Escola Secundária Jerónimo Emiliano de Andrade

Curso de Técnico de Análise Laboratorial- 3ºAno Nível IV

Programa Formativo de Inserção de Jovens (PROFIJ)
Ano Formativo 2021/2022

Relatório de Estágio

Etar- Laboratório municipal de Angra do Heroísmo

Tutora: Engenheira Maria Luísa Costa

Formando: Flávio Pinheiro Nº5

Domínio: Relatório de estágio

Data de estágio:19 de abril a 22 de junho

Angra do Heroísmo, 15 de junho de 2022

“O bom da ciência é que ela é verdadeira, quer você acredite ou não nela”

-Neil de Grasse Tyson

Indicie

1-Introdução................................................................................................................................................4
2-O presente relatório esta organizado pela seguinte forma:.....................................................................6
3-Caracterização da empresa......................................................................................................................7
4-Relação do formando com a identidade acolhedora..............................................................................10
5-Conhecimentos adquiridos ao longo do estágio....................................................................................11
6-Funcionamento da identidade acolhedora............................................................................................12
7-Locais de colheitas realizadas durante o estágio....................................................................................13
8-Atividades realizadas no estágio............................................................................................................15
8-Laboratório da Etar................................................................................................................................16
8.1-Como funciona a etar..........................................................................................................................16
9-Técnicas e equipamentos usados no estágio.........................................................................................18
9.1-CLORETOS........................................................................................................................................18
9.2-CQO.................................................................................................................................................22
9.3-PH....................................................................................................................................................27
9.4-RESÍDUO SECO- TEOR DE HUMIDADE.............................................................................................30
9.5-CONDUTIVIDADE.............................................................................................................................33
9.6-SST-SSV............................................................................................................................................36
9.7-AZOTO AMONIACAL........................................................................................................................39
9.8-CBO- RESPIROMÉTRICO...................................................................................................................44
9.9-ÓLEOS E GORDURAS........................................................................................................................50
9.10-CLORO RESIDUAL...........................................................................................................................53
10-Material Encontrado no laboratório....................................................................................................55
11- Conclusão............................................................................................................................................57
12- Bibliografia/Webgrafia........................................................................................................................59
12.1-Bibliografia:...................................................................................................................................59
12.2-Webgrafia......................................................................................................................................59
 1-Introdução

No terceiro ano do curso de técnico de análise laboratorial foi dada a oportunidade de

desenvolver e aprofundar conhecimentos através da formação prática em contexto de trabalho.
Tendo em vista a situação da formação foi proposto elaborar um relatório de estágio aos diversos
alunos da turma do curso do programa formativo de inserção de jovens (PROFIJ) nível IV da
Escola Secundária Jerónimo Emiliano de Andrade, logo, foram assim os alunos foram
distribuídos para alguns laboratórios da ilha.

O estágio do 3º ano do qual este relatório se especifica decorreu na Etar- Laboratório da

estação de tratamentos de águas residuais de Angra do Heroísmo.

Este relatório refere-se às atividades realizadas que decorreram durante o estágio do ano
letivo de 2021/2022 do curso Técnico de Análise Laboratorial no laboratório de análises das
águas residuais. O estágio do ano mencionado teve a duração de 300 horas, realizadas entre os
dias de 19 de abril até 22 de junho de 2022.

O laboratório da Etar de Angra do Heroísmo é uma unidade que pertence à câmara

municipal de Angra do Heroísmo localizada na Grota do vale na Ribeirinha, com o objetivo de
analisar os parâmetros das águas residuais domésticas e industriais e para o consumo humano.

As técnicas de analises de águas, tem como objetivo fundamental analisar as águas para
que estas possam ser escoadas para o oceano com níveis de poluição aceitáveis sem prejudicar os
ecossistemas existentes. Também são feitas as análises de águas para o consumo humano para
analisar se os parâmetros estão aceitáveis para o consumo humano. Tendo todas as técnicas
analíticas um emissário conforme a legislação vigente para o meio ambiente e para o consumo
humano.

O estágio enaltece a importância da formação profissional, devido à sua

complementaridade à formação do formando, que proporciona uma experiência profissional
através de vivências no âmbito pratico no ambiente de trabalho, assim os formandos estabelecem
relações entre a teoria e a prática profissional no ambiente laboratorial, ou seja, planear e
executar o manuseamento de equipamentos, materiais, soluções, relacionar os seus
conhecimentos, aperfeiçoar aptidões técnico-científicas, complementar a formação do formando,
fortalecer a

assimilação com a realidade político-social e profissional, também, é de extrema importância

para o formando ser mais autónomo, reforçar as regras de segurança e para adquirir saberes e
competências.
 Este relatório visa fazer a ligação entre as atividades realizadas em contexto de estágio e
os conhecimentos adquiridos na escola. Comparar os objetivos das atividades práticas em
contexto de trabalho com os resultados obtidos, ao realizar uma autoavaliação em comparação à
avaliação obtida pela identidade acolhedora.
 2-O presente relatório esta organizado pela seguinte forma:

 Capa;
 Folha de rosto;
 Indicie;
 Introdução;
 Caracterização da empresa;
 Relação do formando com a identidade acolhedora;
 Conhecimentos adquiridos ao longo do estágio;
 Funcionamento da identidade acolhedora;
 Atividades realizadas em todo o estágio mais os seus procedimentos;
 Conclusão;
 Webgrafia e Bibliografia.
 3-Caracterização da empresa

Etar de Angra do Heroísmo

A ETAR de Angra do Heroísmo pertence a câmara municipal de Angra do Heroísmo

sendo esta construída em ao decimo segundo dia do mês de julho no ano de 1999, por sua
excelência Senhor Presidente da República Dr. º Jorge Sampaio sendo presidente da câmara
municipal de Angra do Heroísmo Dr. º Sérgio Ávila. A ETAR localiza se na grota do vale na
ribeirinha, pertence ao setor terciário da ilha Terceira.

O laboratório começou a funcionar em 2004, em 2005 houve uma aquisição da maioria

dos equipamentos e houve implementação das técnicas atualmente executadas.

Em 2007 houve o início de amostragens de água para consumo humano, mas esses eram
feitos por laboratórios contratados que faziam esse serviço, mas depois nos anos seguintes houve
a certificação dos técnicos da ETAR para conseguirem fazer amostragens de água, começou a
haver visitas de estudos a ETAR e a recção de estagiários.

O laboratório tem a missão de realizar as técnicas necessárias para a verificação dos

poluentes das águas e se esta estão dentro dos parâmetros por lei. Sendo este laboratório a
unidade de controlo das águas de todo o município de Angra do Heroísmo tem a
responsabilidade de assegurar se tais águas podem ou não ser descartadas nos oceanos sem afetar
a vida marítima e a responsabilidade de assegurar que as águas que todas as pessoas do
município usufruem estão em condições para o seu consumo.

óleos e gorduras
A identidade controladora da Etar
Fonte: foto capturado porde Angra
Flávio do Heroísmo os Paços do Concelho de Angra
pinheiro
do Heroísmo sendo a sede do Município de Angra do Heroísmo. Sendo um imóvel de interesse
público localizado no topo leste da Praça Velha no centro histórico da cidade de Angra do
Heroísmo, na Ilha Terceira, Região Autónoma dos Açores inaugurado a 11 de agosto de 1866.

Destaca-se esta por constituir, no país, um dos raros exemplos de edifício camarário
construído de raiz para a função que ocupa. A sua implantação, na praça principal e mais central
da cidade, contribuiu para que sempre houvesse sido o mais importante edifício civil da cidade,
aí tendo se mantido ao longo de mais de 500 anos.

