverá
ser posteriormente eliminada pela adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução, antes de enchê-la e acertar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para um erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro;
• Adicionar da bureta 20 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se continuar a adição de solução até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul
desapareça tornando-se vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer, além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menos 1 ml (V' - 1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulação, adicionando a solução da
bureta gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total, desde o início da ebulição, até o final da titulação deve ser de 3 min.;
• Anota o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling, anotando-o como V.
Observação
Cálculo
Os açúcares redutores totais podem ser obtidos empregando-se a fórmula a seguir, ou a tabela 7,
conforme exemplificado.
397,15
ART (%) = ---------- + 0,484
V
onde:
Exemplo
3.6 pH
Material
• Balão volumétrico, 100 ml;
• Pipeta volumétrica, 5 e 10 ml;
• Pipeta graduada, 5 ml;
• Béquer, 250 ml
• Funil, haste curta, φ 100 mm;
• Tubo de ensaio, φ 22 x 150 mm;
• Algodão.
Centro de Tecnologia Copersucar Manual de Controle Químico da Fabricação de Açúcar
Bairro Santo Antônio, s/nº
Caixa Postal 162 Mai/01 Cap.4 pág.30
13400-970 Piracicaba - SP - Brasil
Fone: (19) 429-8164 Fax: (19) 429-8100
COOPERATIVA DE PRODUTORES
DE CANA, AÇÚCAR E ÁLCOOL
DO ESTADO DE SÃO PAULO LTDA.
Reagente
• Solução de molibdato de amônio 2,5%;
• Solução de cloreto estanoso 2,5%;
• Padrão de 50, 100, 150, 200, 250 e 300 mg/l de P2O5.
Técnica
• Filtrar em algodão cerca de 100 ml de caldo;
• Pipetar 5 ml do filtrado para balão volumétrico de 100 ml, completar o volume e homogeneizar;
• Pipetar 10 ml da solução anterior para outro balão volumétrico de 100 ml e completar o volume;
• Adicionar 4,2 ml da solução de molibdato de amônio e em seguida, 6 gotas da solução de cloreto
estanoso e homogeneizar;
• Transferir para o tubo de ensaio;
• Comparar a intensidade da cor desenvolvida com a cor dos tubos padrões, intercalando o tubo
contendo a amostra com os diversos padrões;
• Para melhor precisão na determinação, fazer o ensaio contra fundo branco;
• Anotar o teor de P2O5 no caldo, de acordo com a indicação do tubo padrão cuja cor seja a mais
próxima da amostra.
Material
• Espectrofotômetro ou colorímetro;
• Balão volumétrico, 50, 100, 500 e 1.000 ml;
• Pipeta volumétrica, 10, 20 e 50 ml;
• Microbureta, 5 ml;
• Cubeta de vidro, caminho ótico 40 mm;
• Béquer, 100, 250 e 600 ml;
• Funil de vidro, 90 mm;
• Bastão de vidro;
• Carvão ativo p.a.;
• Papel de filtro SS 5892, faixa branca ou Whatman nº 4;
• Algodão.
Reagente
• Solução estoque de KH2PO4;
• Solução de uso de KH2PO4;
• Solução de sulfo molibdato 5%;
• Solução redutora de Elon.
Curva padrão
Técnica
• Lavar a microbureta com a solução de uso de KH2PO4 antes de enchê-la e acertar o zero;
• Transferir para balões volumétricos de 50 ml, 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 e 7 ml da solução de uso;
• Adicionar em cada balão 10 ml da solução de sulfo molibdato e 5 ml da solução redutora;
• Completar o volume, homogeneizar e aguardar no mínimo 20 min.;
• Medir a absorbância das soluções a 660 nm em cubeta de 40 mm, usando a prova em branco
como referência;
• Anotar as leituras.
A partir dos valores relacionados, construir a curva padrão, plotando o teor de fosfato (mg P2O5 /l)
versus leitura em absorbância.
0,6
0,5
0,4
Abs.
