-DO BACCAN -

OSWALDO E. S. GODINHO
LUIZ MANOEL ALEIXO
FICHA CATALOGRAFICA ELABORADA_ PELA EDISON STEIN
BIBLIOTECA CENTRAL - UNICAMP

Introduo 2 semimicroan~lisequalitati-
In 8 va / Nivaldo Baccan... (et al.)
2.ed. -- 2.ed. -- Campinas : Editora da
UNICAMP, 1988.
(Srie Manuais)

1. ~emimicroanlise. I. Baccan,
Nivaldo. 11. ~ t u l o .

QUALITATIVA
fndice para catlogo sistemtico:
1. semimicroanlise : ~ u i m i c aqualitativa 544.85

Campinas
1988
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1988 Nivaldo Baccan, Oswddo E.S. Godinho, Luiz M. Aleixo e Edison Steh
20 edio: 1988 OS AUTORES
EDITORA DA UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS (UNICAMP)

Reitor: Paulo Renato Costa Souza

Coordenador Geral da Universidade: Carlos Vogt

NCvaZdo Baocan f o r m o u - s e em q u m i c a p e l o Irstituto

CONSELHO EDITORIAL:
A l i o Pereira Chagas, Alfredo Miguel Ozorio de Almeida, Attnio Jose Giarola, Aryon
Dali'Igna Rodrigues (Presidente), Eduardo Roberto Junqueira Guimares, Hermgenes de
Freitas Leito Filho, Jayme Antunes Maciel Junior, Michael MacDonald HaU, Ubiratan
D' Arnbrosio.
DIRETOR EXECUTIVO:
Eduardo Roberto Junqueira Guliares
Rua Ceclio Feltrin, 253
Cidade Universitria - Baro Geraldo
Fone(0192) 39.1301 (ramais 2585 e 3412)
13.083 - Campinas - SP
d e Q u m i c a da U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e C a m p i n a s , em 1 9 7 1 . O b t e v e o
g r a u d e M e s t r e em Q u m i c a A n a l t i c a em 1975 e d o u t o r o u - s e em 1 9 8 1 no
I n s t i t u t o de Q U ~ ~ ~ ~ C U / U N I C A M P .
Desde 1972 e d o c e n t e do I & / U N I C A M Po n d e t e m e n s i n a -
do Q u m i c a A n a l i t i c a Q u a n t i t a t i v a , Q u a Z i t a t i v a e A n l i s e Instrumen-
t a l n o s c u r s o s de Graduao.
A p a r t i r d e 1 9 8 2 t e m a t u a d o n o s C u r s o s d e Ps Gra-
d u a o d o I Q m i n i s t r a n d o d i s c i p l i n a s r e l a c i o n a d a s com a ~ n Z i s e de
T r a o s , Q u m i c a A m b i e n t a 2 e E s p e c t r o s c o p i a d e Absoro e EmissoAt-
mica a p l i c a d a s na a n l i s e q u m i c a .
As r e a s p i n c i p a i s d e p e s q u i s a e s t o na E x t r a o L i -
quido-Lquido de M e t a i s e Metodos E s p e c t r o s c p i c o s de A n l i s e (Ab-
s o r o e E m i s s o A t m i c a ) C o m b i n a d o s com a A n l i s e p o r I n j e o em
FZuxo ( F I A ) .
Tem a p r e s e n t a d o t r a b a l h o s em d i v e r s o s e v e n t o s c i e n -
t i f i c o s e p u b l i c a d o a r t i g o s em r e v i s t a s e s p e c i a l i z a d a s .

E c o - a u t o r d o "Manual d e S e g u r a n a para L a b o r a t r i o
ISBN: 85 - 268 - 0109 - 0
85 - 268 - 0081 - 7 1 ]"edio Q u m i c o " , IQ/UNICAMP, o f f - s e t , 1982 e c o - a u t o r d o 2ivr.o t e x t o "Qui-
Impresso no Brasil 1 Printed in Brazil mica AnaZticu Q u a n t i t a t i v a Elementar", Editora E. B l f i c h e r em co-
e < f i o com a E d i t o r a da UNICAMP, 29 E d i o , 3985.

Oswaldo E s p i r i t o S a n t o Godinho o b t e v e o s g r a u s de
B a c h a r e l em Q u m i c a , em 1 9 6 0 , d e L i c e n c i a d o em g u m i c a , em 1962 e d e
 D o u t o r em c i n c i a s , em 1 9 6 9 , p e t a F a c u l d a d e d e F i l o s o f i a C i n c i a s e
s e d e d i c a uo d e Quimica I n o r g n i c a .
' L e t r a s da U n i v e r s i d a d e de So P a u l o .
A t u a l m e n t e s e u campo d e p e s q u i s a na r e a de ~ u -
P a r t i c i p o u do c o r p o d o c e n t e do I n s t i t u t o de Q u i m i -
d e c o ~ p d e n a o e C o m p o s t o s ~ r g a n o r n e t ~ i c oa ~ em
p r, e s e n t a n d o
d a U n i o e r s i d a d e d e S o p a u l o , de 1965 a 1 9 7 2 , o n d e r e a l i z o up e s -
e o e n t o s c i e n t i f i c o s e p u b l i c a n d o v r i o s t r a b a l h o s em r e v i s t a s e s p e -
q u i s a s na r e a d e Q u i m i c a nal li ti^^.
A partir de 1972 f a z p a r t e d o c o r p o d o c e n t e do
ciaZizada~ .
I n s t i t u t o d e Q u m i c a d a U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e Campinas o n d e m i -
n i s t r o u d i s c i p l i n a s nos c u r s o s de graduaco e pOs-graduao. Ainda
n e s t a i n s t i t u i c o vem o r i e n t a d o a l u n o s d e p s - g r a d u a o na r e a l i z a -
co de suas t e s e s de m e s t r a d o e doutorado.

Tem r e a l i z a d o p e s q u i s a s na r e a d e q u i m i c a a n a l i t i -
c a q u e t e m r e s u l t a d o em p u b t i c a c e s em r e v i s t a s i n t e r n a c i o n a i s

Luis Manoel A Z a i x o f o r m o u - s e em L i c e n c i a t u r a em
~ u i m i c ap e t a F a c u l d a d e d e F i t o s o f i a , C i n c i a s e L e t r a s - U S P . R i b e i r o
P r e t o - S P 1 9 7 1 . Fez o m e s t r a d o em q u i m i c a no I n s t i t u t o d e Q u m i c a da
U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e Campinas-UNICAMP em 1 9 7 5 , e o d o u t o r a d o em
c i n c i a s p e t a mesma i n s t i t u i o em 1 9 8 0 . FEZ e s t g i o n o e x t e r i o r na
U n i v e r s i d a d e de aba, a b o - ~ i n l n d i a , em 1 9 8 1 .

T o r n o u - s e d o c e n t e d a UNICAMP a p a r t i r de 1 9 7 4 , no
I n s t i t u t o de Q u i m i c a , Departamento de Qumica ~ n a l i t i c a . t e n d o a t u a -
do n a s d i s c i p l i n a s d e g r a d u a o , e a p a r t i r d e 1980 n a s d e p s - g r a -
duao.

Desde o d o u t o r a d o , em 1 9 8 0 , t e m d e s e n v o l o i d o d i v e r -
sas a t i v i d a d e s de pesquisa e orientado v r i a s t e s e s de mestrado e
doutorado.

Como p e s q u i s a d o r , a p r e s e n t o u c o m u n i c a e s em con-
greosos nacionais e internacionais e publicou vrios trabalhos de
p e s q u i s a em r e v i s t a s e s p e c i a l i z a d a s d e n i v e l i n t e r n a c i o n a l .

E d i s o n S t e i n f o r m o u - s e em Q u i m i c a p e l o I n s t i t u t o d e
Q u m i c a d a U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e Campinas em 1 9 7 4 . F E Z o m e s t r a d o
em ~ u i m i c aA n a Z i t i c a , p e t a U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e C a m p i n a s , em 1977
e , c i n c o a n o s d e p o i s o b t e v e s e u d o u t o r a m e n t o na r e a d e Q u i m i c a Inor-
g n i c a , na mesma U n i v e r s i d a d e .
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de Q u i m i p a da UNICAMP, o n d e m i n i s t r o u d i s c i p l i n a s d e Q u m i c a G e r a l e
A n l i t i c a Q u a l i t a t i i ~ ne Q u a n t i t a t i v a a t 1977, a p a r t i r dessa data
 ..."Acho que um dos maiores enganos foram

cometidos quando a anlise qualitativa foi suprimida do cur-

rculo. Este era um modo de introduzir a qumica descritiva

que, se a olharmos mais a fundo, pode despertar o interesse

de estudantes por reaes. Eu considero as reaes como

sendo o corao da qumica. Os espectros, por exemplo, so

importantes no somente por si s, mas porque eles revelam

caractersticas importantes da estrutura eletrnica que, por

sua vez, afeta a reatividade". ..

Henry Taube
prmio Nobel de ~umicade 1983.
Chem. Eng. News, a (21), 32 (1984).
 Um a s s u n t o q u e tem sido bastante discutido o

i m p o r t a n t e p a p e l que a Qumica ~ n a l t i c a Qualitativa pode

desempenhar na formao d o q u m i c o . A este respeito, nada

m a i s e s c l a r e c e d o r do q u e um recente artigo do professor

P a s c h o a l E.A. S e n i s e [ g u m i c a Nova 5, 137 ( 1 9 8 4 ) ) de onde

d e s t a c a m o s e s t e pequeno t r e c h o : "... o q u e sempre se busca

c o n s e g u i r um e n s i n o v e r d a d e i r a m e n t e formativo, e que o

e s t u d a n t e s e j a estimulado a pensar, r a c i o c i n a r com b a s e nos

conhecimentos que v a i a d q u i r i n d o e desenvolver s u a capacida-'

d e c r i a t i v a " , p a r a mais na f r e n t e c o n c l u i r : ".. . princi-

p a l m e n t e a Q u m i c a ~ n a l t i c aq u e pode desempenhar, sob o

aspect9 e s t e papel".

Resta ainda lembrar que e s t a disciplina tem sido

c o n s i d e r a d a a maneira niais adequada p a r a o e n s i n o d e r e a e s

qumicas.

Assim, pareceu-nos q u e um l i v r o t r a t a n d o d e s t a ma-

t r i a s e r i a d e u t i l i d a d e para o s e s t u d a n t e s d e qumica. Foi

com i s s o em mente q u e o s a u t o r e s e o Editor lanaram este

livro.

No mesmo, a p a r t e e x p e r i m e n t a l p r e c e d i d a de uma

p a r t e t e r i c a que t r a t a d e c e r t o s c o n c e i t o s bsicos que o

a l u n o d e v e r r e l a c i n a r com s e u s a c h a d o s a c a d a momento.

u s e u conteuv d p i i c d G v iiu ~ I I ~ C ~ L U L V
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d a U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e Campinas j h a l g u n s anos com

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captulo IX X
PRINC~PIO DA ANALISE DE NIONS ........................ ANALISE DE UMA MISTURA D E S~LIDOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Testes prvios para Anions ............................ Observao Fsica da Amostra .....................

a.1. Solubilidade da Amostra ........................
a.2. p H da Soluo Aquosa da Amostra ................
a.3. Tratamento com H2S04 Concentrado ...............
a.4. Tratamento de uma soluo Aquosa da
Amostra com AgN0 ...............................
a.5. Tratamento de uma Soluo Aquosa da
Amostra com BaC12 ..............................
Testes ~specficospara a ~dentificaode Anions .....
a.1. Provas Diretas .................................
a.2. Extrato com Soda ...............................
REAES PARA ONS FLUORETO ............................
REAES PARA ONS CLORETO .............................
REAES PARA ONS BROMETO .............................
REAES PARA ONS IODETO ..............................
REAES PARA ONS SULFATO .............................
REAES PARA ONS NITRATO .............................
REAES PARA ONS NITRITO .............................
REAES PARA ONS CARBONATO ...........................
REAES PARA IONS FOSFATO ..............................
REAES PARA ONS ACETATO .............................
REAES PARA ONS SULFETO .............................
Solubilidade da Amostra em gua ..................
Teste de Chama ...................................
Determinar os Anions Presentes ...................
Provas Diretas ...................................
Extrato com Soda .................................
Determinar os Ctions Presentes ..................
Tratamento de Resduos 1nsolveis ................
SUGESTES PARA LEITURAS COMPLEMENTARES ................
A.I. PREPARO DE SOLUES ............................
A.2. MATERIAL .......................................
A.3. POTENCIAIS PADRO DE ELETRODO ..................
A.4. PESOS ATOMICOS BASEADOS NO IS~TOPOC=12 ........
A.5. PESOS MOLECULARES D E ALGUNS COMPOSTOS ..........

REAES PARA ONS BOKATO ..............................

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existe hoje.
s e preto. O componente a t i v o d e s t e e x t r a t o o cido tni-
O s t e s t e s p o r v i a s e c a , t a l como t e s t e s de chama,
c o , uma m i s t u r a d e s t e r e s d e g l i c o s e d o c i d o g l i c o c o n t i -
s u r g i r a m com a s d e s c o b e r t a s d e R . Bunsen (1811-1899) e G.
d o na g a l h a . A s g a l h a s p o r s u a v e z , so excrecncias causa-
~ i ~ c h o f(1824-1887)
f d e que a s c o r e s n o s e s p e c t r o s d e chama
d a s por i n s e t o s p a r a s i t o s sobre os galhos e troncos das
de c e r t o s Tons m e t l i c o s s o c a r a c t e r s t i c a s d e c a d a m e t a l .
plantas.
O s t e s t e s a t e n t o d e s e n v o l v i d o s c o n s t i t u i a m o que
O a p a r e c i m e n t o da a n l i s e q u m i c a p r o p r i a m e n t e d i t a
s e conhece por macroanlise, s e n d o que s mais t a r d e que
s u r g i u s com a s e x p e r i n c i a s do cientista ingls Robert
surgiu a microanlise, a p e s a r d e que a l g u n s d o s t e s t e s pro-
B o y l e (1627-1691) que f o i o p r i m e i r o q u m i c o a tentar usar
p o s t o s h m u i t o tempo j fossem microanalticos, como por
c o m p o s t o s o r g n i c o s ( m a i s p r e c i s a m e n t e e x t r a t o s v e g e t a i s ) em
exemplo a r e a o u s a d a em 1632 p a r a a d e t e r m i n a o d e ouro,
qumica a n a l t i c a . F o i Boyle q u e idealizou vrios testes
b a s e a d a n a f o r m a o d e uma s u s p e n s o d e o u r o c o l o i d a l e hi-
q u a l i t a t i v o s precursores dos a t u a i s .
d r x i d o d e e s t a n h o p e l o t r a t a m e n t o do AuC13 com SnC12.
A ~ SR . Boyle, o u t r a s c o n t r i b u i e s n o t v e i s qu-
Dentro da microanlise, o t e s t e d e gota desempenha
mica analtica foram dadas pelo sueco T.O. Bergman
um p a p e l i m p o r t a n t e . Um d o s t e s t e s d e g o t a m a i s comum o
(1735-1784) d e s e n v o l v e n d o uma s e p a r a o s i s t e m t i c a p o r meio
t e s t e d e a c i d e z ou b a s i c i d a d e com uma t i r a d e p a p e l d e fil-
d e a l g u m a s r e a e s usando o c i d o s u l f r i c o .
t r o impregnada com e x t r a t o s d e v i o l e t a s .
Em 1813, o f r a n c s L . J . Thnard (1777-1857) props
Em 1859, H . Schiff (1834-1915) p u b l i c o u um t e s t e d e
uma s r i e d e t e s t e s que s e r i a m a p l i c a d o s n a i d e n t i f i c a o d e
g o t a no q u a l u s a v a p a p e l d e f i l t r o impregnado com carbonato
g a s e s quando l i b e r a d o s d u r a n t e a a n l i s e d e uma a m o s t r a d e s -
de p r a t a p a r a d e t e c t a r u r g i a na u r i n a . Uma gota de urina
conhecida. F o i a i n d a Thnard que desenvolveu o primeiro
p r o d u z i u uma mancha d e p r a t a m e t l i c a d e c o r marrom.
p r o c e s s o d e s e p a r a o em g r u p o s na a n l i s e q u a l i t a t i v a .
Em 1898, H . P . T r e y (1851-1916) d e m o n s t r o u a possi-
P o s t e r i o r m e n t e , o alemo C.R. F r e s e n i u s (1818-1897)
b i l i d a d e em s e s e p a r a r c o b r e d e cdmio p o r meio d e uma s o l u -
p u b l i c o u v r i o s mtodos d e a n l i s e q u e r e s u l t a r a m numa s e p a -
o amoniacal, contendo e s t e s o n s , colocada numa tira de
r a o s i s t e m t i c a q u e c o n s t i t u i a b a s e d o s esquemas d e s e p a -
papel de f i l t r o . O s o n s cdmio l o c a l i z a v a m - s e no a n e l ex-
r a 6 e s u s a d o s n o s c u r s o s de ~ u i m i c a~ n a l t i c aa t h o j e .
t e r n o e podiam s e r i d e n t i f i c a d o s com s u l f e t o d e amnio, re-
O s mtodos d e a n l i s e qumica propostos 150 anos
s u l t a n d o num a n e l a m a r e l o d e CdS a o r e d o r do crculo preto
atrs obviamente no t i n h a m a v e r s a t i l i d a d e a t u a l , nem mesmo
de CuS.
o nmero d e t e s t e s d i s p o n v e i s na p o c a s e compara com o que
O s procedimentos de a n l i s e q u a l i t a t i v a no comeo
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t o s e hidrxidos e pela solubilidade destes compostos em

cidos diludos. E s t e s c t i o n s s o p r e c i p i t a d o s com s u l f e t o

d e amnio.
2+
O Grupo I V i n c l u i o s c t i o n s CU , cd2+, pb2+ ,
2+ 4+
Hg
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, Bi
3+
, As
3+
, As
5+
, s b 3 + , s b 5 + , Sn e Sn . Os sulfe-
O c a d e r n o d e l a b o r a t r i o deve c o n t e r uma descrio
t o s d e s t e s c t i o n s s o i n s o l v e i s em gua e em c i d o s d i l u -
completa e p r e c i s a d e t o d o o t r a b a l h o f e i t o . De um modo ge-
d o s , consequentemente s o p r e c i p i t a d o s p e l o gs sulfdrico

(H2S) a p a r t i r de s o l u e s a q u o s a s a c i d u l a d a s com c i d o mi- r a l , o e s t u d a n t e deve a n o t a r o que e l e f z , o que e l e v i u e

o que c o n c l u i . Deve a i n d a acostumar-se a e s c r e v e r a s equa-

neral diludo.
e s q u m i c a s medida que s o r e a l i z a d a s na p r t i c a . Tudo
O Subgrupo I V B formado p e l o s o n s As3+, AS^+ ,
deve s e r a n o t a d o , mesmo que no s e j a o r e s u l t a d o e s p e r a d o no
sb3+, sb5+, sn2+ e sn4+. O s c t i o n s do subgrupo 1V B so
teste feito. Eventualmente i s s o poder s e r t i l na anlise
p r e c i p i t a d o s juntamente com o s o n s do s u b g r u p o IV A na f o r -
de uma a m o s t r a d e s c o n h e c i d a .
ma d e s u l f e t o s . P o s t e r i o r m e n t e o s c t i o n s do subgrupo I V B
O s r e s u l t a d o s o b t i d o s numa a n l i s e d e v e r o s e r en-
s o s e p a r a d o s dos c t i o n s do subgrupo I V A p e l a d i f e r e n a d e
t r e g u e s a o p r o f e s s o r na forma de um r e l a t r i o que poder t e r
s o l u b i l i d a d e dos r e s p e c t i v o s sulfetos em polissulfeto de
a s e g u i n t e forma: suponha p a r a e f e i t o d e ilustrao que a
amnio ou em h i d r x i d o de s d i o .
2+ a m o s t r a s e j a c o n s t i t u d a d e A 1 ( S 0 4 ) 3 , ZnC12 e K C 1 .
0 Grupo V i n c l u i o s c t i o n s ~ g ,
+ ~ g ; + e Pb , cu- 2

j o s c l o r e t o s s o i n s o l v e i s em gua a f r i o e em c i d o c l o r -

d r i c o d i l u d o a f r i o ; o s c l o r e t o s de todos os outros ons

m e t l i c o s so s o l v e i s .

