INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO

MARANHÃO - CAMPUS MONTE CASTELO

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DAQ
CURSO: TÉCNICO EM QUÍMICA - 413
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

PRÁTICA 10– DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE

CÁLCIO NO LEITE

Relatório Técnico apresentado à disciplina

de Química Analítica Experimental II do
Instituto Federal de Educação, Ciência e
Tecnologia do Maranhão, Campus Monte
Castelo.

Componentes: Adna Júlia Silveira de

Azevedo, Ana Rebeca Soares Ferreira,
Anáylle Castro da Costa, Gabryelle Sodré,
Pedro Lucas, Pedro William.

SÃO LUÍS-MA

2023. 2
 SUMÁRIO

1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA..........................................................................4
2. OBJETIVOS............................................................................................................5
3. PARTE EXPERIMENTAL....................................................................................5
3.1 Materiais e Reagentes...........................................................................................5
3.2 Procedimento Experimental.................................................................................5
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES...........................................................................6
5. CONSIDERAÇÕES FINAIS.................................................................................7
REFERÊNCIAS..........................................................................................................8
 1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
A determinação do teor de cálcio no leite é crucial para garantir sua
qualidade nutricional. A química analítica desempenha um papel fundamental nesse
processo, utilizando métodos precisos para quantificar a concentração de cálcio.
Essa análise é essencial não apenas para assegurar a conformidade com padrões
regulatórios, mas também para fornecer informações valiosas sobre a composição
nutricional do leite, impactando diretamente a saúde e o bem-estar dos
consumidores. Diversas técnicas, como titulação complexométrica e
espectrofotometria, são empregadas nesse contexto, proporcionando resultados
confiáveis que respaldam a indústria alimentícia e a saúde pública.
O cálcio iônico (Ca++) tem função importante na determinação das
propriedades funcionais e físico-químicas das proteínas do leite. A influência
do cálcio iônico na estabilidade térmica e nas características superficiais e
reológicas das proteínas do leite foi citada por Walstra e Jenness (1984).
A determinação do teor de cálcio no leite é essencial para avaliar sua
qualidade nutricional e garantir conformidade com padrões regulatórios. A
volumetria de precipitação é uma técnica analítica utilizada nesse processo,
envolvendo a formação de um precipitado insolúvel de oxalato de cálcio. Esta
reação é fundamental para quantificar o cálcio presente no leite, proporcionando
informações cruciais para a indústria alimentícia e para consumidores preocupados
com a ingestão adequada desse mineral.

2. OBJETIVO
 Determinar a concentração de cálcio em 100mL de leite

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais e Reagentes

VIDRARIAS EQUIPAMENTOS REAGENTES

Proveta de 100mL Garras metálicas Água destilada
Pipeta volumétrica de Suporte universal Leite
5mL
Bureta de 25mL Pipetador Solução tampão-pH10
Béquer de 100mL Pisseta Negro de ericromo T
Erlenmeyer de 125mL Espátula metálica Solução de EDTA
0,01mol/L
 3.2 Procedimento Experimental
TITULAÇÃO DO LEITE:

I. Um arranjo de titulação foi meticulosamente preparado, consistindo de duas

garras metálicas apoiadas em um suporte universal. Estas garras seguram de
forma segura uma bureta de 25 mL, proporcionando estabilidade essencial para
garantir precisão durante a titulação.
II. No início do experimento, foi cuidadosamente transferido um volume
ligeiramente superior a 30 mL da solução de EDTA 0,01 mol/L para um béquer
de 50 mL.
III. Na sequência, uma quantidade ligeiramente superior a 100 mL de leite foi
meticulosamente transferida para um béquer de 250 mL, o qual serviu como
recipiente padrão para a realização do experimento por todas as equipes.
IV. Em seguida, uma quantidade ligeiramente superior a 25 mL da solução de EDTA
0,01 mol/L, inicialmente contida no béquer, foi cuidadosamente transferida para
a bureta de 25 mL. Posteriormente, procedeu-se à verificação e ajuste do
volume, assegurando que alcançasse a marca de 25 mL.
V. Em seguida, realizou-se a transferência de 2 mL de leite, previamente contido
em um segundo béquer, para um erlenmeyer de 125 mL, com o auxílio de um
pipetador utilizando uma pipeta graduada de 5 mL.
VI. Posteriormente, com o auxílio de um pipetador e utilizando uma pipeta graduada
de 5 mL, foram transferidos 3 mL da solução tampão com pH 10 ao erlenmeyer
de 125 mL contendo os 2 mL de leite. Posteriormente, o conteúdo do erlenmeyer
foi suavemente agitado.
VII. Depois, mediu-se 50 mL de água destilada com uma proveta de 100 mL. Em
seguida, essa medida foi adicionada ao erlenmeyer de 125 mL, que já estava
com a mistura de leite e solução tampão. Logo após, o meio foi suavemente
agitado.
VIII. Em seguida, com o auxílio de uma espátula metálica, foram acrescentadas
algumas gramas do indicador Preto de eriocromo T ao erlenmeyer de 125 mL
que já continha a mistura. Logo depois, o erlenmeyer foi suavemente agitado
para permitir a dissolução completa do indicador.
IX. Então, iniciou-se a titulação da mistura que continha leite no erlenmeyer de 125
mL, despejando meticulosamente a solução de EDTA 0,01 mol/L, que estava na
bureta de 25 mL, gota a gota.
X. Após concluir a titulação, observando cuidadosamente o ponto de viragem, o
resíduo resultante foi descartado em um béquer de 1000 mL designado para fins
de descarte.
XI. Em seguida, repetiu-se o procedimento, com o objetivo de calcular uma média
dos volumes de EDTA 0,01 mol/L utilizados nas duas titulações.

TITULAÇÃO DA ÁGUA DESTILADA:

I. Em seguida, com o auxílio de uma pisseta, foram medidos 50 mL de água

destilada usando uma proveta de 100 mL. Posteriormente, os 50 mL de água
destilada foram transferidos para um novo erlenmeyer de 125 mL.
II. Em seguida, utilizando um pipetador e uma pipeta graduada de 5 mL,
adicionaram-se 3 mL de solução tampão de pH 10 ao erlenmeyer de 125 mL que
continha a água destilada. Após isso, realizou-se uma leve agitação no
erlenmeyer de 125 mL.
III. Posteriormente, com o auxílio de uma espátula metálica, adicionaram-se
algumas gramas do indicador Preto de eriocromo T ao erlenmeyer de 125 mL.
Posteriormente, o mesmo erlenmeyer foi agitado suavemente.
IV. Então, com os 25 mL de solução de EDTA 0,01 mol/L aferidos na bureta de 25
mL, iniciou-se a titulação da mistura contendo água destilada, adicionando a
solução de EDTA 0,01 mol/L gota a gota.
V. Ao identificar o ponto de viragem, o conteúdo do béquer de 125 mL foi
eliminado em um recipiente de 1000 mL destinado ao descarte apropriado desses
resíduos.
VI. Posteriormente, o mesmo procedimento foi refeito no objetivo de obter uma
média dos volumes gastos de EDTA 0,01 mol/L nas duas titulações.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Titulação para a determinação da concentração de Cálcio no leite

Antes do início da titulação, realizou-se um cálculo com o objetivo de prever o volume
gasto de EDTA a partir da conclusão que nY 2−¿
=nCa 2+¿
¿
¿ , encontrada na análise do
m
experimento anterior. Assim, pôde-se utilizar a relação Vg x Cr= para descobrir o
mM
valor do Vg. Substituindo-se as informações:
−3
1 , 96 x 10
Vg x (0 , 01 x 0 , 98)=
40
−3
Vg=5 x 10 L, ou seja ,5 mL