0,3
0,2
0,1
0
0 20 40 60 80 100 120 140
m g P2O5 / l
Observação
3.7.3 Determinação
Técnica
Cálculo
O cálculo do teor de fósforo inorgânico no caldo é feito através do gráfico construído em função de
concentração de fosfato e de leitura de absorbância. A utilização direta da curva, tal como ela é
obtida, fornece o teor de P2O5 em 0,25 ml de caldo. O valor encontrado deve ser multiplicado por
um fator dependente da diluição para que os resultados sejam expressos em mg P2O5 /litro de
caldo.
Exemplo
1º Caso
Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 5 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o
valor de P2O5 lido na curva por 4.
Pela curva padrão, obtém-se um valor correspondente a 80 ml de P2O5, o qual deverá ser
multiplicado por 4 para obter o teor de P2O5 por litro de caldo da amostra original, isto é:
80 x 4 = 320 mg P2O5/l
2º Caso
Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 10 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o
valor de P2O5 lido na curva por 2.
52 x 2 = 104 mg P2O5/l
4 Torta
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Exemplo
Material
Técnica
Cálculo
Exemplo
5 Xarope
A análise de xarope visa atender ao controle operacional no sentido de identificar algum desvio
momentâneo das condições de operação desejadas.
Material
Técnica
• Resfriar amostra de xarope até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 600 ml,
previamente pesado;
• Adicionar água destilada até o peso de 400 g de solução e homogeneizar;
• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel;
• Com auxílio do bastão plástico, colocar algumas gotas da solução sobre o prisma;
• Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos
prismas;
• Anotar a leitura como Brix não corrigido e a temperatura dos prismas.
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar como
Brix refratométrico corrigido, o qual deverá ser multiplicado por 4 para fornecer o Brix refratométrico
do xarope.
Exemplo
5.2 Pol
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Exemplo
Material
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de EDTA 4%.
Técnica
• Pesar 40,0 g da amostra diluída (1 + 3) e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
• Acrescentar aproximadamente 100 ml de água destilada;
• Adicionar 5 ml da solução de EDTA 4%;
• Completar o volume e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução antes de encher e ajustar o zero;
• Transferir com auxílio de pipetas volumétricas para erlenmeyer de 250 ml, 5 ml da solução de
Fehling B e 5 ml da solução de Fehling A;
• Colocar algumas pérolas de vidro no erlenmeyer;
• Adicionar da bureta 15 ml da solução;
• Aquecer a mistura até atingir a ebulição, o que deve ser conseguido em 2 min. e 30 seg.;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor Fehling não foi reduzido,
deve-se adicionar mais solução da bureta até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul desapareça
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir as mesmas operações adicionando no erlenmeyer além do licor de Fehling, o volume da
solução consumido na titulação anterior menos 1 ml (V' - 1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno;
• Completar a titulação, adicionando a solução gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser 3 min.;
• Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.
• Observação
Cálculo
A porcentagem de açúcares redutores é obtida pela tabela 8 em função do volume gasto corrigido e
do valor de pol do xarope. Para valores intermediários, fazer interpolação.
Exemplo
Pol do xarope (%) ............................................................................................. 44,7
Volume gasto corrigido (ml) .............................................................................. 32,0
Açúcares redutores (%) .................................................................................... 3,11
Material
• Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;
• Banho-maria com aquecimento;
• Bureta de Mohr, 50 ml;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Pipeta volumétrica, 5, 10 e 50 ml;
• Pipeta graduada, 5 e 10 ml;
• Erlenmeyer, 250 ml;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Cápsula de pesagem;
• Pérolas de vidro;
• Termômetro, 0 a 100°C, div. 1°C;
• Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm;
• Tripé de ferro;
• Haste longa de ferro com base e suporte para bureta;
• Pinça de Mohr;
• Bico de gás, tipo Mecker ou aquecedor elétrico com regulagem de aquecimento;
• Cronômetro;
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de HCI 6,34 N (24,85°Brix);
• Solução de Na OH 20%;
• Solução indicadora fenolftaleína 1%;
• Solução HCl 0,5 N;
• Solução NaOH 1N.