P a r a a n l i s e d o s n i o n s no existe uma separao

1- Aspecto f s i c o da a m o s t r a :
s i s t e m t i c a propriamente d i t a . O que s e f a z tratar a so-
- s l i d o branco. c r i s t a l i n o
l u o c o n t e n d o o s n i o n s com c e r t o s r e a g e n t e s que p r e c i p i t a -

ro alguns deles. Se nenhum p r e c i p i t a d o o c o r r e r , todos os

2- S o l u b i l i d a d e em qua:
p o s s v e i s n i o n s que deveriam p r e c i p i t a r e s t a r o e l i m i n a d o s .
- s o l v e l em gua f r i a ; s o l u o i n c o l o r .

2-
muns e n c o n t r a d o s num l a b o r a t r i o : ~ 1 - ,Br-, I-, F-, S04 ,
3- Anlise de c t i o n s :
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cie (1/2H2S04) reage com uma espcie NaOH. O fator 1/2

chamado de fator de equivalncia. ~nto uma espcie Quando certas substncias so postas a reagir, o
(1/2H2S04) corresponde ao equivalente do H2S04 nesta reao. que ocorre mais frequentemente a reao no se completar.
Desta maneira, uma soluo 1 Normal em H2S04 conte- Na realidade proporo que a reao vai ocorrendo as con-
r 1 mo1 de (1/2H2S04) por litro de soluo. Como a massa centraes dos reagentes vo diminuindo at atingir um ponto
molar de (1/2H2S04) 4 9 g/mol, esta soluo conter 4 9 g de em que permanecem constantes. Este estado em que as concen-
H2S04 por litro de soluo. Esta soluo ser representada traes dos reagentes permanecem constantes chamado estado
por "H2S041N- feq = 1/2", onde "feq" o fator de equivaln- de equilbrio.
cia do cido sulfrico. Considere-se a seguinte reao ocorrendo em solu-
o.
e) Porcentagem em volume = volume do soluto 100
volume da soluo

Esta maneira de expressar a concentrao das solu-

es representada por: % (v/v). em que A e B so os reagentes e C e D so os produtos da
Considere-se uma soluo aquosa-alcolica contendo reao. Suponha-se que todas as espcies so solveis no
9 5 rnl de lcool para cada 100 ml de soluo. Substituindo- meio em que a reao realizada.
se os valores nmericos na equao acima obtm-se o valor de Imagine-se uma experincia em que se parte de cer-
9 5 % para a porcentagem de lcool em volume. tas concentraes iniciais de A e B. A medida que a reao
vai ocorrendo as concentraes de A e B vo diminuindo e as
massa do soluto
f) Porcentagem em Peso = x 100 concentraes de C e D vo aumentando at atingir o estado
massa da soluo
de equilbrio. No estado de equilbrio as concentraes de
A porcentagem em peso representada por: % (m/m!. todas as espcies permanecem inalteradas. Neste estado ob-
Assim uma soluo de gua oxigenada 3 por cento em serva-se experimentalmente que a relao
peso, (3% (m/m)), contm 3 g de H202 por 100 g da soluo.
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K~20:

A gua s e r i a , primeira vista, considerada no

condutora de e l e t r i c i d a d e . Entretanto, 6 possvel detetar

uma pequena c o r r e n t e f l u i n d o a t r a v s da qua quando apare-

l h o s b a s t a n t e s s e n s v e i s s o usados. Esta pequena condutn-

c i a e v i d n c i a a presena de o n s que devem p r o v i r da p r p r i a E s t e produto chamado "produto inico da gua" e

d i s s o c i a o da gua. seu v a l o r i g u a l a 1 , O x 1 0 - l ~ 2 5 O ~ . Outros v a l o r e s para
A formao d e s s e s o n s pode s e r d e s c r i t a pela se- d i f e r e n t e s t e m p e r a t u r a s s e encontram na Tabela 11.1.
g u i n t e equao.

TABELA 11.1. Produtos 1nicos da qua*

Apesar do prton no e s t a r l i v r e , mas associado a

m o l c u l a s d e gua com formao do o n hidroxnio, H 3 @ + , a

i o n i z a o da gua costuma s e r d e s c r i t a de maneira simplifi-

c a d a p e l a equao:

E s t e e q u i l b r i o pode s e r d e s c r i t o p e l a e x p r e s s a o :

* W. Stumm & J . J . Morgan.

"Aquatic Chemistry", John Wiley

c";:; ,~n~~nt:-;;c. d; S,-~Z., ::!2n!, 122~ zcr ccnz: & sons, 1 ~ 8 1 ,p.121.

d e r a d a c o n s t a n t e em s o l u e s d i l u d a s , a mesma pode s e r com-

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equao pode s e r aproximada para:

C e r t a s b a s e s , chamadas b a s e s f o r t e s , como NaOH e

KOH so c o n s i d e r a d a s 100% d i s s o c i a d a s em s o l u o . Assim a

donde, concentrao de Tons OH- de uma s o l u o 0.10 M de NaOH
i g u a l a 0 , 1 0 M.

TABELA 11.2. Constantes de ~ i s s o c i a ~ de

o cidos Fracos

cido Equilbrio

Ento a s concentraes d a s v r i a s e s p c i e s no e s t a -

do de e q u i l b r i o s e r o a s s e g u i n t e s :

[ N H ~=I O , 100 moles. P - I

I N H ~ I = 1 , 3 4 x 1 0 - ~mo1es.l-'

moles. E-'
[OH-1 = 1,34 x 1 0 - ~

C o n s i d e r e - s e agora o c l c u l o do pH desta soluo. Cinico HCNO 2 H+ +

Substituindo-se o v a l o r da concentrao de o n s OH- na ex- Frmico HCOOH 2 H+ +

p r e s s o do produto inico da gua tem-se: cianidrico HCN 2 H+ +

Fluordrico HF : H+ +
Sulf d r i c o

Nitroso

Assim, Fosf rico

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 A equao que r e p r e s e n t a a h i d r l i s e a seguinte:

Ac- + H20 HAc + OH-

v-se que ambas s u b s t n c i a s funcionam como aceita- e a e x p r e s s o da c o n s t a n t e de h i d r l i s e do o n a c e t a t o da-

d o r e s d e p r t o n s da gua e p o r t a n t o s o b a s e s d e acordo com da por:
o c o n c e i t o a p r e s e n t a d o acima.

P o r t a n t o t a n t o a h i d r l i s e de c t i o n s como a h i d r -

l i s e d e n i o n s podem s e r e n t e n d i d a s como r e a e s cido-base

de acordo com o c o n c e i t o d e Bronsted e Lowry. Entretanto o Suponha-se que no e s t a d o de e q u i l b r i o x moles de

termo h i d r l i s e d e s a i s c o n t i n u a a s e r usado por t r a d i o . acetato s e encontram h i d r o l i s a d o s . P e l a equao de hidr-
Na verdade, a h i d r l i s e de s a i s em s o l u e s aquosas l i s e v-se que para cada mo1 de on a c e t a t o que s e h i d r o l i s a
simplesmente um c a s o e s p e c i a l de r e a e s p r o t o l t i c a s , ou formam-se 1 mo1 de c i d o a c t i c o e 1 mo1 de o n s hidroxila.
s e j a q u a l q u e r processo que envolva r e a e s e n t r e o s o n s de Ento no e s t a d o de e q u i l b r i o tem-se:
um s a l e a gua.

Nota-se f a c i l m e n t e que a causa p r i n c i p a l da hidr- [AC-I = 0,100 - x m o i e s . ~ -1

l i s e c o n s i s t e na formao de uma s u b s t n c i a pouco d i s s o c i a d a
-1
[HAc] = x moles. .F
e d a i , dependendo da f o r a do c i d o e da base que formam o [OH-] = x moles. 9.
-1
s a l , a h i d r l i s e pode r e s u l t a r numa s o l u o c i d a ou a l c a l i -

na. S u b s t i t u i n d o na expresso da c o n s t d n t e de equil-

O termo h i d r l i s e de s a i s usado somente como um brio :
termo t r a d i c i o n a l , que mostra o f a t o da v a r i a o do pH de

uma s o l u o q u a l s e adicionou s a i s contendo o n s protoli-

ticamente a t i v o s .

Tome-se como exemplo o clculo das concentraes Fazendo-se a aproximao:

d a s e s p c i e s p r e s e n t e s e do pH d e uma s o l u o 0.10 M de ace-

t a t o d e -dio. IP h i d v 8 1 i ~ e r i m
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Por outro lado se o pH for muito alto pode ocorrer

2+ 2+
a precipitao de outros ons, como Ca e Sr . cuja constante de equilbrio dada pela equao:
Outro exemplo a precipitao dos carbonatos de
2+ 2+ 2+ 2+
Ca , Sr e Ba na presena de ons Mg , onde usa-se uma
soluo tampo constituda de annia e cloreto de amnio.

Nessas condies a concentrao dos ons OH- permanece sufi- 2+

onde [Ba 1 e [SO:-I representam as concentraes dos ions
cientemente baixa para que no haja precipitao de Mg(OH)2 Ba
2+ 2 -
e S04 em soluo, e [BaSoq(s)1 representa a concentra-
ou MgC03. o do BaS04 na fase slida. A equao (6) pode ser rees-

crita da seguinte forma:

11-10. SOLUBILIDADE DE S~LIDOSINICOS

A formao de precipitados a partir de ons em so- Como a concentrao de Bao4 na fase slida cons-
luo, bem como a dissoluo dos mesmos, so operaes co- tante, independente da quantidade de slido presente segue-
muns no laboratrio de anlise quantitativa. ~ e a e s de se que:
precipitao so usadas tanto na identificao de ions como

na separao de certos ons de tal modo que uns precipitam e KS0 = [Ba2+1[S042- 1
outros permanecem em soluo.

Por esta razo importante considerar os equil- Nesta expresso a constante Kso chamada de "pro-
brios heterognios estabelecidos entre slidos inicos e duto de solubilidade". O produto [Ba2+ 1 [so:-I chamado de
ons em soluo. produto inico e ser igual ao produto de solubilidade, Kso,
Considere-se o que acontece quando se coloca BaSO quando se tiver uma soluo saturada em contato com o exces-
slido em gua. so de BaS04 slido.

O sal ir se dissolver at atingir uma soluo sa- Se o slido estiver em contato corn uma soluo in-
turada do mesmo. Neste estado, estabelece-se o seguinte saturada do sal, o produto inico ser menor que o produto
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o produto inico se iguale ao produto de solubilidade. Por
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Mg(OH)2 necessrio que a concentrao de ons OH- seja
maior do que 2,4 x 10
-5
moles. %
1 - .
Por outro lado, a concentrao de ions OH- necess-
ento,
ria para atingir o produto de solubilidade do Fe(OH)3 dado

por:

[OH-1 =
-
= 5,3 x 10
-1 2
moles .%
-1 3+ 2+
[Fe I Logo, se a mistura de ons Fe e Mg em soluo
l , o x 10
0,10 M for tratada com outra soluo que o 0,10 M em NH3 e

2+
7.5~10 -'
M (ou > 7,5x10-~H) em NH4Cl, ir ocorrer a preci-
~ n t o , possvel manter os ions Mg em soluo
pitao do Fe(0H) mas no precipitar o M ~ ( o H ) ~ .
3'
desde que a concentrao dos ons OH- seja menor que ou
Este recurso usado comumente na anlise qualita-
igual a 2,4x10
-5
moles. 9
1 - .
tiva a fim de manter a concentrao de um precipitante sufi-
Essa concentrao por outro lado mais que sufi-
cientemente alta, de tal modo a precipitar quantitativamente
ciente para ultrapassar o valor do Kso do Fe(OH)3.
um ction ou grupo de ctions e manter outros em soluo.
Isto feito na prtica usando-se um tampo de NH3

e NH4C1.
Seja por exemplo, calcular a concentrao de NH4 C1
11.14. PRECIPITAO DE SULFETOS
necessria para evitar a precipitao de Mg(OH)2 de uma so-
luo 0.01 M em ng2+ e 0,10 M em NH3.
Numa soluo aquosa de gs sulfdrico, tem-se que
Sabe-se que para uma soluo tampo vale:
considerar os equilbrios envolvidos nas duas etapas de dis-
sociao do H2S:

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11-16. TIOACETAMIDA NA ANALISE QUALITATIVA

Um dos reagentes de grupo mais importante na anli-

se qualitativa o gs sulfdrico, por causa da insolubili-
-2 1 -1
um valor mdio de 2,3 X 10 moles.2 pode ser
dade dos sulfetos de alguns ctions.
considerado um valor conveniente.
Apesar da enorme importncia e do extensivo uso do
A partir disso pode-se calcular a concentrao dos
H2S como agente precipitante nos trabalhos analticos. exis-
ons H + e portanto de cido forte que deve estar presente
te algumas desvantagens, incluindo a sua toxidez e o odor
para se ter esta concentrao de ons sulfeto:
repugnante. Por esta razo muitos estudos foram feitos a
fim de se encontrar um substituto para o H S gerado em um
2
aparelho de Kipp, tais como, tiouria, tioacetatos, tiogli-
colatos, tiacetamida entre outros.
Dentre os compostos sugeridos, a tioacetamida se
mostrou de grande valor na precipitao e separao dos sul-
Na prtica, observa-se que uma concentrao de ci-
fetos .'
do forte da ordem de 0.3 M apropriado para separar os dois
A tioacetamida solvel em gua e em etanol. Uma
grupos de ctions.
soluo aquosa estvel por meses quando armazenada em um
Esta diferena devida ao fato d e que nos clculos
refrigerador. Se for guardada por muito tempo, uma soluo
so desprezados certos fatores, assim como erros nos pr-
aquosa de tioacetamida pode desenvolver uma turbidez, mas
prios valores dos produtos de solubilidade*.
possvel filtr-la adequadamente e us-la do modo normal,
pois ela no perde suas caractersticas bsicas.
Em soluo, o reagente existe num equilbrio envol-
* necessrio, tambm, levar em conta que o tratamento de
vendo a amida e seu tioenol:.
equilbrios apresentado aqui e em outras partes do livro
simplificado, pois ignora equilbrios laterais. Para um

tratamento mais exato destes equilbrios, ver o artigo de A.

Ringbon "The Analyst and the Inconstant Constants", J. Chem.

Ed., 35, 282 (1958).

A tioacetamida se hidroliza tanto em meio cido
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Ao lquido sobrenadante adicionado gotas de NH 6

3
Um procedimento alternativo consiste no uso de uma M at meio alcalino para provocar a precipitao do Fe(0H)
3
mistura de cido clordrico e cido ntrico, como descrito e do Cr(OH)3. Centrifugar, separar o lquido sobrenadante e
na parte experimental. lavar os hidrxidos com 2 ml de gua quente contendo 2 gotas
Se o arsenito estiver presente, ele tambm ser de NH4N03 1%, por centrifugao. Ao sobrenadante, transfe-
oxidado arseniato: rido para outro tubo, adicionar 5-8 gotas da soluo de

tioacetamida 1 M e aquecer em banho-maria por 5-10 minutos.

Novamente testar se a precipitao foi quantitativa. Sepa-

rar o precipitado que contm NiS, CoS, MnS e ZnS. Lavar com
No entanto, a tioacetamida muito mais facilmente 2 ml de gua quente, contendo 2 gotas de NH4N03 1%, por cen-
oxidada do que o prprio H2S pela H202, formando enxofre co- trifugao e tratar o slido do modo convencional.
loidal. Aproximadamente uma gota de H202 3% oxida uma gota A seguir o mesmo procedimento j descrito para des-
de tioacetamida 1 M . Dai, deve-se destruir o excesso da truir o excesso da tioacetamida, com HC1 concentrado, pode
H202 usada na oxidao do estanho. Isto pode ser feito sim- ser realizado, antes de precipitar o grupo do brio com
plesmente aquecendo-se a soluo com cuidado at reduzir o (NH4j2C03.
volume novamente aos 2 ml. Neste ponto a tioacetamida
adicionada para precipitar os ons do subgrupo do arsnio e

do subgrupo d o cobre de maneira j descrita.

Aps a remoo destes ctions na forma dos respec-

tivos sulfetos, o lquido sobrenadante contm ainda os ons Reaes de xido-reduo so reaes rias quais
do grupo I11 e do grupo 11. ocorrem transferncia de eltrons entre duas substncias.

Pode-se destruir o excesso da tioacetamida usada Como exemplo, considere-se a reao entre zinco me-

anteriormente, adicionando-se 0,5 - 1,O ml de HC1 concentra- tlico e ons cu2+ em soluo aquosa:
do e fervendo-se a soluo de tal modo a permitir uma redu-

o de volume at quase a metade do inicial. Este processo

ocasiona a hidrolise de toda tioacetamida e o H 2 S produzido

eliminado e pode ser testado por meio de uma tira de papel Nesse caso houve transferncia de 2 eltrons de ca-

91
 1. ~ l t r o n sc o m p a r t i l h a d o s e n t r e d o i s tomos i g u a i s
d a tomo d e z i n c o p a r a c a d a tomo d e c o b r e .
s o d i v i d i d o s igualmente e n t r e e l e s . Assim, o nmero de
Em a l g u n s c a s o s e s s a t r a n s f e r n c i a d e e l t r o n s no
o x i d a o d o tomo d e h i d r o g n i o na molcula d e h i d r o g n i o
t o e v i d e n t e , como p o r exemplo na r e a o e n t r e hidrognio
zero. I s t o porque s o c o n t a d o s um e l t r o n p a r a cada tomo
e o x i g n i o com f o r m a o d e g u a ,
de hidrognio, ( c a r g a -1) q u e p o r o u t r o l a d o possui carga

+1 no n c l e o d o tomo;

2. ~ l t r o n sc o m p a r t i l h a d o s e n t r e atonios desiguais

s o c o n t a d o s p a r a o tomo m a i s e l e t r o n e g a t i v o . Considere-se
Como pode s e r v i s t o , na m o l c u l a d e hidrognio h
o nmero d e o x i d a o do h i d r o g n i o e do o x i g n i o na m o l c u l a
um p a r d e e l t r o n s c o m p a r t i l h a d o p e l o s d o i s tomos d e h i d r o -
de gua.
g n i o e na m o l c u l a d e g u a h um p a r d e e l t r o n s comparti-

l h a d o e n t r e c a d a tomo d e h i d r o g n i o e o tomo d e o x i g n i o .

