UFAL Aulas Práticas de Química Analítica Qualitativa

Universidade Federal de Alagoas (UFAL)
Instituto de Química e Biotecnologia (IQB)

Cidade Universitária, Tabuleiro dos Martins, CEP: 57072-970,
Maceió-AL
Aulas Práticas
Química Analítica Qualitativa
Elaboração e Organização
Prof. Dr. Josué Carinhanha Caldas Santos

Prof. Dr. Paulo dos Santos Roldan
Profª Drª Francine Santos de Paula
Prof. Dr. Paulo César Costa de Oliveira
Prof. Dr. André Gustavo Ribeiro Mendonça
Profª Drª Fabiane Caxico de Abreu Galdino
Maceió
Março de 2015
Maceió-AL
TELEFONES ÚTEIS1
Serviços
Serviço Telefone
Pronto Socorro Geral (Ambulância) 192
Corpo de Bombeiros 193
Defesa Civil 199
Polícia Federal 3216-6700
Polícia Militar 190
Água e Esgoto 115
Hospitais e Prontos Socorros Públicos
Hospital / Pronto Socorro Endereço Telefone

Hospital Santa Lúzia Rua Artur Vital Silva, 77, 2121-2800
Maceió.
Universidade Estadual de Ciências da Rua Goiás, 82, Farol, Maceió. 3315-2362
Saúde de Alagoas
Mini Pronto Socorro Denilma Bulhões Avenida Tabuleiro, s/n, Benedito 3315-4637
Bentes, Maceió.
Pronto Socorro de Maceió Avenida Siqueira Campos, 2095, 3315-3281
Maceió.
Prontocor – Pronto Socorro Cardiológico Rua Comand. Francisco Amorim 3338-3331
Leão, 325, Farol, Maceió.
Unidade de Saúde Dr. Armando Lajes Avenida Siqueira Campos, 2095, 3315-3277
Maceió.
UFAL
Serviço Telefone
Servipa (segurança) 1089
Hospital Universitário 3214-1110
Secretaria de Química (IQB) 3214-1384
Biblioteca Setorial de Química 3214-1384
Biblioteca Central 3214-1465 – Empréstimo
3214-1461 – Secretária
PROGRAD 3214-1084
Sugestão: imprima esta folha e cole-a no caderno de laboratório.
1
Fonte: http://www.telelistas.net/templates/telefones_uteis_int.aspx?state=al&idprnt=47, acessado junho de 2010.
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1. Cronograma do Semestre
Aula Data Assunto

01 Introdução ao Curso prático: normas de funcionamento, sistema de avaliação.
02 P1. Procedimentos de pesagem em Química Analítica
03 Aula geral sobre parâmetros estatístico em medidas químicas
04 P2. Preparo de soluções e medida de pH
05 P3. Equilíbrio ácido-base: indicadores
06 P4. Equilíbrio ácido-base: solução Tampão
07 Seminários 1 – apresentação das práticas
08 P5. Equilíbrio precipitação: identificação de ânions
09 P6. Equilíbrio precipitação e complexação: identificação de cátions
10 P7. Equilíbrio óxido-redução
11 Seminários 3 – apresentação das práticas
12 P8. Práticas temáticas propostas pelos estudantes I
13 P9. Práticas temáticas propostas pelos estudantes II
14 P10. Práticas temáticas propostas pelos estudantes II
15 Apresentação e discussão dos resultados das práticas temáticas
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2. Relatórios
Os relatórios devem conter os seguintes itens:
i) Título e data do experimento;

ii) Introdução: apresentando o princípio e reações químicas envolvidas no método;
iii) Objetivos do experimento;
iv) Experimental: preparo de soluções e equipamentos empregados;
v) Apresentação dos resultados com tratamento estatístico adequado;
vi) Discussão dos resultados;
vii) Conclusões;
viii) Referências bibliográficas.
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3. Como fazer um fluxograma

Um fluxograma é uma representação escrita do trabalho de laboratório associado a uma experiência. É uma
maneira conveniente de apresentar as instruções ou etapas de uma experiência sendo muito útil como meio de anotar
a técnica empregada, os dados obtidos e as eventuais observações. A vantagem de uma representação desse tipo está
no fato de poder anotar as instruções e informações no caderno de laboratório de forma clara, organizada e utilizando
um mínimo de espaço. A seguir são dados alguns simbolismos que podem ser empregados para fazer um fluxograma.
1 Num fluxograma os nomes e as quantidades dos reagentes que compõem a mistura reacional de partida podem
ser incluídos em retângulos ou quadrados.
Metanol = 30 ml
Ácido benzóico = 10 g
2 A adição de um reagente à mistura reacional é indicada por uma seta apontada do reagente à linha vertical que
representa a mistura em questão.
3 Um tratamento (aquecer, resfriar, agitar, deixar em repouso, etc.) da mistura reacional que não envolva separação
dos seus componentes é indicado entre duas linhas paralelas horizontais.
Agitar vigorosamente Aquecer sob refluxo
4 Processos que requerem a separação dos componentes de uma mistura (filtração, destilação, extração,
evaporação, etc.) são indicados entre parênteses sob uma linha horizontal.
( Filtração ) ( Extração ) ( Destilação )
5 Os produtos resultantes dos processos de separação como os mencionados acima são encerrados em retângulos e
ligados por linhas verticais às extremidades da linha horizontal.
( Filtração )
Filtrado Resíduo
6 A retirada de uma alíquota ou uma porção da mistura é indicada por uma seta
Retirada de uma
alíquota
7 Os produtos finais de certa reação são encerrados em retângulos
Gás Precipitado
8 Todas as observações são escritas em retângulos desenhados com linhas onduladas, abaixo ou ao lado de
qualquer manipulação, mas sem fazer parte do diagrama.
Obs:
Resíduo no. 1 1. Líquido amarelo
2. Volume = 10 ml
Outros simbolismos poderão ser idealizados para outras situações.