Sendo que em 1999 só funcionava até ao decantador intermediário em 1999 e em 2005

começa a funcionar com o sistema que usam nos dias de hoje.

câmara de Angra do Heroísmo

Fonte: foto tirada por Flávio pinheiro

A organização desta é composta e gerida da seguinte forma:

Organograma da empresa
 Unidade de águas e manutenção de vias

Vereadora – Raquel Ferreira

Chefe de divisão – André Nogueira da Costa

Técnicos superiores assistentes técnicos Assistentes operacionais

Na ETAR existe 7 trabalhadores fixos no qual um deles é a nossa tutora Maria Luísa
Costa, o senhor Luís Oliveira, António Pereira, João Leonardo, Marco Rocha, Paulo Veríssimo e
o Sérgio Machado. Sendo os responsáveis pelas análises das águas e pelo laboratório a tortura
Maria Luísa Costa e o senhor João Leonardo

4-Relação do formando com a identidade acolhedora

 A relação entre trabalhadores é uma das coisas mais importantes dentro de um laboratório
pois uma melhor interação entre trabalhadores visa um bom ambiente de trabalho, assim as
tarefas decorrem com mais perfeição no melhor ambiente possível.

No início do meu estágio foi apresentado ao senhor João Leonardo que fez receção não
podia ter sido melhor, o senhor apresentou-me as instalações onde ia desenvolver os meu deveres
e fez me uma visita guiada a ETAR sendo ele uma pessoa divertida e pelo contrário do que me
tinha sido dito ele foi uma pessoa muito simpática e que se importa em explicar os seus
conhecimentos da área para os estagiários.

A senhora engenheira Maria Costa, é uma pessoa divertida e com quem foi muito fácil e
agradável de compartilhar as tarefas, explicava sempre tudo o que fazia, ensinava algo sobre o
trabalho que estava a desenvolver e deixava me participar nas diversas tarefas trabalho.

As atividades realizadas que me foram propostas pela senhora engenheira Maria Luísa
Costa e o senhor João Leonardo, levaram á minha presença no Laboratório municipal de angra
do heroísmo e não só também tive a oportunidade de realizar tarefas na ETAR da praia situada
na rua forte espirito santo, a realizar tarefas no furo da santana do norte, no furo piezométrico 1,
também em diferentes espaços sejam eles residências como em estabelecimentos de comercio
para realizar a colheita de água para consumo humano e levaram também ao aterro
intermunicipal da ilha terceira para efetuar amostragens.

Ao chegar ao fim do meu estágio posso avaliar a minha relação não só com a minha
tutora, mas também com os restantes funcionários da ETAR foi muito boa.

5-Conhecimentos adquiridos ao longo do estágio

 Relativamente aos meus conhecimentos adquiridos ao longo da realização do estágio no
laboratório de cultura de tecidos vegetais, aprendi e aprofundei as minhas aptidões sendo estas
desde o reconhecimento da importância de uma correta lavagem de material, porque se o
material não for corretamente limpo tudo pode influenciar as conclusões finais das amostras, a
triagem de amostras, onde é preciso conhecer o tipo de água e onde foi feita a colheita porque só
assim podemos fazer uma triagem correta. Aprendi também que é necessário conservar as
amostras de água com acido sulfúrico, para abaixar o pH das amostras para não haver
reprodução microbiológica, mas devem ainda assim ir diretamente para o frigorifico para ser
feita a sua análise mais tarde ou caso tenha ocorrido algum problema com alguma amostra pode-
se buscar a conservada. Consegui observar como é feita as colheitas de água para consumo
humano, mas não realizei nenhuma colheita, visto que é necessária uma formação para tal.
Aprendi a fazer determinação de cloretos, aprendi a determinar azoto amoniacal, óleos e
gorduras, aprendi a utilizar amostradores automáticos que foram utilizados para fazer recolhas de
agua tanto na ETAR de angra como na ETAR da Praia da Vitória, mas também na Etal que faz
parte do aterro intermunicipal da ilha terceira. Adquiri o conhecimento de como se faz a analise
do pH e condutividade e a fazer as analises dos sólidos suspensos totais. Na água da ETAR tive
também a possibilidade de fazer resíduo seco e teor em humidade em lamas, determinar a
carência química de oxigénio e a fazer a extração de óleos e gorduras.

6-Funcionamento da identidade acolhedora

 Para uma melhor organização do trabalho todos os funcionários, do Laboratório
municipal de angra do heroísmo tem uma carga horária igual, a menos, que ocorra algum
imprevisto. Todos têm a sua hora de entrada que está apontada para as 8 da manhã saindo para
almoçar às 12h e regressam todos às 13h. Após uma tarde de trabalho o dia termina as 16horas.

No meu caso apresento me ao trabalho as 8 da manhã e saiu as 16 horas da tarde com

uma hora de almoço do 12:00 há 13:00 da tarde.

Em um dia comum na parte da manhã é necessário organizar o material para começar as

atividades que estão propostas para desenvolver naquele dia, após terminado este passo é muito
frequentemente que comecemos a tirar amostras de água do frigorifico para fazer o que estiver
estipulado para aquela amostra, no fim disso todo o material é todo lavado e deixado a secar para
utilizar ou arrumar no dia seguinte.

Durante a semana toda está estipulado num calendário as recolhas e as análises que se
faz. Sendo que geralmente no inicio desta fazemos amostragens e colheitas das amostras e
realizamos as técnicas e procedimentos necessários para diferentes amostras durante o percorrer
da semana.

Todas as Quartas-feiras realizamos colheitas de água em vários pontos da ilha podendo estes ser
industriais como no tratamento de lixiviados do aterro e do matador, a furos piezómetros, a
freguesias, e ao hospital e da Etar de Angra do heroísmo e da Praia da Vitoria

Este é o funcionamento do laboratório no dia-a-dia, no entanto, como normal, existem alguns

dias diferentes do habitual como por exemplo:

1- Dias de campo onde é feita a colheita de amostras;

2- Dias de laboratório onde são feitas as técnicas analíticas nas amostras.

7-Locais de colheitas realizadas durante o estágio

 Local Tipo de colheita Foto

Santana do Norte, porto Furo piezométrico

judeu.

Etal Águas lixiviadas

Etar da Praia da Vitória Águas Residuais

Etar de Angra do Heroísmo Águas residuais

Freguesias do Município de Águas para o consumo

Angra Humano
Nota:

Furos piezométricos: são furos que tem uma quantidade abundante de água para o
consumo humano que em caso de necessidade pode ser usada para abastecer casa em situações
de quando as nascentes da ilha não tem uma redução de caudal devido a secas.

Águas lixiviadas: São as águas que se infiltram dentro das bolsas dos aterros devido à
chuva. Estas são escoadas e assim tratadas para não causar danos ao meio ambiente e á
população em geral.

*Todas as fotos foram tiradas pelo autor deste texto menos a ultima foto da cidade de angra do
Heroísmo tirada da internet.

8-Atividades realizadas no estágio

 Amostragem;
 Determinação de cloretos;
 Determinação de CQO;
  Diluições;
 Preparação de soluções:
 Determinação de pH;
 Determinação da condutividade;
 Determinação de resíduos secos e teor de humidade;
 Determinação de SST sólidos suspensos totais;
 Determinação de azoto amoniacal;
 Determinação da cor verdadeira;
 Determinação de CBO respirómétrico;
 Determinação de Óleos e gorduras;
 Determinação de cloro residual;
 Lavagem do material de laboratório;
 Manutenção do laboratório.

8-Laboratório da Etar

8.1-Como funciona a etar

Fases do tratamento:

Tratamento preliminar
 No primeiro conjunto de tratamentos, designado por pré-tratamento ou tratamento
preliminar, o esgoto é sujeito aos processos de separação dos sólidos mais grosseiros, comoː a
gradagem, que pode ser composta por grades grosseiras, grades finas ou peneiras rotativas; o
desarenamento nas caixas de areia; e o desengorduramento nas chamadas caixas de gordura ou
em pré-decantadores. Nesta fase, o esgoto é, desta forma, preparado para as fases de tratamento
subsequentes, podendo ser sujeito a um pré-arejamento e a uma equalização tanto de caudais
como de cargas poluentes ou resíduos.