E n t r e t a n t o , na m o l c u l a d e h i d r o g n i o o p a r d e e l -

t r o n s compartilhado igualmente p e l o s d o i s tomos por se

Como o o x i g n i o mais e l e t r o n e g d t i v o que v hidro-
t r a t a r de ncleos idnticos. JS na m o l c u l a d e g u a o s pa-
g n i o o s e l t r o n s c o m p a r t i l h a d o s s o c o n t a d o s para u tomo
r e s de e l t r o n s so compartilhados desigualmente, isto ,
de o x i g n i o . Procedendo-se d e s t a maneir-d, obrem-se o valor
e l e s p e r t e n c e m m a i s a o tomo d e o x i g n i o d o que aos tomos
+ I p a r a o nmero d e o x i d a o do tomo d e iiidrognio (carga
de hidrognio. I s t o o c o r r e porque o o x i g n i o mais e l e t r o -
+1 d o n c l e o ) e o nmero d e o x i d a o - 2 p a r a o atomo d e o x i -
n e g a t i v o do que o h i d r o g n i o . P o r t a n t o e s t e um exemplo d e
gnio.
r e a o d e xido-reduo em que h a p e n a s uma transferncia
A p a r t i r destas regras discutidas for dni deduzidas
p a r c i a l de eltrons.
a s seguintes regras operacionais:
P a r a f a c i l i t a r a v i s u a l i z a o da transferncia do

e l t r o n s n a s r e a e s d e xido-reduo utiliza-se o chamado

1. O nmero d e o x i d a o d e c a d a tuiiio iios e lenieiitos
"nmero d e o x i d a o " ou " e s t a d o d e o x i d a o " .
l i v r e s igual a zero. Assim, o s r~rrieros d e v x i d a c ; r > do s.
O nmero d e o x i d a o d e f i n i d o como a carga que
d i o no Na, do h i d r o g n i o no H 2 , do e n x o f r e iicl S8 so iyuais
r e s u l t a p a r a um tomo quando o s eltrons so contados de
a zero.
a c o r d o com c e r t a s r e g r a s a r b i t r r i a s .
?. !?c5 i x z sinpics c rG!?srz z!e ::<j22;32
.- ,
? >,.4,iGl -
S
Estas regras so a s seguintes:
c a r g a do i o n . Assim, o s nmeros d e o x i d a ~ a odo s d i o no o n
 I
+ 1 , do o x i g n i o no o n xido
~ a + (o2-) -2, do ferro no 11.17.a. S i q n i f i c a d o de Alquns Termos i,
o n f r r i c o +3 e o n f e r r o s 0 +2. I
il
3 . O nmero de oxidao do o x i g n i o na m a i o r i a dos Considere-se a r e a o d e
compostos -2. Uma exceo nos p e r x i d o s quando o nme- Cu2+ + ~n cuO + zn2+
r o d e o x i d a o -1. +2 o o +2 no d e oxidao
O u t r a exceo nos compostos de o x i g n i o e f l o r ,
Assim, no composto F O o nmero de oxidao do oxignio O nmero de oxidao do z i n c o passou d e zero para
2
+2. +2 n e s t a r e a o . ~ n t o ,d i z - s e que o z i n c o s o f r e u uma oxi-
4 . O nmero de oxidao do hidrognio na maioria dao.
d o s compostos + l . Uma exceo nos hidretos metlicos A l'oxidao" s e r e f e r e a um aumento no nmero de
quando o nmero de oxidao do h i d r o g n i o -1. oxidao e d i z - s e que o z i n c o f o i oxidado. Ainda na reao
5.a. A soma a l g b r i c a dos nmeros de oxidao de o nmero d e oxidao do cobre passou d e +2 p a r a z e r o . En -

t o d o s o s tomos d e uma molcula n e u t r a deve s e r i g u a l a ze- t o , d i z - s e que o cobre s o f r e u uma reduo.

r o , p o r exemplo: A "reduo" s e r e f e r e uma diminuio do nmero de

-oxidao e d i z - s e que o cobre f o i r e d u z i d o .

Por o u t r o l a d o , o z i n c o que o r e a g e n t e que f o r n e -

ceu o s e l t r o n s p a r a a reduo do cobre chamado de " a g e n t e

redutor". O c o b r e que recebeu o s e l t r o n s do z i n c o , resul-

tando na oxidao d e s t e elemento, chamado de " a g e n t e . o x i -

5.b. A soma a l g b r i c a dos nmeros de oxidao de dante" .
t o d o s o s tomos em um o n s complexo deve s e r i g u a l carga Considere-se o u t r a r e a o de xido-reduo:

do o n , por exemplo:

C12 + 21- 7 2c1- + I2

O -1 -1 O no d e oxidao

O cloro:

S o f r e u diminuio no nmero d e oxidao

r o i reduzido

o agente oxidante
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 Fazendo o balanceamento dos eltrons transferidos:

Fazendo-se o balanceamento de cargas pela adio de

ons H+:

Fazendo-se agora o balaceamento das cargas atravs

da adio de ions H
+ e o balanceamento do oxignio atravs
da adio de gua, tem-se a equao final:
Adicionando-se gua para o balanceamento d o oxig-
nio, tem-se finalmente a equao balanceada:

Outros exemplos de dissoluo de sulfeto, atravs

da oxidao d o sulfeto, podem ser mostrados pela dissoluo

H sulfetos, como o caso d o sulfeto de mercrio,
do CoS e NiS com gua oxigenada em.meio actico.
que no se dissolve em soluo de HN03. Neste caso, utili-
A equao final para a dissoluo do CoS dada
za-se gua rgia, uma mistura de cido clordrico concentra-
por :
d o e cido ntrico concentrado na proporo de 3:l v/v, para
a dissoluo d o mesmo.
cos +
H22
+ 2 H+ * co2+ + sO + 2H O
2
Neste caso, alm da reao de oxidao do on sul-

feto enxofre, tem-se a complexao do ction Hg2+ com os

ons cloreto. Por esta razo, a gua rgia mais eficiente

11.18. ~ O N SCOMPLEXOS
na dissoluo do HgS que o cido ntrico. A equao da rea-
o mostrando apenas as substncias que sofrem oxidao e
Na descrio da parte experimental deste livro
reduo e o on ~ 1 - e n v o l v i d o na complexao ser:
muito comum referir-se a uma soluo aquosa contendo ons

H+, ~ 1 ~ cu2+
+ , e ~ a + . Sabe-se, entretanto, que estes ons
HgS + NO; + ~ 1 -f ~9~1:- + s0 + NO
encontram-se associados com molculas de gua e seriam mais
-2 +5 O +2 no de oxidao
corretamente descritos como: H(H20)+, A ~ ( H ~ :
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),CU(H~O):+ e
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Mg(H20J;'. Estes ions hldratados sao exemplos d e ons com-
plexos. Nestes ons h um tomo central ao qual esto liga-
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mo gua de lavagem, mas algumas vezes deve-se usar uma solu-
o diluda do reagente usado na precipitao. A la-
vagem realizada mediante a adiao do lquido de lavagem
sobre o precipitado. A seguir agita-se para dispersar o s-
lido, centrifuga-se e decanta-se o lquido. O volume do li-
quiao de lavagem vai depender da quantidade do slido Ge-
ralmente faz-se duas ou trs lavagens com 0,5 ml de lquido.

Existem casos que deve-se transferir um precipitado

de um tubo para outro. A transferncia por es'ptula, sem
dvida, ser difcil. Para se transferir parte de um preci-

pitado de um tubo para outro, primeiro adiciona-se algumas

gotas do reagente usado na lavagem. Agita-se para formar

uma suspenso e a seguir transfere-se parte desta suspenso

para o outro tubo atravs de uma pipeta conta-gota. Lava-se
a pipeta com o prprio reagente, drenando para um dos tubos.
Finalmente, centrifuga-se e decanta-se os dois tubos. Tem-
se assim o precipitado em dois tubos prontos para serem tra-
tados independentemente na sequncia da anlise.

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111.7. TESTE DA .ACIDEZ DO MEIO
a ) Esp6tuIa remimiuo ( tananho real )

b ) Adlca de reoqonhr
Quando for necessrio testar a acidez do meio, nun-
C1 S o p ~ r a a odo uma solufo d o precipl tado
ca se deve mergulhar o papel indicador na soluo a ser

testada, pois ir contamin-la com o indicador e possivel-

mente com fibras do papel. Outra inconvenincia ocorre

quando tem-se uma soluo de somente algumas gotas. Obvia-

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~ presena de excesso de ons amnio que reduzem a

posio na tabela possui propriedades intermedi- dos ons hidroxila a um valor tal, que o produ-

rias entre o clcio e brio.

- - -- .- - -- -
Seus sais do 5 chama
- -
do bico
- --
to de solubilidade do hidrxido de magnsio no atingido.

de Bunsen uma colorao por razes semelhantes, o carbonato de magnsio no precipi-

- .- vermelho-carmim.
- --- - - -

ta na presena de excesso de ons am~nio.%Esta propriedade

Brio: O brio o elemento mais pesado desses qua- permite separar os ons Mg2+ de ca2+, sr2+ e ~ a ~ + .
- - - --. -- --
-

tro elementos e seus ons so muito txicos. O cromato de

- -- -
- - -- -- -

brio um dos compostos menos solveis encontrados na an-

lise qualitativa. Os sais de brio emprestam uma colorao TABELA V.1. Produtos de Solubilidade em quas de Alquns
--
verde & - chama do bico de Bunsen. Com~ostosde Maqnsio, clcio, Estrncio e B-
rio a 2 5 O ~ .

Todas as solues dos ons desse grupo so incolo-

res e seus sais apresentam carter inico e so brancos ou

incolores, a menos que esteja presente um nion colorido.

Embora solveis em gua, os nitratos de estrncio e brio

podem ser precipitados pela adio de cido ntrico concen-

trado.

Os ons dos metais alcalinos terrosos no hidroli-

sam significativamente em soluo e seus ons so bivalen-

tes. Os hidrxidos de clcio, estrncio e brio so bases

fortes.

Na Tabela V.1. so apresentados os produtos de so-

lubilidade dos hidrxidos e de alguns sais dos metais alca-

linos terrosos. O exame desta tabela permite ao estudante

entender a escolha dos reagentes usados na separao dos c- Prova de Chama

tions deste grupo.

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~ e i sem soluo alcalina. O magnsio no precipita com hi- rao & chama do bico de Bunsen. Assim a prova de chama no

130 131
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A d i c i o n a r em um t u b o d e e n s a i o 2 g o t a s d e uma s o l u - mesma i n t e n s i d a d e d a q u e l a p r o v e n i e n t e d e c l o r e t o s . Nitratos

o d e n i t r a t o d e magnsio 0 , 2 M , 10 g o t a s de gua, 2 gotas e sulfatos decompe-se chama p r o d u z i n d o xidos que no

de c i d o c l o r d r i c o 6 M, 3 g o t a s d e monohidrogeno-fosfato de volatilizam facilmente.

s d i o 3M, e p o r fim a d i c i o n a r l e n t a m e n t e , s g o t a s , hidrxi-

d o d e amnio 6 M a t o meio f i c a r a l c a l i n o .

~ e v e r h a v e r a formao d e um p r e c i p i t a d o b r a n c o d e b) Reaco com C a r b o n a t o d e ~rnnio

MgNH4P04.6H20 que c r i s t a l i z a s o b a forma caracterstica de

e s t r e l a s e q u e pode s e r o b s e r v a d o a o m i c r o s c p i o . s o l u e s contendo o n s de ca2+, sr2+ ou ~ a quando

~ +

t r a t a d a s com s o l u o d e c a r b o n a t o d e amnio do origem a

formao d e p r e c i p i t a d o s b r a n c o s de Caco3, SrC03 e BaC03

2+
REAESDOS ONS
ca2+, s r 2 +e Ba respectivamente, que quando a q u e c i d o s s e tornam gradativa-

mente c r i s t a l i n o s .

Prova d e Chama ca2+ + CO:- Caco3 ( s )

sr '++ CO:- SrCO3 ( s )

+
O p r o c e d i m e n t o p a r a o s t e s t e s d e chama para esses ~a'+ + CO:- c BaC03 ( s )

o n s i d n t i c o ao d e s c r i t o para o n s s d i o e o n s p o t s s i o .

E s t e s o n s originam a s s e g u i n t e s coloraes 5 chama do bico A d i c i o n a r em t u b o s d e e n s a i o s e p a r a d o s , 10 g o t a s d e

2+
d e Bunsen: M(N03) O, 2 M ( o n d e M'+ = Ca , r + ou a . Adicionar a

O s o n s c l c i o proporcionam chama uma colorao s e g u i r 3 g o t a s de soluo de carbonato de amnio 1.5 M.

vermelho t i j o l o , o brio, verde-amarelado e o estrncio, A g i t a r , a q u e c e r o t u b o em banho-maria e c e n t r i f u g a r o preci-

v e r m e l h o carmim. pitado. ~ p sd e s p r e z a r o s o b r e n a d a n t e , s e p a r a r o s precipi-

Devemos tomar o c u i d a d o p a r a no c o n f u n d i r a colo- t a d o s em 2 p a r t e s . Uma p a r t e deve s e r t r a t a d a com algumas

r a o v e r d e a m a r e l a d a p r o d u z i d a p o r um s a l d e b r i o , com a g o t a s d e c l o r e t o d e amnio 6 M e a o u t r a com algumas gotas

c o l o r a o v e r d e d e um s a l de c o b r e . d e c i d o a c t i c o 6 M. No c a s o do t r a t a m e n t o do precipitado

AO t a z e r - s e O t e s t e de chama, a e v e - s e setripre ULIII- com c ~ o r e t oa e amnio o p r e c i p l ~ d a odever; yeriridriecer iridl-

z a r s a i s u m i d e c i d o s com c i d o c l o r d r i c o concentrado, isto t e r a d o e n q u a n t o no c a s o do t r a t a m e n t o com c i d o a c t i c o de-

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! drxido de amnio 6 M , c e r c a de 10 g o t a s de s u l f a t o d e amo-
Testar s e a precipitao f o i quantitativa juntando algumas
n i o 2.5 M. a g i t a r e aquecer & e b u l i o . Centrifugar o pre-
g o t a s d e c a r b o n a t o de amnio 1 . 5 M ao l q u i d o sobrenadante.
cipitado e t e s t a r s e a precipitao f o i quantitativa, adi-
Se a i n d a houver p r e c i p i t a o , r e p e t i r e s s e procedimento at
cionando-se mais uma g o t a de s u l f a t o d e amnio 2.5 M a o so-
no h a v e r mais p r e c i p i t a c o pela a d i o de c a r b o n a t o de amo-
brenadante. Se houver formao de mais p r e c i p i t a d o , agitar,
n i o ao sobrenadante. A g i t a r para homogeneizar, centrifugar
aquecer A ebulio e centrifugar.
e s e p a r a r por d e c a n t a o .
O p r e c i p i t a d o branco formado deve s e r o s u l f a t o de
O l q u i d o s o b r e n a d a n t e deve c o n t e r o n s d e magnsio
e s t r n c i o e o sobrenadante deve c o n t e r o s o n s c a 2 + .
e sua p r e s e n a deve s e r confirmada p e l a r e a o com fosfato
Lavar o p r e c i p i t a d o d i v e r s a s v e z e s com gua q u e n t e ,
d e s d i o , com a consequente formao de um p r e c i p i t a d o bran-
c e n t r i f u g a r e d e s p r e z a r o sobrenadante. Dissolver o resduo
co c r i s t a l i n o d e MgNH P04 .6H20 ( 5 )
4
. com g o t a s de c i d o c l o r d r i c o concentrado e f a z e r o t e s t e d e
Lavar o p r e c i p i t a d o , que deve c o n t e r o s carbonatos
chamat7) , c u j a c o l o r a o vermelho carmim confirma a presena
de c l c i o , e s t r n c i o e b r i o , com gua q u e n t e , c e n t r i f u g a r e
de estrncio.
d e s p r e z a r o sobreriadante. Ao r e s d u o a d i c i o n a r c i d o a c t i -
Adicionar a o l q u i d o s o b r e n a d a n t e 3 g o t a s d e o x a l a -
c o 6 M s g o t a s a t completa d i s s o l u o . A seguir, juntar 5
t o d e amnio 0 , 2 5 M , a g i t a r e deixar repousar cerca de 2 m i -
g o t a s d e a c e t a t o de s d i o 3 M e 10 g o t a s de dicromato de po-
nutos. A formao d e um p r e c i p i t a d o b r a n c o d e CaC204, con-
t s s i o 0 . 2 M e a g i t a r a soluo. Aquecer em banho-maria,
firma a presena d e c l c i o ( * ' . Centrifugar e desprezar o
centrifugar e verificar se a precipitao foi completa.
sobrenadante. Lavar o p r e c i p i t a d o vrias vezes com gua
~ p sa p r e c i p i t a o q u a n t i t a t i v a , centrifugar e separar o
d e s t i l a d ' a e d e s p r e z a r a gua d e lavagem. Dissolver o res-
s o b r e n a d a n t e por d e c a n t a o . O p r e c i p i t a d o amarelo formado
duo com algumas g o t a s de c i d o c l o r d r i c o c o n c e n t r a d o e fa-
deve s e r o BaCr04, enquanto que o s o b r e n a d a n t e deve conter
z e r o t e s t e de chama, c u j a c o l o r a o v e r m e l h o - t i j o l o , indica
os ons ca2+ e r2+.
a presena d e c l c i o .
Lavar o p r e c i p i t a d o v r i a s v e z e s com gua d e s t i l a -

d a ( 6 ) , c e n t r i f u g a r e desprezar o sobrenadante. Dissolver o

r e s d u o com algumas g o t a s de c i d o c l o r d r i c o c o n c e n t r a d o e
NOTAS
c o n f i r m a r a presena d e ~ a ' + p e l o t e s t e de chama, c u j a c o l o -

rao d s v e r spr ~ r ~ r A - - n mnd

~ ~ ~ l
b u l r a t o e cGicio soivei airi suiu6zu t: s u i L d L u de ciiiio-

Ao l q u i d o s o b r e n a d a n t e , a d i c i o n a r 3 g o t a s de hi-
nio concentrado e a quente. Isto devido, talvez,
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 N~QUEL, ~ i ~ + mao de Fe(OH) j. O c o 2 + tambm forma um complexo solvel.

de c o r castanho-amarelada, com a d i m e t i l g l i o x i m a .
~ e a c ocom d i m e t i l q l i o x i m a

Colocar em um tubo de e n s a i o duas g o t a s de N i ( N 0 3 ) 2

0.2 M , c i n c o g o t a s de gua d e s t i l a d a , algumas g o t a s de s o l u - Mediante procedimento anlogo a o crmio, desenvol-

o d e d i m e t i l g l i o x i m a 0 , l M e g o t a s de NH40H 6 M a t o meio ve-ke a q u i uma p r o l a de c o r marrom devido formao do me-
ficar alcalino. Deve-se obdervar a formao de um precipi- t a b o r a t o de n q u e l , N i ( B 0 2 ) 2 , n a chama o x i d a n t e e de c o r c i n -
t a d o vermelho de d i m e t i l g l i o x i m a t o d e n q u e l : za na chama r e d u t o r a devido formao d e n q u e l m e t l i c o .