____________________
Gentilmente cedido pela Profª Anair Reis, Departamento de Química Orgânica (UFBA).
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ROTEIROS
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Prática 1. PESAGEM EM QUÍMICA ANALÍTICA
1. Materiais e Equipamentos
Balanças analíticas (± 0,0001 g) Papel para pesagem

Espátulas Sílica (areia), NaCl comercial, açúcar
Feijões e/ou massas de sopa
2. Introdução
A pesagem é uma das operações fundamentais no laboratório de química analítica. Ao
se preparar uma solução padrão ou ao se utilizar um método gravimétrico é necessário pesar os
reagentes ou a amostra com precisão. Esta pesagem deve ser realizada em uma balança
analítica. A balança analítica é um instrumento para medidas de massa de até 160 g com
sensibilidade de ± 0,1 mg (± 0,0001 g).
2.1. Fatores que Causam Erro na Pesagem
a) Fixação de Umidade
Todo material exposto ao ar adsorve umidade sobre sua superfície. A quantidade de
umidade adsorvida depende dos seguintes fatores: natureza do material, superfície exposta,
tempo de exposição, umidade relativa do ar e temperatura. A umidade adsorvida é eliminada
por aquecimento em estufa a 110 ºC durante 1-2 horas. No caso de substâncias, a umidade
adquirida durante a operação de pesagem só será significativa quando esta a substância for
bastante higroscópica.
b) Eletrificação dos Recipientes

Recipientes de vidro, porcelana ou outro material isolante adquirem carga de
eletricidade estática quando são esfregados com um pano. Quando um recipiente com carga
estática é colocado no prato da balança vai ocorrer repulsão ou atração do mesmo, dependendo
do tipo de carga presente, o que causará erro na pesagem. Esse efeito só é importante em
ambientes onde a umidade relativa é baixa (< 45 %).
c) Diferenças de Temperatura
O objeto a ser pesado deve estar na mesma temperatura da balança. Se a temperatura do
objeto é maior, o ar do interior da balança torna-se aquecido e cria correntes de convecção que
tendem a elevar o objeto fazendo assim com que o peso do objeto dê menor do que o real. Por
outro lado, o aquecimento do prato e outras partes da balança causa dilatação do material, o que
também ocasionará erro na pesagem.
2.2. Regras para Utilização da Balança Analítica

A balança analítica é um instrumento de alta sensibilidade e por isso deve ser
manuseada com muito cuidado, evitando-se movimentos bruscos e mantida sempre limpa.
a) A balança deve ficar apoiada sobre uma superfície plana e firme que permita o seu
nivelamento e a proteção de vibrações. A balança deve estar sempre limpa.
b) Antes de se efetuar a operação de pesagem é necessário zerar a balança.
c) Nunca pegar diretamente com as mãos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso usar uma
pinça ou uma tira de papel impermeável.
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d) Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas.

e) Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise usar sempre a mesma balança.
f) Recipiente e/ou a substância que vão ser pesados, devem estar em equilíbrio térmico.
g) Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança. Após cada
pesagem retornar os pesos a zero e retirar imediatamente o material da balança.
h) Os objetos a pesar devem estar na mesma temperatura da balança;
i) Materiais sólidos sob a forma de pós ou pequenos cristais não devem ser pesados
diretamente sobre o prato da balança. Para essa operação utiliza-se um vidro de relógio,
béquer pequeno, pesa filtro ou até mesmo um pedaço de papel impermeável.
3. Pesagem de Sílica ou outros reagentes

Selecione uma determinada massa de sílica entre 0,2000 a 0,6000 g. Peque um pedaço
de papel limpo e faça a dobradura de acordo com as instruções do professor. Tare a balança com
o papel e início o processo de pesagem com a massa selecionada. Tente pesar o valor mais
próximo possível da massa estipulada. Realize o procedimento em quintuplicata (N = 5). Após
as etapas de pesagem, limpe a balança. Complete a tabela abaixo, com os valores obtidos.
Tabela 1. Dados e tratamento estatístico relacionado a pesagem da sílica.