Técnica
• Pesar 8,0 g da amostra diluída (1 + 3) e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
• Acrescentar cerca de 100 ml de água destilada, 5 ml da solução de EDTA 4%, completar o
volume e homogeneizar;
• Pipetar 50 ml dessa solução para balão volumétrico de 200 ml e acrescentar água destilada
suficiente para cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão e aquecer em banho-maria até
atingir 65°C;
• Retirar do banho e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo, que se retira o
termômetro;
• Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min.;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína 1% e sob agitação;
• Adicionar lentamente solução de hidróxido de sódio 20% até leve coloração rósea, a qual deverá
ser posteriormente eliminada pela adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução antes de enchê-la e acertar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro;
• Adicionar da bureta, 20 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrerem mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi
reduzido, deve-se continuar a adição de amostra até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul
desapareça tornando-se vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer, além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menos 1 ml (V'-1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação, adicionando a
solução da bureta gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total, desde o início da ebulição, até o final da titulação deve ser de 3 min.;
• Anotar o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.
• Observação
Cálculo
A porcentagem de açúcares redutores totais é obtida pela tabela 9 em função do volume gasto
corrigido, a qual refere-se a 0,25 g da amostra por 100 ml da solução, e o resultado expresso em
gramas de açúcar redutor total por 100 g de amostra.
Exemplo
5.5 pH
Material
• pHmetro;
• Agitador magnético;
• Termômetro, 0 a 50°C;
• Béquer, 150 ml;
• Pisseta, 250 ml;
• Papel absorvente macio.
Reagente
• Solução tampão pH 7 e 4.
Técnica
Observação
A análise das massas cozidas, méis e magma visa atender ao controle operacional no sentido de
identificar algum desvio momentâneo das condições de operação desejadas.
Material
Técnica
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura para a temperatura padrão de 20°C, anotando como Brix
refratométrico corrigido, o qual deverá ser multiplicado por 6 para fornecer o Brix refratométrico da
amostra original.
Exemplo
Observação
Se o refratômetro permitir leituras a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico corrigido, sem
necessidade de correções adicionais, bastando multiplicar apenas pela diluição.
6.2 Pol
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Para se obter a pol da amostra original multiplicar por 6 a pol da amostra diluída.
Exemplo
Material
• Rafinômetro
• Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Cápsula para pesagem;
• Pisseta, 250 ml;
Técnica
• Pesar 10,0 g da amostra diluída em uma cápsula e transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 200 ml;
• Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completar o
volume e agitar;
• Ajustar a temperatura da solução próxima a 20°C;
• Lavar 3 vezes a célula de condutividade com a solução;
• Enchera a célula com a solução e fazer as leituras de temperatura e cinzas e anotar;
• Determinar o teor de cinzas condutimétricas da água utilizada na diluição da amostra e anotar;
• Se o valor de cinzas encontrado para água de diluição for maior que 0,002%, este deve ser
subtraído do valor obtido para o caldo, caso contrário, não será necessária a correção.
Cálculo
Se a leitura de cinzas for feita em temperatura diferente de 20°C, corrigir multiplicando-se o valor
lido pelo fator de correção dado pela tabela 3.
O valor das cinzas corrigidas a 20°C deve ser multiplicado por 6 para fornecer o teor de cinzas na
amostra original.
Exemplo
Observação
Material
Técnica
• Pesar 10,0 g da amostra diluída em uma cápsula e transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 200 ml;
• Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completando
o volume;
• Ajustar a temperatura da solução próxima a 20°C;
• Lavar 3 vezes a célula de condutividade com a solução;
• Caso o aparelho contenha célula na forma de eletrodo, mergulhar o mesmo em uma porção da
amostra para proceder a lavagem e desprezar;
• Tomar outra porção da amostra para medição;
• Ajustar o botão de temperatura para 20°C e proceder a leitura da condutividade da amostra
expressa em µS/cm.
• Determinar a condutividade da água destilada utilizada na diluição da amostra e anotar.
