Conceitos básicos de

cromatografia gasosa:
Hardware

DESENVOLVENDO
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Apenas para finalidades de ensino

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Índice
Introdução Os recursos da GC
• Qual técnica de separação para qual • Pontos principais para relembrar
composto?
Informações adicionais
• O que é cromatografia gasosa?
• Meio acadêmico Agilent
• Para que a GC é usada?
• Publicações da webpage
• Qual é a aparência de um cromatograma?
Configurando um sistema de GC
• Descrição geral
• A fonte de gás
• O amostrador
• O injetor
• A coluna
• O detector
• Saída de GC

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Introdução
Qual técnica de separação para qual composto?
Hidrofílico Aminoácidos Íons inorgânicos

Ácidos Corantes Açúcares

carboxílicos Aldeídos Glifosato alimentares sintéticos
voláteis cetonas Álcoois
Glicóis PG, OG, DG, Enzimas de açúcar
Sulfonamidas Fenóis
Aflatoxinas
Nitrilas BHT, BHA, THBQ
Antioxidantes Ácidos graxos Antibióticos
Polaridade Nitrosamina
Álcool PAHs Anabólica Flavonóides
Derivados Pesticidas
de açúcar organofosforados Aminas aromáticas Corantes alimentares naturais
TMS
PCBs Vitaminas solúveis em gordura

Epóxidos Óleos essenciais Monômeros de polímero Triglicerídeos Fosfolipídios

Hidrocarbonetos C2-C6 Ésteres metílicos de ácidos Ésteres aromáticos

Hidrofóbico graxos

Fase gasosa volátil Fase líquida não volátil

Volátil Volatilidade Não volátil

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Introdução
O que é cromatografia gasosa?
Cromatografia gasosa (GC) é uma técnica para separar os componentes individuais
de uma determinada mistura, de modo que cada um possa ser identificado e quantificado.
Para que seja adequado para a análise de GC, um composto deve possuir volatilidade
e estabilidade térmica suficientes. Se todos ou algum dos componentes de uma amostra
forem voláteis em torno de 400°C ou menos, e não se decompuserem a tais temperaturas,
o composto provavelmente pode ser analisado usando um cromatógrafo gasoso.
O instrumento vaporiza uma amostra do composto e a transporta através de um gás
de arraste dentro de uma coluna. Os componentes da amostra viajam através da coluna
a taxas que variam dependendo das suas propriedades físicas.
Os componentes eluídos são introduzidos em um detector aquecido que gera um sinal
eletrônico com base em sua interação com o componente. Um sistema de dados registra
o tamanho do sinal e o plota contra o tempo decorrido para produzir um cromatograma.

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Introdução
Para que a GC espaço?
A GC é utilizada para separar os compostos polares e não polares que
forem voláteis.
Aplicações típicas:
• Análise de alimentos e aromas
• Análise ambiental (PAH, pesticidas, herbicidas, benzeno)
• Análise química industrial (álcool, hidrocarbonetos halogenados,
solventes aromáticos, fenóis)
• Análise da indústria petroleira (gasolina, compostos sulfurados
voláteis, gases de refinaria)

Se um composto for não volátil (por exemplo: proteínas, sais e polímeros),

então a cromatografia líquida é a melhor técnica de separação.
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Introdução
Qual é a aparência de um cromatograma?
Eles são chamados de picos
cromatográficos e cada um
representa um composto separado.
Composto B
Pico de solvente

Ponto de injeção Composto A Composto C

da amostra
na coluna

Tempo após a injeção

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Configuração de um sistema de GC
Visão geral

Uma cromatografia gasosa consiste em Fonte de gás

• Uma fonte de gás de arraste regulamentada
e purificada, que transporta a amostra
através do instrumento Amostrador Injetor
• Um injetor, que também funciona como
vaporizador para amostras líquidas
Coluna
• Uma coluna, onde ocorre o momento
da separação
• Um detector, que responde aos Detector
componentes à medida que eluem da
coluna, alterando a sua vazão elétrica
• Vazão: Interpretação de dados de Vazão
algum tipo

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Configuração de um sistema de GC

Fonte de gás Sistema do PC

e purificadores

porta de Detector
injeção

Coluna

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Configurando um sistema de GC
A fonte de gás

Os gases de arraste tais como o hélio, nitrogênio, Válvula do tanque

hidrogênio, ou a mistura de argônio e metano

deve ser pura (>99.9995%). Os contaminantes Regulador de duas fases
podem reagir com a amostra Válvula liga/desliga
e a coluna, criar picos espúrios, carregar o
Trap de umidade
detector e aumentar a linha de base, e assim
por diante. Trap de hidrocarboneto

Trap de oxigênio
A função do gás de arraste é transportar a amostra
através do sistema. Tanque

Recomenda-se um gás de alta pureza com traps

para água, hidrocarbonetos e oxigênio.
Fonte de GC
Gases detectores específicos suportam certos
detectores (FID, por exemplo).
Cilindros de gás comprimido ou geradores
Fonte: Conceitos básicos de cromatografia gasosa
de gás fornecem o gás. Publicação #: G1176-90000

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Configurando um sistema de GC
O amostrador

A escolha do amostrador depende da matriz do

analito.