Descrição 1 2 3 4 5 Média Mediana Desvio CV Erro
(%) Relativo
Massa da sílica, g
Massa do resíduo, g
Massa da sílicacorrigida, g
Massa selecionada (valor de referência) =
4. Pesagem de Feijões ou Massa de Sopa

Pese 16 caroços de feijão ou massa de sopa e coloque os valores na tabela abaixo. Em
seguida construa um histograma com os valores obtidos e avalie o tipo de distribuição.
Tabela 2. Massas para os caroços de feijão ou massa de sopa.
5. Referências Bibliográficas
[1] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa
Elementar. 3a Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edagard Blücher LTDA, 2001.
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Prática 2. PREPARO DE SOLUÇÕES E MEDIDA DE pH
1. Materiais, reagentes e equipamentos

Pipetas volumétricas e graduadas 5, 10 e 25 mL Provetas de 10 mL
Balão volumétrico de 100 e 250 mL Béqueres de 50 e 100 mL
Balança Analítica (± 0,0001 g) Bureta 25,00 ml
Papel para pesagem Espátulas
Medidor de pH (com eletrodo combinado de vidro) HCl concentrado e NaOH
Solução de H2SO4 0,1 mol L-1
2. Preparar uma solução de HCl ~ 0,1 mol L-1

a) A partir do rótulo do frasco de HCl concentrado encontre a densidade, concentração em peso do ácido
e massa molar.
b) Calcule o volume de HCl que deve ser transferido para um balão de 250 mL para preparar uma solução
de HCl com concentração aproximada de 0,1 mol L-1.
c) Elabore a melhor estratégia quanto aos procedimentos e vidrarias que devem ser empregados.
3. Preparar uma solução de NaOH ~ 0,1 mol L-1

a) A partir do rótulo do frasco de NaOH encontre massa molar da substância.
b) Calcule a massa de NaOH que deve ser pesada para preparara 100 mL de uma solução de NaOH com
concentração aproximada de 0,1 mol L-1.
c) Elabore a melhor estratégia quanto aos procedimentos e vidrarias que devem ser empregados.
4. Reações de Neutralização e medida de pH

Preencha e zere uma bureta de 25,00 mL com a solução de NaOH 0,1 mol L-1 e selecione três
béqueres de 50 mL. Transfira para estes os seguintes volumes de acordo com a tabela abaixo:
Tabela 1. HCl
Béquer HCl 0,1 mol L-1 Água NaOH 0,1 mol L-1 pH calculado pH medido
1 10 mL 10 mL 5 mL
2 10 mL 10 mL 10 mL
3 10 mL 10 mL 15 mL
Tabela 2. H2SO4
Béquer H2SO4 0,1 mol L-1 Água NaOH 0,1 mol L-1 pH calculado pH medido
1 5 mL 15 mL 5 mL
2 5 mL 15 mL 10 mL
3 5 mL 15 mL 15 mL
Após a mistura realize a medida de pH das soluções e compare com os valores teóricos. Indique as
possíveis razões para as diferenças encontradas.
5. Descarte dos Resíduos

Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com as soluções de HCl ou NaOH. Em
seguida diluídos e descartados na pia. As soluções de HCl e NaOH que não foram utilizadas devem ser
rotuladas e separadas para serem empregadas na prática seguinte.
[1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição Americana,
Thomson, 2004. [2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica
Quantitativa Elementar. 3a Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edagard Blücher LTDA,
2001.
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Prática 3. EQULÍBRIO ÁCIDO-BASE: INDICADORES
1. Materiais e Reagentes
Estante para tubos de ensaio Tubos de ensaio

Pipeta graduada de 5 ml Solução de Fenolftaleína 0,02% (m/v)
Azul de Bromotimol 0,02% (m/v) Solução de Alaranjado de Metila 0,02% (m/v)
Papel indicador universal Solução de HCl 0,1 mol L-1
Solução de NaOH 0,1 mol L-1 Solução ácido acético 0,1 mol L-1
Solução NH4OH 0,1 mol L-1 Bicarbonato de Sódio (NaHCO3) 0,1 mol L-1
Solução NaH2PO4 0,1 mol L-1 Bastões de vidro
Solução Na2HPO4 0,1 mol L-1 Solução de Na3PO4 0,1 mol L-1.
Solução Acetato de sódio 0,1 mol L-1 Solução de Na2CO3 0,1 mol L-1.
2. Cálculos
Calcule o pH teórico das soluções de HCl, NaOH, CH3CO2H, NaHCO3, NaH2PO4, Na2HPO4,
CH3CO2Na, NH4OH, Na2CO3 e Na3PO4. Todas as soluções na concentração de 0,1 mol L-1.
3. Papel Indicador
a) Numere todos os tubos de ensaio.

b) Encha 1/3 dos tubos com as soluções de HCl (tubo 1), NaOH (tubo 2), CH3CO2H (tubo 3),
NaHCO3 (tubo 4), NaH2PO4 (tubo 5), Na2HPO4 (tubo 6), CH3CO2Na (tubo 7), NH4OH (tubo 8) e
Na3PO4 (tubo 9) e Na2CO3 (tubo 10).
c) Usando o bastão de vidro, molhe a solução do tubo 1 na fita do Indicador Universal. Anote as
alterações ocorridas e anote a faixa de pH aproximada.
4. Indicadores sintéticos
a) Anote a cor das soluções de fenolftaleína, alaranjado de metila e azul de bromotimol.

