Tipo Código

MÉTODO DE ANÁLISE MA 407

Título
Revisão:
DETERMINAÇÃO DE SULFATO EM ÁGUAS E
01
EFLUENTE
SISTEMA DE GESTÃO DA QUALIDADE

1. OBJETIVO
Determinação do íon sulfato em águas e efluentes por meio de espectrofotometria.

2. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA
 Bula de instrução de execução de análise Merck - Spectroquant® Sulfate Test.
(Ref: 1.01812.0001) – www.sigmaaldrich.com/photometry
 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 4500 – SO 42- E. –
24 th ed., 2023.

3. ABRANGÊNCIA
Este procedimento aplica-se ao laboratório da SOBRINE ANÁLISE AMBIENTAL.

4. CONCEITOS E DEFINIÇÕES
 Sulfato - O Sulfato se apresenta da forma de íon aniônico SO 4- 2 e é um dos mais
abundantes presentes na natureza devido a sua dissolução de solos, em rochas e
minas pela oxidação de pirita também em lençóis freáticos, a determinação rápida
e simples dos íons sulfato em águas naturais, especialmente em águas de chuva,
tornou-se extremamente importante sob o ponto de vista ambiental.
 Espectrofotometria - é um método utilizado para medir o quanto uma substância
química absorve a luz, medindo a intensidade quando um feixe de luz passa
através da solução da amostra.

5. DIRETRIZES
5.1.Sumário/ Princípio do método
Os lons de sulfato reagem com os lons de bário para formar sulfato de bário
ligeiramente solúvel. A turbidez resultante é medida no espectrofotômetro.
5.2.Validação
Consultar o LABWIN-MV
5.3.Estimativa da incerteza de medição
Consultar o LABWIN-UNC.

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5.4.Segurança

Utilizar Equipamento de Proteção Individual (EPI) de rotina em laboratórios

químicos tais como: jaleco, óculos de segurança e luvas para preparação de
soluções.

5.5. Preparação da vidraria

Conforme IT 007 – Lavagem e descontaminação de materiais e vidrarias.
5.6. Condições ambientais
Consultar PO 003 – Instalações e Condições Ambientais.
5.7.Interferentes
Interferências podem ser causadas por cor ou matéria suspensa em grandes
quantidades, precisa ser removida por filtração ou por contaminantes na água,
reagentes, vidraria ou equipamento. Sílica acima de 500 mg/L irá interferir, e em
águas contendo grandes quantidades de matéria orgânica material, pode não ser
possível precipitar BaSO4 satisfatoriamente. Em águas potáveis não existem outros
íons além do SO42- que formam compostos insolúveis com bário sob condições
fortemente ácidas que precisam verificar as condições de interferências sob as
análises.
5.8.Equipamentos e instrumentos
 Tubos de ensaio
 Micropipetas e pipetas
 Cubeta de quartzo com 10mm;
 Ponteiras
5.9.Reagentes e padrões
 Água tipo I
 Kit Spectroquant® Merck/Sigma Aldrich – Sulfate (Ref: 1.01812.0001)
 Solução Padrão MRC de Sulfato 1000mg/L
5.10. Controle de qualidade/critérios de aceitação
5.10.1. Itens de controle de qualidade – O desempenho do procedimento
analítico será verificado através da execução dos seguintes itens, inseridos na
sequência de amostras:
5.10.1.1. Branco: Consiste na água reagente com todos os
reagentes e passam por todos o procedimento de análise,
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como uma amostra. É usado para determinar quanto os

reagentes e o processo analítico influenciam na incerteza.
(frequência: 01 branco a cada 20 amostras).
5.10.1.2. Duplicata: Efetuar análise em duplicata das amostras com
o objetivo de avaliar o desempenho do ensaio em termos
de repetitividade, com base na precisão determinada pelo
Standard Methods, observando a sequência de leitura
para selecionar o número de duplicatas a serem realizadas
por número de amostras (frequência: 01 duplicata a cada
20 amostras).
5.10.1.3. Adição padrão: Uma amostra em replicata é
“contaminada” com uma quantidade conhecida de
uma solução padrão para evidenciar a exatidão do
método e prováveis interferentes. Preparar adição na
amostra em duplicata (frequência: 01 adição padrão a
cada 20 amostras).
5.10.1.4. Padrão de verificação: Usado para verificar a exatidão do
método. Preferencialmente fazer o padrão de verificação
com a concentração no meio da curva analítica
(frequência: no início de cada batelada e no mínimo a
cada 20 leituras).
5.10.2. Critérios de aceitação
5.10.2.1. Branco: < LQM
Quando o valor do branco das amostras for igual ao LQM, subtrair
do valor do resultado da amostra; porém, deve ficar evidenciado a
contaminação dos reagentes utilizados, esta contaminação não
deverá exceder em concentração a 1 (uma) vez o LQM. Em caso de
suspeita de contaminação investigar a causa e repetir a batelada.
5.10.2.2. Duplicata: ± 15%
Para valores de DPR fora dos limites estabelecidos, investigar a
causa e repetir as amostras da batelada cujos resultados estão
acima do LQM.