Amostrado
Analito
r

Em solvente
Amostrador automático para GC

Purge and
Em água trap

Em vial de headspace Headspace Injetor

Em gás Válvula

Amostrador headspace para GC

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Configurando um sistema de GC
O injetor

O injetor introduz a amostra vaporizada no fluxo

do gás de arraste. Os injetores mais comuns são Seringa
as portas de injeção e as válvulas de amostragem.
Septo
• Portas de injeção Da fonte de gás
Agulha
− Lida com amostras de gases ou líquidos
Para a coluna
− Aquecido frequentemente para vaporizar Esquema da porta de injeção
amostras líquidas
Empurre
Seringas para líquidos ou gases são usadas para para baixo
inserir a amostra através de um septo no fluxo do para injetar
Entrada da amostra Loop Saída da amostra
gás de arraste.
• Válvulas de amostragem Da fonte de gás Para a coluna

A amostra é lavada a partir de um loop que é

mecanicamente inserido no fluxo do gás de Parada
arraste. Válvulas diferentes são usadas para Esquema das válvulas de amostragem
líquidos e gases, devido aos diferentes volumes
de amostras Fonte: Conceitos básicos de cromatografia gasosa
ToC Publicação #: G1176-90000
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Configurando um sistema de GC
Os diferentes tipos de injetores

Temperatura
Split/Splitless Cool On-Column
programável

Este é o injetor Amostra completa Amostra injetada em um

mais comum introduzida diretamente liner frio
No modo splitless, toda na coluna Injetor aquecido para
a amostra vai Alta precisão vaporizar a amostra
na coluna Elimina a discriminação
Injetor aquecido para da amostra
vaporizar a amostra Elimina a degradação da
amostra

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Configurando um sistema de GC
Os diferentes tipos de injetores – Portas Split/Splitless

Modo split Controle

do fluxo
Porca
do septo
Controle
de purga
do injetor com septo com septo
As colunas capilares têm baixas capacidades
de amostra. Os tamanhos de amostras
pequenos (µl) devem ser usados para evitar
a sobrecarga da coluna.
O modo split oferece uma forma de injetar uma Liner
Válvula split Controle do
amostra maior, vaporizá-la e, em seguida, (aberta) split vent
transferir apenas uma parte dela para a coluna.
O restante é ventilado como resíduo.
A válvula split permanece aberta. A amostra é
injetada no liner, onde é vaporizada. A amostra
vaporizada divide-se entre a coluna e o split vent.
Uma típica porta split/splitless em modo split.

Fonte: Conceitos básicos de cromatografia gasosa

ToC Publicação #: G1176-90000
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Configurando um sistema de GC
Os diferentes tipos de injetores – Portas Split/Splitless
Controle Porca do Controle de
Modo splitless do fluxo septo com purga com
do injetor septo septo
Este modo é bem adequado para amostras
de baixa concentração. Ele retém a amostra na
cabeça da coluna enquanto ventila o vapor de
solvente residual
Liner
Etapa 1: Válvula split fechada, amostra Válvula split Controle do
(fechada) split vent
injetada. O solvente (o componente principal)
cria uma área saturada na cabeça da coluna,
que retém os componentes da amostra.

Etapa 2: Uma vez que a amostra estiver retida

na coluna, abra a válvula split. O vapor
residual no injetor, agora praticamente Modo splitless na injeção.
solvente, é arrastado para fora.

Agora os fluxos são os mesmos no modo split.

Fonte: Conceitos básicos de cromatografia gasosa
ToC Publicação #: G1176-90000
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Configurando um sistema de GC
A coluna

A separação ocorre aqui.

A maioria das separações são altamente
dependentes de temperatura, então a coluna
é colocada em um forno bem controlado.
Seringa
O vapor da amostra é direcionado à uma
coluna por um gás de arraste. Os compostos
são seletivamente repartidos entre a fase
estacionária (revestimento) e a fase móvel Forno
(gás de arraste).
A temperatura do forno pode ser elevada para
eluir todos os compostos.
• Isotérmica: a temperatura permanece igual Coluna e forno
para a corrida
• Elevação: a temperatura é elevada durante
a corrida
Fonte: Conceitos básicos de cromatografia gasosa
ToC Publicação #: G1176-90000
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Configurando um sistema de GC
Dentro de uma coluna capilar
Uma coluna de GC capilar é composta por
um tubo estreito (0,05 para 0,53 mm de DI)
com um revestimento de polímero fino
(0,1 – 10,0 mm) no interior.
Revestimento
Escolher a coluna capilar correta é de poliimida
fundamental e depende de fatores como
seletividade, polaridade, e conteúdo Sílica fundida

de fenil.
Fase estacionária

O diâmetro da coluna influencia na

eficiência, retenção de solutos, pressão
de entrada da coluna, e na taxa do fluxo
do gás de arraste.
O comprimento da coluna afeta a retenção
de solutos, a pressão de entrada da coluna,
o sangramento da coluna e os custos.
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Configurando um sistema de GC
Resumo de seleção da coluna