Observou-se então que o volume gasto nas titulações deveria variar próximo de 5mL.
Dessa forma, fez-se uso de três amostras, observando-se os seguintes volumes gastos:
Amostras Volumes
1 7,7mL
2 7,4mL
3 8,5mL

Os volumes obtidos estavam consideravelmente acima do previsto, dessa forma

concluiu-se que o motivo dessa diferença possa ter sido proveniente do arredondamento
do volume de leite usado. No cálculo inicial, constatou-se que o volume necessário para
a ocorrência da reação era de 1,63mL. No entanto, para facilitar a execução do
experimento, aproximou-se esse valor para 2mL, consequentemente tornando necessário
um volume maior de EDTA para complexar a quantidade maior de cálcio que foi
adicionada pelo excesso de leite.
Tirou-se a média entre os volumes encontrados e obteve-se 7,53mL como volume gasto
médio. No entanto, para realizar o cálculo da concentração de carbonato de cálcio no
leite, foi necessário descontar a quantidade de Ca2+¿ ¿ proveniente dos 48mL de água
usada para a preparação da amostra (leite + água). Segundo a titulação realizada para o
cálculo da dureza da água destilada na prática anterior, o volume de EDTA necessário
para complexar 50mL de água destilada é igual a 0,6mL. Esse valor foi subtraído do
volume médio gasto encontrado para as titulações das amostras com leite para, dessa
forma, descobrir-se o volume necessário para complexar apenas o cálcio presente no
leite, como demonstrado abaixo.
Vgreal =Vgmédio −Vgágua
Vgreal =7 , 53 mL−0 , 6 mL
Vgreal =6 , 93 mL
Sabendo-se que a proporção da reação era 1:1, calculou-se a concentração do cálcio,
inicialmente em mol/L.
Vg EDTA x Cr EDTA =V Ca 2+ ¿
x C Ca ¿ ¿
2+ ¿

6 , 93 mL x ( 0 , 01 x 0 , 98 )=2 mL x CCa 2+ ¿
¿

C Ca 2+ ¿
=3 , 39 x 10−2 mol/ L¿

Posteriomente, por meio dos cálculos apresentados abaixo descobriu-se a real massa de
cálcio e em seguida relacionou-se com a quantidade de massa presente em 0,1 L de
leite.
mCa 2+ ¿
=C Ca ¿
2+¿
xmM 2+¿
¿
Ca xV ¿
Ca2+ ¿ ¿

m 2+ ¿ 3 ,39 x 10−2 mol g

Ca = x 40 X 1 L¿
L L

mCa 2+ ¿
=1,356 g em1 L ¿

1,356 mg−−−−1 L
X −−−−−−0 , 1 L
X =135.6 mg
Houve uma diferença evidente entre a massa de Ca+ na embalagem e a massa real
obtida. Logo, massa de Ca2+ no leite, está acima do que a dita na lista nutricional do
fornecedor. Portanto, pode ter ocorrido algum erro da fornecedora, ou de forma mais
acertiva tal erro pode ter sido causado pelo fato de a bureta utilizada no experimento
possuir alguns vazamentos.

5. CONSIDERAÇÕES FINAIS
A aula prática de determinação da quantidade de cálcio em 100 mL de
leite forneceu informações valiosas quanto a precisão e validade das informações
presentes no rótulo do produto lácteo analisado. Os resultados obtidos mostraram
uma certa divergência com a declaração do fabricante, pois os resultados obtidos
 confirmaram que havia aproximadamente 139,16mg de cálcio a cada 100 mL de
leite.
Portanto, se ressalta a importância e eficiência da complexometria em
análises químicas de amostras complexas como o leite, pois são obtidos resultados
confiáveis e consistentes. Por isso, é possível ver a transparência e credibilidade no
rótulo do produto quanto a sua composição.

REFRÊNCIAS

WALSTRA, P.; JENNESS, R. Química y física lactológica. Zaragoza: Ed.Acribia, 1984. 422p.