III Oficina para avaliadores e especialistas em calibrao e ensaios na rea de qumica 17 e 18 de Outubro de 2011

Proposta de Nota Tcnica Cgcre Verificao intermediria das balanas utilizadas por laboratrios que realizam ensaios qumicos e biolgicos

Ana Cristina D. M. Follador

Coordenao Geral de Acreditao Diviso de Acreditao de Laboratrios

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Motivao
Demanda da CT 05, em virtude de diferentes

interpretaes sobre o requisito 5.5.10 da ABNT NBR ISO 17025:2005 no que se refere s balanas analticas, gerando conflitos entre avaliadores e laboratrios. Elaborar um documento de aplicao direta por todas as partes.

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Referncias bibliogrficas utilizadas

EURAMET/cg-18/v.02.1 - Guidelines on the Calibration of Non-Automatic Weighing Instruments. September 2010. EURACHEM/EA Guide 04/10. Accreditation in Microbiological Laboratories. Reviso 02. Julho 2002. INMETRO. Portaria INMETRO / MICT nmero 236 de 22/12/1994. Regulamento Tcnico referente fabricao, instalao e utilizao de instrumentos de pesagem no automticos. INMETRO. Portaria INMETRO / MICT nmero 233 de 22/12/1994. Regulamento Tcnico referente a fabricao e utilizao de pesos padro. IPAC. Guia para a acreditao de laboratrios qumicos. OGC002. 2005-09-14 NATA. Technical Note 13 - User checks and maintenance of laboratory balances. Maio de 2010.

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Breve apresentao da Nota Tcnica

Terminologia relacionada a balanas eletrnicas Balanas de faixa nica Instrumentos que possuem a mesma resoluo (valor de diviso) em toda a faixa de pesagem. Balanas de mltiplas faixas (Portaria Inmetro 236/1994) Um instrumento possuindo duas ou mais faixas de pesagem com diferentes cargas mximas e diferentes valores de diviso para o mesmo receptor de carga, cada faixa estendendo-se de 0 (zero) a sua respectiva carga mxima. Para tais instrumentos, ensaios de repetitividade e verificaes devem ser realizados para cada faixa utilizada.

Faixa de pesagem (Portaria Inmetro 236/1994) Intervalo compreendido entre a carga mnima (Min) e a carga mxima (Max).

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Terminologia relacionada a balanas eletrnicas Instrumento de pesagem no automtico (Portaria Inmetro 236/1994), balanas: instrumentos que necessitam da interveno de um operador durante o processo de pesagem, por exemplo, para depositar ou remover do receptor a carga a ser medida e tambm para obteno do resultado. Peso (Portaria Inmetro 233/1994) Medida materializada de massa regulamentada em suas caractersticas de construo e metrolgicas.

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Calibrao de balanas As balanas utilizadas para realizar medies que exeram influncia nos resultados dos ensaios (exemplos: balanas usadas na preparao de solues e/ou materiais padro e em mtodos gravimtricos devem, de acordo com o requisito 5.5.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, ser calibradas para determinar se atendem aos requisitos especificados pelo Laboratrio e s especificaes da norma pertinente. Para a calibrao de balanas, o Laboratrio pode contratar um fornecedor competente para o servio ou realizar a denominada calibrao interna (quando o laboratrio de ensaio faz a calibrao de sua balana). Nit-Dicla-030. Recomenda-se o uso de intervalos iniciais de calibrao anuais ou semestrais, a serem ajustados a partir da anlise do histrico da balana.

A calibrao deve ser realizada no local de trabalho habitual. As balanas devem estar instaladas respeitando as instrues dos fabricantes, normalmente em mesas prprias, longe de fontes de calor, luz solar direta, e correntes de ar.

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Verificao intermediria de balanas O Laboratrio que realiza ensaios qumicos e/ou biolgicos deve realizar verificaes intermedirias das balanas que tenham influncia nos resultados de medio. Tais verificaes, realizadas de acordo com uma periodicidade e procedimentos definidos, tm por objetivo conhecer e controlar a deriva das balanas no perodo entre duas calibraes. Dessa forma, o Laboratrio tem condies de avaliar se as caractersticas das balanas no se modificaram significativamente desde a ltima calibrao realizada por Laboratrio competente e, portanto, se os certificados de calibrao permanecem vlidos.

A periodicidade das verificaes intermedirias (dirio, semanal, etc.) deve ser estabelecida com base na experincia e condies de utilizao da balana. Este controle permite avaliar e otimizar os prazos de calibrao estabelecidos, bem como detectar antecipadamente avarias ou falhas. Uma avaliao da tendncia permite, tambm, identificar possveis impactos nos resultados de medio e tomar as aes necessrias para solucionar o problema.

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Verificao intermediria de balanas Preferencialmente o Laboratrio deve utilizar pesos padro com rastreabilidade ao Sistema Internacional de Unidades, isto , pesos padro calibrados por Laboratrio de Calibrao competente. Denomina-se peso a medida materializada de massa regulamentada em suas caractersticas de construo e metrolgicas, de acordo com a Portaria Inmetro 233/2004.

possvel, no entanto, a realizao das verificaes intermedirias utilizando-se pesos no calibrados, desde sejam pesados logo aps a calibrao completa da balana, a fim de estabelecer um valor de referncia inicial. Outro fator relevante que os mesmos pesos (artefatos) devem ser utilizados em cada verificao intermediria.
Os pesos no calibrados so denominados designados pelo usurio, uma vez que o valor designado dado pelo usurio quando da calibrao completa da balana.