Tratamento primário

Apesar de o esgoto apresentar um aspeto ligeiramente mais razoável após a fase de pré-
tratamento, possui ainda praticamente inalteradas as suas características poluidoras. Segue-se,
pois, o tratamento propriamente dito. A primeira fase de tratamento é designada por tratamento
primário, onde a matéria poluente é separada da água por sedimentação nos sedimentadores
primários. Este processo exclusivamente de ação física pode, em alguns casos, ser ajudado pela
adição de agentes químicos que, através de uma coagulação/floculação, possibilitam a obtenção
de flocos de matéria poluente de maiores dimensões e assim mais facilmente decantáveis.

Tratamento secundário

Segue-se, pois, o chamado processo de tratamento secundário, geralmente consistindo

num processo biológico, do tipo lodo ativado ou do tipo filtro biológico, onde a matéria orgânica
(poluente) é consumida por micro-organismos nos chamados reatores biológicos. Estes reatores
são normalmente constituídos por tanques com grande quantidade de micro-organismos
aeróbios, havendo, por isso, a necessidade de promover o seu arejamento. O esgoto saído do
reator biológico contém uma grande quantidade de micro-organismos, sendo muito reduzida a
matéria orgânica remanescente. A eficiência de um tratamento secundário pode chegar a 95%.

Finalizado o tratamento secundário, as águas residuais tratadas apresentam um reduzido

nível de poluição por matéria orgânica, podendo, na maioria dos casos, ser despejadas no meio
ambiente recetor.
 9-Técnicas e equipamentos usados no estágio

9.1-CLORETOS

1. AMOSTRA

Águas superficiais, subterrâneas, de abastecimento ou residuais.

2. PRINCÍPIO
 Numa solução neutra ou ligeiramente alcalina o cromato de potássio pode indicar o ponto
de viragem na titulação dos cloretos pelo nitrato de prata. O cloreto de prata precipita antes do
cromato de prata avermelhado se formar.

3. AMOSTRAGEM E CONSERVAÇÃO

A amostra deve ser colhida num frasco de vidro ou de plástico com pelo menos 100 mL
de capacidade. Não é necessária conservação. Análise até ao máximo de 28 dias depois da
amostragem.

4. INTERFERÊNCIAS

As interferências causadas pelos iões sulfeto, tiossulfato e sulfito podem ser removidas
com a adição de peróxido de hidrogénio. Concentrações de ortofosfatos acima de 25 mg/L
interferem devido à sua precipitação como fosfato de prata. Concentrações de ferro acima de 10
mg/L interferem com o ponto de viragem.

5. EQUIPAMENTO

Titulador automático;

Elétrodo de prata;

Determinação de cloretos

Fonte: Foto capturada por Flávio Pinheiro

6. MATERIAL

Barras de agitação;

Balões volumétricos de 100 mL;

Gobelé.

7. REAGENTES
7.1. Solução padrão, cloreto de sódio (NaCl) 0,0141N (0,0141M)

Dissolver 824,0 mg de cloreto de sódio, seco até peso constante a 140 ºC, em água
destilada e diluir a 1 000 mL.

1,00 mL < > 500 g Cl-

7.2 - Solução de titulação, nitrato de prata (AgNO3) 0,0141N (0,0141M)

Dissolver 2,395 g de nitrato de prata em água destilada e diluir a 1 000 mL.

Verificar o título com cloreto de sódio, NaCl 0,0141 M (0,0141 N) até ao ponto de
viragem.

1,00 mL < > 500 g Cl-

Guardar em frasco escuro.

7.3 – Soluções para remoção de interferências

Suspensão de hidróxido de alumínio [Al(OH)3]:

Dissolver 125 g de sulfato de potássio de alumínio [AlK(SO4)2.12H2O] para 1 L de água

desionizada. Aquecer até 60 ºC e adicionar 55 mL de hidróxido de amónio (NH4OH)
concentrado, devagar e com agitação.
 Após 1 hora em repouso, transferir a solução para um frasco largo e lavar as paredes do
balão com água desionizada, para remover o precipitado. No final o precipitado ocupa
aproximadamente 1 L.

Solução aquosa indicadora de Fenolftaleína;

Hidróxido de sódio (NaOH) 1N;

Ácido sulfúrico (H2SO4) 1N;

Peróxido de hidrogénio (H2O2) a 30 %.

8. Procedimento

a) Preparação do branco:

Utilizar 100 mL água desionizada e efectuar o procedimento c).

b) Preparação da amostra:

Utilizar 100 mL de amostra, ou uma porção de amostra diluída para 100 mL. Se a
amostra apresentar uma coloração intensa, adicionar 3 mL [Al(OH)3] com agitação, deixar
repousar e proceder à filtração. Na presença de sulfetos; sulfitos; tiossulfatos adicionar 1 mL
H2O2 e agitar durante 1 minuto e efectuar o procedimento c).

c) Titulação:

Acertar o pH da amostra entre 7 e 10, com H2SO4 ou NaOH. Iniciar a titulação com
AgNO3 até ao ponto de equivalência calculado, que será indicado pela mudança do potencial
(mV).

Registar o volume gasto.

9. RESULTADOS

em que:

A = volume do titulante (AgNO3) gasto na amostra, mL.

B = volume do titulante (AgNO3) gasto no branco, mL.

N = normalidade do titulante.

V = volume da amostra, mL.

9.2-CQO

1. AMOSTRA

Águas de residuais.
2. PRINCÍPIO

A maior parte da matéria orgânica é oxidada por uma mistura quente de ácido sulfúrico e ácido
crómico.

A amostra sofre misturada numa solução fortemente ácida com um excesso conhecido de
dicromato de potássio (K2Cr2O7).

Após a digestão, o dicromato de potássio que permanece sem ser reduzido é titulado com
solução de sulfato de ferro e amónia, para determinar a quantidade de dicromato consumido,
sendo a matéria orgânica oxidada calculada em termos de oxigénio equivalente.

O período de 2 h para refluxo pode ser reduzido se for demonstrado que períodos de tempo
inferiores produzem os mesmos resultados.

3. GAMA DE APLICAÇÃO

Este método é aplicável para valores entre os 50 e os 400 mg O2/L. Para valores superiores a 400
mg O2/L deverão ser efetuadas diluições da amostra.

4. AMOSTRAGEM E CONSERVAÇÃO

Colher a amostra em frascos de vidro ou plástico.

Analisar no dia da colheita, se tal não for possível, preservar a amostra, acidificando até
pH 2, usando ácido sulfúrico concentrado.

5. INTERFERÊNCIAS CQO

Fonte:
Os compostos voláteis alifáticos de cadeias lineares não sãofoto capturada
oxidáveis por Flávio Pinheiro
facilmente.

Esta incapacidade ocorre principalmente devido ao facto dos compostos orgânicos voláteis se
encontrarem no espaço gasoso e não entrarem em contacto com o líquido oxidante.
Estes compostos são oxidados mais eficientemente quando se adiciona sulfato de prata
(Ag2SO4) como catalisador.

Contudo, esta substância reage com o cloro, bromo e com o iodo, produzindo precipitados que
são apenas parcialmente oxidados.

As dificuldades causadas pela presença dos halogenetos podem ser largamente superadas, mas
não completamente, pela complexação com sulfato de mercúrio (HgSO4) antes do processo de
refluxo.

Embora 1 g de HgSO4 seja específico para uma amostra de 50 mL, pode ser usada uma
quantidade menor quando a concentração em cloretos é inferior a 2 000 mg/L.