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5.10.2.3. Padrão de verificação:

Concentração: 13 mg/L
Recuperação: 85 – 115%
6. RESPONSABILIDADES
Consultar o PG 061 – Pessoal - atividades e competências

7. PROCEDIMENTOS
7.1.Amostragem e coleta
Consultar a IT 002 – Preservação e armazenamento de amostras.
7.2.Preparo de soluções
7.2.1. Preparo da curva de calibração
Para a construção da curva de calibração e construção do método, preparar
padrões com concentrações de 2,50 a 25,00 mg/L usando a solução padrão de
Sulfato e água deionizada ou ultrapura para preparar o branco. Ler as
concentrações em cubeta de quartzo 10 mm.
7.2.2. Solução intermediária de Sulfato - 100mg/L
Diluir 10,0 mL de um padrão comercial de 1000mg/L em um balão
volumétrico de 100mL, avolumar. Transferir para um frasco inerte e
conservado sob refrigeração. Essa solução apresenta uma concentração
de 100 mg/L.
7.2.3. Preparação dos padrões para curva
Preparar a serie da solução de soluções padrões de 2,5 a 25,00 mg/L, a partir de
soluções intermediária (7.2.2), como mostrado na tabela a seguir:
Volume a
Concentração
adicionar da Volume final balão
Solução padrão final mg/L
solução 100 mg/L volumétrico
Sulfato
Sulfato
1 0 0 100

2 2,50 2,50 100

3 8,13 8,13 100

4 13,75 13,75 100

5 19,38 19,38 100

6 25,00 25,00 100

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NOTA: Caso outros volumes ou concentrações necessitem ser preparados,

devem ser respeitadas as proporções.

7.2.4. Solução de verificação de Sulfato 13 mg/L

Diluir 1,3mL do padrão comercial de 1000mg/L em um balão volumétrico
de 100mL, avolumar. Transferir para um frasco inerte e conservar sob
resfriamento;
7.2.5. Preparo dos itens de controles de qualidade
7.2.5.1. Branco analítico: Realizar o procedimento descrito no item
7.3 desde documento, mas utilizando água tipo I como amostra;
7.2.5.2. Padrão de verificação: Realizar o mesmo procedimento
descrito no item 7.2.4 deste documento, mas adicionando 1,3 mL do
padrão de verificação 100mg/L preparado previamente;
7.2.5.3. Spike de recuperação: Adicionar 1,3mL do padrão de
Sulfato 1000 mg/L num balão volumétrico de 100mL e avolumar com
uma das amostras, representando a matriz da batelada.
7.3.Preparo de amostra
 Ajustar o pH com hidróxido de sódio ou ácido clorídrico, se necessário. Faixa
2-10.
 Filtrar amostras turvas
 Utilizar vidrarias lavadas com ácido clorídrico.
7.4.Procedimento para medida do analito
 Adicionar 0,50 mL do reagente SO4-1, em um tubo de ensaio;
 Adicionar 10 mL da amostra ou qualquer diluição que se deseja determinar
sulfato com 10 mL de volume final, em um tubo de ensaio;
 Fechar o tubo de ensaio e misturar;
 Adicionar 1 nível azul de microcolher do reagente SO4-2;
 Fechar o tubo de ensaio e agitar vigorosamente até que o reagente esteja
completamente dissolvido;
 Aguardar 2 minutos, tempo de reação;
 Transferir para uma cubeta e ler no espectrofotômetro à 420mm.
7.5. Operação do equipamento
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Instrumento Cary 60
Comprimento de Onda (nm) 420,0
Modo ordenado Abs
Tempo médio (seg) 0,1000
Replicatas 3
Tipo de Ajuste Linear
Min R 0,99500
Unidades de concentração mg/L

Para maiores informações, consultar o ME 01- Espectrofotômetro Agilent Cary

60/UV Vis (UV VIS-01)
7.6. Cálculos e expressão dos resultados
A concentração da amostra ou diluição lida é calculado automaticamente pelo
software do equipamento com base na curva analítica. Quando o cálculo não for
feito diretamente pelo equipamento, utilizar a fórmula abaixo:
C=ab . a . f + b
Onde,
C = concentração da amostra em mg/L
ab = absorbância medida pelo espectrofotômetro UV-Vis
a = fator da curva
b = fator da curva
f = fator de diluição

8. REGISTROS
RC-LBW-033 - Sulfato

9. ANEXOS
Não se aplica

10. HISTÓRICO DE ALTERAÇÃO

Item Descrição da Revisão
2 Atualização da edição do SMEWW
7.1 Exclusão do procedimento de amostragem

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