Cálculo
O valor das cinzas corrigido a 20°C, obtido conforme descrito abaixo, deve ser multiplicado por 6,
para fornecer o teor de cinzas na amostra original.
onde:
K = 18 x 10-4
C = condutividade da solução em µS/cm a 20°C
Ca = condutividade da água em µS/cm a 20°C
Exemplo
7 Mel Final
Material
Técnica
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura para a temperatura padrão de 20°C, anotando como Brix
refratométrico corrigido, o qual deverá ser multiplicado por 6 para fornecer o Brix refratométrico da
amostra original.
Exemplo
Observação
Se o refratômetro permitir leituras a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico corrigido, sem
necessidade de correções adicionais, bastando multiplicar apenas pela diluição.
7.2 Pol
Material
Reagente
Técnica
• Separar cerca de 200 ml da amostra diluída;
• Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (14 a 16 g) e agitar;
• Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
• Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a
formação de bolhas de ar;
• Fazer a leitura sacarímetrica (LAl) e anotar.
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Material
• Pinça de Mohr;
• Bico de gás, tipo Mecker ou aquecedor elétrico com regulagem de aquecimento;
• Cronômetro.
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de EDTA 4%.
• Solução de açúcar invertido 1% e 0,2%.
Técnica
• Pesar 24,0 g da amostra diluída (1 + 5) e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
• Acrescentar aproximadamente 100 ml de água destilada;
• Adicionar 10 ml de solução EDTA 4%, completar o volume e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução antes de encher e ajustar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para o erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro no erlenmeyer;
• Adicionar da bureta 15 mil da solução;
• Aquecer a mistura até atingir a ebulição, o que deve ser conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se adicionar mais solução da bureta até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul desapareça
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir as mesmas operações adicionando no erlenmeyer além do licor de Fehling, o volume da
solução consumido na titulação anterior menos 1 ml (V'-1);
• Aquecer a mistura até a ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido
em ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno;
• Completar a titulação adicionando a solução gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser 3 min.;
• Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling, anotando-o como V.
Observação
Cálculo
O teor de açúcares redutores pode ser obtido pela expressão abaixo, cuja validade limita-se aos
materiais que tenham no máximo 50% de sacarose.
1
AR (%) = ----- (248,22 - 0,01 x Pol) + 0,3025 - 0,0029 x Pol
V
onde:
Da mesma forma, a porcentagem de açúcares redutores pode ser obtida com auxílio da tabela 10,
em função da pol e do volume gasto corrigido. Essa tabela refere-se a 2 g da amostra por 100 ml da
solução, fornecendo o resultado em gramas de açúcares redutores por 100 g da amostra. Para
valores intermediários fazer interpolação.
Exemplo
Material
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de Azul de Metileno 1%;
• Solução de HCI 6,34 N (24,85°Brix);
• Solução de NaOH 20%;
Técnica
Pipetar 25 ml da solução utilizada para análise de açúcares redutores e transferir para balão
volumétrico de 200 ml;
• Acrescentar água destilada suficiente para cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão, e
aquecer em banho-maria até atingir 65°C;
• Retirar do banho e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo que se retira o
termômetro;
• Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min.;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína 1% e sob agitação;
• Adicionar lentamente solução de hidróxido de sódio 20% até leve coloração rósea, a qual deverá
ser posteriormente eliminada pela adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução, antes de enchê-la e acertar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro;
• Adicionar da bureta 20 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se continuar a adição de amostra até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul
desapareça tornando-se vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer, além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menos 1 ml (V'-1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação, adicionando a
solução da bureta gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser 3 min.;
• Anotar o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.
Observação
Cálculo
1 496,4404
ART(%)= ---- ( ---------------- + 0,605)
m V
onde:
m = gramas da amostra original
V = volume gasto corrigido
ART% = açúcares redutores totais na amostra
A porcentagem de açúcares redutores totais também pode ser obtida diretamente da tabela 11 em
função do volume gasto corrigido, a qual refere-se a 0,25 g da amostra por 100 ml da solução,
fornecendo o resultado em gramas de açúcar redutor total por 100 g de amostra.