Não usar o teste para amostras contendo mais do que 2 000 mg Cl-/L.

Os nitritos consomem uma CQO de 1,1 mg NO2-N.

Dado que as concentrações dos nitritos em águas são muito baixas, excedendo raramente 1 - 2
mg NO2-N/L, esta interferência é considerada insignificante e geralmente é ignorada.

Para eliminar uma interferência mais significativa devido aos nitritos, adicionar 10 mg de ácido
sulfúrico por cada mg NO2-N presente na amostra; adicionar a mesma quantidade de ácido
sulfúrico ao tubo contendo o branco.

Espécies inorgânicas redutoras tais como o ferro (III), sulfuretos, manganês, etc. são oxidadas
quantitativamente nas condições da análise.

Para amostras contendo concentrações consideráveis destas espécies, pode assumir-se uma
oxidação estequiométrica a partir da concentração inicial das espécies que provocam a
interferência fazendo-se a correção ao valor de CQO obtido.

6. EQUIPAMENTO

Termoreator;

Titulador automático;
 Elétrodo de platina.

7. MATERIAL

Tubos de vidro 16x100 mm.

Erlenmeyer.

Micropipeta.

Barra magnética.

Balões volumétricos.

8. REAGENTES

8.1 - Solução de digestão - dicromato de potássio 0,01667M

Dissolver 4,903 g K2Cr2O7, previamente seco a 150 ºC durante 2 horas, para um volume
de 500 mL de água destilada, 167 mL H2SO4 concentrado e juntar 33,3 g de HgSO4. Após o
arrefecimento à temperatura ambiente, perfazer para um volume de 1000 mL.

8.2 – Solução ácida

Adicionar 5,5 g de sulfato de prata (Ag2SO4) por kg de ácido sulfúrico (10 g Ag2SO4/L
de H2SO4).

Deixar repousar durante 1 ou 2 dias para dissolver o Ag2SO4.

8.3 - Solução de titulação - sulfato de ferro e amónia 0,1 M (FAS)

Dissolver 39.2 g Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O em água destilada.

Adicionar 20mL de ácido sulfúrico concentrado. Arrefecer e diluir a 1 L.

 Padronizar a solução diariamente contra solução padrão de digestão como se segue:

• Diluir 5,00mL solução K2Cr2O7 0,0417 M em 10 mL de água destilada.

• Titular com solução padrão de sulfato de ferro e amónia 0,1 M.

8.4 - Sulfato de mercúrio (HgSO4) em pó

8.5 - Ácido sulfâmico

Usar apenas se se desejar eliminar as interferências devido aos nitritos.

8.6 - Solução padrão de hidrogenoftalato de potássio

Secar o hidrogenoftalato de potássio até peso constante a 110 ºC.

Dissolver 212,5 mg em água destilada e diluir a 1 000 mL.

Esta solução tem, teoricamente, uma CQO de 250 mg O2/L, e é estável durante 3 meses
quando conservada no frigorífico.

9. PROCEDIMENTO

Tabela 1 – Preparação da amostra

Tubos de digestão Amostra (mL) Solução de Digestão (mL) Reagente Ácido Sulfúrico
(mL) Volume Total (mL)
16 x 100mm 2,5 1,5 3,5 7,5

20 x 100mm 5,0 3,0 7,0 15,0

25 x 150mm 10,0 6,0 14,0 30,0

Nota: Lavar os tubos e as tampas com H2SO4 a 20% antes de serem usados pela 1ª vez, para
prevenir a contaminação.

Colocar a amostra no tubo de digestão, adicionar a solução de digestão, cuidadosamente

deixar escorrer o reagente ácido pelas paredes do tubo. Pôr a tampa e agitar muito bem.

Levar a digerir a 150 ºC durante 2 horas. Arrefecer à temperatura ambiente.

O sulfato de mercúrio pode precipitar, mas não interfere com a análise.

Transferir o volume do tubo para um recipiente maior.

Colocar um magnete.

Titular até ao ponto de viragem.

Proceder de igual modo para o branco e padrões.

10. RESULTADOS

Onde:

A – mL FAS gastos na titulação do branco

B – mL FAS gastos na titulação da amostra

M – Molaridade da solução FAS

8000 eso miliequivalente do oxigénio x 1000 mL/L

9.3-PH

1. AMOSTRA

Águas superficiais, subterrâneas, de abastecimento ou residuais.

2. PRINCÍPIO

O princípio básico da medição eletrométrica do pH é a determinação da atividade do ião de

hidrogénio por potenciometria utilizando ou um elétrodo de vidro e um elétrodo de referência, ou
um elétrodo combinado (vidro e referência).

3. GAMA DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se a amostras com valores de pH compreendidos entre 0 e 14 unidades de pH

(escala Sorensen).

4. AMOSTRAGEM E CONSERVAÇÃO

A determinação do pH deve ser efetuada no local. Se tal não for possível, a amostra deve ser
colhida num recipiente de vidro ou de plástico com volume mínimo de 50 mL de capacidade,
refrigerar a uma temperatura entre 1ºC e 5ºC e a determinação deve ser efetuada no máximo nas
6 horas seguintes.

5. INTERFERÊNCIAS

O ião de sódio interfere para valores de pH acima de 10. Esta interferência é removida com a
utilização de elétrodos especiais.

Como a temperatura afeta as propriedades do elétrodo e o equilíbrio químico, a determinação do

pH é afetada pela temperatura. No entanto, a maioria dos medidores de pH dispõe dum sistema
de compensação da temperatura.

6. EQUIPAMENTO

Agitador magnético;

Multiparamétrico MM 41,Crison.
7. MATERIAL

Gobelé.

Bastão magnético;

8. REAGENTES

Solução de KCl 3M;

Solução padrão pH 4.00, a 20ºC;

Solução padrão pH 7.02, a 20ºC;

Solução padrão pH 9.26, a 20ºC;

Solução padrão pH 10.06, a 20ºC.

9. PROCEDIMENTO

9.1 - Elétrodo

Se se tratar dum elétrodo novo e fora de utilização, mergulhá-lo durante 8 horas em solução de
ácido clorídrico 0,1 M.

Entre determinações o elétrodo deve estar mergulhado em solução KCl 3 M.

9.2 - Calibração do medidor de pH

Calibrar o medidor de pH utilizando as soluções tampão de pH e procedendo de acordo com o

manual de instruções do aparelho.

Ligar o aparelho MM 41;

Selecionar pH Calibration;
 Mergulhar o elétrodo na solução de pH 7.02;

Start Calibration;

Continue;

Depois o aparelho pede os padrões seguintes (4.02 e 9.26).

9.3 - Determinação do pH

Selecionar no aparelho pH+EC MEASURE. O valor do pH da amostra é obtido por leitura

direta.

Este deve ser determinado com agitação.

10. RESULTADOS

O medidor de pH indica o resultado em unidades de pH.

Exprimir os resultados com aproximação a 0,1 unidades de pH.

Registar a temperatura.

9.4-RESÍDUO SECO- TEOR DE HUMIDADE

1. AMOSTRA

Lamas líquidas, pastosas ou outras matrizes sólidas.

2. PRINCÍPIO

As amostras são secas até massa constante, numa estufa a 105 ± 5ºC. A diferença de massa antes
e após o processo de secagem é usada para calcular a percentagem de Sólidos Totais.

3. AMOSTRAGEM E CONSERVAÇÃO

Deve ser usado vidro resistente ou recipientes de plástico. A análise deverá ser iniciada o mais
rápido possível, após a amostragem. Caso a análise não possa ser iniciada, após a amostragem,
deverá a amostra ser refrigerada a 4º C para minimizar a decomposição microbiológica dos
sólidos. As amostras deverão estar à temperatura ambiente aquando da análise.