SEPARAO DOS CTIONS DO GRUPO I11

Na s e p a r a o dos c t i o n s d e s t e grupo, pode-se em-

p r e g a r a r e a o com NH40H em presena de N H 4 C 1 . Nessas con-

dies, p r e c i p i t a m F ~ ( O H ) ( 2 ) , A 1 ( O H ) 3, C r ( O H ) ) e tambm po-

de p r e c i p i t a r p a r c i a l m e n t e M n ( 0 ~( )3 )~, sendo c o n v e n i e n t e i n -

v e s t i g - l o nessa etapa. Uma vez p r e c i p i t a d o s como hidrxi-

d o s , pode-se separar esses ctions e identific-los basean-

do-se n a s s u a s p r o p r i e d a d e s e s t u d a d a s a n t e r i o r m e n t e .
A r e a o deve s e r f e i t a em meio ligeiramente amo- No s o b r e n a d a n t e , que d e v e r c o n t e r os demais c-
n i a c a l porque o complexo s e decompe em meio cido, porm, t i o n s d e s s e grupo e eventualmente dos grupos I1 e I , quando
deve-se e v i t a r um e x c e s s o de NH40H devido formao de s e adiciona (NH4)2S em presena d e NH40H e NH C1 ocorre a
N ~ ( N H ~ F ~ + . p r e c i p i t a o d e CoS, NiS, ZnS e MnS. O s c t i o n s dos grupos
Deve-se tomar cuidado com i n t e r f e r n c i a s n e s t e t e s - I1 e I no d e v e r o p r e c i p i t a r n e s s a s c o n d i e s . ( ~ o t a1 ) .
te. O !?e2+forma um complexo s o l v e l vermelho semelhante ao
1

complexo d e N i L + com d i m e t i l g l i o x i m a . O Fe3' nao r e a g e com

a d i m e t i l g l i o x i m a , mas d e v i d o presena do NH40H. h a f o r -

 Procedimento p a r a a separaco e ~ d e n t i f i c a o do )(na c o r d m a r e l a da s o l u o s e r v e p a r a i d e n t i f i c a r a p r e s e n a

Grupo I11 d e crmio. Para a i d e n t i f i c a o d e ~ 1 ~a 'd i. c i o n a r H C 1 6 M

& s o l u o a t o meio f i c a r c i d o ( u s e p a p e l tornassol), em

C o l o c a r em um t u b o d e e n s a i o c e r c a d e 5 gotas de s e g u i d a a d i c i o n a r algumas g o t a s d e NH3 6 M a t o meio ficar

c a d a uma d a s s o l u e s 0 . 2 M d e n i t r a t o s ou c l o r e t o s de c- a l c a l i n o , a g i t a r bem e a q u e e r com c u i d a d o . A formao de

t i o n s d e s s e grupo, a d i c i o n a r 10 g o t a s d e H C 1 6 M e em s e g u i - um p r e c i p i t a d o b r a n c o g e l a t i n o s o i n d i c a a p r e s e n a d e ~ l ~ +

da N H 3 6 M g o t a a g o t a e com a g i t a o , a t o meio f i c a r b- Para i d e n t i f i c a r ~ e e ~~ +

n ~ l+
a v,a r o precipitado

s i c o ( v e r i f i q u e com p a p e l t o r n a s s o l ) . Colocar duas g o t a s de d u a s v e z e s com gua d e s t i l a d a q u e n t e e d e s p r e z a r o sobrena-

NH3 6 M em e x c e s s o . Aquecer com c u i d a d o d u r a n t e 1 minuto, dante. D i v i d i r o p r e c i p i t a d o em d u a s p o r e s , e a uma d e l a s

c e n t r i f u g a r e r e t i r a r o sobrenadante rapidamente, colocando- a d i c i o n a r c e r c a de 3 g o t a s de HC1 6 M e j u n t a r 2 gotas de

o em o u t r o t u b o d e e n s a i o . Lavar o p r e c i p i t a d o duas vezes s o l u o NH4SCN 1 V. O a p a r e c i m e n t o d e uma c o r vermelha de-

com NH4C1 2 M ( s e n o t i v e r s o l u o d e N H 4 C 1 2 M , prepar-la v i d o a o complexo ~ ' e ( ~ c ~ ) ~ - ( N

41,o t ai n d i c a a presena de
6
por d i l u i o de o u t r a mais c o n c e n t r a d a ) . ser chamado o ferro. o u t r a poro do p r e c i p i t a d o , adicionar H N 4 6 M

p r e c i p i t a d o assim conseguido, de P r e c i p i t a d o I e ao liquido a t d i s s o l v - l o e em s e g u i d a P b 4 slido. Agitar e aquecer

sobrenadante, de Sobrenadante I. c u i d a d o s a m e n t e d u r a n t e 1-2 m i n u t o s , d i l u i r com gua e d e i x a r

O p r e c i p i t a d o I pode conter Fe(OH)3, Cr(OH)3 , em r e p o u s o . O a p a r e c i m e n t o d e uma c o r violeta na soluo

Al(OH)3 e Mn(OHl3 ( 3 ) , e o sobrenadante I ~ i ~c o+

2 + ,,~ n ,~ + d e v i d o a o Mn0r i n d i c a a p r e s e n a d e ~ n (N
~ o t a+ 5 ) .

zn2+ e c t i o n s d o s g r u p o s I e 11.
Sobrenadante I:
P r e c i p i t a d o I:
Aquecer c u i d a d o s a m e n t e a s o l u o r e f e r e n t e ao so-

A d i c i o n a r a e s s e p r e c i p i t a d o 1 m l d e NaOH 4 M e 1 b r e n a d a n t e , e a d i c i o n a r d i v e r s a s g o t a s d e uma s o l u o (NH4b$

r n l d e H202 306, a g i t a r bem e a q u e c e r em banho-maria cerca de com agitao, e a q u e e r novamente em banho-maria durante

5 minutos a t c e s s a r o desprendimento de 02. Centrifugar e 10 m i n u t o s . Centrifugar e adicionar ao l i q u i d o sobrenadante

t r a n s f e r i r o l q u i d o sobrenadante a o u t r o tubo de ensaio. O 1-2 g o t a s d e s o l u o ( N H ~ 2S

) para verificar se a precipi-

p r e c i p i t a d o d e v e t e r Fe(OH)3 e pode t e r M ~ O ( O H ) e o l q u i d o tao f o i quantitativa. Se a a n l i s e e n v o l v e a p r e s e n a de

7 -.
sobrenadante deve t e r ~ r 0 2 e A ~ ( o H ) ~ - ~romio e ~lumnio c t i o n s d o s g r u p o s 1 e 11, t r a n s t e r i r o l i q u i d o s o b r e n a d a n t e

podem a g o r a s e r i d e n t i f i c a d o s no l q u i d o sobrenadante onde para o u t r o tubo, em c a s o c o n t r r i o o liquido sobrenadante

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I
NH I I Al(OH)3 p p t . 1 Cr(OH)3 p p t . 1 F ~ ( o Hp)p~t . marrom 1 F ~ ( O H )p
Zp t . bco
1 branco I c i n z a esverdeado I 1 o x i d a - s e a Fe(OH)3 marrom

I I I I
Excesso d e N H 3 ( Al(OHb ( P a r c i a l m e n t e so- 1 Fe(0H) 1 Fe(OH)2

1 1 l v e l . Repp. com 1 1
I / aquecimento I I
I I I I
Excesso d e NH3 ( Al(OH4 1 Cr(OH)3 1 Fe(OH)3 I no p r e c i p i t a
+ NH4C . I I 1 1
1- I I I
(NH,,)~S 1 A1(OH)3 solvel 1 c ~ ( o H ) s~ o l v e l 1 FezS3 p p t . p r e t o I FeS p p t . p r e t o

I HC1 d i l u d o I HC1 d i l u d o I s o l . HC1 d i l u d o I s o l . HC1 d i l u d o

5 Excesso d e 1 solve1 Al(OH)3 1 Cr(OH)3 s o l y e l 1 Fe(OHb

NaOH 1 soluo incolor 1 soluo esverdeada 1

 I N ~ ( O H ) N Oppt.
~ I CoOHN03 ppt. azul I ~ n ( 0 H h ppt. bco I
I verde 1 1 oxida-se a Mn(0H) marrom I Zn(0H)L ppt. bco
4
I I I I
2+ 2+ 2+
Excesso de NH3 1 solvel Ni(NH3)6 ) Solvel Co(NH3l6 1 Mn(0H)L ppt. bco 1 solvel Zn(NH3)4

I colorao azul I oxida-se a CO(NH~$+ I no dissolve I soluo incolor

I ( avermelhada 1 1
I I I I
Excesso de N H ~ I no precipita I no precipita I no precipita I no precipita

I I I I
(NH4); S / NiS ppt. preto CoS ppt. preto ( MnS, ppt. rosa-carne I Z ~ S ,ppt. bco
I ins. HC1 dil. I ins. HCl diludo I sol. HC1 di1u;do ( sol. HC1 diludo

I I I I
NaOH 1 N~(OH)NO~ I Co(OH)N03 I Mn(OH)2 I ZN(OH$-

I I I I
Exces.so de NaOH / N~(OH)NO~ I Co(OH)N03 1 ~n(0H)~ I solvel z~(oH$+

I I i 1 soluo incolor

REAEs USADAS PARA IDENTIFICAO DE CATIONS DO GRUPO I11

>
Reageiites i *13+ 1 cr3+ 1 ~ e ~ + Fe2+
I I ~i'+ I co2+ I Mn2+ ( zn2'

I I I rao vermelha I I 1 1 1

aceton,~ I I I 1 . i I colorao azul1 1

I I I I I I--
HN03 + Pb4 I I 1 1 I 1 I M ~ O ; coio-I

1 - 1 - I I - / I - / rao vio-l -

I I I I I I 1 ieta I
I 1 I I I I -1
Dimetiiglioxima I - 1 - 1 - ( - ~
( N ~ ( H D M G )ppt.1 1 - 1 -
1
+ N i3 1 I I 1 I vermelho 1 1 1

I I I I I I I-
2-
NaOH + Fiz02 1 - I Cr04 colo- I - 1 - I - I - 1 - 1 -
I / rao amarela 1 I I I I i
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CTIONS DO GRUPO IV A OU SURGRUPO DO C O B R E : H ~ ~ +pb2+,
, Bi3+ , controlar adequadamente a concentrao de S2-, o que & feito
cu2+ e cd2+ indiretamente atravs do controle da concentrao hidroge-
ninica da soluo.
Conforme j foi mencionado, os sulfetos dos ctions Assim possivel ver pela Tabela IV.1. que se a
deste grupo so insolveis em HC1 diludo. Por esta razo concentrao hidrogenionica for muito grande, pode haver uma
possvel precipitar os sulfetos dos ctions deste grupo na incompleta de Pb2+ e cd2+. Por outro lado se a
presena de ctions do grupo 111, que permanecem em soluo. concentrao hidrogenionica for muito baixa, pode permitir o
Na Tabela IV.l. encontram-se os valores dos produ- inicio da precipitao do nquel, cobalto e zinco, que so
tos de solubilidade dos sulfetos de metais do grupo I11 e do ctions do grupo 111.
grupo IVA. possvel ver que os ctions do grupo 111, ape-
sar de formarem sulfetos insolveis, tm produtos de solubi-
lidade maior e por esta razo que os mesmos so solveis
em cido diludos. Entretanto para se ter uma boa separao
entre os ctions do grupo 111 e do grupo IV necessrio APS terem sido precipitados, os sulfetos podem ser
dissolvidos em diferentes reagentes. Algumas espcies de
TABELA IV.1. Produtos de Solubilidade dos Sulfetos dos Me- reagentes usados para dissolver sulfetos metlicos so:
tais do Grupo I11 e do Grupo IV A

1 - Conforme j foi visto anteriormente, uma alta concentra-

2-
NiS o de ions H+ diminui a concentrao de Tons S . Esta
CoS diminuio pode ser suficiente para dissolver certos
MnS sulfetos, como por exemplo CdS e PbS.
ZnS

H9S 2 - O ons NO: a quente em soluo cida, oxida o S2- a S O ,

PbS diminuindo a concentrao de 2- o que resulta na disso-
Bi2 S3 luo de certos sulfetos metlicos. Na separao dos
Cd S ctions do grupo IVA, utiliza-se uma soluo de H N O ~4 M
CUS para dissolver CdS, PbS, Bi2S3 e CuS. Dessa maneira es-
ses metais so separados do HgS que no se dissolve nes-
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+ , pb2+ ,
c u 2 + e cd2+ e d i l u i r cada s o l u o com gua a t o b t e r um vo- a.2. Tratar os precipitados obtidos acima, depois de

lume de 2 m l . A d i c i o n a r a cada t u b o 2 g o t a s de HN03 6 M c e n t r i f u g a d o s e separados do l i q u i d o sobrenadante, com 10

(Nota I ) , a q u e c e r e p a s s a r H2S por 2 a 3 minutos. Centrifu- g o t a s de HN03 4 M e aquecer em banho-maria por 1 minuto a g i -

g a r o s p r e c i p i t a d o s o b t i d o s e l a v - l o s com gua q u e n t e . tando constantemente. Observar o s c a s o s em que h dissolu-

Outro procedimento a l t e r n a t i v o a d i c i o n a r 0,5 ml o dos p r e c i p i t a d o s . ~ e v e r haver d i s s o l u o dos precipi-

de s o l u o de t i o a c e t a m i d a 1 M e a q u e c e r em banho-maria du- t a d o s nos c a s o s de PbS, CuS, CdS e Bi2S3.

r a n t e 5 minutos.

Em t o d o s c a s o s haver formao de p r e c i p i t a d o s de 3PbS + 2~03+ 8H+ 3pb2+ + 35 + 2N0 + 4H20

s u l f e t o dos metais 3CuS + 2~03 + 8 ~ + 3cu2+ + 35 + 2N0 + 4H20

3CdS + 2~0: + 8H+ + 3cd2+ + 3s + 2N0 + 4H20

+ Bi2S3 + 2~05 + 8 2 ~ i ~+ + 3s + 2N0 + 4H20
Hg2+ + H2S + HgSs) + ZH+
+ O HgS no dever d i s s o l v e r - s e n e s s e meio.
pb2+ + H2S + PbS(s) + 2 ~ '
+
cu2+ + H2S + CuS (s) + 2H+

2si3' + 3H2S
+
+ B i 2 S 3 s ) + 6H+ a.3. Repetir a experincia a.1. para o c a s o do Hg 2 + .
+ Tomar o p r e c i p i t a d o de HgS e t r a t a r com 8 g o t a s de gua r-
cd2+ + H2S + CdS(s) + ZH'
g i a ( 2 g o t a s de H N 4 c o n c e n t r a d o e 6 g o t a s de H C 1 c o n c e n t r a -

O s s u l f e t o s de HgS, PbS e CuS s o p r e t o s , o Bi2S3 marrom e d o ) e a q u e c e r em banho-maria. Neste c a s o , d e v e r haver d i s -

o CdS a m a r e l o . s o l u o do p r e c i p i t a d o d e HgS.

Durante a p r e c i p i t a o do s u l f e t o de mercrioII),

.
forma- s e i n i c i a l m e n t e um p r e c i p i t a d o b r a n c o d e HgS HgC l 2 que

p a s s a p a r a amarelo c a s t a n h o e f i n a l m e n t e p r e t o de HgS. As

c o l o r a e s i n t e r m e d i r i a s d o s p r e c i p i t a d o s dependem d a s pro- b) ~ e a ~ c o om S u l f a t o de ~rnnio

p o r e s de HgS e HgC12 ou HgS e HgN03)2.

0.1. L o l o c a s em t u ~ o sa e e n s a l o s e p d r a o s , 2 goLas ae
n i t r a t o de Hg2+, pb2+, ~ i ~ c+
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, e c u 2 + 0.2 M, 5 gotas de
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 BISMUTO (111)

c.1. R e a ~ ocom e s t a n i t o d e dio

d.1. P r o v a d e Chama

O p r e c i p i t a d o branco de B i ( O H ) 3 , obtido pela reao

O s compostos d e c o b r e emprestam uma c o l o r a o v e r d e
de ~ i com
~ NH40H,
+ deve s e r c e n t r i f u g a d o e s e p a r a d o do so-
esmeralda chama do b i c o d e Bunsen. O procedimento para
brenadante. O p r e c i p i t a d o d e v e r s e r t r a t a d o com s o l u o d e
e s t e t e s t e d e chama o mesmo d e s c r i t o p a r a o c a s o do s d i o .
e s t a n i t o d e s d i o no tubo de e n s a i o . ~ e v e r haver

formao d e um p r e c i p i t a d o p r e t o d e b i s m u t o e l e m e n t a r .
d.2. ~ e a ocom ~ m n i a

2 B~(oH),(s) + 3 Sn(0~):- 2 BiO(s) + 3 s ~ ( o H ) ~ -

6 A r e a o d e c u 2 + com amnia j foi discutida nas

reaes d e s e p a r a o dos o n s d e s t e grupo.