1. Se nenhuma informação sobre qual coluna usar
estiver disponível, comece com uma DB-1 ou DB-5.
2. Colunas de baixo sangramento ("ms") geralmente
são mais inertes e têm limites de temperatura mais
altos.
3. Use a fase estacionária menos polar que
proporciona resolução e tempos de análise
satisfatórios. Fases estacionárias não polares têm
vida útil superior
em comparação com fases polares.
4. Use uma fase estacionária com polaridade similar à
dos solutos. Essa abordagem funciona mais vezes
do que falha, no entanto, a melhor fase estacionária
nem sempre é encontrada usando essa técnica.
5. Se os solutos precariamente separados possuírem
diferentes dipolos ou forças de ligação de
hidrogênio, mude para uma fase estacionária com
uma quantidade diferente da interação dipolo ou de
ligação de hidrogênio.
ToC
Outras coeluições podem ocorrer ao mudar a fase
estacionária, portanto, a nova fase estacionária pode não
fornecer uma resolução geral melhor.
6. Se possível, evite usar uma fase estacionária
que contenha uma funcionalidade que gera uma grande
resposta com um detector seletivo.
Por exemplo, as fases estacionárias contendo cianopropil
exibirão um aumento de linha de base
desproporcionalmente grande (devido ao sangramento da
coluna) com NPDs.
7. Os modelos DB-1 ou DB-5, DB-1701, DB-17 e DB-WAX
abrangem a gama mais ampla de seletividades com o
menor número de colunas.
8. As colunas PLOT são usadas para análise de amostras
gasosas em temperaturas de coluna acima da temperatura
ambiente.
Fonte: Guia de seleção de coluna para GC Agilent J&W
Publicação #: 5990-9867EN
For Research Use Only. Not for diagnostic procedures.

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Configurando um sistema de GC
O detector

O fluxo de gás da coluna, que contém

os compostos separados, passa através
de um detector. Uma vazão do detector
torna-se em cromatograma.
Vários tipos de detectores estão
disponíveis, mas todos executam as
mesmas tarefas:
• Produzir um sinal eletrônico estável
(linha de base), quando um gás de
arraste puro (sem componentes)
estiver no detector
• Produzir um sinal diferente quando
Detector para GC
um componente estiver passando
através do detector.

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Configurando um sistema de GC
Detectores comuns
Detector de Detecta compostos com a condutividade térmica que
condutividade térmica difere do gás de arraste

Detector de ionização Detecta compostos que queimam ou ionizam em

de chama uma chama

Detector de captura Detecta compostos de captura de elétrons

de elétrons (por exemplo, compostos halogenados)

Detector de nitrogênio-fósforo Detecta compostos que contêm nitrogênio e fósforo

Detector fotométrico de chama Detecta compostos que contêm enxofre e fósforo

Detector de emissão atômica Ajustável para muitos elementos

Identifica componentes a partir de espectros de massas

Detector seletivo de massas (quando combinado com GC, a ferramenta mais
poderosa de identificação disponível)
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Configurando um sistema de GC
Sensibilidade dos detectores

TCD

FID

ECD

NCD (N)

NCD (P)

FPD (S)

FPD (P)

fg pg ng ug mg

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Configurando um sistema de GC
Combinação de detectores

Serial
TCD FID
Coloque um detector não-destrutivo antes
de outro detector

FID
Paralelo

ECD Dividir a efluente da coluna para detectores diferentes

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Configurando um sistema de GC
Vazão de GC

O cromatograma plota a
abundância versus o tempo.
O tamanho de pico corresponde
à quantidade
do composto no amostra. À
medida que a concentração de
compostos aumenta, obtém-se
um pico maior.
O tempo de retenção (tR) é o
tempo que um composto leva
para transportar-se pela coluna.
Se a coluna e as condições de
operação forem mantidas
constantes, um determinado
composto terá sempre o mesmo
tempo de retenção.
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As capacidades de GC
Principais pontos para lembrar
Pontos fortes
• Facilidade de uso
• Robustez
• Muitos detectores
Limitações
• Falta de outros dados de
confirmação além do tempo de
retenção, exceto para detecção
de espectrômetro de massa

• Baixo custo • Os compostos devem ser

termicamente estáveis

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Saiba mais

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ww.agilent.com ou www.agilent.com/chem/academia
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Publicação Título No. da pub.

Conceitos básicos de cromatografia gasosa (material em inglês)
Primer G1176-90000

Vídeo Conceitos básicos de cromatografia gasosa (material em inglês) (14 min)

Guia de seleção de coluna para GC Agilent J&W (material em inglês)
Guia 5990-9867EN
For Research Use Only. Not for diagnostic procedures.

CHROMacademy (material em inglês) – acesso gratuito para alunos e funcionários

Web
da universidade à cursos on-line
Resumo da
Uma compilação de notas de aplicação (material em inglês) (22MB) 5991-3592EN
aplicação

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 OBRIGADO

ToC Número da publicação 5991-5423PTBR

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