4. INTERFERÊNCIAS

Durante o armazenamento as amostras de lama podem sofrer alterações tais como libertação de
água, dióxido de carbono ou outras substâncias o que pode conduzir a resultados falsos. As
amostras podem mudar quimicamente durante o processo de secagem. Além disso, no caso de
existirem compostos voláteis estes vão ser contabilizados como teor de humidade.

5. EQUIPAMENTO

Balança analítica;

Estufa de secagem controlada por termóstato capaz de manter uma temperatura de 105 ±
5ºC

Exsicador

6. MATERIAL

Cadinhos de porcelana;

Material corrente de laboratório;

7. REAGENTES

Não aplicável
8. PROCEDIMENTO

Colocar um cadinho vazio na estufa de secagem (se o cadinho for usado para determinação de
perda por ignição deverá ser calcinado na mufla a 550 ± 25ºC) a 105ºC pelo menos 30 minutos.
Após arrefecimento em exsicador até temperatura ambiente, pesar.

Após pesagem da amostra (pesar uma quantidade de forma que se obtenha um resíduo seco de
pelo menos 0.5 g) colocar o cadinho na estufa até que o resíduo pareça seco, normalmente de um
dia para o outro.

Durante a secagem pode formar-se uma camada superior seca que impede a secagem das
camadas inferiores. Para resolver este problema pode ser pesada uma pequena vareta de vidro,
juntamente com o cadinho, podendo ser utilizada para agitar ou para partir esta camada superior
de forma a pôr a superfície líquida em contacto com o ar quente. Este processo pode ser repetido
se necessário.

Repetir o ciclo de secagem, arrefecimento e pesagem, até se obter peso constante. Considerar
peso constante quando a diferença entre as duas pesagens sucessivas for igual ou inferior a 2 mg
ou 0,5% do valor anterior conforme o que for maior.

Se ao fim de três pesagens não for atingido o peso constante registar o valor determinado após
pelo menos 12 horas e incluir este comentário no relatório de ensaio.

9. RESULTADOS

Resíduo seco;

Teor de Humidade;

Em que:

f é um fator de conversão tal que:

 Para f = 100 os resultados são expressos em percentagem

Para f = 1000 os resultados são expressos em g/kg

P0 – massa do cadinho expresso em grama

P1 – massa do cadinho contende a lama antes da secagem expresso em grama

P2 – massa do cadinho contendo a lama após secagem expresso em grama

9.5-CONDUTIVIDADE

1. AMOSTRA
 Águas superficiais, subterrâneas, de abastecimento ou residuais.

2. PRINCÍPIO

A condutividade, k, é a capacidade de uma solução aquosa transportar corrente elétrica. Esta

capacidade depende da presença de iões, da sua concentração, mobilidade, valência e da
temperatura de leitura.

As soluções da maioria dos compostos inorgânicos são relativamente boas condutoras.

Contrariamente, os compostos orgânicos que não se dissociam em solução aquosa conduzem
muito mal a corrente elétrica.

3. GAMA DE APLICAÇÃO

A gama de aplicação do método depende da capacidade do equipamento.

4. AMOSTRAGEM E CONSERVAÇÃO

A amostra deve ser colhida num frasco de vidro ou de plástico com 500 mL de capacidade e
mantida a 4 ºC.

5. INTERFERÊNCIAS

Este método não apresenta interferências significativas.

6. EQUIPAMENTO

Multiparamétrico Crison MM 417.

7. MATERIAL

Gobelé;

Agitador magnético.
8. REAGENTES

Solução Padrão 26.8mS/cm a 25ºC;

Solução Padrão 46.7mS/cm a 25ºC;

Solução Padrão 445mS/cm a 25ºC;

Solução Padrão 1413mS/cm a 25ºC;

Solução Padrão 12.88mS/cm a 25ºC.

9. PROCEDIMENTO

9.1. Verificação da calibração

Proceder à verificação da calibração utilizando padrões com concentrações de 147 S/cm, 1413
S/cm e 12,88mS/cm.

Processo de calibração:

Ligar o equipamento;

Mudar a temperatura de referência para a condutividade:

pH+EC measure;

measurement condition;

reference temp: 20 ºC, 25 ºC, other temp.

Seleccionar EC Calibration;

Introduzir os padrões à medida que forem pedidos;

9.2. Determinação da condutividade

Lavar a célula com uma ou mais porções da amostra. Ler a condutividade da amostra.
10. RESULTADOS

A condutividade é dada diretamente no equipamento. O equipamento apresenta os valores

corrigidos para as temperaturas de 20ºC e 25 º C, conforme o desejado.

9.6-SST-SSV

1. AMOSTRA

Águas residuais.
2. PRINCÍPIO

Utilizando uma rampa de filtração, ligada a uma bomba de vácuo, a amostra é filtrada através de
um filtro de fibra de vidro. O filtro é depois seco a 105 ºC ± 2 ºC e a massa do resíduo retido no
filtro é determinada por pesagem.

3. AMOSTRAGEM E CONSERVAÇÃO

As amostras deverão ser colhidas, preferencialmente, em garrafas de material transparente. Deve

evitar-se encher por completo para permitir uma mistura mais eficiente aquando da agitação da
garrafa.

A análise das amostras deverá ser feita o mais rápido possível, de preferência no prazo de 4
horas. Se não for possível as amostras deverão ser guardadas no escuro entre 1 e 5 ºC. Não
permitir a congelação da amostra.

Os resultados obtidos 2 dias depois da colheita deverão ser interpretados com cautela e deverá
ser referido no relatório de ensaio esse facto.

4. INTERFERÊNCIAS

Os resultados obtidos na determinação dos sólidos estão sujeitos a erros, devido a perda de
compostos voláteis durante a evaporação, de dióxido de carbono e minerais voláteis durante a
calcinação e também devido à presença de dióxido de cálcio nas cinzas. Sólidos contendo
elevado teor de óleos e gorduras, podem ter um resultado duvidoso devido à dificuldade de
secagem a um peso constante num tempo razoável

5. EQUIPAMENTO

Estufa (105 ± 2ºC);

Balança analítica;
 Rampa de filtração;

6. MATERIAL

Filtro de Fibra de vidro Whatman GF/C 1,2 m;

Cápsula de porcelana;

Pinça de pontas finas;

Exsicador;

Pipetas.

7. REAGENTES

7.1 – Suspensão padrão – celulose microcristalina

Pesar rigorosamente cerca de 500 mg de celulose microcristalina previamente seca em estufa a

105 ± 2ºC.

Transferir para balão volumétrico de 1000mL e aferir com água destilada.

Podem ser preparados outros padrões com diferentes concentrações por diluição desta solução
mãe ou por pesagem direta de outras quantidades de celulose microcristalina.

8. PROCEDIMENTO

Permitir que a amostra fique à temperatura ambiente;

Garantir que os filtros cumprem os seguintes requisitos:

Não possuem dobras;

 Ter o diâmetro adequado ao equipamento de filtração;

Pesar entre dos 50g/m2 e os 100 g/m2;

Permitir que o filtro fique em equilíbrio com o ar que o rodeia. Evitar que haja
acumulação de pó usando um exsicador;

Colocar o filtro no aparelho de filtração;

Agitar a garrafa vigorosamente e transferir de imediato um volume para filtrar. Remover

o filtro e colocar na cápsula. Secar a 105ºC ± 2ºC pelo menos 1 hora e no máximo 14 h a 16 h.
Remover da estufa e deixar arrefecer antes de pesar.

9. RESULTADOS

Sólidos Suspensos Totais (mg/L)

em que:

V – volume de amostra filtrado, expresso em mL

P1 – peso do cadinho + filtro após preparação, expresso em g

P2 – peso do cadinho + filtro com o resíduo seco, expresso em g

9.7-AZOTO AMONIACAL

1. AMOSTRA

Águas residuais.
2. PRINCÍPIO

A uma amostra, com um pH 9,5, é adicionada uma solução de borato para diminuir a hidrólise
dos cianatos e azoto orgânico. Destila-se para uma solução de ácido bórico. A amónia no
destilado é determinada pela titulação com H2SO4 0,02 N.