A s o l u o d e e s t a n i t o deve s e r p r e p a r a d a na h o r a d e
Como f o i v i s t o , quando s e t r a t a o n s c u 2 + com ex-
s e r usada. A preparao d e s t a soluo f e i t a tratando-se 1
c e s s o d e amnia obtm-se uma s o l u o d e c o l o r a o azul in-
g o t a d e uma s o l u o d e SnC12 com s o l u o d e NaOH 4 M . me- 2
t e n s a d e v i d o a formao d o complexo C U ( N H ~ ) ~ +. Esta colora-
d i d a q u e a s p r i m e i r a s g o t a s d e NaOH forem a d i c i o n a d a s o b s e r -
o a z u l geralmente usada para i d e n t i f i c a r o n s de c u 2 + .
v a - s e a f o r m a o d e um p r e c i p i t a d o b r a n c o d e S n ( O H ) 2 . / P r o s -

s e g u i n d o - s e na a d i o d e g o t a s d e s o l u o de NaOH, dever
d.3. ~ e a c ocom F e r r o c i a n e t o d e p o t s s i o
h a v e r d i s s o l u o d o p r e c i p i t a d o com formao de estanito,

s n ( OH )i-. A d i c i o n a r a uma s o l u o d e C U ( N O ~ ) ~algumas gotas

d e HAc a t o meio s e t o r n a r c i d o . A s e g u i r a d i c i o n a r 2 go-

t a s d e s o l u o de de f e r r o c i a n e t o de p o t s s i o 0,2M. ~ever

h a v e r f o r m a o d e um precipitado castanho avermelhado de

E s t a r e a o s v e z e s f e i t a num p a p e l de filtro.
f e r r o c i a n e t o de c o b r e .
O precipitado t r a n s f e r i d o p a r a um p a p e l d e f i l t r o e t r a t a -
do com g o t a s d e s o l u o d e e s t a n i t o d e sdio. Observa-se

c n t n u u x z m s n c h z F r c t s d e h i s m n t n r n e t i l i c n nn yapel
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 var com gua quente umas 3 vezes. O precipitado de PbSOq
misturados. Este precipitado ser chamado de Precipitado I
5 dever ser dissolvido em soluo de NH4Ac 3 M. A seguir
e a soluo sobrenadante de Sobrenadante I. O Sobrenadante f
L tratar esta soluo com soluo de K2Cr207 onde dever haver
I deve conter os ctions dos grupos I, I 1 e I11 e o Preci- I

formao de um precipitado amarelo de PbCr04, que identifica

pitado I deve conter os sulfetos dos metais do subgrupo IV
o chumbo.
(A), isto , HgS, PbS, Bi2S3, CuS e CdS.
O sobrenadante que ser chamado de Sobrenadante
Adicionar ao Precipitado I cerca de 10 gotas de
HN03 4 M e aquecer em banho-maria para a dissoluo do mes- x,
e que dever conter os ons ~ i ~ cu2+
+ , e cd2+, deve ser

tratado com soluo de NH3 1 5 M em excesso. ~ e v e r haver

mo. Centrifugar e retirar o sobrenadante. Tratar o resduo
precipitao de Bi(OH)3, enquanto cd2+ e cu2+ ficaro em so-
com mais 1 0 gotas de HN03 4 M, aquecer, centrifugar e reti-
rar o sobrenadante.
I'
~ e v e r restar um resduo que ser cha- luo nas formas de C ~ ( N +'
H
) ~ e CU(NH~ )i+. Esta soluo se-
r ch'amada de Sobrenadante IV. Centrifugar o precipitado,
mado de Preci~itado11, constitudo de HgS, precipitado pre-
lavar uma vez com gua e tratar o mesmo com soluo de esta-
to, ou Hg(NO ) .2HgS, precipitado branco. No sobrenadante,
3 2
nito de sdio recm preparada.
chamado de Sobrenadante 11, devero existir os ions cu2+ ,
Pb 2+, ~ i e~ ~ +
d?+ A formao de um precipitado preto de bismuto met-

Tratar o Precipitado I1 com cerca de 1 ml de gua lico, serve para identificar o bismuto.

rgia e aquecer em banho-maria at dissoluo do mesmo. s No caso do Sobrenadante IV apresentar uma colorao

vezes resta um resduo de enxofre. O pode ser identi- azul, isso servir para identificar o cobre. Entretanto a

ficado mergulhando-se na soluo uma lmina de cobre durante presena de cobre pode ser confirmada acidulando-se a solu-

alguns minutos. Depois da lmina ser retirada e esfregada o com cido actico e adicionando-se soluo de

com um pano adquirir um aspecto prateado devido a formao K4[~e(C~)61.Na presena de cobre dever haver formao de

do amlgama de cobre. Antes de se adicionar a lmina de co- ~mutecipitado .

casfanho de Cu;! [F~(cN)~] No caso da ausncia

bre deve-se neutralizar o cido com soluo de NH3 1 5 M para

evitar a dissoluo da placa de cobre pela gua regia.

i
de cob e, o cdmio pode ser identificado

corrente de gs sulfdrico na soluo ou adicionando-se

passando-se uma

al-

O Sobrenadante 11, que pode conter ons cu2+, ~ i ~ ' , gumas gotas de soluo de tioacetamida 1 M e .r>iecendo-seem

cd2+ e pb2+, tratada com cerca de 0 , 5 g de (NH4)2S04, agi- banho-maria.

tada e deixada em repouso durante uns 5 minutos. No caso da No caso da presena de cu2+, ad . - . , onar soluo de

presena de Pb
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devera haver tormao ae um precipicdsv
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I I I I I
H2S + HC1 1 HgS p p t . p r e t o 1 PbS p p t t . p r e t o / B i 2 S 3 PPt. marrom 1 CoS p p t . p r e t o 1 Cd p p t . a m a r e l o
- I I I I I
Precipitado 1 1 I 1 I
1 dissolve 1 dissolve 1 dissolve 1 dissolve
I I I I
I I I I I
(NH4 )2S04 1 no p p t a . 1 PbS04 p p t . bco. 1 no p p t a . 1 no p p t a . 1
1 / s o l NaOH s o l . 1 1 I
1 I NHqAc I I I
- I I I I I
NF3 ( Hg(NH2)N03 1 Pb(OH)2 1 B ~ ( o H ) p~p t . bco. 1 CU(OH)~p p t . a z u l 1 Cd(OH)2 p p t . b c o .
/ p p t . bco. I p p t . bco. I I I
I I I I I
Excesso d e 1 HgNH2N03 1 Pb(OHb 1 Bi(OH), 1 s o l v e l C U ( N H ~ ) ; 1+ s o l v e l c ~ ( N H ~ ) ~ +
hH3 I ppt.bco. I I I s o l . de colorao I soluo incolor
I 1 1 I azul intensa I
I I I I I
Glicerina I 1 1 1 ~ u ( g l i c ) ~ 1 Cd(OH)2
+NOH6M I 1 I I soluqo a z u l I
RESUMO DAS REAES USADAS NA IDENTIFICACIO DE cATIONS DO GRUPO 1V A
I I I 1 I
cuO I H -~ forma amigame I 1 I 1
lna iuperf i c i e d o cobre 1
Ique a d q u i r e a s p e c t o 1
1prateado 1
I I I I I
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I I i n s . N H AC
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I I I ( intenea I
I I I I I
H2S I - I - I - I - ) C ~ Sp p t . a m a r e l o
 ESQUEMA DE SEPARACO DOS C~TIONS:~s2+,cu 2+,pb 2+,~ i e~ cd2+
+ C~TIONSDO GRUPO IV B ou SUBGRUPO DO ARSNIO As3+, Aa5+,Sb3+
Y
H ~ ~ pb2+,
+ , Bi3+, Cu2+, cd2+ Sb5+, s n 2 + ,Sn4+
1
I
Adicionar HC1 6M at pH 0.5

I 1 ml tioacetamida 1Mlou passar corrente

de H2S
duas caractersticas dos
que necessitam ser lembradas.
sulfetos deste
Uma delas que os mesmos so
grupo

aquecer em banho-maria por 5 minutos, insolveis em cidos diludos e outra caracterstica que
Centrifugar os mesmos so solveis em polissulfeto de amnio e em hidr-
I I xido de sdio.

1HgS,PbS,Bi 2S3,CuS,CdS
1
ctions do grupo I, I1 e 111 A insolubilidade em cidos diludos permite
pitar os sulfetos deste grupo juntamente com os ctions
preci-
do
grupo do cobre, na presena de ctions do grupo 111, que so
+-7
HgS ou ~g (No3) 2. 2HgS
solveis neste meio.

I gua rgia

) (cerca de 0 , s g)
A solubilidade dos mesmos em polissulfetos de
nio ou NaOH permite separ-los dos sulfetos do grupo do
amo-
co-
bre, que so insolveis neste meio.

lmina de cobre ~ i 3 + ,C U ~ + ,cd2+

Amlgama de cobre
I (aspecto prateado) 1
Arsnio: O arsnio 6 um no-metal que se apresenta
em trs estados de oxidao nos seus compostos +3, +5 e -3.
CU(NH~):+ 2+
e Cd(NH3l4 Os estados de oxidao + 3 e +5 so ambos estveis em condi-
HC1 2M, at descorar es ordinrias. Os grupos hidroxila dos compostos de ars-
cu2+, cd2+ nio (111) e (V) so cidos, e por esta razo o arsnio apd-

rece coqo niori nos seus coiripostos.

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 de enxofre elementar. 176). A d i c i o n a r 1 m l d e s o l u o de t i o a c e t a m i d a 1 M
pgina

2 e a q u e c e r em banho m a r i a d u r a n t e 5 m i n u t o s . Retirar o so-

ii
b r e n a d a n t e e l a v a r o p r e c i p i t a d o com 1 m l d e N H 4 C 1 1 M e a

s e g u i r com gua.

A d i c i o n a r a o p r e c i p i t a d o que d e v e r c o n t e r A s 2 S 5 ,
e SnS2, c e r c a d e 1 0 g o t a s d e H C 1 12 M e a q u e c e r em ba-
Sb25
R e a ~ od e I d e n t i f i c a ~ o :Reduo do s n 4 + sn2+
nho-maria a t eliminar o gs sulfidrico. Este aquecimento

pode s e r r e a l i z a d o em uma c p s u l a d e p o r c e l a n a p a r a mais r -

Mergulhar um prego limpo na s o l u o c o n t e n d o SnC14 pida eliminao de gs s u l f i d r i c o .
e H C 1 12N.
Centrifugar e r e t i r a r o liquido sobrenadante. O
poder s e r u s a d a uma s o l u o d e SnC14 do frasco
r e s d u o deve c o n t e r As2S5 enquanto que SbC1 e SnC14 devem
r e a g e n t e ou e n t o r e s u l t a n t e da e x p e r i n c i a a . 4 . O ~n4+
e s t a r em s o l u o .
dever s e r reduzido a sn2+.
O r e s d u o d e v e s e r t r a t a d o numa c p s u l a com cerca

d e 10 g o t a s d e H N 4 1 6 M (Nota 1) e a q u e c i d o a t a s e c u r a em

banho-maria. A d i c i o n a r 1 m l d e gua e algumas g o t a s d e so-

l u o d e NaAc 0 , 2 M . A d i c i o n a r algumas g o t a s de uma s o l u o

0 , 2 M d e AgN4. Dever h a v e r formao de um precipitado

c a s t a n h o d e Ag 3 A S 0 4 .

O d e c a n t a d o que contm SbC13 e SnCA4 em s o l u o de-

v e r s e r d i v i d i d o em d u a s p a r t e s . Numa parte da soluo

Tomar 5 g o t a s de s o l u e s 0 , 2 M d o s s e q u i n t e s o n s :
a d i c i o n a r um p r e g o limpo. O p r e g o d e v e s e r t r a t a d o com HC1
As5+, A s 3 + , s b 3 + , ~ b 5 + ,~ n ~ ~ e S n 4 + numa c p s u ~ ad e p o r c e l a -
6 M e l a v a d o com g u a a n t e s d e s e r mergulhado na soluo.
na e a q u e c e r a t a s e c u r d eni um banho-maria. Adjcionar 10
~ p so p r e g o t e r s i d o mergulhado na soluo ela deve ser
g o t a s de H C 1 12 N e 1 0 g o t a s d e HN03 1 2 N e a q u e c e r novamen-
a q u e c i d a em banho-maria d u r a n t e c e r c a d e 5 minutos. A forma-
t e at a secura.
o d e um p r e c i p i t a d o p r e t o na s u p e r f c i e do prego s e r v e pa-
A d i c i o n a r c e r c a de 2 m l d e gua e j u n t a r s o l u o d e
r a i d e n t i f i c a r antimnio. E s t e p r e c i p i t a d o p r e t o Sb met-
H C 1 6 M s g o t a s a t a j u s t a r o pH d a s o l u o em c e r c a de 0 , 5
l i c o formado p e l a r e d u o d e SbC13 p e l o f e r r o e l e m e n t a r .
com p a p e l d e v i o l e t a d e m e t i l a ( v e r d e s c r i o na n o t a 1 da
A e x i s t n c i a d e Sn2+ pode s e r comprovada t r a t a n d o a
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H2S + HC1 1 As2S3 ppt.ama- 1 As2S5 ppt.ama-/ Sb2S3 P p t . 1 Sb2S5 PPt. I SnS p p t . c a s t a - ) SnS2 ppt.ama-
1 relo \ relo 1 alaranjado alaranjado I nho e s c u r o I rela
Precipitado I I dissolve I dissolve 1 dissolve 1 dissolve 1 ~ n s o l v e lSnS I dissolve
+ NaOH 3 M I ASS:- t ASO:- I ~ssk + ASO~- 1 sbsi- + sbo;- I sbsi- + ~~q-1 1 s~s?,- + ~n3?j-
Precipitado I 1 A s 2 S3 i n s o l v e l 1 As2S5 insolvel 1 dissolve I dissolve ( dissolve I dissolve
+ H C ~12 M I I 1 sbc13 I sbc15 I snc12 I snci4
f e 0 + ~ c 1 I 1 1 SbO d e p o s i t a 1 SbO d e p o s i t a I no reage I sn2+
I I 1 sobre o ferro ( sobre o f e r r o I I
AgN03 1 A~ 3ASO 3ppt.ama- 1 A ~ ~ A Sp O
p t ~. I I I I
I I
s o l . H N O ~ ;s o l . castanho s o l . I I I i
1 m03 I HN03jso1. NH3 ( 1 I I
H~CI? I I I I I Hg2C12 + H ~ O no reage
ESQUEMA DE SEPARACO DE CTIONS DO GRUPO IV A DOS CTIONS D~

GRUPO IV B:
- CAP~TULOVIII

CTIONS DO GRUPO V: ~ q + ,
pb2+ e H C 2J ~ +

Os ons deste grupo so precipitados na forma de

C cloretos insolveis pela adio de um ligeiro excesso de

cido clordrico. O cloreto mercuroso o menos solvel dos

4 trs. O cloreto de chumbo, entretanto, tem aprecivel solu-

Hg2+, pb2+, Bi3+, cu2+, cd2+, As5+, b5+, sn4+ bilidade em gua, e por isso no completamente removido na

- precipitao do grupo V. A tabela VIII.l. mostra a solubi-

HC1 6 M at p~ 0,5 - ' ' lidade dos cloretos deste grupo.

1 ml de tioacetamida 1 M

(OU passar corrente de H2S) Tabela VIII.l. Solubilidade em gua dos cloretos de
P$+, ~ g + e H$+

L
ctions dos grupos
1
Cloreto Solubilidade em gramas por
litro i 25%
Solubilidade em

moles por litro

H9 $I2 O,00038 0,00000081

AgC 1 0,00179 O,0000125

PbC% 11,O 0,0395

O PbC% no muito solvel em solues frias, mas

a sua solubilidade aumenta com o aumento de temperatura. A

quantidade de ions pb2+ que passa para o grupo IV, pode ser

reduzida i uma quantidade rnnina mediante resfriamento e

usando-se excesso de HC1. Um teste positi-vo para PI?+ neste

217
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 Por exemplo, poderamos esperar que compostos mercurosos e no t e r c e i r o tubo coloque I gota de cadn s o l u o 0.2 M de

fossem e s t v e i s r e l a t i v a m e n t e decomposio em mercrio me- n i t r a t o s dos o n s do grupo do ( N H q l 2 C O 3 ( 8a2 + , c a 2 + , sr2+ e

t l i c o e compostos mercricos. Isto v e r d a d e i r o , a no s e r plg2+) . Adicionar cada tubo H C 1 6 M , como d e s c r i t o acima,

quando o composto mercrico f o r muito menos solivel que o e o b s e r v a r s e h formao de p r e c i p i t a d o p e l a adio deste

composto mercuroso. Em t a i s c a s o s , a c o n c e n t r a o do H & ~ + reagente .

r e d u z i d a a v a l o r e s t o baixos, que o e q u i l b r i o e x p r e s s o pe-

l a equao (1) d e s l o c a d o para a e s q u e r d a , no sentido da a.2. C e n t r i f u g a r o s p r e c i p i t a d o s formados e d i v i d i r em

decomposio do composto mercuroso. duas p a r t e s . uma p a r t e t r a t a r com 2 m l de gua destila-

d a , aquecer e b u l i o e o b s e r v a r o s c a s o s em que h disso-

l u o dos p r e c i p i t a d o s .

REACESDE SEPARACO DOS CTIONS DO GRUPO V

a. Reao com H C 1 d i l u d o a.3. o u t r a p a r t e d e cada p r e c i p i t a d o , juntar s gotas

NH40H 6 M e o b s e r v a r o s c a s o s em que h d i s s o l u o ou mudan-

a.1. Colocar em t u b o s de e n s a i o d i s t i n t o s , 5 gotas de a s de c o r dos mesmos.

s o l u o 0.2. de n i t r a t o s de Ag+, pb2* e H$* e adlcioiiar HCI

6 M, g o t a a g o t a com a g i t q o , a t a p r e c i p j t a o ser com

pleta :

Ag+ + C1- AgCl(s) Quando a s o l u o do complexo Ag(NH3); t r a t a d a com

P$+ + 2 C1- 2 PbC12(s) c i d o n t r i c o , a amnia c o n v e r t i d a no o n amnio, N H ~ , que

H$+ + 2 Cl- f Hg2Cl 2 ( s ) no r e a g e com o o n A g e d a o c l o r e t o de p r a t a p r e c i p i t a :

Pegar o u t r o s t r s tubos de e n s a l o , iium d e j e s culu

c a r 1 g o t a de cada s o l u o 0 , 2 M de n l t r a t u s d e oris d o q r i i

po do H2S ( ~ i 3 + c, u 2 + , c d 2 + e ~ g ~ e +
xce
) t o pb2' , rio uiirro

~ o l u q u ei y o i d d e L*& S U ~ L I G ~ UC , 2 I?Jt i i L~~ u c u l i YS uii.i 5::

grupo do (NH4)*S, (A13+ , I ? e 3 + , c r 3 + , ~ i ' + , C O Z I , Zn2+, ~ " ~ ' 1 ,

 m o
2 " "a 3 .
+ 5 C) m
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 A seguir, o excesso de HN03 e de HC1 pode ser remo- CHUMBO, pb2+
vido por evaporao, aquecendo-se:

A uma soluo contendo 5 gotas de PbN03 0,l M e

~ a ,a soluo residual diluda com gua e o AgC1 precipi- cerca de cinco gotas de gua destilada, adicionar 1 gota de
ta. cido actico 6 M e 1 gota de K2Cr04 1 M (ou %Cr2 O, ) . A

formao de um precipitado amarelo de PbCr04, indica a pre-

sena de on P$+.
Se no teste para o on P$+, durante a anlise de
a.2. Reao de ~ q com
+ NaOH uma amostra desconhecida, formar uma pequena quantidade de
precipitado amarelo, pode-se confirmar se realmente
Colocar 5 gotas de uma soluo de AgN4 0,2 M e PbCr04, adicionando-se 8 a 10 gotas de NaOH 6 M e agitando-
cerca de 5 gotas de gua destilada em um tubo de ensaio, se at dissolver. Em seguida adiciona-se cido actico 6 M
agitar e adicionar soluo 4M de NaOH ou KOH at que a pre- at o meio se tornar ligeiramente cido. Se o precipitado
cipitao de xido de prata, Ag20, de cor marrom escuro se amarelo se formar novamente, ento o ion pb2+ estar presen-
complete. Centrifugar a mistura e lavar cuidadosamente o te.
precipitado trs vezes. O xido de prata formado como se A explicao para tal comportamento est no fato de
segue : que um precipitado de (BiO)Cr04 ou CuCr04 pode se formar em
pequena quantidade, pois os ons ~ i e~ cu2+
+ podem ficar ad-

sorvidos no precipitado deste grupo da prata, e depois serem

arrastados pela gua quente usada para dissolver o PbC12 .
O xido de prata, do mesmo modo que o AgC1, dissol- Posteriormente, s o PbCrQ ser dissolvido pelo excesso de
ve-se com facilidade em NH40H. NaOH e precipitado pela adio de cido actico.

b.2. ~ e a c ocom I-

O on pb2+ poder ser identificedo atravs da rea-

 o com iodetos solveis KI ou NaI. Um precipitado amarelo
de PbI ser formado, que solvel em gua quente.
c.1. Reaco de Cloreto Mercuroso com ~ m 6 n i aAquosg

A reao de cloreto mercuroao com amnia, conforme

j foi visto, produz o precipitado cinza (H$ + HgNH2C1) , e
b. 3. Reaco com S O ~ -
um teste positivo para os ons Hg2
2+
.
O on pb2+ reage com so2-
4
produzindo um precipitado
c.2. Reaco com SnC12
branco de PbS04. O teste feito adicionando-se H2SO4 2 M,
gota a gota, lenta e cuidadosamente, soluo que deve con-
Se houver qualquer dvida a respeito da presena de
ter o on pb2+. Q precipitado formado solvel em solues
2+
H92 , quanto ao teste relativo ao item anterior, pode-se fa-
de NaOH, acetato de amnio e tartarato de sdio.
zer o seguinte teste:
Centrifugar o precipitado contendo as substncias
escuras que se supem ser H ~ O+ HgNH2Cl. Lavar o precipi-
tado com cerca de duas pores de 1 ml de gua destilada,
Deve-se tomar cuidado com a concentrao do H2S04 na soluo
atravs de centrifugao. Desprezar a gua, juntar 3 gotas
teste, pois o sulfato de chumbo dissolve-se em H2S04 concen-
de HN03 6 M e 8 gotas de HC1 6 M. Aquecer cuidadosamente
trado, devido a formao de HSO4 .
at solubilizar completamente o resduo. Continuar a evapo-
rar a soluo com cuidado, at se obter um volume mnimo
(correspondente cerca de trs gotas), para eliminar o
HNO3. Diluir 1 .ml com gua. Se houver alguma turvao,
Esta reao pode sofrer a interferncia de ions
centrifugar e usar o liquido sobrenadante no teste. Ao li-
sa2+, que tambm reagem com s
<
'
, dando um precipitado bran-
quido claro, adicionar 2 gotas de SnC12 0.1 M. Um precipi-
co de BaS04. No entanto, o BaS04 pode ser diferenciado do
tado branco ou cinza, ou mesmo uma turvao, confirma a pre-
PbSOq pela reao com acetato de amnio. O PbS04 e solvel
sena de H%+ na soluo:
em soluo de NH4 H 3 4 , devido formao do complexo

Pb(C2 H3 )i-, enquanto que o Bao4 permanece inalterado.