b) Encha 1/3 dos tubos com as soluções de HCl (tubo 1), NaOH (tubo 2), CH3CO2H (tubo 3),
NaHCO3 (tubo 4), NaH2PO4 (tubo 5), Na2HPO4 (tubo 6), CH3CO2Na (tubo 7), NH4OH (tubo 8) e
Na3PO4 (tubo 9) e Na2CO3 (tubo 10). Para cada substância selecione três tubos de ensaio.
c) Adicione 3-5 gotas de cada indicador nos tubos de ensaio contendo as soluções e preencha a
tabela abaixo de acordo com as cores para cada um dos sistemas avaliados.
Solução Indicador
Fenolftaleína Alaranjado de metila Azul de bromotimol
HCl
NaOH
CH3CO2H
NaHCO3
NaH2PO4
Na2HPO4
CH3CO2Na
NH4OH
Na3PO4
Na2CO3
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d) Compare a coloração obtida para os sistemas com as cores dos indicadores originais.
e) Explique as alterações de cor observadas.
f) Por que os indicadores apresentam colorações diferentes mesmo quando estão no mesmo pH?

Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com as soluções de HCl ou NaOH. Em
seguida diluídos e descartados na pia. Soluções que não foram usadas devem ser deixadas na
bancada para serem empregadas em outras práticas.
[1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição
Americana, Thomson, 2004.
Elementar. 3a Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001.
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Prática 4. SOLUÇÃO TAMPÃO

1. Materiais e reagentes
Béquer 50 mL Solução ácido acético 0,5 mol L-1
Erlenmeyer de 25 mL Solução acetato de sódio 0,5 mol L-1
Pipeta volumétrica 10 mL Solução 0,2% (m/v) de verde de bromocresol
Conta gotas Solução de HCl e NaOH 2 mol L-1
2.1 Avaliação do pH do meio frente a diferentes proporções das espécies
Tome alíquotas variadas das soluções de ácido acético (0,5 mol L-1) e acetato de sódio (0,5 mol
L-1) e as transfira para béqueres numerando-os. As proporções a serem transferidas serão:
1. 2,5 mL da solução de ácido acético e 7,5 mL da solução acetato de sódio
O volume final deve ser ajustado para 25 mL com água destilada. Em seguida realize a medição
do pH com o auxilio do pHmetro. Com os base nos dados obtidos preencha a tabela abaixo.
Tabela 1. Comparação entre o valor medido e calculado das soluções
Béquer pH medido pH calculado Erro, %

1
2
3
2.2 Avaliação do efeito da diluição frente à capacidade tamponante

a) Tome alíquotas de 5 e 10 mL da solução (2) respectivamente e transfira para erlenmeyer de
25 mL. O volume final da primeira solução deve ser ajustado para 10 mL com água destilada.
b) Adicione 1-2 gotas da solução 0,2% (m/v) do indicador verde de bromocresol.
c) Com o conta-gotas adicione gradativamente alíquotas (gotas) da solução de NaOH 2,0 mol
L-1 até que ocorra a mudança de cor e anote a quantidade de gotas adicionadas.
d) De forma análoga a etapa anterior adicione gradativamente alíquotas (gotas) da solução de
HCl 2,0 mol L-1.
e) Preencha a tabela abaixo com os resultados.
Tabela 2. Efeito da diluição na capacidade tamponante.

Nº gotas Variação de cor Nº gotas Variação de cor
Erlenmeyer
NaOH observada HCl observada
1
2

O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as
orientações quando aos descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a
realização da aula experimental.
5. Referências bibliográficas
[1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição
Americana, Thomson, 2004.
Elementar. 3a Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001.
[3] Griffin, J.J.; Corcoran, R.F.; Akana, K.K., J. Chem. Ed. 54, 553, 1977.
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Prática 5. EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO: IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS
Pipetas graduadas de 5 e 10 mL Solução de oxalato de sódio 0,1 mol L-1