3. GAMA DE APLICAÇÃO

O limite de quantificação para este procedimento é de 3 mg N/L.

4. AMOSTRAGEM E CONSERVAÇÃO

Os resultados mais fiáveis são conseguidos em amostras frescas. Se a amostra for para analisar
dentro de 24 h após a colheita deve-se apenas refrigerar, sem acidificar, a 4 ºC. Para
preservações até 28 dias, congelar a -20 ºC sem acidificar ou acidificar a pH < 2, com H2SO4 e
refrigerar a 4 ºC.

Quando for usada a acidificação as amostras deverão ser neutralizadas imediatamente antes e
serem analisadas.

5. INTERFERÊNCIAS

Glicina, ureia, ácido glutâmico, cianatos e acetamida sofrem hidrólise lentamente e só a ureia e
os cianatos irão sofrer hidrólise a pH 9,5, 7% para a ureia e 5% para os cianatos.

Compostos alcalinos voláteis como a hidrazina e as aminas vão influenciar os resultados obtidos
por titulação.

O cloro residual reage com a amónia. Usar Tiossulfato de Sódio para eliminar essa interferência.

6. EQUIPAMENTO

Titulador automático;
 Elétrodo de pH;

Destilador automático.

7. MATERIAL

Gobelé de plástico;

Micropipeta;

Barras de agitação;

Erlenmeyer.

8. REAGENTES

8.1 Solução tampão de Borato:

Medir 88 mL de uma solução 0,1 N de NaOH (4 g de NaOH para 1L de água).

Medir 500 mL 0,025 M de uma solução de Tetraborato de Sódio (9,5 g Na2B4O7.10H2O

para 1 L de água)

Juntar as duas soluções e perfazer para 1 L.

8.2. Solução para remoção do cloro (usar uma destas soluções) (Utilizar 1 mL de uma destas
soluções, para remover 1 mg/L de cloro, em 500mL de amostra):

Pesar 3,5 g de Na2S2O3.5H2O e diluir para 1 L. Preparar semanalmente

Pesar 0,9 g de Na2SO3 e diluir para 1 L. Preparar diariamente

8.3. Agente de Neutralização:

NaOH 1N (40g de NaOH para 1 L de água destilada)

H2SO4 1N (28 mL de H2SO4 concentrado para 1 L de água)

8.4. Solução indicadora de ácido bórico:

Dissolver 20 g de H3BO3 em água destilada, adicionar 10 mL da solução indicadora de

mistura e diluir para 1 L.

Preparar mensalmente.

8.5. H2SO4 0,02 N:

Verificar a normalidade: juntar 15 ml da solução de Na2CO3 a 60 ml de água destilada.

Titular até pH 5. Levar a solução a ebulição durante 3 a 5 minutos, colocar um vidro de relógio
em cima do erlenmeyer. Arrefecer à temperatura ambiente, lavar o vidro de relógio para dentro
do erlenmeyer e continuar a titular até ao ponto de viragem do pH. Calcular a normalidade:

A – g Na2CO3 pesadas para o balão de 1 L

B – ml Na2CO3 usados para a titulação

C – ml de ácido usado

Para um resultado mais correto titular uma solução de Na2CO3, previamente adicionada à
solução indicadora, para simular as condições das amostras; 1 mL = 14 x normalidade x 1000 g
N (Para 0,02 N, 1mL = 280 g N)

8.6. Solução de carbonato de sódio 0.05 N:

Secar 3 a 5 g de Na2CO3 a 250ºC durante 4 horas. Deixar arrefecer num exsicador. Pesar
2,5 g ± 0,2 g, transferir para um balão de 1 L, perfazer o volume com água destilada e agitar até
estar tudo dissolvido.

Não manter a solução mais do que uma semana.

8.7. Solução padrão de cloreto de amónio:

Dissolver 3,819 g de NH4Cl, previamente seco a 100ºC, em água destilada, perfazer para
1000mL; 1mL = 1 mg N = 1, 22 mg NH3.

9. PROCEDIMENTO

9.1. Pré-destilação

Procedimento:

Medir 50mL de amostra ou uma porção diluída para 50 mL (se necessário neutralizar a
pH 7);

Adicionar 2,5mL de Solução de Borato e ajustar o pH a 9,5;

Proceder com a destilação (programa 17 do destilador, percentagem de vapor – 50%,

tempo de destilação – 2min 30seg, reagentes a zero);

Colher o destilado num erlenmeyer contendo 10 mL de solução indicadora de ácido

bórico.

9.2 Titulação

Proceder à titulação de um branco

Proceder à titulação das amostras

10. RESULTADOS

A – Volume de H2SO4 usado na titulação da Amostra;

B – Volume de H2SO4 usado na titulação do Branco;

9.8-CBO- RESPIROMÉTRICO

1. AMOSTRA

Águas residuais.
2. PRINCÍPIO

Os métodos respirométricos permitem uma leitura direta do oxigénio consumido pelos

microrganismos, num ambiente fechado e sob condições de temperatura e agitação constantes.

3. GAMA DE APLICAÇÃO

A gama de aplicação varia consoante o equipamento

4. AMOSTRAGEM E CONSERVAÇÃO

Colher em frasco de plástico ou vidro com capacidade de pelo menos 1000 mL.

Amostra simples – se a análise tiver início até 2 horas depois da colheita não é necessário
refrigerar. Caso contrário refrigerar a uma temperatura ≤ 4ºC. A análise deverá começar até 6
horas depois da colheita. Caso não seja possível registar o tempo e temperatura de conservação.
Nunca começar a análise depois das 24 horas.

Amostra composta – manter as amostras a uma temperatura ≤ 4ºC durante a amostragem. A

amostragem não deve superar as 24 horas. Proceder como nas amostras simples. Apresentar com
os resultados o tempo de armazenamento e temperatura a que a amostra esteve sujeita antes se
ser analisada.

5. INTERFERÊNCIAS

Os aparecimentos de gases podem provocar erros de pressão ou de medição de volumes; este

caso não é comum na presença de oxigénio dissolvido. A absorção incompleta do CO2, devido à
utilização de quantidades incorretas do absorvente alcalino, levará a erros. Variações de
temperatura e agitação inadequada também levam a erros. Variações barométricas podem causar
erros em alguns respirómetros.

6. EQUIPAMENTO

Respirómetro;

Incubadora, regulável a 20 ± 1ºC;

 Medidor de pH.

7. MATERIAL

Barras de agitação

8. REAGENTES

8.1. Cloreto Férrico hexahidratado (FeCl3.6H2O)

Dissolver 0,25 g em 1000 mL de água destilada.

8.2. Cloreto de Cálcio anidro (CaCl2)

Dissolver 27,5 g em 1000 mL de água destilada.

8.3. Sulfato de Magnésio heptahidratado (MgSO4.7H2O)

Dissolver 22,5 g em 1000 mL de água destilada.

8.4. Solução tampão de fosfato

Dissolver 8,5 g de fosfato de potássio monobásico (KH2PO4), 33,4 g de fosfato disódico

heptahidratado (Na2HPO4.7H2O), 21,7 g de fosfato dipotássico (K2HPO4), 1,7 g de cloreto de
amónio (NH4Cl) em 1000 mL de água destilada.

8.5. Água de diluição

Diluir 1 mL de cada uma das soluções acima descritas em 1000 mL de água destilada.

8.6. Solução padrão

 Dissolver 150 mg de glucose e 150 mg de ácido glutâmico, previamente secos a 105 ºC
durante uma hora, em 1000 mL de água de diluição.

