• Realizar a determinação titulométrica de cálcio por volumetria de

complexação em uma solução aquosa

– Avaliar influência do pH
– Avaliar a influência da presença de Mg-EDTA na titulação

• Determinar a dureza total em água mineral comercial (Ca + Mg)

em mg CaCO3 / L

EXPERIMENTO 6 • Estimar a incerteza dos resultados

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• Determinação da concentração de um analito à partir de sua • Eriocromo T

reação com um agente complexante – Ácido fraco que forma complexos coloridos com íons metálicos (1:1)
• EDTA (Ácido Etilenodiaminotetracético)
+ ⇌ +
vermelho azul

( )
+ ⇌
roxo
• Ligante polidentado
+ ⇌ +
• Forma complexos 1:1 com íons metálicos (altos Kf) azul
• Complexação dependente do pH
Visualização adequada do ponto final depende:
• Magnitude das constantes de formação
• pH do meio

3 4

1
 • Após adição da amostra:
• Preencha o balão contendo a amostra e homogeneíze
– 10,0 mL da solução tampão pH 10 Vídeo: preparo de amostras complex.mp4
– Em um erlenmeyer: – 2,0 mL da solução Mg-EDTA
• Pipetar 10,0 mL com a pipeta calibrada – 2 gotas do indicador Eriocromo T
• Adicionar 20,0 mL de água destilada

5 6

• Padrão primário
– Na2H2Y.2H2O (MM = 372,25 g/mol), seco em estufa a 70-80 °C por no mínimo 2h
• Titular amostra (triplicata) com
– Solução de 0,01053 mol/L  0,001
solução EDTA 0,01053 mol/L
– Agitação constante
• Titulação do “branco” com EDTA
– Não interromper adição de EDTA
– Volume gasto devido a presença de Mg-EDTA = 0,04 mL
– Evitar gotejar EDTA na parede do
Erlenmeyer
Início Final

• Próximo ao ponto final

– Técnica da meia-gota
– Lavar parede do Erlenmeyer caso
necessário

7 8

2
 • Inicia-se a titulação sem adição da solução tampão pH = 10, após a • Faça o mesmo procedimento do item 3 sem a adição de 2,0
observação visual do ponto de viragem adicione 10,0 mL da solução
mL de Mg-EDTA (uma replicata)
tampão (uma replicata).
• Interpretar a titulação: • Interpretar a titulação
– Antes da adição da solução tampão
– Após adição da solução tampão

PF sem PF com
PF sem PF com Mg-EDTA Mg-EDTA
tampão tampão

Vídeo: titulação sem tampão.mp4 Vídeo: titulação sem MgEDTA.mp4

9 10

• A partir do rótulo da água mineral determine o volume dessa amostra que

será titulado para se gastar aproximadamente 7,0 mL
Cálcio = 31,00 mg/L
Magnésio = 16,50 mg/L
• Para a progressão de erros utilize os desvios já calculados de
suas vidrarias calibradas e para as demais:
• = 0,0001 mol/L
• = 0,02 mL
• Repetibilidade do analista: estimada pelo desvio padrão médio
do volume gasto ( )
• desvio padrão médio do

• Proceder com o procedimento da titulação do item 6 em triplicata

• Calcule a dureza total da amostra em mg de CaCO3/ L
– Conversão do número de mols de Mg+Ca referente ao volume gasto na titulação em
CaCO3

11 12

3
 • Professores
– Profa. Dra. Ana Cristi Basile Dias
– Prof. Dr. Fernando Fabriz Sodré
– Profa. Dra. Marly Eiko Osugi
– Prof. Dr. Jez Willian Batista Braga

• Técnicas do Laboratório de Ensino

de Química Analítica
– Dra. Camila Santos Dourado
– Msc. Karolyne Vilela de Oliveira

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