 [ t o d e lavagem do p r e c i p i t a d o do mesmo modo. Chamar esse
i
p r e c i p i t a d o de Precipitado I .
c.3. Reduco d e ~ r r i +com Cobre Ao P r e c i p i t a d o I , que pode c o n t e r os cloretos do

Grupo V , a d i c i o n a r c e r c a d e 4 m l de gua d e s t i l a d a . Aquecer

O o n mercuroso tambm pode s e r identificado pela em banho-maria p e l o menos durante trs minutos, agitando
r e a o com c o b r e m e t l i c o . Quando uma lmina d e cobre co- constantemente. C e n t r i f u g a r rapidamente e d e c a n t a r o l i q u i -
l o c a d a em uma s o l u o n e u t r a ou levemente c i d a de nitrato do s o b r e n a d a n t e , que pode c o n t e r pb2+ , em um tubo de en-
mercuroso, m e r c r i o m e t l i c o s e d e p o s i t a r s o b r e e l a , adqui- s a i o , adicionando-se a seguir 2 gotas de c i d o a c t i c o 6 M e
r i n d o um a s p e c t o p r a t e a d o : 4 g o t a s d e K2Cr041 M . A formao d e um p r e c i p i t a d o amarelo

d e PbCrO4 confirma a presena de pb2+. A c e n t r i f u g a o pode

a u x i l i a r a i d e n t i f i c a o do s l i d o , p o i s a f a s e l i q u i d a de
r cor alaranjada. O p r e c i p i t a d o que eventualmente r e s t a r nes-

t a e t a p a aps a a d i o de gua d e s t i l a d a e aquecimento em

SEPARACO DOS CTIONS DO GRUPO V
banho-maria, pode s e r chamado d e P r e c i p i t a d o 1 1 , e pode con-

t e r AgCl e Hg2C12.

Lavar o P r e c i p i t a d o I1 com 4 m l d e gua d e s t i l a d a e

Procedimento p a r a a Separaco e I d e n t i f i c a o de ~ q + H<+>
,
aquecer em banho-maria. C e n t r i f u g a r e t e s t a r o P$+ no li-
&+ quido s o b r e n a d a n t e . Continuar a lavagem a t que no ocorra

nenhuma r e a o p o s i t i v a para pb2+. Ao precipitado lavado

Colocar em um tubo de e n s a i o c e r c a de 10 gotas de
a d i c i o n a r c e r c a de 2 m l de NH3 6 M e a g i t a r bem. O apareci-
s o l u o 0 , 2 M d e n i t r a t o s de c t i o n s d e s t e grupo, adicionar
mento d e um p r e c i p i t a 0 de c o r negra ou c i n z a - e s c u r o i n d i c a a
c e r c a de 10 g o t a s d e H C 1 6 M , agitar e centrifugar. Decan-
presena d e H $ + . C e n t r i f u g a r e d e c a n t a r o l q u i d o sobrena-
t a r e v e r i f i c a r s e a p r e c i p i t a o f o i completa pela adio
d a n t e , que pode c o n t e r Ag(NH3); , em um tubo de e n s a i o . A
d e 1 g o t a de H C 1 6 M a o l q u i d o s o b r e n a d a n t e . Lavar o p r e c i -
presena d e Ag pode s e r confirmada p e l a a d i o esse li-
p i t a d o com 2 m l d e gua contendo 3 g o t a s de H C 1 6 M . Agitar
q u i d o de c e r c a de 3 m l d e HN036 M . V e r i f i c a r com papel t o r -
bem. Centrifugar e desprezar o l q u i d o sobrenadante, s e se
n a s s o l s e a soluo e s t c i d a . A formao d e um p r e c i p i t a -
t r a t s r 3~ Urna snslisc coct:nd isuz Scr Zomaiz grzp-s,
do branco de AgCl i n d i c a a presena d e Ag+.
t r a n s f e r i r p a r a o u t r o tubo d e e n s a i o . R e p e t i r o procedimen-
 Na anlise de nions, estes ons no so subdividi-

dos em grupos como no caso dos ctions.

Na prtica a amostra que vai ser analisada subme-

tida a uma srie de "testes prvios" com o objetivo de eli-

minar alguns nions com base na cor da amostra, na sua solu-

bilidade em gua, no valor do pH desta soluo, em reaes

com certos compostos especficos como AgN0-j e BaC12 e ainda

nos resultados da prpria anlise de ctions. Por exemplo,

se for confirmada a presena de ons P$+ pela anlise dos

ctions e nota-se que a amostra solvel em gua, ento o

on ~ 4 -no estar presente.

As informaes obtidas por estes testes muitas ve-

zes so suficientes para confirmar ou eliminar a presena de

vrios nions e em seguida realizar os testes especficos

para aqueles que no foram eliminados definitivamente.

medida que aumenta o nmero de espcies (ctions

e nions) na amostra, maior ser a probabilidade da existn-

cia de pares de ons que formaro seis insolveis e ser me-

nos provvel de que o slido seja solvel em gua ou at

mesmo em cidos. Por exemplo, o ction Ag+ e os nions C1-,

L , i r
e a
2- iiuii~d ~ t . i 2 0e i i ~ u ~ i l ~ e J ju~ ~i i i,L u a i l ~ i ~ i E S O ~ L ~ ~

cida. ~ a m b mos ons Pb2+ e ~ a no

~ +podem coexistir com
m a l - 3 1
T V ) ,lu L
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. m 0 . m w I I O
 es- S e a amostra no f o r LoL<il i n e r i t r s o l v e l em gua d e -
q u a l q u e r um d o s n i o n s que p r e c i p i t a m com a p r a t a podem
ve-se u s a r o " e x t r a t o com s o d a " . C o l o c a r aproximadamente 1
t a r p r e s e n t e s e a t mesmo a q u e l e s que no precipitam, pois
m l da e x t r a t o em um t u b o de e n s a i o , a d i c i o n a r HN03 3 M a t o
nada pode-se afirmar sobre e l e s .
meio c i d o ( p a r a decompor todo c a r b o n a t o i n t r o d u z i d o ) e de-
Se o p r e c i p i t a d o o b t i d o f o r b r a n c o p u r o , e n t o Br-,
p o i s 5 a 6 g o t a s d e AgN03 0 , 2 M . Se no precipitar nada,
I-, 3- e po3- e s t a r o a u s e n t e s , mas podem
4
estar presentes

AgC1, Ag2CO3 ou AgB02 ou uma m i s t u r a d e l e s . Por o u t r o lado e n t o o s o n s C1-, Br', I- e s2- esto ausentes. Se houver

formao d e algum p r e c i p i t a d o pode-se ter AgC1, AgBr, AgI

s e o p r e c i p i t a d o f o r a m a r e l o , pode s e r Br- , I-, P O ~ - e neste
ou Ag2S dependendo da c o r do mesmo.
c a s o no s e pode d e s c a r t a r d a p r e s e n a d e p o s s v e i s p r e c i p i -
Com a s o b s e r v a e s f e i t a s n e s t e t e s t e s e r p o s s v e l
tados brancos. Finalmente, se o precipitado for preto, in-
c o n c l u i r alguma c o i s a a r e s p e i t o da p r e s e n a ou a u s n c i a de
d i c a seguramente o s2-, mas e s t e p r e c i p i t a d o mascara todos
d e t e r m i n a d o s n i o n s na a m o s t r a .
os outros, deixando-os e n t o i n d e f i n i d o s .

a.5. T r a t a m e n t o de uma s o l u c o Aquosa da Amostra com

a.4.2. Centrifugar e decantar o sobrenadante. Lavar o
Cloreto de Brio
p r e c i p i t a d o com um pouco de g u a , no prprio tubo. ~ps

c e n t r i f u g a r e d e c a n t a r novamente, tratar o precipitado com

P a r a e s t e t e s t e d e v e - s e c o n s i d e r a r novamente a so-
algumas g o t a s d e HN03 3 M e a g i t a r . Se o precipitado dis-
s o l v e r completamente, o s o n s C1-, Br- , I- e s2- esto au- l u b i l i d a d e da amostra. A gua, sem d v i d a nenhuma o aol-

v e n t e mais adequado, mas nem sempre r e s o l v e o problema. Se

sentes, podendo e s t a r p r e s e n t e s COZ-, P O ~ - ou BO:-. Se a
a amostra f o r i n s o l v e l em g u a , pode-se f a z e r um t r a t a m e n t o
dissoluo f o r parcial, e n t o p e l o menos um d o s ons C1- ,
Br-, I- ou s2- deve e s t a r p r e s e n t e . Neste ponto, c e n t r i f u - da a m o s t r a s l i d a com uma s o l u o s a t u r a d a d e Na2C03. A se-

g a r e d e c a n t a r o l q u i d o sobrenadante p a r a o u t r o tubo. Neu- g u i r a q u e c e r , d e c a n t a r e t r a t a r o l i q u i d o s e p a r a d o com HNo3

t r a l i z a r com c u i d a d o , usando NH40H c o n c e n t r a d o e agitando. 3 M, p a r a decompor t o d o c a r b o n a t o . Esta soluo s e r ento

A d i c i o n a r c i d o a c t i c o 5 M a t a s o l u o t o r n a r - s e levemen- usada p a r a o t e s t e com BaC12.

t e c i d a e a s e g u i r a d i c i o n a r algumas g o t a s d e AgN03 0 , 2 M. Deve o e s t u d a n t e n o t a r que nem sempre uma amostra

poder o c o r r e r a p r e c i p i t a o do Ag3POq (amarelo) ou do i n s o l v e l em gua deve s e r t r a t a d a com Na2C03. Eventualmen-

AgB02 ( b r a n c o ) . Lembrar que a q u i no deve existir mais t e , s e a a m o s t r a contm somente n i o n s d e c i d o s f r a c o s , se-

CO:-, mesmo que e l e e s t i v e s s e p r e s e n t e na a m o s t r a , p o i s nes- r a s u f i c i e n t e o t r a t a m e n t o com um i c i d o f o r t e como H C 1 6 M

t e c a s o mesmo j t e r i a s i d o decomposto p e l o c i d o n t r i c o . ou HN03 6 M, para d i s s o l v - l a . Para s e usar. esta soluo,

assim preparada, no teste com BaC12, no se deve neutraliz-
Na prtica, se a amostra for solvel em gua usa-se
la com NH40H, pode-se outrossim trat-la diretamente com go-
a soluo aquosa, mas se no for solvel em gua, deve-se
tas de BaC12 e lembrar que o nico sal de brio insolvel
dissolv-la por um dos modos propostos anteriormente. Colo-
nestas condies o BaS04. claro que uma parte da solu-
car aproximadamente 0,5 a 1 ml dessa soluo num tubo de en-
o ~ o d e r ser neutralizada e tratada pelo procedimento pro-
saio, a alcalinizar com NH40H 5 M. Neste ponto poder ocor-
posto.
rer a precipitao de alguns hidrxidos metlicos, que devem

ser centrifugados e decantados. Usar s o liquido sobrena-

dante que ser transferido para outro tubo limpo. Tratar

SO:- NO- NO- CH~COO' F- C Br- I-
3 2 esta soluo com BaC3 0,2 M. A formao de qualquer preci-
pitado indica a presena de um ou mais dos seguintes nions:

~ 4 - ,
P$' , C<- , B q ou F-. Novamente centrifugar e trans-
ferir o liquido para outro tubo. A seguir adicionar gotas

de HC1 2 M sobre o precipitado e agitar. Se ocorrer uma

SO:- NO; NO; CH3COO-
dissoluo completa do precipitado fica comprovada a ausn-
C1- Br- I- ~0:- B O ~ - s2- ~4- cia de ions so2-. No entanto, se a solubilizao no for
4
metlicos
completa, fica comprovada a presena de sulfato na amostra.
I? importante que o estudante observe que o boro
pode estar presente na amostra na forma de metaborato (~02).
Cl- ~r I- 2- NO: 3
e ortoborato (B03-) ou mesmo como tetraborato ( B ~ O < -) , mas
CH3COO- NO<
ser sempre precipitado como metaborato, Ba(B02)2.
 6
i de ferro (11). Neste caso se a soluo a ser testada contm
i
I
ons ga2+ haver precipitao de BaS04 que ir atrapalhar a
Aps a realizao dos testes prvios para os
reao de identificao de nitrato.
nions, a possibilidade de presena de alguns deles defi-
Por esta razo para se ter condies adequadas para
nitivamente eliminada, no entanto a presena ou ausncia de
se realizar as reaes de identificao dos nions desej-
outros no fica bem estabelecida. Sendo assim, torna-se ne-
vel que os mesmos estejam na forma de sais de sdio ou po-
cessrio test-los por meio de algumas reaes especficas.
tssio. Estes ctions no interferem nas reaes utilizadas
Quando faz-se estes testes deve-se lembrar que existe alguma
para se testar a presena dos nions.
interferncia. Por exemplo, Tons brometo e iodeto interfe-
Na prtica a eliminao dos ctions pode ser feita
rem no teste para cloreto. Os ons iodeto interferem no
tratando-se a amostra a analisar com uma soluo de Na2C03 .
teste para brometo, nitrito e nitrato.
Com este tratamento os ctions so precipitados na forma de
carbonato, carbonato bsico ou hidrxidos e os nions ficam
a.1. Provas Diretas
em soluo. Esta soluo normalmente conhecida como "ex-

trato com soda". No caso de sais solveis ocorre simples-

Algumas reaes para identificao de nions podem
mente a precipitao do ction. Assim se tivermos uma solu-
ser realizadas diretamente na amostra original e por esta
o de BaC12 e tratarmos com uma soluo de Na2C4 ocorrer
razo so chamadas provas diretas.
a reao:
Podem ser testadas diretamente na amostra original
os nions: co2-, F-, ~ d ,-s 2- e CH 3COO- . O teste para
identificao do on N H tambm
~ pode ser realizado direta-
mente na amostra original.
Neste caso o ~ a ~precipitado
+ como BaC03 enquanto
tem-se em soluo .ons ~ a +e ons Cl- .
a.2. Extrato com Soda
No caso de sais insolveis, entretanto, ocorre uma

reao de transposio. Assim quando se trata o sal insol-

sabido que certos ctions podem interterir nas
vel, pbSQ com soluo de Na2C03 ocorre a reao:
reaes de identificao dos nions. Assim por exemplo, a
reao de Identifica?io dc ;ons nitrstc S ~ V C ? \ ~ 3P a c l i ) a n ,
PhS04 (s) + 2 ~ a *+ ~0:- PbC03( 8 ) + 2Na+ + Sai-
4
amostra a analisar, solues de cido sulfrico e sulfato
 6
O s d o i s e q u i l b r i o s d e s o l u b i l i d a d e s i m u l t n e o s po- !
Existem a l g u n s s a i s , como AgC1, CuS, e t c . , que no
t

dem s e r e s c r i t o s : s e r o removidos p e l o Na2C03, p o i s s o mais i n s o l v e i s do que

seus respectivos carbonatos. Neetee casos deve-se lanar

mo d e o u t r o s meios p a r a s o l u b i l i z - 1 0 6 , a fim de ter os

n i o n s em s o l u o .

Na p r t i c a , c o l o c a r aproximadamente l g de amostra

s l i d a num bquer d e 250 m l , a d i c i o n a r 2 a 3g d e Na2C03 s-

l i d o , mais 20 m l d e gua e f e r v e r por 1 0 a 15 minutos. A

s e g u i r d e c a n t a r o p r e c i p i t a d o e no e x t r a t o f a z e r os testes

Notar que o s o n s ~
4
0 e~ C<-
- e s t o competindo pe- p a r a o s o n s C1-, ~ r - ,I-, S O ~ - , NO;, NO; e po3-.
4
10s o n s pb2+. Nos d o i s e q u i l b r i o s e n v o l v i d o s a c o n c e n t r a - Lembrar que p a r a o t e s t e d e cloreto, no extrato,

o d o s o n s pb2+ tem u m nico v a l o r . deve-se j u n t a r a n t e s o HN03 a t o meio f i c a r cido, elimi-

2 na forma d e C02.
nando a s s i m todo C03- A seguir colocar o

AgN03. Se no f o r e l i m i n a d o todo o C O ~ ' , haver formao d e

um p r e c i p i t a d o branco d e Ag2C03.

REACO PARA ONS

FLUORETO, F-

Na p r t i c a a c o n c e n t r a o do o n ~ 0 ~aproximada-
- E s t e t e s t e simples b a s e i a - s e numa p r o p r i e d a d e do
3
mente 1 , 5 M . A c o n c e n t r a o mxima d e o n s ~ 0 % -que podem c i d o f l u o r d r i c o que s u a c a p a c i d a d e d e a t a c a r o v i d r o , ou
e x i s t i r n e s t a s o l u o s e r dada por: mais p r e c i s a m e n t e r e a g i r com S i % e s i l i c a t o s em g e r a l .