8.7. Água destilada

8.8. Soluções neutralizantes

Ácido Sulfúrico 1N;

Hidróxido de Sódio 1N;

9. PROCEDIMENTO

A água residual doméstica normalmente contém microrganismos suficientes para

consumir o oxigénio existente. Quando for necessário usar sementeira. O pH da amostra deverá
estar entre 6,5 e 7,5. Proceder ao acerto de pH das amostras, de modo que o volume adicionado
não ultrapasse 0,5% do volume total da amostra.

Pode ser usado o sobrenadante de uma água residual doméstica. Ao fim de 1 a 2 horas de
sedimentação esta água tem à volta de 103-106 bactérias por mL. Esta variabilidade torna
necessária a utilização de um volume de sementeira na ordem dos 3 a 30% do volume da
amostra. Normalmente um volume de 10% é utilizado.

Ao mesmo tempo que é lido a CBO das amostras com sementeira também é lido a CBO
da sementeira (sementeira +água destilada), usando o mesmo rácio usado para a amostra (ex: 100
mL/1000 mL). O valor da CBO da sementeira é depois subtraído ao valor global.

Preparação da água de diluição – 1 mL Cloreto Férrico hexahidratado + 1 mL Cloreto de

Cálcio anidro + 1 mL + Sulfato de Magnésio heptahidratado + 1 mL Solução tampão de fosfato
=> perfazer para 1000 mL.

Preparação da água de diluição inoculada – adicional 100 mL de água residual doméstica

a 1000 mL de água de diluição

Leitura de um branco – água de diluição inoculada

Leitura de um padrão
9.1. Respirómetro Velp

Escolha do volume de amostra

ESCALA VOLUME DE AMOSTRA VOLUME DE INIBIDOR

0 – 1000 mg O2/L 100 mL 0,3 mL

0 – 600 mg O2/L 150 mL 0,5 mL

0 – 250 mg O2/L 250 mL 0,8 mL

0 – 90 mg O2/L 400 mL 1,3 mL

Escolha da escala de CBO

1. Primeiro faz-se o reset da cabeça de medição, carregando ao mesmo tempo nas teclas A e B

2. Escolhe-se a escala de CBO carregando na tecla A (90.0; 250; 600; 999 mg/L de CBO)

Início da medição do CBO

1. Depois de escolher a escala carregar no botão B.

Leitura do CBO

1. Para entrar na memória do aparelho manter premido o botão B

2. Para ver cada um dos dias carregar no botão B e depois no A para ver o CBO correspondente

3. Se o CBO ultrapassar a escala escolhida aparecem três pontos a piscar no display.

9.2. Respirómetro WTW Oxitop IS 12

Escolha do volume da amostra;

Gama de CBO Volume de Inibidor de Nitrificação Factor de Multiplicação

Amostra
0 – 40 mg O2/L 432 mL 9 1

0 – 80 mg O2/L 365 mL 7 2

0 – 200 mg O2/L 250 mL 5 5

0 – 400 mg O2/L 164 mL 3 10

0 – 800 mg O2/L 97 mL 2 20

0 – 2000 mg O2/L 43,5 mL 1 50

0 – 4000 mg O2/L 22,7 mL 1 100

O início da leitura inicia-se depois de fazer o reset do equipamento, carregando no S e M

ao mesmo tempo.

Para ver a CBO de cada dia basta carregar no S e percorrem-se os 5 dias.

1F/2F/3F/4F/5F – quer dizer que ainda não temos a leitura dia escolhido.

Caso a concentração da CBO ultrapasse o volume escolhido aparecem 3 traços no

display.

10. RESULTADOS

Seguir as instruções dos equipamentos.

9.9-ÓLEOS E GORDURAS

1. AMOSTRA

Águas residuais.

2. PRINCÍPIO
Os óleos e as gorduras sólidas ou viscosas presentes numa amostra de água residual são
removidas por extração com a utilização de uma mistura de solventes orgânicos. Após uma
evaporação (evaporador rotativo) a mistura de solventes é volatilizada e por sua vez condensada,
obtendo-se como resido seco os respetivos óleos e gorduras.

3. AMOSTRAGEM E CONSERVAÇÃO

Colher amostras em frascos de vidro de boca larga., previamente lavados com sabão e com
solvente para retirar todos os resíduos. Se a análise não for efetuada até 2 horas depois da
colheita, acidificar a pH ≤ 2 com H2SO4 e refrigerar.

4. INTERFERÊNCIAS

Os solventes orgânicos dissolvem não só os óleos e gorduras, mas também outras substâncias
orgânicas. Não é conhecido um solvente que só dissolva diretamente os óleos e gorduras. Os
tempos de extração devem ser exatos devido à variação de solubilidades das diferentes gorduras.

5. EQUIPAMENTO

Aparelho de extracção – Soxhlet;

Bomba de vácuo;

Evaporador rotativo;

Placa de aquecimento.

6. MATERIAL

Cartucho de extração (celulose);

Funil de Buchner – 135 mm;

Filtro Whatman 40 - 125 mm;

Cambraia;
 Exsicador;

Balões de fundo plano, 500 mL;

Material corrente de laboratório.

7. REAGENTES

Ácido Sulfúrico;

n-Hexano – Ponto de ebulição a 69 ºC (evaporar a 85 ºC);

Solução de Suspensão de Sílica diatomácia – 10 g para 1 L de água.

8. PROCEDIMENTO

8.1. Preparação do funil e filtração da amostra:

Colocar no funil Buchner o filtro de cambraia seguido do filtro Whatman 40, ajustando-
os bem ao fundo do funil;

Filtrar 100 ml de solução de suspensão, lavando de seguida com 1 L de água destilada,

com ajuda de vácuo;

Filtrar a amostra acidificada, até à secura, com a ajuda de vácuo;

Transferir os filtros para um vidro de relógio;

Limpar o funil com um pedaço de filtro, humedecido em solvente juntando-o aos dois
filtros previamente retirados e enrolar tudo com a ajuda de uma pinça;

Colocar os filtros dentro do cartucho de extração e levar o cartucho à estufa (103ºC

durante 30 minutos);

Após os 30 minutos, arrefecer os cartuchos até temperatura ambiente no exsicador;

Colocar dentro do Soxhlet;

8.2. Extração

Pesar o balão de fundo plano;

 Adicionar 250 + 125 ml de solvente

Proceder à extração, ± 20 ciclos por hora, durante 4 horas, (tempo a contar do primeiro
ciclo).

Evaporar o solvente no evaporador rotativo. Arrefecer em exsicador durante 30 minutos e

pesar.

9. RESULTADOS

A – Massa do balão + resíduo, em g

B – Massa do balão, em g

V – Volume filtrado em L

9.10-CLORO RESIDUAL

1. AMOSTRA

Águas de consumo – ensaio de campo.

2. PRINCÍPIO
Esta é uma versão do método colorimétrico DPD e é baseada no uso dos mesmos princípios. Em
vez da titulação com a solução padrão de sulfato de ferro amónia (FAS) como no método
titulométrico, é utilizado o método colorimétrico.

3. GAMA DE APLICAÇÃO

A gama de aplicação depende da capacidade do equipamento

4. AMOSTRAGEM E CONSERVAÇÃO

O cloro em solução aquosa não é estável, e o teor de cloro das amostras ou soluções,
particularmente das soluções fracas, irá diminuir rapidamente. A exposição à luz solar ou a outra
luz forte ou a agitação irá acelerar a redução do cloro. Portanto, começar as determinações do
cloro imediatamente após a colheita, evitando a luz excessiva e a agitação. Não armazene
amostras para serem analisadas para o cloro.

5. INTERFERÊNCIAS

Compensar a cor e a turbidez, utilizando uma amostra para calibrar o aparelho.

6. EQUIPAMENTO

Fotómetro.

7. MATERIAL

Vials de vidro de 10 mL.