Estante para tubos de ensaio pequenos Ácido acético concentrado
Tubos de ensaio pequenos Solução de cloreto de cálcio 0,1 mol L-1
Béquer de 50 mL Solução de sulfato de sódio 0,1 mol L-1
Bastão de vidro Solução de HNO3 0,1 mol L-1
Solução de nitrato de sódio 0,1 mol L-1 Solução de HCl 0,1 e 1,0 mol L-1
Ácido sulfúrico concentrado Solução de cloreto de bário 0,1 mol L-1
Solução de sulfato ferroso amoniacal 0,1 mol L-1 Solução de hidróxido de bário 0,1 mol L-1
Solução de carbonato de sódio 0,1 mol L-1 Solução de fosfato de sódio 0,1 mol L-1
Solução de HNO3 6 mol L-1 Solução de silicato de sódio 0,1 mol L-1
Solução de molibdato de amônio 0,1 mol L-1 Solução cloreto de sódio 0,1 mol L-1
Solução brometo de sódio 0,1 mol L-1 Solução iodeto de potássio 0,1 mol L-1
Solução nitrato de prata 0,1% (m/v) Solução de H2SO4 6 mol L-1
Água de cloro Tetracloreto de carbono
2. Introdução
A análise qualitativa dos ânions pode, na maioria dos casos ser feita independentemente
para cada ânion, ignorando-se a presença dos demais na amostra, visto que, trabalhando-se em
condições adequadas, consegue-se eliminar as interferências. Quando a identificação de
determinado ânion é feita, por exemplo, por meio de uma reação de precipitação, a mudança do
meio de reação constitui-se numa forma de impedir que determinados sais precipitem, além
daquele desejado, tornando a reação mais seletiva. Serão mostradas reações para identificação
dos ânions: SO42-, CO32-, NO3-, PO43-, Cl-, Br-, I- e C2O42-.
3. Procedimento Experimental
3.1 Reação para oxalato
A identificação do ânion oxalato pode ser feita por meio de precipitação com sal de Ca2+.
Pode haver interferência do ânion SO42-, o qual pode ser removido por precipitação do BaSO4
em meio de HCl diluído.
a) Em um tubo de ensaio adicione 3 mL da solução contendo oxalato.
b) Em seguida, adicione adicionar 0,5 mL de ácido acético e 2 mL gotas de CaCl2.
c) Anotar as observações. Escrever a equação.
d) Repita o procedimento acima substituindo o ácido acético por HCl 1,0 mol L-1.
3.2 Reações para sulfato
Os sais do bário são geralmente solúveis em água. Alguns insolúveis como carbonato e
fosfatos, são solúveis em meio ácido, o que possibilita a sua identificação.
a) Em um tubo de ensaio adicione adicionar a 3 mL da solução contendo SO42-.
b) Em seguida 1 mL de solução de BaCl2 e 0,5 mL de HCl 0,1 mol L-1.
c) Anotar as observações. Escrever a equação.
d) Repita o procedimento acima substituindo o ácido acético por HCl 1,0 mol L-1.
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3.3 Reações para Nitrato
A identificação do NO3- pode ser feita pela formação de um complexo de fórmula [Fe(NO)]SO4.
a) Em um tubo de ensaio adicione lentamente 0,5 mL de H2SO4 concentrado, a 1,5 mL da
solução de NO3-.
b) Misture os líquidos completamente (bastão de vidro), esfrie a mistura numa corrente de água
fria, e em seguida coloque o tubo de ensaio em um béquer contendo água fria.
c) Inclinar o tubo de ensaio e com todo o cuidado deixar escorrer pelas paredes do tubo, sem
agitar, uma solução recém preparada de Fe2+ 0,1 mol L-1.
d) Forma-se um anel castanho na interface dos dois líquidos.
e) Escreve as reações para os procedimentos realizados.
3.4 Reações para carbonato
A análise de CO32- pode ser feita tratando-se a amostra com HCl. Há formação de H2CO3
que é um ácido fraco. O H2CO3 se decompõe em CO2 e H2O devido à sua instabilidade. O CO2
produzido, canalizado para um segundo tubo, forma com o Ba(OH)2 contidos nesse tubo o
BaCO3, que indica a presença de CO32- na amostra analisada.
a) No tubo de ensaio 1, colocar aproximadamente 2 mL da solução contendo CO32- e
aproximadamente 2 mL de HNO3 6 mol L-1.
b) No tubo de ensaio 2, colocar 3 mL da solução de Ba(OH)2 e montar um sistema fechado,
semelhante com a figura abaixo. Aquecer se necessário.
c) Deixar borbulhar durante alguns minutos.

d) Verificar a solubilidade do precipitado com adição de ácido acético.
e) Escreva todas as reações envolvidas.
3.5 Reação para fosfato

Os fosfatos são geralmente encontrados na forma de hidrogenofosfatos (HPO42-) devido à
hidrólise. Podem ainda ser encontrados freqüentemente na forma de metafosfatos, pirofosfatos,
P2O7 e polifosfatos. A identificação dos fosfatos pode ser feita por meio da reação de
precipitação destes com solução de molibdato de amônio, de fórmula (NH4)3PO4.12MoO3.. A
fórmula do fosfomobilibdato de amônio pode também ser escrita das seguintes maneiras:
(NH4)3PO4Mo12O36 ou (NH4)3[PMo12O40]
a) Em um tubo de ensaio adicionar a aproximadamente 1,0 mL de solução contendo fosfato.
b) Em seguida cerca de 3 mL de molibdato de amônio e 0,5 mL de H2SO4 concentrado.
c) Aquecer se necessário.
d) Pesquise e escreve a reação.
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3.6 Reação para silicato
Os silicatos se apresentam nas mais diversas formas, como por exemplo, metassilicatos
(SiO32-) e pirossilicatos (H2Si2O5) ou (2SiO2.H2O). Os silicatos podem ser identificados por
meio de reação em que há formação de ácido silícico, que é um ácido fraco, sólido e insolúvel,
de aspecto gelatinoso.
a) Em um tubo de ensaio adicione 1 mL de uma solução contendo silicato (SiO32-).
b) Em seguida, adicionar 1,0 mL de solução de HNO3 1 mol L-1.
c) A formação de um precipitado indica a presença de SiO32- na amostra. Se o precipitado não
estiver suficientemente visível, atritar com bastão de vidro contra as paredes do tubo de ensaio.
Em presença de ácido silícico, observa-se um som característico de areia atritada contra vidro.
d) Pode-se, ainda, ferver a solução para precipitar a sílica, mais fácil de ser observada que o
ácido silícico.
e) Anotar as observações e escrever a equação.
3.7 Reação para cloreto, brometo e iodetos
Na identificação de Cl-, Br- e I-, há necessidade de separar cada ânion, devido às

interferências mútuas.
3.7.1 Reação de Cl-, Br- e I- com Sais de Prata
a) Colocar, em um suporte, 3 tubos de ensaio, contendo respectivamente, 1 mL de solução de