P o r t a n t o b v i o que ao t e r v e r - s e a amostra com Colocar num cadinho d e chumbo uma pequena q u a n t i d a -

Na2C03 t o d o o ~ 0 2 -d e v e r e s t a r em s o l u o . d e d e NaF s l i d o e c e r c a de 10 g o t a s d e c i d o s u l f r i c o con-
4
centrado. 'Pantpar o cadinho com unia lmina de vidro. Colo- brancas de NH4C1, respectivamente.

car o cadinho numa tela de amianto, aquecer e observar a

corroso do vidro.

~ e a c ocom fons Prata, AQ+

2+
6 interessante considerar que os ons Ba , ca2+ ,
sr2+, pb2+, cu2+ e zn2+ formam sais praticamente insolveis b.1. Colocar 4 a 5 gotas de uma soluo de NaC1 0,2 M em

com fluoreto. Isto pode fornecer informaes adicionais du- um tubo de ensaio e adicionar algumas gotas de soluo de

rante a anlise da amostra. O ion borato pode mascarar este AgN03 0,2 M. ~ e v e r haver a formao de um precipitado

teste devido a formao de BF3. branco. Outros nions tambm formam precipitados com ons

Ag+ nestas condies.

b.2. Colocar cerca de 4 a 5 gotas da soluo de NaC1 0.2

M em um tubo de ensaio, juntar 1 a 2 gotas de HN03 6 M (a

soluo dever estar cida). Adicionar, em seguida, algumas

gotas da soluo de AgN03 0,2 M. ~ e v e r observar-se a for-

REACES PARA ONS CLORETO, C1- mao do mesmo precipitado branco. Centrifugar e desprezar

o lquido sobrenadante. Tratando-se o precipitado com algu-

mas gotas de NH40H 0,5 M, o slido dever dissolver-se.

Reao com H 2 a 4 Concentrado Acidulando-se esta.soluo com H N 4 6 M o precipitado deve

formar-se novamente.
Colocar uma pequena quantidade de NaCl slido num

tubo de ensaio e adicionar cerca de 5 a 6 gotas de H2S04

concentrado. Colocar uma tira de papel de tornassol azul ou

unia barra d a vidro unikdecida com amoriia ria boca do tubv e

observar a mudana de cor do papel ou a formao de fumaas

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A l t e r n a t i v a m e n t e p o s s v e l u s a r NaN02 0,2 M, de

a c o r d o com o procedimento: H; tambm desprendimento de H2S, alm da formao

Colocar 5 a 6 g o t a s da s o l u o contendo o n s Br- e
de enxofre.
o n s I- em um tubo d e e n s a i o e a c i d i f i c a r com g o t a s de HNo3

3 M e 1 g o t a em e x c e s s o . Adicionar NaNq 0 , 2 M , gota a go-

t a , com a g i t a o c o n s t a n t e para e x t r a i l ; . , , ~I2 em 5 gotas de

b. oxidaco com qua de Cloro
CC14. T r o c a r a f a s e o r g n i c a c o l o r i d a por o u t r a s 5 g o t a s de

CC14 e a g i t a r novamente. R e p e t i r e s t e procedimento a t que

E s t e t e s t e a n l o g o a o d e s c r i t o p a r a o n s brometo,
o C C Z ~no f i q u e mais c o l o r i d o p e l o I2 . Isso significa que
baseando-se nos d i f e r e n t e s v a l o r e s dos p o t e n c i a i s d e e l e t r o -
t o d o i o d e t o f o i removido. T e s t a r agora na f a s e aquosa inco-
do de 12/1- (E?= + 0 , 5 4 V ) e C12/C1- (EO= +1,36 V ) .
l o r , a presena de brometo, por meio do procedimento d e s c r i -
Colocar 3 a 4 g o t a s de uma s o l u o d e K I 0 , 2 M em
t o anteriormente.
um t u b o de e n s a i o , a d i c i o n a r 1 a 2 g o t a s de H904 2 M (at

meio c i d o ) e mais 5 g o t a s de C C l q . J u n t a r a gua de c l o r o ,

g o t a a g o t a , a g i t a n d o constantemente. A f a s e o r g n i c a deve-

r t i n g i r - s e de v i o l e t a .

REAEs PARA ~ O N S IODETO, I-

Continuando-se a a d i c i o n a r gua de c l o r o , a colora-

Reao com H 2 a 4 Concentrado
o v i o l e t a dever d e s a p a r e c e r devido a formao do cido

idico.
A r e a o de c i d o s u l f r i c o com Tons i o d e t o an-

l o g a a r e a o com o n s brometo.

Colocar uma pequena q u a n t i d a d e de s a l slido (KI)

em um t u b o d e e n s a i o e a d i c i o n a r 3 a 5 g o t a s de H2S04 con-
Para o c a s o de uma amostra desconhecida na q u a l po-
centrado. ~ e v e r o b s e r v a r - s e o Uesprendiment.~ d e vapores
d e e x i s t i r brometo, alm do I-, inicialmente aparece a cor
v i o l e t a de 1 2 .
v i o l e t a na f a s e o r g n i c a . Com a d i o l e n t a da gua de c l o r o
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dos obtidos com Tons nitrito.
~ a m b mions N$ interferem neste teste e estes so
mais dificies de serem removidos. Na prtica pode-se elimi-
nar estes ions adicionando-se soluo contendo nitrito uma
Reaco com Sulfato Ferroso, FeS04
ponta de esptula de NH4C1 ou (NH4)$O4 e aquecendo-se a so-
luo.
Esta reao baseada na reduo dos ons NO; pelo
sal ferroso produzindo xido nitrico, NO. O xido ntrico
na presena do excesso do sal ferroso, forma um complexo
instvel de cor marrom.
Um modo mais elegante para se remover ons NO? em
Colocar em um tubo de ensaio 5 gotas de uma soluo
uma soluo cida juntar alguns cristais de cido sulfmi-
de NaN03 0,2 M, 2 a 3 gotas de H2S04 2 M e mais 5 gotas de
co e aquecer at que cesse o desprendimento de gs, N2.
uma soluo de FeSO4 0,ZM. Em seguida, inclinar o tubo, em
mais ou menos 4 9 , e deixar escorrer pela parede do tubo 5

gotas de H2S04 concentrado tomando o cuidado para que as

sol~esno se misturem. Observar o anel marrom que se
Colocar 8 gotas da soluo contendo ons NO2 em um
forma na interface das duas solues devido a formao do
tubo de ensaio, adicionar 1 a 2 gotas de H2S04 6 M e juntar
complexo de ferronitrosilo, ~e NO)^+ .
alguns cristais de cido sulfmico soluo. Aquecer sua-
vemente e agitar o tubo com cuidado para desprender as bo-
lhas de gs. Adicionar mais cristais do cido sulfmico se
for necessrio, at eliminar todo on NO? . Separar com uma
pipeta 2 a 3 gotas desta soluo para outro tubo e fazer o
teste para verificar se no existe mais nitrito utilizando o
fons I- e Br- interferem na reao, pois nestas
procedimento com FeS04 que ser descrito para as reaes dos
condies do origem a formao de I2 e Br2 que produzem
ions nitrito.
anis semelhantes e mascaram o teste. Estes ons podem ser
precipitados com uma soluo de sulfato de prata. A seguir
centrifiiga-se e faz-se o teste para os ions NO; - no lquido
sobrenadante.
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repouso por 5 minutos. Observar a formao do precipitado slido, CH3COONa, em tubo de ensaio e adicionar 3 a 4 gotas

amarelo. de H2 S04 concentrado. Ao aquecer o tubo cuidadosamente de-

ver notar-se um odor de vinagre no vapor desprendido.

Em alguns casos pode ocorrer a formao de um pre- b. ~ e a c ocom Etanol em Meio ~ulfrico

cipitado branco de Moo3, principalmente se o fosfato no es-

t presente ou mesmo se o aquecimento for excessivo. Quando ons acetato so tratados com etanol, na

Testar a solubilidade do (NH4)3P04.12M003 em uma presena de cido sulfrico concentrado, h formao de ace-

soluo aquosa de NH 3 - tato de etila. Este ster pode ser reconhecido pelo seu

A presena de agentes redutores, como s2-, interfe- odor agradvel de frutas.

rem nesta reao dos ons ~ 043 - ,pois reduzem o MO(VI) a uma Colocar 5 gotas de uma soluo de CH3COONa 0 , 2 M em

mistura de compostos de molibdnio em estados de oxidao um tubo de ensaio, adicionar 3 a 4 gotas de lcool etlico e

mais baixo produzindo uma colorao azul. mais 3 a 4 gotas de H2S04 concentrado. Agitar e aquecer com
muito cuidado o tubo em banho-maria por 2 minutos. ~evera
se notar um odor de frutas, devido ao acetato de etila que
REAES PARA ~ O N SACETATO, C H 3 m - se desprende.

CH3 COO- + H2S04 2 HSO; + H3COOH

a. ~ e a ocom H& Concentrado % H2 OH + CH3COOH 2 CH3COOC2 H5 + H 20

Quando sais contendo ions acetato so tratados com Se se usar lcool amlico em lugar do etanol, o s-

H2S04 concentrado h desprendimento de cido actico que po- ter que se forma o acetato de amila, que tem um odor de
de ser identificado pelo seu odor caracterstico de vinagre. pera .
Na anlise de uma amostra desconhecida, os ons
CH~COO- podem ser testados na prpria amostra slida. Iode-
tos, brometos, cloretos e sulfetos interferem quando presen-
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temente o s a l s e c o por mais 1 minuto. ~ p sr e s f r i a r e adi-
Para remover e s t e s o n s deve-se a d i c i o n a r g o t a s de

H2SO4 c o n c e n t r a d o e aquecer a m i s t u r a suavemente em banho- c i o n a r c e r c a d e 1 a 2 g o t a s d e HC1 6 M . observar-a eferves-

maria por 2 a 3 minutos ou a t d e s p r e n d e r todo 12, Br2, HC1 c n c i a que s e r v e p a r a i n d i c a r a presena de o n s a c e t a t o na

e H2S. S d e p o i s d e removido todos i n t e r f e r e n t e s que se amostra o r i g i n a l .

adiciona o lcool e t l i c o . I? bvio que s e estes ons no

forem removidos, i r o mascarar o odor do s t e r . O aqueci-

mento deve s e r f e i t o com muito cuidado para no causar o

desprendimento do CH3COOH.

~ e a ~ d
eo ~ i r l i s edo fon A c e t a t o Reaco com H C 1 ~ i l u d o

Embora t e i s , o s t e s t e s a n t e r i o r e s tm s u a s r e s t r i - Uma amostra s l i d a d e sulfeto decompe-se sob a

e s p o i s t a n t o o CH3COOH- q u a n t o seu s t e r podem s e r masca- ao d e H C 1 2 M produzindo H2S que pode s e r i d e n t i f i c a d o por

r a d o s por o u t r o s n i o n s numa amostra mais complexa. seu odor d e ovo podre ou por meio de um p a p e l d e f i l t r o em-

Um t e s t e mais e l e g a n t e b a s e i a - s e no f a t o d e que o bebido e m uma s o l u o de Cd (NO3 0 , 2 M ou de Pb( NO3 )2 0,2

o n a c e t a t o p i r o l i z a - s e na presena de NaOH p a r a formar c a r - M.

bonato de sdio. A amostra p i r o l i z a d a 6 acidificada, e a

p r e s e n a do on a c e t a t o na amostra o r i g i n a l i n d i c a d a pela Na;>S + HC1 Na+ + 5024- + %S

e f e r v e s c n c i a , d e v i d o a o desprendimento d e g s c a r b n i c o . I? FeS + HC1 Fe2+ + 2 Cl- + H;,S

c l a r o que o s o n s C<- presentes na amostra interferem e

p o r t a n t o devem s e r removidos por meio de algumas gotas de Colocar uma pequena quantidade de Na;!S ou FeS s l i -

H C 1 2 M a n t e s da a d i o d e NaOH. do em um tubo de e n s a i o e a d i c i o n a r 5 a 6 g o t a s de H C 1 2 M.

Colocar 10 a 1 5 g o t a s de uma s o l u o de C H 3COONa Aquecer em banho-maria e c o l o c a r uma t i r a de p a p e l de f i l t r o

0 , 2 M em um tubo d e e n s a i o e a d i c i o n a r 10 g o t a s de NaOH 3 M . umidecido com uma soluo d e C d ( ~ 0 0 ) ~M ou P ~ ( N O ~ 0

~, 2 ) ,~2

Aquecer a m i s t u r a d i r e t a m e n t e na chama de um b i c o de nunsen n sobre . Uuca 4" Cubo. V c;-a= .J?zprepA? rlri.irri.rA ?-Fia-

com c u i d a d o a t s e c a r toda s o l u o . Deve-se tomar cuidado g i r com o n s c d 2 + produzindo uma mancha amarela de CdS ou
com Tons pb2+ produzindo uma mancha negra de PbS.

a. Reaco com E t a n o l e H F 4 Concentrado

Este t e s t e baseia-se no f a t o de que compostos vol-

t e i s d e boro produzem uma chama de c o r verde quando infla-

Neste t e s t e o H C 1 pode s e r s u b s t i t u d o por H2S04 , mam.

mas o HN03 no recomendado j que e l e pode o x i d a r s 2 - a Colocar em um tubo de e n s a i o uma pequena q u a n t i d a d e

enxofre. d e um b o r a t o ( b r a x ou c i d o b r i c o ) , a d i c i o n a r 1 0 g o t a s de

etanol e 3 g o t a s d e H2S04 c o n c e n t r a d o . A g i t a r para mistu-

r a r bem e aquecer, com muito cuidado, d i r e t a m e n t e na chama

b. R e a ~ ocom N i t r o p r u s s i a t o de dio, N a 2 r F e ( ~ ~ ) 5 ~ ~ ] de um b i c o de Bunsen a t f e r v e r . Em s e g u i d a . levar a boca

( n i t r o f e r r i c i a n e t o de s d i o ) do tubo da chama para que os vapores se inflamem.

Uma chama de c o r verde i n d i c a a p r e s e n a do b o r a t o .

O s ons s2- reagem com o n i t r o p r u s s i a t o de s d i o em Para uma amostra desconhecida, este teste e reali-

s o l u o a l c a l i n a para p r o d u z i r um complexo vermelho-violeta zado na s u b s t n c i a s l i d a o r i g i n a l .

d e Na4 [Fe(CN)5NOS]. Na p r t i c a existem t r s a c i d o s b r i c o s :

Colocar duas g o t a s da s o l u o a s e r t e s t a d a em um H 3B03

- ortobrico

t u b o de e n s a i o e a d i c i o n a r 2 g o t a s de uma soluo de NaOH HB02 - metabrico

0.2 M. Ao j u n t a r uma g o t a da s o l u o s a t u r a d a de n i t r o p r u s - H2B407 - tetrabrico

s i a t o d e sdio recm preparada o b s e r v a r a formao de uma No t r a t a m e n t o d e s t e s t r s c i d o s com H2SOq concen-

c o l o r a o vermelha na s o l u o . t r a d o obtm-se o c i d o o r t o b r i c o de frmula H3B03.

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C. Teste de Chama Provas Diretas

Fazer as provas de chama de acordo com os procedi- Fazer as provas diretas (na amostra slida origi-
mentos descritos no texto. Os testes de chama so muito nei) para os ons C<- , NH~+,F-, B<- , CHiCOO- e s2-.
teis, mas no necessariamente conclusivos, por si s, para
a identificao de um on. Outros elementos produzem chamas
coloridas que podem interferir. Extrato com Soda

Fazer a identificao dos nions C1-, Br-, I-, NO-,

2
Determinar os Anions Presentes NO< e S O ~ - ,no extrato com soda.
De modo geral conveniente analisar os nions an-
Utilizar o resultado da anlise de ctions para de- tes dos ctions embora esta no seja uma condio obrigat-
finir se a presena de alguns nions podem ou no ser elimi- ria.
nada. Se a amostra for insolvel emgua a frio, mas solubi-
lizar-se completamente quando aquecida e ainda mais se a
anlise de ctions acusar a presena do on chumbo, ento os Determinar os ~tionsPresentes
nicos nions que podem estar presentes so cloretos e ni-
tratos. Como descrito acima, isso pode ser feito antes ou
O tratamento do slido com H2 SOq pode tambm dar aps a anlise de nions.
informaes teis, mas na maioria das vezes no conclusi- Observar a cor da soluo aquosa. Uma soluo in-
vo. color no pode conter os ons cu2+, ~ i ~ cr3+,
+ , ~ e ~ + ,~ e ~
Os testes de precipitao com AgN4 e com BaCl? ou ~ n ~ + .
tambm so teis. Notar se alguns ctions podem ou no ser eliminados
Finalmente, fazer os testes especficos para os com base na solubilidade em gua e no resultado da anlise
nions que no foram definitivamente eliminados, no extrato de nions. Assim, se a mistura for solvel em gua e de-
com soda ou atravs de provas diretas. monstra conter ons CO;-, ento os nicos ctions que podem

e s L d r p r e s e r i L a s &o:
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Desenvolver a anlise sistemtica para os ctions
p a r a t e r uma confirmao e f e t i v a . 15 minutos a g i t a n d o constantemente. Centrifugar e decantar

a s o l u o que deve s e r u t i l i z a d a p a r a t e s t e de s u l f a t o . O

r e s d u o da c e n t r i f u g a o deve s e r lavado t r s vezes com c e r -

h. Tratamento de ~ e s d u o sI n s o l v e i s c a d e 1 m l d e gua q u e n t e para remover todo s u l f a t o . A se-

g u i r o r e s d u o deve s e r d i s s o l v i d o com c e r c a de 2 a 3 gotas

Num c a s o p a r t i c u l a r em que p e r s i s t i r um r e s d u o i n - d e HN03 6 M . Nesta s o l u o devem ser feitos testes para
s o l v e l mesmo aps um a t a q u e com H C 1 6 M ou com HN03 6 M, i d e n t i f i c a o d o s o n s Ba 2+, S r 2 + ou pb2+.
s e r n e c e s s r i o um t r a t a m e n t o e s p e c i a l para e s t e r e s d u o .