8. REAGENTES

Reagente DPD em pó;

Permanganato de Potássio.
9. PROCEDIMENTO

Calibração do fotómetro: Seguir as instruções do fabricante;

Preparação de padrões independentes de controlo: Preparar uma solução contendo 891

mg KMnO4/1000 mL. Diluir 10.00 mL da mesma solução para 100 mL com água destilada num
balão volumétrico. Quando 1 mL desta solução é diluída para 100 mL com água destilada, esta
última diluição será equivalente a 1.00 mg/L de cloro com a reação de DPD.

Encher o vials com amostra/padrão até à marca;

Adicionar a reagente DPD;

Dissolver o reagente;

Efetuar a leitura do cloro residual livre.

10. RESULTADOS

Os resultados são dados diretamente pelo equipamento em mg Cl2/L

10-Material Encontrado no laboratório

 Frigorifico;
 Estufa;
 Incubadora;
 Hotte;
 Rampa de filtração;
 Placas de aquecimento;
 Balança de precisão;
 Balança normal;
 Pipetas de vidro e automáticas;
 Placas de aquecimento e agitação;
 Equipamento multiparamétrico (medição ph, condutividade e iões específicos);
 Titulador automático;
 Destilador;
 Equipamento de produção de água destilada;
 Equipamento de medição de CBO (respirometro);
 Digestor;
 Termómetros eletrónicos;
 Balões de vidro de vários volumes;
 Erlenmeyer de vários volumes;
 Provetas de vários volumes;
 Copos de vidro de vários volumes;
 Copos de plástico de vários volumes;
 Cadinhos de porcelana de vários tamanhos;
 Funis de vários tamanhos;
 Varetas de vidro;
 Barras magnéticas para agitação;
 Frascos de plástico de vários volumes para colheitas;
 Frascos de vidro de vários volumes para colheitas;
 Malas térmicas para colheitas;
 Pinças;
 Luvas;
 Espectrofotómetro portátil (cloro residual livre e total, cor e turvação);
 Material em inox tipo espátulas entre outros.
 11- Conclusão

Em suma, por terminar o estágio é necessário refletir de forma critica sobre a experiência
que foi vivenciada durante todo este tempo no estágio. E é muito positiva pois proporciona uma
fase de crescimento a nível pessoal e profissional, mas com tudo é claro que tive algumas
limitações tanto a nível social como técnico.

Devido à imensidão de técnicas e procedimentos aprendidos sobre as análises a águas

estes que me proporcionaram uma interação com a realidade laboratorial e assim houve uma
ampliação e aprofundamento de todo o conhecimento. O fato de estar em contato com
trabalhadores com mais experiência e com colegas de cursos superiores fez-me proporcionar
uma experiência muito maior, assim desenvolvi as minhas capacidades de laboratório
especialmente a de trabalho em equipa e ao mesmo tempo a capacidade de ser autónomo. No
laboratório foi me ensinado diferentes técnicas e como utilizar diferentes equipamentos cujo
desenvolveu as minhas capacidades, atitudes e valores em contexto de trabalho como por
exemplo: A lavagem de materiais e dos equipamentos que caso seja feita incorretamente pode
afetar as análises das águas, como fazer titulações para determinar certos parâmetros nas águas
através destas entre outras técnicas citadas acima no relatório. Sendo algo extremamente sensível
e erros cometidos pode afetar a população ou meio ambiente de forma indireta.

No que diz respeito á experiência pessoal, eu certamente obtive mais confiança em mim
mesmo no que diz respeito a trabalho com diversas pessoas e na realização das tarefas propostas,
demonstrado sempre interesse em aprender e o estágio também me ajudou a perceber a vida de
um trabalhador a tempo inteiro e assim a respeitar e cumprir regras e um horário de trabalho e
como se relacionar com colegas de trabalho. Então posso dizer que a foi muito útil a experiência
em contexto de estágio tanto em níveis profissionais como pessoais, podendo posteriormente ter
vantagem na continuação dos estudos devido a tal experiência.

No começo do estágio obtive algumas dificuldades e estas foram se apresentando ao

longo do estágio mas foram poucas e não me impediram de realizar um bom desempenho
profissional, assim, ajudaram-me a crescer profissionalmente sendo a principal dessas limitações
a socializar com pessoas, devido a ansiedade de estagiar com pessoas novas e técnicas e
equipamentos que nunca tive experiencia em trabalhar, mas ao longo do tempo apercebi-me que
era capaz de realizar todas as atividades propostas e comecei a ganhar mais confiança
ultrapassando completamente essa dificuldade até ao ponto de receber autorizações em algumas
situações para gerenciar algumas atividades no laboratório sem supervisão e de dirigir comandos
a colegas caso necessário.

No estágio também foi tomando diversas iniciativas desejando sempre aprender e fazer
um bom trabalho até que confiassem em mim o suficiente para me darem alguma autonomia
dentro do laboratório.

Na minha opinião, fui participativo e realizei todas as tarefas corretamente e de forma

profissional que me foram atribuídas, obtive cuidado com os equipamentos sensíveis, ouvi
sempre as instruções dos mais experientes tendo também respeitado as regras impostas dentro o
laboratório. Já os trabalhadores mantiveram uma postura amigável, tendo todos colaborado com
o trabalho em equipe e ao desempenhar um bom trabalho.

Ao meu ver na realização de futuros estágios e trabalhos eu não deveria me preocupar

muito com as técnicas e equipamentos que não sei utilizar pois estou lá para aprender a utiliza-
los.

Concluo, assim, que o estágio superou as minhas expectativas, pois pensava que não iria
manusear equipamentos e nem aprender técnicas e não ter experiencia com essas, mas pelo
contrário eu aprendi todas as técnicas necessárias e a manusear os equipamentos de um
laboratório de análises de águas residuais e de consumo humano, tendo sido os responsáveis
muito atenciosos e também nos ensinou tudo o que precisávamos de saber e estavam ao nosso
lado sempre que precisávamos ao contrário do que pensei que por sermos estagiários ficaríamos
de lado a ver os outros a trabalharem. Apesar de os meus responsáveis terem dito que não
gostam de estagiários, foram pessoas impecáveis comigo e com a minha colega, ensinou nos
todo o que tínhamos para aprender sobre as técnicas realizadas neste laboratório, sempre
disponível para tirar qualquer dúvida que tivéssemos e ajudaram-nos bastante a realizar no nosso
relatório de estágio. posso dizer que em suma o estágio foi um sucesso, sendo muito importante
para a minha formação como técnico de análise laboratorial e como experiência de vida.

12- Bibliografia/Webgrafia

12.1-Bibliografia:

EN 872:2005 – Water quality – Determination of suspended solids – Methods by filtration

through glass fiber filters;
APHA - AWWA - WEF, 2012, Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, 22ª edition;

APHA - AWWA - WEF, 2012, Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, 22ª edition;

Manual do equipamento Crison Multiparamétrico MM 41;

APHA - AWWA - WEF, 2012, Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, 22ª edition.;

Manual do Titulador automático Titromatic 2S, Crison;

PHA - AWWA - WEF, 2012, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
22ª edition;

Manual do Titulador automático Titromatic 2S, Crison;

APHA - AWWA - WEF, 2012, Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, 22ª edition;

Manual do equipamento multiparamétrico MM 41, Crison;

12.2-Webgrafia

https://pt.wikipedia.org/wiki/Esta%C3%A7%C3%A3o_de_tratamento_de_
%C3%A1guas_residuais

https://wikiciencias.casadasciencias.org/wiki/index.php/ETAR#:~:text=As%20Esta
%C3%A7%C3%B5es%20de%20Tratamento%20de,aceit%C3%A1veis%20para%20o%20meio
%20ambiente.
 Data de entrega do relatório: Formando:

_______________15/06/2022__________
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