Cl-, 1 mL de solução de Br- e 1 mL de solução de I-.
b) A cada um deles, adicionar 0,5 mL solução de AgNO3 0,1% (m/v).
c) Anote as cores dos precipitados. Indique se sua identificação em uma mistura seria possível.
d) Anotar as observações e escrever as reações.
3.7.2 Reações de Br- e I- com água de cloro
a) Em 2 tubos de ensaio adicione 1 mL da solução de Br- e 1 mL da solução de I-,

respectivamente.
b) Adicionar 0,5 mL de H2SO4 6 mol L-1,
c) Adicionar 10 gotas de água de cloro e agitar.
d) Adicionar cerca de 1 mL de tetracloreto de carbono e agitar vigorosamente.
e) Anotar as observações e escrever as equações.

[1] Wismer, R.K., Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium, Macmillan Publishing
Company, Neww York, 1991.
[2] Vogel, A., Química Analítica Qualitativa, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
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Prática 6. EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO e COMPLEXAÇÃO:

IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS
Estante para tubos de ensaio pequenos Solução de K3[Fe(CN)6] 0,1% (m/v)

Tubos de ensaio pequenos Solução de KSCN 0,1% (m/v)
Funis de colo curto pequeno Éter etílico
Béqueres de 50 mL Solução de KI 0,1% (m/v)
Conta gotas Solução de Na2S2O3 0,1% (m/v)
Papel de filtro quantitativo Solução de NH4OH 0,3 mol L-1
HCl 6 mol L-1 NH4OH concentrado
HCl concentrado Solução de (NH2)S 0,1% (m/v)
Solução de K2CrO4 0,1 mol L-1 Solução de NaOH 0,1 mol L-1
Solução de K4[Fe(CN)6] 0,1% (m/v) Solução de tioacetamida 0,1% (m/v)
2. Identificação de Co2+, Fe2+ e Cu2+.
Três soluções problema A, B e C são relativas aos íons Co2+, Fe2+ e Cu2+. A partir das
reações abaixo e de outras informações que julgue necessário identifique estas soluções.
2.1 Solução A
a) A 0,5 mL da solução A, adicione 1 mL de HCl 6 mol L-1, aqueça em banho-maria. Em

seguida adicione 0,5 mL de tioacetaminda. Observe a formação de um precipitado amarelado
que passa a preto. O precipitado é insolúvel em NaOH, porém solúvel no HNO3 a quente.
b) A 0,5 mL da solução A, adicione 1 mL de NH4OH 0,3 mol L-1 e observe a formação de um
precipitado azul. O precipitado é solúvel em excesso de reagente, obtendo-se uma coloração
azul intensa, devido à formação de íons complexo solúvel.
c) A 0,5 mL da solução A, adicione 10 gotas de KI e observe a formação de um precipitado
branco que se encontra mascarado por uma solução marrom de I3-. Adicionando-se um excesso
de Na2S2O3, os íons triodeto são reduzidos a íons iodeto incolores e a coloração branca do
precipitado torna-se visível.
2.2 Solução B
a) A 0,5 mL da solução B, adicionar 10 gotas de K4[Fe(CN)6]. Ocorre a formação de um
precipitado verde. Se a precipitação não ocorre aumente o volume de K4[Fe(CN)6].
b) A 0,5 mL da solução B, adicionar 10 gotas de (NH2)2S. Haverá formação de um precipitado
preto. O precipitado é insolúvel no HCl, porém solúvel no HNO3 concentração a quente.
c) A 0,5 mL da solução B, adicionar 10 gotas de K3[Fe(CN)6]. Formação de um precipitado
vermelho escuro.
2.3 Solução C
a) A 0,5 mL da solução C, adicionar 10 gotas de K4[Fe(CN)6]. Observe a formação de um

precipitado azul celeste.
b) A 0,5 mL da solução C, adicionar 10 gotas de (NH2)2S. Haverá formação de um precipitado
preto, solúvel no HCl 6 mol L-1.
c) A 0,5 mL da solução C, adicionar 10 gotas de K3[Fe(CN)6]. Obtenção de um precipitado
azul-escuro.
Maceió-AL
3. Identificação de Cátions Desconhecidos
Duas soluções problema X e Y apresentam dois cátions desconhecidos. A partir das

reações abaixo e de outras informações que julgue necessário identifique estas soluções.
3.1 Ensaio com Ácido Clorídrico Diluído:

a) Colocar em um tubo de ensaio 15 gotas da solução X;
b) Adicionar 3 gotas de HCl 6 mol L-1 e agitar cuidadosamente;
c) Formará um precipitado branco insolúvel em ácido;
d) Analisar as propriedades físicas do precipitado e anotar;
e) Após acrescentar 1 mL de HCl concentrado analisar o que aconteceu e anotar.
3.2 Ensaio com Cromato de Potássio

a) Colocar em um tubo de ensaio 0,5 mL da solução X e algumas gotas de K2CrO4 até a
formação de um precipitado;
b) Observar a coloração do precipitado e anotar;
c) Filtrar o precipitado e adicionar o sólido em um tubo de ensaio.
d) Acrescentar aos poucos solução de hidróxido de amônio até dissolver o precipitado, agitando
cuidadosamente.
3.3 Ensaio com Hidróxido de Sódio 1
a) Colocar em um tubo de ensaio 10 gotas de solução X;
b) Adicionar solução de hidróxido de sódio e agitar cuidadosamente;
c) Observar o que irá se formar e anotar;
d) Adicionar hidróxido de amônio em excesso, até dissolver o precipitado, agitando
cuidadosamente. Fazer anotações do observado durante a dissolução.
3.4 Ensaio com Hidróxido de Sódio 2

a) Em um tubo de ensaio, adicionar 10 gotas de solução Y;
b) Acrescentar 30 gotas de solução de hidróxido de sódio, observar o acontecido e anotar;
c) Após, adicionar mais uma pequena quantidade de solução de hidróxido de sódio, excesso;
d) Observar, novamente o que acontecer e anotar;
e) Adicionar à solução acima, 30 gotas de ácido clorídrico diluído. Anotar as observações feitas.
3.5 Ensaio com Tiocianato de Potássio
a) No papel de filtro, pingar 3 gotas de solução Y;
b) Adicionar em seguida três gotas de tiocianato;
c) Observar a coloração formada;
d) Em seguida, acrescentar três gotas de éter etílico, observar e anotar o que acontecer.
3.6 Ensaio com Ferrocianeto de Potássio
a) Em um tubo de ensaio adicionar 10 gotas de solução Y;
b) Acrescentar 20 gotas de solução de ferrocianeto de potássio, observar se formou precipitado e
anotar suas características;
c) Após, acrescentar 20 gotas de ácido clorídrico concentrado, observar o acontecido e anotar.
Maceió-AL

Maceió-AL
Prática 7. EQUILÍBRIO ÓXIDO-REDUÇÃO
1. Materiais, Reagentes e Equipamentos
03 placas polidas de Cu Água sanitária

03 placas polidas de Zn Solução de KI 0,1 mol L-1
Solução CuSO4 0,01 mol L-1 Solução de KBr 0,1 mol L-1
Solução AgNO3 0,01 mol L-1 Ácido acético concentrado
KMnO4 Ácido ascórbico 0,2% (m/v)
Sacarose Béqueres de 50 e 100 mL
NaOH Erlenmeyer de 125 e 250 mL
Solução de NH4OH 0,1 mol L-1 Balança analítica
Solução de EDTA 0,1 mol L-1 Espátula
Solução de HCl 0,1 mol L-1 Vidro de relógio pequeno
Solução de KMnO4 0,02 mol L-1 Bastão de vidro
Placa de aquecimento
2. Equilíbrio em Pilhas
2.1 Pilha 1
a) Selecione 03 béqueres de 50 mL e numere-os.

b) No béquer 1, adicione 25 mL da solução de CuSO4 e 5 mL de água.
c) No béquer 2, adicione 25 mL da solução de CuSO4 e 5 mL da solução de NH4OH 0,1 mol L-1.
d) No béquer 2, adicione 25 mL da solução de CuSO4 e 5 mL da solução de EDTA 0,1 mol L-1.
e) Pegue 03 placas polidas de Zn e coloque cada uma em cada béquer.
f) Compare os três sistemas e sugira uma explicação para as transformações observadas.
2.1 Pilha 2
a) Selecione 03 béqueres de 50 mL e numere-os.

b) No béquer 1, adicione 25 mL da solução de AgNO3 e 5 mL de água.
c) No béquer 2, adicione 25 mL da solução de AgNO3 e 5 mL da solução NH4OH 0,1 mol L-1.
d) No béquer 3, adicione 25 mL da solução de AgNO3 e 5mL de HCl 0,1 mol L-1.
e) Pegue 03 placas polidas de Cu e coloque cada uma em cada béquer.
f) Compare os três sistemas e sugira uma explicação para as transformações observadas.
3. Estados de Oxidação do Manganês
a) Dissolver 0,03 g de permanganato de potássio em 40 mL de água destilada num béquer de

100 mL e deixá-lo à parte.
b) Colocar 150 mL de água destilada em erlenmeyer de 250 mL e adicionar 3 g de sacarose,
mexendo com bastão de vidro até homogeneizar.
c) Em seguida coloque 3 g de NaOH no mesmo erlenmeyer. Aguarde até dissolver todos os
materiais sólidos, de modo que se obtenha uma solução clara e incolor.
d) Adicione parte do conteúdo do erlenmeyer na solução de permanganato e observe as
mudanças de cor: de roxo para azul; de azul para verde; de verde para amarelo alaranjado. Estas
alterações levam alguns segundos. De verde para alaranjado pode demorar cerca de 2 minutos.
Abaixo são apresentadas figuras contendo as variações de cor da solução de KMnO4.
Maceió-AL
e) Explique as alterações de cor observadas.
4. Oxidação de Halogênios
4.1 Halogênios 1
a) Dilua uma amostra de água sanitária em uma proporção de 1:20.