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Verificao intermediria de balanas Caso o Laboratrio utilize pesos que tenham caractersticas construtivas e metrolgicas diferentes das preconizadas pela Portaria Inmetro 233/2004, tais pesos devem, no entanto, possuir formato que permita uma distribuio o mais uniforme possvel da carga em torno do centro do prato de pesagem e serem construdos em material estvel (ao inoxidvel ou ligas normalmente empregadas na construo de tais artefatos). No necessrio que o Laboratrio efetue as verificaes intermedirias em todos os pontos da faixa de pesagem da balana. Deve-se levar em conta, no entanto, que as balanas nem sempre apresentam comportamento linear, ou seja, sua curva de erros no aumenta (ou decresce) na mesma proporo ao longo da faixa da pesagem. Sendo assim, recomendvel que o Laboratrio selecione pontos de verificao intermediria da faixa de utilizao da balana de forma representativa, sendo um dos pontos prximo da capacidade mxima (em torno de 80%).

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Verificao intermediria de balanas Por exemplo, para uma balana de faixa de pesagem de 1 mg a 220 g que seja utilizada em toda a faixa, convm que seja feita a verificao em pelo menos um ponto entre 1 mg e 100 mg, um ponto entre 1 g e 100 g e outro em 200 g. Convm utilizar uma composio com o menor nmero possvel de pesos para cada ponto (preferencialmente um nico peso por ponto), para que os erros e incertezas sejam minimizados. Para balanas de mltiplas faixas, cada faixa deve ser verificada, como se fossem instrumentos distintos.

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Verificao intermediria de balanas Deve-se observar que os mesmos pesos devem ser utilizados para a realizao das verificaes intermedirias. Caso isso no ocorra, ento se devem utilizar pesos padro calibrados. O valor de massa utilizado como referncia para as verificaes da balana deve ser o valor declarado no certificado de calibrao (valor verdadeiro convencional, por exemplo: 100,005 g), e no o valor nominal do peso padro (100 g nesse mesmo exemplo). Outro fator a ser observado que o peso padro utilizado deve ter sido calibrado com uma incerteza apropriada resoluo da balana a ser verificada.

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Verificao intermediria de balanas Quer sejam utilizados pesos padro calibrados ou no calibrados, para que as verificaes intermedirias sejam eficazes, devem ser manuseados e armazenados com cuidados tais que seus valores no se modifiquem em funo de arranhes, poeira, contaminao, etc.

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Exemplo de procedimento de verificao Para cada ponto selecionado da faixa de pesagem:

Pesagem: Tarar a balana e registrar a leitura no ponto zero (z1); Posicionar o peso (M) na balana e registrar a leitura da indicao da balana (m1); Retirar o peso da balana. No tarar a balana; Posicionar o peso (M) na balana e registrar a leitura da indicao da balana (m2); Retirar o peso da balana e registrar a leitura (z2). Calcular a correo para cada pesagem: C1 = M (m1 z1) C2 = M (m2 z2) Correo do usurio = (C1 + C2)/2

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Exemplo de procedimento de verificao Caso o valor da correo se modifique em mais de trs vezes a incerteza de medio, conforme informao do Laboratrio que realizou a calibrao, fornecida pelo certificado de calibrao da balana no ponto verificado, ento a balana pode requerer manuteno, ajuste e nova calibrao. Aps a nova calibrao, o usurio deve verificar se a balana continua a atender as tolerncias do seu processo.

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Exemplo de procedimento de verificao P = 20 g: Peso padro calibrado: M = 20,001 g com incerteza U= 0,00001 g Balana d= 0,001g, U20g = 0,001 g: Pesagem no dia 01: P0 (z1) = 0,002 g (m1) = 20,003 g (m2) = 20,003 g (z2) = 0,001 g Correo 01 C1 = 20,001(20,003 0,002) = 0 g C2 = 20,001(20,003 0,001) = - 0,001 g C dia 1 = (0 - 0,001 g)/2 = - 0,0005 g Pesagem no dia 02: P0 (z1) = 0,004 g (m1) = 20,007 g (m2) = 20,009 g (z2) = 0,003 g Correo 02 C1 = 20,001 (20,007-0,003)= -0,003 g C2 = 20,001 (20,009-0,003) = -0,005 g C dia 2 = (-0,003 -0,005)/2= -0,004 g

C = Cdia 2 Cdia 1 = (-0,004 + 0,0005) = - 0,0035 g > 3 x U20g

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Periodicidades recomendadas
Balanas: calibrao anual e verificaes dirias ou a cada uso. Pesos padro: calibrao a cada 5 anos. Pesos de valor designado: verificaes contra pesos padro calibrados (anualmente) ou pesagem direta nas balanas imediatamente aps a calibrao destas.