As s u b s t n c i a s mais comuns que podem e x i s t i r neste a.2. O r e s d u o que permanece aps a transposio dos
r e s d u o s o PbS04, BaS04, SrSOq, AgC1, AgBr e AgI. s u l f a t o s pode s e r c o n s t i t u d o de s a i s de p r a t a . Adicionar 1
No d e c o r r e r da a n l i s e , c e r c a d e 100 mg da amostra m l de gua, uma g o t a de H2S04 concentrado, e uma pequena
s l i d a o r i g i n a l t r a n s f e r i d a p a r a um tubo de e n s a i o e tra- q u a n t i d a d e (8 a 10 g r n u l o s ) de z i n c o p a r a r e d u z i r o s hale-
t a d a com gua e com H C 1 6 M ou HN03 6 M . Se for insolvel t o s de p r a t a prata metlica. Aquecer em banho-maria por
em gua e em H C 1 6 M , mas s o l u b i l i z a r em HN03 6 M, isso sig- c e r c a de 10 a 15 minutos e d i s p e r s a r o r e s d u o com uma b a r r a
n i f i c a que e l a no contm s u l f a t o s i n s o l v e i s mas pode con- de vidro. C e n t r i f u g a r e t r a n s f e r i r a s o l u o para o u t r o t u -
t e r s u l f e t o s , CuS, PbS, Bi2S3, ou s a i s d e prata de cidos
bo. Lavar o p r e c i p i t a d o ( p o r c e n t r i f u g a o ) com duas ali-
f r a c o s , como Ag 3P04.
q u o t a s de 1 m l d e gua. Adicionar v r i a s g o t a s de HN03 6 M
Se aps o t r a t a m e n t o com c i d o s c o n t i n u a r um res-
p a r a d i s s o l v e r a p r a t a e o excesso de zinco. A prata
duo i n s o l v e l , c e n t r i f u g a r , t r a n s f e r i r o l q u i d o sobrenadan-
i d e n t i f i c a d a nesta soluo pela precipitao com cloreto,
t e para o u t r o t u b o , l e v a r o r e s d u o com duas aliquotas de
d i s e o l u o do p r e c i p i t a d o com amnia e p o s t e r i o r reprecipi-
0 , s m l d e gua ( s e p a r a r por c e n t r i f u g a o ) e t r a t a r o res-
t a o p e l a a d i o d e HN03.
diio i n i c i a l m e n t e com uma s o l u o de Na2C03 para t r a n s p o r t o -

do s u l f a t o , e d e p o i s com z i n c o e H2S04 p a r a r e d u z i r o s h a l e -

t o s de p r a t a .

O s n i o n s C1-, B r - e i- podem s e r i d e n t i f i c a d o s na
a.1. Colocar 1 m l de gua no tubo contendo o resduo e
s o l u o o b t i d a no t r a t a m e n t o i n i c i a l com o z i n c o .
adicionar Na2C03 s l i d o eni uiiid qudiitidade e q u i v o l a n t e a 2 u

3 vezes a o s l i d o r e s i d u a l . Aquecer em banho-maria por 10 a

 Damos a seguir uma srie de referncias suplementares que
SUGESTES PARA LEITURAS COMPLEMENTARES podem trazer informaes adicionais teis tanto do ponto de
vista prtico quanto histrico.

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Their Sulfides", J.Chem.Educ. 1960, 37, 412. the Presence of Cadmium", J.Chem.Educ. 1963, 40, 413.
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3 7 , 413. 413.
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~ i d r x i d od e b r i o ( g u a d e b a r i t a ) , s o l u o s a t u r a d a .

S u l f e t o d e amnio, (NH4)2S. P a s s a r uma c o r r e n t e d e g s s u l -

~ i d r x i d od e s d i o , 6M. D i s s o l v e r 240 g d e NaOH slido em
f d r i c o a t r a v s de 200 m l d e NH40H c o n c e n t r a d o a t saturar.
gua e d i l u i r a soluo a t 1 l i t r o .
A d i c i o n a r m a i s 200 m l d e NaOH c o n c e n t r a d o e depois diluir

at 1 litro.
-
SAIS

Alumnio

N i t r a t o d e a l u m n i o , A1(N03) -+9H20, 0,2M. D i s s o l v e r 75 g do

A c e t a t o d e amnio, NH4C2H302, 1 M . D i s s o l v e r 77 g d o slido
s l i d o em gua e diluir at 1 litro.
em g u a e d i l u i r a t 1 l i t r o .

C a r b o n a t o d e amnio, (NH4)2C03, 1,SM. Dissolver 244 g de

s l i d o a n i d r o em gua e d i l u i r a t 1 l i t r o .
C l o r e t o de antimnio ( I I I ) , SbC13, 0,2M. Dissolver 45,6 g

d o s l i d o em 250 m l d e HC1 c o n c e n t r a d o , a d i c i o n a r gua e d i -

C l o r e t o d e amnio, NH4C1, 2M. D i s s o l v e r 107 g do s l i d o em
luir at 1 litro.
gua e d i l u i r a t 1 l i t r o .

C l o r e t o d e a n t i m n i o (V), S b C 4 , 0,2M. Dissolver 60 g do

N i t r a t o d e amnio, NH4N03, 1 % . D i s s o l v e r 1 0 g do s l i d o em
s l i d o em 250 m l d e HC1 c o n c e n t r a d o , a d i c i o n a r gua e d i l u i r
gua e d i l u i r a t 1 l i t r o .
at 1 litro.

O x a l a t o d e amnio, (NH4)2C204, 0,2M. D i s s o l v e r 24,82 g do

Arsnio
s l i d o em g u a e d i l u i r a t 1 l i t r o .

C l o r e t o d e a r s n i o ( 1 1 1 ) . AsC13, 0,2M. D i s s o l v e r 17 g de
S u l f a t o d e amnio, (NH4)2S04, 0,25M. D i s s o l v e r 33 g do s-
As203 em 250 m l d e HC1 c o n c e n t r a d o , a d i c i o n a r gua e diluir
l i d o em gua e d i l u i r a t 1 l i t r o .
ate 1 litro.

T i o c i a n a t o d e amnio, NH4SCN, 0,2M. Dissolver 14,4 g do s-

292
A r s e n i t o d e s d i o , Na2HAs04.7H20, 0,2M. D i s s o l v e r 62.4 g do -Chumbo
-
s l i d o em g u a e d i l u i r a t 1 l i t r o .

N i t r a t o d e chumbo, P b ( ~ 0 ~ 0.2M.
) ~ . D i s s o l v e r 6 6 . 2 g do s-

l i d o em gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

Cloreto de brio, BaC12.2H20, 0.2M. D i s s o l v e r 49 g do s l i - A c e t a t o d e chumbo, Pb(CH3C00)2. 3H20, 1M. Dissolver 379,3 g
d o em g u a e d i l u i r a t 1 l i t r o . d o s l i d ~em g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

sli-
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Nitrato de brio, B ~ ( N % ) 0,2M.
~ , D i s s o l v e r 52.2 g do Cobalto
d o em g u a q u e n t e e d i l u i r a t 1 l i t r o .

N i t r a t o d e c o b a l t o , C o ( ~ 0.6H20,
~ ) ~ 0.2M. Dissolver 58,2 g
Bismuto do s l i d o em g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

N i t r a t o de bismuto, B i ( N 4 )3 .53O, 0,2M. D i s s o l v e r 100 g do Cobre

s l i d o em c i d o n t r i c o 3M e d i l u i r p a r a 1 l i t r o com o HN4

3M.
t N i t r a t o d e c o b r e , Cu(N03!2. 3H20, 0.2M. Dissolver 48,3 g do

N i t r a t o d e cdmio, Cd(NO-,)2.4H20, 0,2M. D i s s o l v e r 6 1 , 7 g do

I s l i d o em gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

s l i d o em g u a e d i l u i r 1 l i t r o . N i t r a t o d e crmio, C r ( ~ )03 ~
.9H20, 0.2M. D i s s o l v e r 8 0 . 0 g do

s l i d o em g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

N i t r a t o d e c l c i o , Ca(N03)2.4H20, 0,2M. Dissolver 47,23 g

d o s l i d o em gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o . Nitrato de estrncio, S r ( ~ 02,~ )0.2M. Dissolver 42,3 g do

s l i d o em g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .
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 Zinco
Brometo de s d i o , NaBr, 0,2M. D i s s o l v e r 20,6 g do s l i d o em

gua e d i l u i r para 1 l i t r o . N i t r a t o de zinco, Zn(N03)2.6H20, 0,2M. D i s s o l v e r 59.5 g do

s l i d o em gua e d i l u i r para 1 l i t r o .
F l u o r e t o de s d i o , NaF, 0,2M. D i s s o l v e r 8 , 4 g do s l i d o em

gua e d i l u i r para 1 l i t r o . REAGENTES ESPECIAIS

I o d e t o d e s d i o , NaI, 0,2M. D i s s o l v e r 30 g do slido em C o b a l t i n i t r i t o de s d i o , Na3Co(N02)6, 0,2M. Dissolver 81 g

gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o . do s l i d o em gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .

S u l f e t o d e s d i o , Na2S.9H20, 0,2M. D i s s o l v e r 40 g do s l i d o
Acetato d e z i n c o e u r a n i l a . Adicionar 10 g de acetato de
em gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o . u r a n i l a , U 0 2 (CHjC00)2. 2H20, 5 m l de cido actico 5
M e

aquecer a t quase a e b u l i o d u r a n t e 5 minutos p a r a dissol-

N i t r a t o d e s d i o , NaN03, 0,2M. D i s s o l v e r 17 g do s l i d o em
ver. Em s e g u i d a , d i l u i r 50 m l com gua destilada, e se
gua e d i l u i r para 1 l i t r o .
n e c e s s r i o aquecer a t d i s s o l v e r completamente q u a l q u e r s-
l i d o que s e forme. E m o u t r o bquer, a d i c i o n e 30 g de a c e t a -
N i t r i t o de dio, NaN02, 0,2M. Dissolver 13,8 g do slido
t o de z i n c o , Zn(CH3 .2i3 0 , 5 m l d e c i d o a c t i c o 5M e
em gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .
novamente aquea por 5 minutos para d i s s o l v e r . Diluir com

gua a t 50 ml, e s e n e c e s s r i o aquecer a t d i s s o l u o com-

N i t r o p r u s s i a t o de dio, Na2[Fe(CN)5NO]. Soluo s a t u r a d a .
pleta. E s t a s duas s o l u e s s o e n t o m i s t u r a d a s dando uma

soluo lmpida. Deixar r e p o u s a r por 2 a 3 dias e depois

S u l f a t o de s d i o , Na2S04, 0,2M. D i s s o l v e r 28.4 g do slido
filtrar.
em gua e d i l u i r para 1 l i t r o .

Dimetilglioxima, (CH3 )2 C 2 ( N O H ) 2 . D i s s o l v e r 10 g do slido

O x a l a t o d e s d i o , Na2C204, 0.2M. D i s s o l v e r 26,8 g do s l i d o
em 1 l i t r o de e t a n o l 95%.
em gua e d i l u i r para 1 l i t r o .

gua oxigenada, H202, 3 % .

F o s f a t o monocido de s d i o , Na2HP04, 0,2M. D i s s o l v e r 28,4 g

do s l i d o em gua e d i l u i r para 1 l i t r o .
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 A.3. P O T E N C I A I S PADRO DE E L E T R O D O P O T E N C I A I S PADRO DE ELETRODO (Cont.)

semi-Reao

F2 + 2H+ + 2e- 2 2HF(aq.)

O3 + 2H+ + 2e- 2 q + %O

~2028- + 2 e + 254-

cd+ + e z co2+
H2O2 + 2H' + 2 e Z 2H20

Ce4+ + e ce3+( s o l u o perclrica-lM)

10c + 2H' + 2 e z I3 + H20

Mno4- + 4H+ + 3e f Mn02 + 2 9 0

Pb02 + , 4 ~ ++ ~ 4 -+ 2 e C PbS04 +

ce4+ + e- ce3+ ( s o l u o n t r i c a - 1 ~ )

BrO- + 6H' + 5 e f 1/2Br2 + 3H20

3
Mn$ + 8 ~ ' + 5e- MI?+ + 4H20

Mn3+ + e f Mn2+

HC10 + H+ + 2 4 z Cr + H20

C1%- + 6 ~ ' + 5 e 1/2C% + 3H20

Pb02 + 4 ~ ++ 2 e pb2+ + 2H20

H10 + H+ + e
- f 1/212 + H20

Cio; + 6 ~ ++ 6g f C1- + 3H20

c$+ + c d + ( S O ~ U ~ sOu l f r i c a - 1 ~ )
~ r + 6 ~ ' + 6e f B? + 3H20

C12 + 2< $ 2CT

Cr20$- + 14H+ + 6e 2 ~ 2 ' + 7H20

ce4+ + e z cd+ ( s o l u o clordrica-lM)

Mn02 + 4 ~ ' + LF : Mn7* + 2H20

O2 + 4 ~ ' + 4 Z 2H20
P O T E N C I A I S PADRO D E ELETRODO ( C o n t . )
POTENCIAIS PADRAO DE ELETRODO ( C o n t . )

semi-reao

~ e +~ 2 +e 5 F~D
2 ~ ( g~ s )3 + 2H+ + 2 C 3 ~ ~ ~ ( a2q - 0) 4

s + 2e- z 9-
u'+ + e
- u3+
H ~ S + 2 e z H ~ O+ ~ 2 -

Ag2S + 2 e 2 ~ ~+ 0~ 2 -

Cr3+ + 3 e C&'

zrS + 2 e z znO
2S03 + 2H23 + 2e' f S204 + 408

Mn2+ + 2 e f M ~ O

ZnO2- + 2H20 + 2 e znO + 40q

~13++ 3 c 2 ~1~

+ 2 e 2H+

A ~ ( o H ) ~+ 3e- + AIO + 40~-

M ~ ~+ + 2 e ;t M@

Na+ + e N ~ O

ca2+ + 2 e Z caO
Sr2+ + 2e- Z S#

Ba2+ + 2 e Z B ~ O

K+ + e KO

Li+ + e f Li0
 A.4. PESOS A T ~ M I C O S C = 12 (a)
Elemento smbolo Peso Atrnico
PESOS ATMICOS
Actnio AC (227) Elemento
Alumnio A1 Lutcio Lu 71 174.97
Americio Am
Magnsio
Ant jmnio Sb ~angans
Argonio Ar Mendelvio
Arsnio AS
Mercrio
Astatnio A t
~olibdnio
~ r i o Ba
Neod <mio
~ e r l i o Be
Neonio
~erqulio Bk
Netnio
Bismuto Bi
~ibio
Boro B
Nquel
Bromo Br
~itrognio
~dmio Cd
Nobl i o
clcio Ca
Osmio
~alifrnio Cf
Ouro
Carbono C
Oxignio
~ r i o Ce
~ s i o ~aldio
Cs
Pb Platina
Chumbo
~lutnio
Cloro C1
~olnio
Cobalto C0
Cobre Cu potssio
criptnio K r ~raseodmio
~rmio Cr Prata
~rio Cm ~romcio
Disprsio ~rotactnio
Dy ~ i o d
~instinio Es
Enxofre S Radnio
Erbio Er Renio
~scndio R i ~o
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Estanho Sn Rubd i o
~st+ncio Sr Rutnio
Europio Eu Samrio
~rmio Fm ~elnio
Ferro Fe silcio
Flor F dio
~sforo P T$ 1i o
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Gadolnio Gd Tecnsio
Glio Ga Te l r i o
~ermnio Ge Trbio
~ n ifo Hf Titnio
~ l i o He Trio
~idrognio H ~lio
Holmio H0 ~ungstnio
f ndio In Uranio
Iodo I ~andio
1rdio Ir ~ennio
Itrbio Yb Zinco
ftrio Y Zircnio
Lantanio La
~aurncio Lr
~ t i o Li ( a ) O s v a l o r e s e n t r e p a r n t e s e s indicam os pesos atmicos
d o s i s t o p o s mais e s t v e i s .
 A.5. PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS
PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS (Cont.)

Ag Br 187,78
B23
AgCNS 165,95
Caco3
AgC1 143.32
CaC204
A9 331.74
CaF2
A9 I 234.77
CaO
A9N q 169.88
Ca(OH)2
Ag 3P04 418.58
Ca(N03)2
A9 2s 247.80
Ca3(P04)2
Al(C gH60N)3 (guinolinato) 459.45
Ca S04
'2 3 101,96
(C2~5
1 3 ~
Al(OH), 78.00
Ce(IO3I3
A 5 (SO4I3 342.15
Ce02
As
3'2 197.84
Ce(S04)2
As
5'2 229,84
(NH4)2Ce(N03)6
As'2 3 246.03
(NH4)2Ce (S04)32H20
BaC4 197.35
C0
BaC12 208.24
C02
Ba (C104 )2 336.24
CO(NH2 )2 (uria)
BaCr04 253,34
Cr03
Ba F2 175,34
Cr23'
BaO 153.34
Cr(OH)3
Ba (OH )2 171,36
CU(NO~)~
Ba3(P04) 601,97
cuo
Ba S04 233.40
O
Bi ,S 514,16
CuS04. 5H20
67,81
BF3 cus
310
 P E S O S MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS ( C o n t . ) P E S O S MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS ( C o n t . )

Cu2 s 3 P04
EDTA, dissdico, 2H20
H2
FeC03
H 2 S03
FeO H2 S04

'3 HgS

-304 H532 C 1 2
Fe(OH)2 KBr

Fe(OH)3 KBr03

F'e S KCN

F e S O 4. 7 H 20 KCNS

.
F e S O 4. ( N H 4 ) 2 S04 6 H 2 0
zC03
Fe 2( S04 ) KC1

F'e 2( S04 ) .( N H 4) 2S04. 24H2 O KC103

H3B 0 3 KCIOq
HBr K2Cr04
HCHO ( c i d o f o r m i c o )
2 2Cr 2' 7
H C ~ H ~( Oc i ~d o a c t i c o ) K3~e(CN)
H2 C2 0 4. 2 H 20 ( c i d o o x l i c o ) K 4 F e ( C N )6
H C H O (cido tartrico) KHCO
2 4 4 6
H 2C8 H 404 ( c i d o f t l i c o ) KHC204
HC1 KHC8H404 (biftalato)
HC104 KH2P04
HF K2HP04
HNO KI
HN03

H 2%
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PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS ( ~ 0 1 i t) PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS ( C o n t . 1

SO 80,06
3
SrCq 147,63

SrC 20 175.64

Sr3 ( Po4 )2 452.81

2'5 SrS04 183.68

PbC0 T i 4 79.90

PbCr04 842.09
u3 Qg
PbI 2 181.88
v2 Ss
PbO
zn;! p2 9
ZnS

PbS

PbS04

Pd02

~ d ( N 0 ~ ) ~

Sb2 '3

Sb2n4

Sb2 05

Sb2 '3
SiF

Si02

SnC12

Sn02

SnS

S02
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Separao
ctions do grupo 11, proced., 14 1
grupo 111, proced., I69
subgrupo IVA, proced.,193
subgrupo IVB, proced..210
subgrupo IVA do subgrupo IVB, proced.,
grupo V, proced., 220
esquema analtico para o grupo 11, 148
grupo 111,178
subgrupo IVA, ZOO
subgrupo IVA do subgrupo IVB,215
grupo V, 233
Sistema fechado
teste para carbonato, 268
Zinco
reaes de i d e n t i f i c a o
f e r r o c i a n e t o de p o t s s i o , 164
gs s u l f d r i c o , 162
t e s t e do verde d e Rinmam, 163
reaes 5e separa%o
hidrxido de amonio; 154
212
h i ~ r x i d ode a m n i o / ~ ~ ~156 ~l,
hidrxido de s d i o , 152
s u i f e t o de amnio, 156

Sdio
prova de chama, 118
reao com acetato de zinco e uranila, 120

soluo tampo, 66

Solubilidade
de slidos inicos, 70, 75
produto de, tab., 73

Sulfato, r e a ~ ocom BaC12, 260

Sulfeto-
reaoes com
cido clordrico diludo, 275
nitroprussiato de sdio, 276
separaao, 8 1 , 84, 87

Teste be chama,
arsenio 203
brio, i36
clcio, 136
estrncio, 136
potssio 121
sdio, I

Tioacetamida
na anlise qualitativa,87

Vidro de cobalto
teste para potssio, 122