b) Selecione dois tubos de ensaio e numere.
c) Ao primeiro tubo adicione 1 mL de ácido acético concentrado e 1 mL da solução de água
sanitária diluída.
d) Ao segundo tubo adicione 1 mL da solução de água sanitária diluída e 1 mL de água.
e) A cada tubo adicione 0,5 mL da solução de KBr.
f) Avalie as mudanças e indique o agente oxidante em cada um dos sistemas
g) Em seguida adicione excesso de uma solução de ácido ascórbico, indique as alterações.
4.2 Halogênios 2
Repita os procedimentos anteriores para as soluções de KI.
4.3 Halogênios 3
a) Selecione dois tubos de ensaio e numere. Ao primeiro tubo adicione 1 mL de HCl 0,1 mol L-1
e ao segundo 1 mL da solução de NH4OH 0,1 mol L-1.
b) A cada tubo adicione 0,5 mL da solução de KBr e 0,5 mL da solução de KI.
c) Avalie possíveis mudanças em cada um dos sistemas.


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Universidade Federal de Alagoas (UFAL)

Instituto de Química e Biotecnologia (IQB)

Química Analítica Qualitativa

Prof. Dr. Josué Carinhanha Caldas Santos

Hospitais e Prontos Socorros Públicos

Hospital / Pronto Socorro Endereço Telefone

Sugestão: imprima esta folha e cole-a no caderno de laboratório.

Aula Data Assunto

Os relatórios devem conter os seguintes itens:

i) Título e data do experimento;

3. Como fazer um fluxograma

Agitar vigorosamente Aquecer sob refluxo

( Filtração ) ( Extração ) ( Destilação )

7 Os produtos finais de certa reação são encerrados em retângulos

Outros simbolismos poderão ser idealizados para outras situações.

Prática 1. PESAGEM EM QUÍMICA ANALÍTICA

Balanças analíticas (± 0,0001 g) Papel para pesagem

2.1. Fatores que Causam Erro na Pesagem

b) Eletrificação dos Recipientes

2.2. Regras para Utilização da Balança Analítica

d) Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas.

3. Pesagem de Sílica ou outros reagentes

Tabela 1. Dados e tratamento estatístico relacionado a pesagem da sílica.

4. Pesagem de Feijões ou Massa de Sopa

Tabela 2. Massas para os caroços de feijão ou massa de sopa.

Prática 2. PREPARO DE SOLUÇÕES E MEDIDA DE pH

1. Materiais, reagentes e equipamentos

2. Preparar uma solução de HCl ~ 0,1 mol L-1

3. Preparar uma solução de NaOH ~ 0,1 mol L-1

4. Reações de Neutralização e medida de pH

5. Descarte dos Resíduos

Prática 3. EQULÍBRIO ÁCIDO-BASE: INDICADORES

Estante para tubos de ensaio Tubos de ensaio

a) Numere todos os tubos de ensaio.

a) Anote a cor das soluções de fenolftaleína, alaranjado de metila e azul de bromotimol.

6. Descarte dos Resíduos

Prática 4. SOLUÇÃO TAMPÃO

Tabela 1. Comparação entre o valor medido e calculado das soluções

Béquer pH medido pH calculado Erro, %

2.2 Avaliação do efeito da diluição frente à capacidade tamponante

Tabela 2. Efeito da diluição na capacidade tamponante.

4. Descarte dos Resíduos

Prática 5. EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO: IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS

Pipetas graduadas de 5 e 10 mL Solução de oxalato de sódio 0,1 mol L-1

3.1 Reação para oxalato

3.2 Reações para sulfato

3.3 Reações para Nitrato

3.4 Reações para carbonato

c) Deixar borbulhar durante alguns minutos.

3.5 Reação para fosfato

3.6 Reação para silicato

3.7 Reação para cloreto, brometo e iodetos

Na identificação de Cl-, Br- e I-, há necessidade de separar cada ânion, devido às

3.7.1 Reação de Cl-, Br- e I- com Sais de Prata

a) Colocar, em um suporte, 3 tubos de ensaio, contendo respectivamente, 1 mL de solução de

3.7.2 Reações de Br- e I- com água de cloro

a) Em 2 tubos de ensaio adicione 1 mL da solução de Br- e 1 mL da solução de I-,

4. Descarte dos Resíduos

O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as

Prática 6. EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO e COMPLEXAÇÃO:

Estante para tubos de ensaio pequenos Solução de K3[Fe(CN)6] 0,1% (m/v)

2. Identificação de Co2+, Fe2+ e Cu2+.

a) A 0,5 mL da solução A, adicione 1 mL de HCl 6 mol L-1, aqueça em banho-maria. Em